CN1136297C - 一种用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
一种用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂重量百分比组成为Y沸石30～60%，氧化钨或氧化钼15～30%，氧化镍3～10%，氧化铝20～50%。本发明加氢裂化催化剂具有比表面300～600m2/g，孔容0.40～0.80ml/g，TPD酸度0.80～2.0mmol/g的特征。本发明催化剂具有催化裂化费托合成重质烃类物料的同时，对产物进行异构化，产品中芳烃和环烷烃含量总和小于2.5%，催化剂制备过程简单、方便，易于操作，适合于工业生产的优点。
Description
本发明涉及一种加氢裂解异构化催化剂，特别是用于处理费托合成产物重质烃类物料，生产汽油的催化剂及其制备方法和用途。
费托合成反应(Fischer-Tropsch，简称FT合成)是由合成气(CO+H2)在过渡金属(如铁系、钴系等)催化剂上生成分子量分布很广的烃类(从甲烷到重质烃)及少量含氧化合物的加氢反应过程。作为一种重要的煤间接液化转化为洁净液体燃料的途径，FT合成在众多国家的能源结构规划和技术储备战略上占有不可忽视的地位。但是，FT合成技术最重要的制约因素是产物分布宽，目的产品选择性差。如传统FT合成产品中的汽油产品收率不超过40％(重量百分数)，而有些产品的蜡收率高达80％。另外，由于产品中主要是直链的烷烯烃，尤其是α-烯烃含量较高，使得产品中汽油的辛烷值较低，因而不适合直接作为动力燃料。中国科学院山西煤化所在八十年代开发了由煤经合成气两段法制取汽油的MFT合成工艺，将传统的FT合成与沸石分子筛相结合，即在一段反应器进行传统FT合成烃类反应，经装有分子筛的二段反应器进行烃类改质(裂解和芳构化)反应，得到高辛烷值汽油。但MFT油品中芳烃含量在35％以上(见《煤基合成液体燃料》一书)，从环保角度和世界各国对油品中污染物含量的新规格标准出发，要求在提高辛烷值的同时，油品中具有更少苯和芳烃含量。如：美国环保局1995年1月制定的新配方汽油标准中规定，2000年后新配方汽油中芳烃体积含量在25％以下。烃类的异构化工艺不但可满足新的环保要求，而且能增加汽油的前部辛烷值，从而改善汽油的启动性能。
本发明的目的是提供一种活性好、异构比例高的用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂。
本发明的催化剂重量百分比组成为：
Y沸石 30～60％ 氧化钨或氧化钼 15～30％
氧化镍 3～10％ 氧化铝 20～50％。
上述催化剂还可包含有重量百分比为1-10％的稀土金属元素。
本发明催化剂具有比表面300～600m2/g，孔容0.40～0.80ml/g，TPD酸度0.80～2.0mmol/g的特征。
本发明催化剂制备方法是：
(1)以NaY沸石为原料，用NH4NO3溶液在90～100℃下进行离子交换，然后过滤、洗涤，烘干；
(2)将上述产物在常压、450～600℃，100％水蒸气下焙烧后，再用NH4NO3溶液在90～100℃进行离子交换，得到Na2O含量小于0.2％的Y沸石；
(3)将Na2O含量小于0.2％的Y沸石与稀土溶液进行离子交换，过滤，洗涤至中性，400～600℃焙烧，得到含有稀土金属的Y沸石；
(4)将步骤(3)的Y沸石与氧化铝混均后，用稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条后，100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂载体。
(5)用含有金属钨-镍或钼-镍的浸渍溶液浸渍催化剂载体，得到含有加氢金属的成型条，100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂成品。
其中各组分重量百分比组成为：
Y沸石 30～60％ 氧化钨或氧化钼 15～30％
氧化镍 3～10％ 氧化铝 20～50％。
稀土元素 1～10％
本发明催化剂的制备方法还可以是：
(1)以NaY沸石为原料，用NH4NO3溶液在90～100℃下进行离子交换，然后过滤、洗涤，烘干；
(2)将上述产物在常压、450～600℃，100％水蒸气下焙烧后，再用NH4NO3溶液在90～100℃进行离子交换，得到Na2O含量小于0.2％的Y沸石；
(3)将步骤(2)得到的Y沸石与钨酸进行机械混合，500～600℃焙烧后，再与氧化铝混均后，用稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条后，100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂载体。
