CN113637046B - 一种高提取率的黄芪甲苷提取方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：将冷冻后的黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液混匀，加压浸透，然后加水，减压提取得到提取液，纯化得到黄芪甲苷。本发明黄芪甲苷的提取率高，黄芪甲苷的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，尤其涉及一种高提取率的黄芪甲苷提取方法。
背景技术
黄芪是属于豆科黄芪属植物，其分类有蒙古黄芪和膜荚黄芪，主要在黑龙江、吉林、内蒙古等省区分布，被称为药中之上品。黄茂微温，性甘，脾经，归肺，有利于利尿托毒、补气固表、排脓、敛疮生肌。
黄芪中含有黄芪多糖、皂苷类(黄芪皂苷I-VIII)、黄酮类(山奈酚、鼠李柠檬素、棚皮素、黄酮苷等)、氨基酸类(天冬氨酸、刀豆氨酸、丙氨酸、脯氨酸、r-氨基丁酸、精氨酸等)及其他微量元素(铁、锰、锌等)。黄芪多糖和皂苷类是黄芪中的主要活性物质，黄芪皂苷(I-VIII)是黄芪中主要皂苷类物质。黄芪中黄芪甲苷的含量是药材质量控制的重要指标。黄芪甲苷有利于心脏正性肌力作用，也是降压重要有效成分之一。
黄芪甲苷是黄芪三萜皂苷中的黄芪皂苷IV，黄芪中含量黄芪甲苷极低，一般在0.04-0.14％，黄芪药材中成分较多，分离、提取非常困难。目前，黄芪甲苷的提取方法一般以水提法得到黄芪提取液，然后再通过正丁醇萃取法、大孔法吸附树脂等方法纯化分离皂苷单体，但该方法周期长、操作复杂，生产成本较高，且收率较低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，本发明黄芪甲苷的提取率高，黄芪甲苷的纯度高。
本发明提出了一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：将冷冻后的黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液混匀，加压浸透，然后加水，减压提取得到提取液，纯化得到黄芪甲苷。
优选地，黄芪超微粉的粒径为300-400目。
优选地，冷冻温度≤-20℃，冷冻时间为8-12h。
优选地，碱性甲醇水溶液的温度为40-50℃。
优选地，碱性甲醇水溶液的pH＝10-11。
可以用氢氧化钠等物质调节pH。
优选地，碱性甲醇水溶液中，甲醇的体积分数为75-80％。
优选地，黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液的重量体积(g/ml)比为1:3-5。
优选地，加压浸透的压力为11-13MPa。
优选地，加压浸透的时间为60-90min。
优选地，加压浸透的温度为40-50℃。
优选地，水的温度为70-80℃。
优选地，黄芪超微粉与水的重量比为1:10-12。
优选地，减压提取的压力为0.03-0.04MPa。
优选地，减压提取时间为20-25min。
优选地，减压提取1-3次。
优选地，纯化方法的具体步骤包括：用HPD300树脂柱洗脱提取液得到洗脱液，浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，重结晶得到黄芪甲苷。
优选地，用体积分数为68-72％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为4-5倍柱体积。
优选地，重结晶溶液为甲醇。
有益效果：
本发明将黄芪超微粉在低温下冷冻后，再与40-50℃的碱性甲醇水溶液混匀，黄芪中的纤维、细胞壁等经过温差极大的骤热处理，会发生断裂、破碎，然后再加压浸透，会使得细胞壁进一步破碎，促进碱性甲醇水溶液进入细胞内部，从而促进有效成分的提取，另外碱性环境浸透，可以促进黄芪皂苷I-II，脱乙酰基转变成黄芪甲苷，从而提高黄芪甲苷的含量；然后加入一定温度的水，立即减压使得溶液沸腾，从而提取获得黄芪甲苷；经之前的骤热和加压浸透处理，从破碎细胞中可以更加容易、也能更加完全的提取黄芪甲苷，从而提高其提取率；然后经HPD300树脂柱洗脱、重结晶获得高纯度的黄芪甲苷；且本发明提取用的碱性甲醇水溶液和水的用量较少，可以大幅减少柱洗脱时，溶剂的用量，缩短纯化时间，减少溶剂用量，从而节约成本。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
以下实施例1-3和对比例1-2的黄芪粉是从同一厂家购买的同一批次的产品，其粒径为60目。
实施例1
一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为320目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，置于-20℃冷冻10h，然后取出立即与pH＝10.5、温度为45℃、体积分数为77％甲醇水溶液20ml混匀，然后转移至反应釜，调节压力为12Mpa，于45℃浸透80min，然后加入温度为75℃的水，立即减压至0.03MPa提取2次(每次水用量均为55ml，每次减压提取的时间均为23min)，合并提取液；
用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为70％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为5倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
实施例2
