CN1234814C - 一种馏分油的加氢方法 - Google Patents

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Abstract

一种馏分油的加氢方法，是在氢分压为3.0～8.0MPa、温度为330～400℃、氢油体积比为400～1000Nm3/m3、液时空速为0.5～2.0小时-1的条件下，使馏分油原料与加氢催化剂接触而不经中间分离，反应后的流出物经冷却分离，含氢气体循环使用，液体产物进入分馏系统分离为柴油馏分和少量石脑油，其中加氢催化剂以元素周期表中VIII族、VIB族的金属为活性组分，以氧化铝和沸石的混合物为载体。该方法能加工来自催化裂化的轻循环油和/或重循环油，主要生产高收率的柴油馏分，其十六烷值大幅度提高，密度、硫含量均大幅度降低，是一种优质柴油或优质柴油调和组分。

Description

一种馏分油的加氢方法
技术领域
本发明属于在存在氢的情况下精制烃油的方法，更具体地说，是属于一种馏分油的加氢方法。
背景技术
催化裂化柴油的特点是密度大、十六烷值低、硫和氮等杂质含量高、烯烃和芳烃含量高、储存安定性差，而柴油规格日益严格。在国内，已开始执行的新柴油产品规格中要求柴油的十六烷值不低于45，硫含量小于0.20重％。因此，催化裂化柴油不能直接作为柴油产品出厂，而需经加氢处理或调合后才能出厂，有的甚至只能作为低价的燃料油出售。
采用常规的加氢精制方法以及高活性的加氢精制催化剂，在中压下可有效地脱除普通催化裂化柴油馏分中的硫、氮等杂质含量，使柴油的颜色得到改善，但密度变化并不大。对于重油催化裂化柴油，降低其密度和较大幅度提高其十六烷值是两个主要难点。
D.A.Pappal等在“MAK-LCO：MAK light cycle oil upgrading to premiumproducts(AM-95-39)”中介绍了一种MAK工艺，该工艺以催化裂化轻循环油为原料，产品柴油馏分的十六烷值可达40左右，并可生产高辛烷值汽油。但该方法有较高转化深度的加氢裂化反应发生，原料中的部分柴油组分经加氢裂化后转化为汽油组分，从而导致柴油馏分的收率下降。
CN1156752A公开了一种柴油馏分的加氢转化方法，该方法采用一种含沸石的加氢转化催化剂，用一段法、串联一段法及两段法流程对柴油进行脱芳烃、脱硫及提高其十六烷值。但该方法涉及的柴油原料较轻。
EP519573A1公开的两段加氢方法中，第二段采用贵金属催化剂，该方法的特点是最大限度减少裂化，保证柴油收率。＞204℃的馏分收率可达90％以上，十六烷指数可增加10个单位以上。但操作复杂，投资高，对原料氮含量有一定要求。
USP5,068,025涉及一种含硫、含芳烃的柴油馏分单段两剂加氢过程，原料油的适宜硫含量在0.01％至2％之间。第一床层催化剂以Ni-W及P为活性组元，第二床层催化剂以Co和/或Ni、Mo为活性组元。两床层可在同一个反应器或两不同反应器内。
EP699733A1提出了一种石油馏分油的两段加氢过程。第一段采用以Co-Mo、Ni-Mo或Ni-Co为活性组元的精制催化剂，使流出物硫含量不高于0.05wt％；第二段采用贵金属催化剂以降低芳烃含量。在第一、二段之间至少有两个热高压分离器，且在这两个分离器底部均引入氢气或富氢气体进行汽提。但两段操作投资高，流程复杂。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种馏分油的加氢方法，该方法能生产十六烷值高、密度低的柴油馏分。
本发明提供的方法是：在氢分压3.0～8.0MPa、温度330～400℃、氢油体积比400～1000Nm3/m3、液时空速0.5～2.0小时-1的条件下，使馏分油原料与加氢催化剂接触而不经中间分离，反应后的流出物经冷却分离，含氢气体循环使用，液体产物进入分馏系统分离为柴油馏分和少量石脑油。所述的加氢催化剂以元素周期表中VIII族、VIB族的金属为活性组分，以氧化铝和沸石的混合物为载体。
该方法能加工来自催化裂化的轻循环油和/或重循环油，主要生产高收率的柴油馏分，其十六烷值大幅度提高，密度、硫含量均大幅度降低，是一种优质柴油或优质柴油调和组分。
具体实施方式