(4)用含有金属镍的浸渍溶液浸渍催化剂载体，然后100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂成品。
其中各组分重量百分比组成为：
Y沸石 30～60％ 氧化钨或氧化钼 15～30％
氧化镍 3～10％ 氧化铝 20～50％。
本发明的催化剂用于费托合成产物重质烃加氢裂解异构化制汽油的工艺条件是：反应压力1.5～8.0MPa中压下，反应温度300～450℃，反应空速0.1～5.0h-1，氢油比500～5000。
本发明与现有技术相比，有如下优点：
1.本发明催化剂在催化裂化FT重质烃类物料的同时，对产物进行异构化，产品中芳烃和环烷烃含量总和小于2.5％。
2.本发明催化剂制备过程简单、方便，易于操作，适合于工业生产。
实施例一：
(1)取300gNaY沸石(温州催化剂厂生产)，加到1L浓度为2.0M的NH4NO3溶液中，在90℃下搅拌，离子交换2小时，共交换3次，然后过滤、洗涤至中性，烘干，得产物甲。
(2)将产物甲在常压、550℃，100％水蒸气下，焙烧2小时，得产物乙。
(3)将产物乙按步骤(1)离子交换3次，得到Na2O＜0.2％的Y沸石，即产物丙。
(4)取产物丙15克与4.3克钨酸进行机械混合，经500℃焙烧4小时后，氧化铝5.95克，用2％的稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条成型后，在110℃干燥3小时，再经500℃活化3小时，得本发明的催化剂载体。
(5)用3.2克硝酸镍配制的溶液浸渍步骤(4)得到的载体，在110℃干燥3小时，再经500℃活化3小时，得到本发明加氢裂解异构过程涉及的催化剂A。催化剂组成为Y沸石58.2％，氧化钨15.5％，氧化镍3.2％，氧化铝23.1％。
实施例二：
(1)取实施例一中步骤(3)得到的产物丙25克，加到500ml含10％稀土元素镧和铈的稀土溶液中，在90℃下搅拌，离子交换2小时，然后过滤、洗涤至中性，烘干，500℃焙烧4小时，得产物(I)。
(2)将产物(I)与氧化铝14.3克，用3％的稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条成型后，在110℃干燥3小时，再经500℃活化3小时，得本发明的催化剂载体。
(3)用钼酸铵15.2克、硝酸镍15.00克配制的浸渍液浸渍步骤(1)得到的载体，在110℃干燥3小时，再经500℃活化3小时，得本发明加氢裂解异构过程涉及的催化剂B。催化剂组成为Y沸石45％，氧化镍7.0％，氧化钼22.3％，氧化铝25.7％，稀土镧和铈8.9％(原子吸收测定)。
实施例三：
(1)取实施例一中步骤(3)得到的产物丙30克，加到500ml含5％稀土元素镧的稀土溶液中，在90℃下搅拌，离子交换2小时，然后过滤、洗涤至中性，烘干，500℃焙烧4小时。
(2)取步骤(1)得到的产物与44.4克氧化铝，用2％的稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条成型后，在110℃干燥3小时，500℃活化3小时制得载体后，再用W-Ni共浸渍液浸渍，110℃干燥5小时，500℃活化3小时后，得本发明加氢裂解异构过程涉及的催化剂C。催化剂组成为Y沸石32.2％，氧化镍5.0％，氧化钨15.2％，氧化铝47.6％，稀土镧4.6％(原子吸收测定)。
实施例四
(1)取实施例一中得到的产物丙20克，氧化铝105.5克，用3％的稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条成型后，在110℃干燥3小时，再经500℃活化3小时，得本发明的催化剂载体。
(2)用硝酸镍2.3克和偏钨酸铵4.5克配制的溶液浸渍步骤(1)得到的载体，在110℃干燥3小时，500℃活化3小时后，得本发明加氢裂解异构过程涉及的催化剂D。催化剂组成为Y沸石60.2％，氧化镍6.8％，氧化钨12.7％，氧化铝20.5％。
实施例五
(1)取实施例一中得到的产物丙40克，放入浓度为0.3M的400mlHCl溶液中，处理2小时，过滤、洗涤至中性，烘干，得产物(I)。
(2)取产物(I)30克与31.7克钨酸进行机械混合后，经500℃焙烧4小时，与35.5克氧化铝混合均匀，用3％的稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条成型后，在110℃干燥4小时，经500℃活化3小时，得本发明的催化剂载体。然后用16.8克硝酸镍溶液浸渍载体，110℃干燥5小时，500℃活化3小时后，得本发明加氢裂解异构过程涉及的催化剂E。催化剂组成为Y沸石30.2％，氧化镍4.4％，氧化钨29.7％，氧化铝35.7％。