一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为300目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，置于-20℃冷冻12h，然后取出立即与pH＝10、温度为50℃、体积分数为75％甲醇水溶液25ml混匀，然后转移至反应釜，调节压力为11Mpa，于50℃浸透60min，然后加入温度为80℃的水50ml，立即减压至0.04MPa提取1次，每次减压提取的时间均为25min，合并提取液；
用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为68％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为5倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
实施例3
一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为400目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，置于-20℃冷冻8h，然后取出立即与pH＝11、温度为40℃、体积分数为80％甲醇水溶液15ml混匀，然后转移至反应釜，调节压力为13Mpa，于40℃浸透90min，然后加入温度为70℃的水，立即减压至0.03MPa提取3次(每次水用量均为60ml，每次减压提取的时间均为20min)，合并提取液；
用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为72％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为4倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
对比例1(水提法)
一种黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
称取5g粒径为60目的黄芪粉末，加入水煎煮2次(每次用水55ml，每次煎煮时间为1.5h)，过滤得到提取液；
用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为70％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为5倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
对比例2(减压内部提取法)
一种黄芪甲苷提取方法，包括如下步骤：
称取黄芪粉进行超微粉碎得到粒径为320目的黄芪超微粉，称取5g黄芪超微粉，与体积分数为77％甲醇水溶液20ml混匀浸透80min，然后转移至反应釜，然后加入温度为75℃的水，立即减压至0.03MPa提取2次(每次水用量均为55ml，每次减压提取的时间均为23min)，合并提取液；
称取5g粒径为60目的黄芪粉末，加入水煎煮2次(每次用水55ml，每次煎煮时间为1.5h)，过滤得到提取液；
用HPD300树脂柱洗脱(用体积分数为70％的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为5倍柱体积)提取液得到洗脱液，然后减压浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，最后用甲醇重结晶得到黄芪甲苷。
实验
按照对照品外标法检测提取液中的黄芪甲苷含量，并检测最终获得的黄芪甲苷的纯度，计算提取液中黄芪甲苷的提取率和最终获得黄芪甲苷成品的收率。
检测方法为：
高效液相色谱仪(Agilent1200，美国)，蒸发光散射检测器ELSD(2000ES，美国，Alltech)，旋转蒸发仪(RE-52AA，上海)；
色谱柱：Agilent XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)，流动相：乙腈-水＝32:68(v/v)，流速＝1.0ml/min，柱温＝30℃，进样量＝5μL，ELSD参数：漂移管温度为105℃，N2流速为2.9mL/min。
检测结果如表1所示。
表1检测结果
由上表可以看出，本发明对黄芪甲苷提取率高，且制得的黄芪甲苷纯度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，包括如下步骤：将冷冻后的黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液混匀，加压浸透，然后加水，减压提取得到提取液，纯化得到黄芪甲苷；
黄芪超微粉的粒径为300-400目；冷冻温度为-20℃，冷冻时间为8-12h；
碱性甲醇水溶液的温度为40-50℃；碱性甲醇水溶液的pH=10-11；碱性甲醇水溶液中，甲醇的体积分数为75-80%；
黄芪超微粉与碱性甲醇水溶液的用量为1g:3-5ml；
加压浸透的压力为11-13MPa；加压浸透的时间为60-90min；加压浸透的温度为40-50℃；
水的温度为70-80℃；黄芪超微粉与水的重量比为1:10-12；
减压提取的压力为0.03-0.04MPa；减压提取时间为20-25min；减压提取1-3次。
2.根据权利要求1所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，纯化方法的具体步骤包括：用HPD300树脂柱洗脱提取液得到洗脱液，浓缩洗脱液得到黄芪甲苷粗品，重结晶得到黄芪甲苷。
3.根据权利要求2所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，用体积分数为68-72%的乙醇水溶液进行柱洗脱，乙醇水溶液的用量为4-5倍柱体积。
4.根据权利要求2所述高提取率的黄芪甲苷提取方法，其特征在于，重结晶溶液为甲醇。
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