本发明提供的方法是：在氢分压3.0～8.0MPa、温度330～400℃、氢油体积比400～1000Nm3/m3、液时空速为0.5～2.0小时-1的条件下，使馏分油原料与加氢催化剂接触而不经中间分离，反应后的流出物经冷却分离，含氢气体循环使用，液体产物进入分馏系统分离为柴油馏分和少量石脑油。
所述的馏分油原料沸点范围为180～400℃，该原料是催化裂化轻循环油或/和催化裂化重循环油，既可来自于蜡油催化裂化装置，也可来自于重油催化裂化装置，还可以是蜡油催化裂化和重油催化裂化装置生产的柴油的混合物。当该馏分油的干点超过通常柴油原料的干点365℃时，使用该方法得到的柴油收率(以原料中干点为365℃的部分作计算基准)不低于以普通干点柴油为原料时的收率，因此本发明提供的方法适宜加工较重的原料。
所述的加氢催化剂组成是以元素周期表中VIII族、VIB族的金属为活性组分，以氧化铝和沸石为载体。具体地说，该加氢催化剂含有一种载体和负载在该载体上的钼和/或钨及镍和/或钴。以氧化物计并以催化剂总量为基准，该加氢催化剂中钼和/或钨的含量为10～35重％优选18～32重％，镍和/或钴的含量为1～15重％优选3～12重％。所述载体由氧化铝和沸石组成，氧化铝与沸石的重量比为90∶10～50∶50优选90∶10～60∶40。所述氧化铝是由小孔氧化铝和大孔氧化铝按照75∶25～50∶50的重量比复合而成的氧化铝，其中小孔氧化铝为直径小于80孔的孔体积占总孔体积95％以上的氧化铝，大孔氧化铝为直径60～600孔的孔体积占总孔体积70％以上的氧化铝。所述沸石选自八面沸石、丝光沸石、erionite沸石、L型沸石、Ω沸石、ZSM-4沸石、Beta沸石中的一种或几种，优选Y型沸石，特别优选的沸石是总酸量为0.02至小于0.5毫摩尔/克，优选0.05～0.2毫摩尔/克的Y型沸石。
该催化剂的制备方法包括：
将氧化铝的前身物与沸石混合成型，焙烧，用含镍和/或钴及钼和/或钨的水溶液浸渍，然后干燥和焙烧，所述氧化铝的前身物为孔直径小于80埃孔的孔体积占总孔体积95％以上的小孔氧化铝的前身物和孔直径60～600埃孔的孔体积占总孔体积70％以上的大孔氧化铝的前身物的混合物，小孔氧化铝前身物、大孔氧化铝前身物和沸石的用量使得到催化剂中小孔氧化铝与大孔氧化铝的重量比为75∶25～50∶50，氧化铝总重量与沸石重量的比为90∶10～50∶50优选90∶10～60∶40。所述小孔氧化铝的前身物为一水铝石含量大于60重％的水合氧化铝，大孔氧化铝的前身物为一水铝石含量大于50重％的水合氧化铝。
该催化剂的具体制备步骤如下：
1、载体的制备：将孔直径小于80孔的孔体积占总孔体积95％以上的小孔氧化铝的前身物、孔直径60～600孔的孔体积占总孔体积70％以上的大孔氧化铝的前身物及沸石混合均匀，按常规加氢处理催化剂成型方法成型，然后干燥并焙烧。
其中，小孔氧化铝前身物和大孔氧化铝前身物的比例使得到的催化剂载体中小孔氧化铝与大孔氧化铝的重量比为75∶25～50∶50，小孔氧化铝前身物、大孔氧化铝前身物及沸石的用量使催化剂载体中氧化铝与沸石的重量比为90∶10～50∶50，优选为90∶10～60∶40。
所述小孔氧化铝的前身物指焙烧后能生成所述小孔氧化铝的各种水合氧化铝中的一种或几种，优选一水铝石含量大于60重％的水合氧化铝，它可以用偏铝酸钠-二氧化碳法制得。所述大孔氧化铝的前身物指焙烧后能生成所述大孔氧化铝的各种水合氧化铝中的一种或几种，优选一水铝石含量大于50重％的水合氧化铝，它可以用偏铝酸钠-硫酸铝法制得。所述各种水合氧化铝均可以商购而得。
所述成型方法可以采用现有的各种成型方法，如挤条成型的方法、压片成型的方法等，优选采用挤条成型的方法。在挤条成型过程中，还可以加入适量的胶粘剂和/或助挤剂。所述胶粘剂为本领域人员所公知，如各种无机酸和有机酸，特别是硝酸、草酸、柠檬酸等。所述助挤剂也为本领域技术人员所公知，如各种淀粉类物质。
所述干燥和焙烧的条件是常规的干燥和焙烧条件，如干燥温度可以从室温～200℃，优选为100～150℃。焙烧温度可以为350～650℃，优选为400～600℃，焙烧时间为2～6小时，优选为3～5小时。
2、钼和/或钨及镍和/或钴的浸渍：用含镍化合物和/或钴化合物及钼化合物和/或钨化合物的水溶液一次或分多次浸渍第1步得到的催化剂载体、干燥并焙烧。