以上实施例中所涉及催化剂的物化性质见表1。
将本发明所涉及的催化剂用于FT重质烃类物料的加氢裂解异构化过程，反应后产物用毛细管气相色谱法测得，评价工艺条件为：反应压力4.0MPa，液体空速1.0h-1，反应温度320℃，氢油比1000。表2结果表明，本发明所涉及的加氢裂解异构化制取汽油的催化剂具有较好的活性和较高的异构化性能。
表1催化剂的物化性质
| 催化剂 | A | B | C | D | E |
| 比表面(m2/g) | 337 | 362 | 407 | 397 | 378 |
| 孔容(ml/g) | 0.35 | 0.43 | 0.52 | 0.48 | 0.38 |
| TPD酸度，mmol/g | 1.2 | 1.25 | 1.5 | 1.1 | 1.38 |
表2催化剂反应评价结果
| 催化剂编号 | A | B | C | D | E |
| 正构烷烃w％ | 11.2 | 7.5 | 5.3 | 13.6 | 5.7 |
| 异构烷烃w％ | 84.6 | 90.1 | 92.2 | 85.2 | 92.3 |
| 其它烃类w％ | 1.2 | 2.4 | 2.5 | 1.2 | 2.0 |
Claims (5)
1.一种用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂，其特征在于催化剂的重量百分比组成为：
Y沸石 30～60％ 氧化钨或氧化钼 15～30％
氧化镍 3～10％ 氧化铝 20～50％；
催化剂具有比表面300～600m2/g，孔容0.40～0.80ml/g，TPD酸度0.80～2.0mmol/g。
2.根据权利要求1所述的一种用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂，其特征在于还包含有重量百分比为1-10％的稀土金属元素。
3.一种用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)以NaY沸石为原料，用NH4NO3溶液在90～100℃下进行离子交换，然后过滤、洗涤，烘干；
(2)将上述产物在常压、450～600℃，100％水蒸气下焙烧后， 再用NH4NO3溶液在90～100℃进行离子交换，得到Na2O含量小于0.2％的Y沸石；
(3)将Na2O含量小于0.2％的Y沸石与稀土溶液进行离子交换，过滤，洗涤至中性，400～600℃焙烧，得到含有稀土金属的Y沸石；
(4)将步骤(3)的Y沸石与氧化铝混均后，用稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条后，100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂载体；
(5)用含有金属钨-镍或钼-镍的浸渍溶液浸渍催化剂载体，得到含有加氢金属的成型条，100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂成品；其中各组分重量百分比组成为：
Y沸石 30～60％ 氧化钨或氧化钼 15～30％
氧化镍 3～10％ 氧化铝 20～50％。
稀土元素 1～10％
4.一种用于费托合成产物重质烃制汽油的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)以NaY沸石为原料，用NH4NO3溶液在90～100℃下进行离子交换，然后过滤、洗涤，烘干；
(2)将上述产物在常压、450～600℃，100％水蒸气下焙烧后，再用NH4NO3溶液在90～100℃进行离子交换，得到Na2O含量小于0.2％的Y沸石；
(3)将步骤(2)得到的Y沸石与钨酸进行机械混合，500～600℃焙烧后，再与氧化铝混均后，用稀硝酸溶液调制、捏合，通过Ф2mm圆柱孔板挤条后，100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂载体；
(4)用含有金属镍的浸渍溶液浸渍催化剂载体，然后100～120℃干燥3～5小时，400～600℃焙烧2～6小时，制得催化剂成品；
其中各组分重量百分比组成为：
Y沸石 30～60％ 氧化钨或氧化钼 15～30％
氧化镍 3～10％ 氧化铝 20～50％。
5.一种用于费托合成产物重质烃加氢裂解异构化制汽油的催化剂的应用方法，其特征在于工艺条件是：反应压力1.5～8.0Mpa，反应温度300～450℃，反应空速0.1～5.0h-1，氢油比500～5000。
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