其中，所述镍、钴、钼、钨化合物指各自的能溶于水的化合物，如硝酸镍、醋酸镍、硝酸钴、醋酸钴、钼酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵、乙基偏钨酸铵、偏钨酸镍等。
所述浸渍可以一次完成，即将含有镍和/或钴及钼和/或钨化合物的水溶液浸渍得到的载体，也可以分步完成，即用含镍/和或钴(或钼和/或钨)化合物的水溶液浸渍催化剂的载体，干燥或不干燥，焙烧或不焙烧，再用含钼和/钨(或镍和/或钴)化合物的水溶液浸渍。
所述干燥和焙烧的条件为常规的干燥和焙烧条件。干燥温度为室温～200℃，焙烧温度可以为400～550℃，优选为450～500℃，焙烧时间为2～6小时，优选为3～4小时。
该催化剂具备良好加氢活性和开环裂化活性的匹配。催化柴油的特点之一是双环以上芳烃含量高，因此，开环反应的前一步是芳烃加氢饱和反应，该催化剂首先应具有良好加氢精制即饱和性能，才能给裂化反应提供可容易进行开环反应的反应物；其次，在饱和反应的基础上，催化剂应具有选择性开环裂化、打破加氢饱和反应平衡的功能，从而达到改变烃类结构，提高十六烷值的目的。催化剂的裂化功能来自于酸性组分，而酸性组分极易受氮化物中毒失活，氮含量高是催化柴油的另一特点。因此，为了克服原料中高氮含量必须要有高的裂化活性。最后，催化剂的加氢活性和裂化活性必须匹配，如果加氢活性低裂化活性高，则芳烃得不到很好的饱和，无法得到大量可供开环的反应物，容易引起直链烷烃等“有用”烃类的裂化，造成小分子产物的生成，柴油收率下降；而如果加氢活性高，裂化活性低，则芳烃完全加氢饱和反应加深，开环反应不够，导致氢耗增加，但十六烷值提高幅度不大。
在工艺流程上，该方法既可与传统的加氢精制工艺保持一致，即单段单剂操作，也可在原料油杂质含量很高的情况下装入部分加氢保护剂，单段两剂串联操作。催化剂既可分别装填于两个反应器内，也可以分床层地同装在一个反应器内。这样，工艺流程简单，技术成熟，装置建设和改造投资少。
该方法适用于已建和在建的加氢精制或中压加氢改质装置，也适用于旧装置改造，操作压力为中压，设备投资及操作费用均较低。
本发明提供的方法优点在于：该方法能处理来自催化裂化的较重馏分油。由于该方法只使用一种催化剂，因此操作简单，且化学氢耗较低。加氢处理后得到的柴油馏分收率较高，一般在95重％以上(以原料中干点为365℃的部分作计算基准)；其十六烷值较高，一般大于40，与原料相比，产品的十六烷值提高10个单位以上；其密度较低，与原料相比，产品的密度下降0.035g/cm3以上。
下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例中所用的原料油A、B、C分别为来自不同催化裂化装置的轻循环油和重循环油的混合物、轻循环油、重循环油，其性质列于表1。
实施例中所用的催化剂制备方法如下：
1、催化剂载体的制备
分别称取小孔氧化铝的前身物(第一种水合氧化铝，产品名称为干拟薄水铝石，山东省铝厂出品，其中一水铝石含量80重％，三水铝石含量5重％，经550℃焙烧4小时后形成的小孔氧化铝(A)的比表面和孔分布列于表2中。)、大孔氧化铝的前身物(第二种水合氧化铝，产品名称长岭干胶粉，长岭炼油厂催化剂厂出品，一水铝石含量68重％，三水铝石含量5重％，经550℃焙烧4小时后形成的大孔氧化铝(B)的比表面和孔分布列于表2中)和Y型沸石(长岭炼油厂催化剂厂出品，晶胞常数为24.55纳米，用吡啶吸附红外吸收光谱法测定的总酸量为0.1毫摩尔/克)，将第一种水合氧化铝、第二种水合氧化铝和Y型沸石混合均匀，其中第一种水合氧化铝和第二种水合氧化铝的重量比为75∶25(干基)，第一种水合氧化铝与第二种水合氧化铝之和与Y型沸石的重量比为70∶30(干基)，加入水混捏，挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶形条，120℃烘干，600℃焙烧4小时得到催化剂载体。
2、金属组分的浸渍
称取上述步骤制得的催化剂载体100克，将纯度为98％的六水合硝酸镍和含氧化钨1024.5克/升的偏钨酸铵溶液混合，加水稀释，得到硝酸镍与偏钨酸铵的混合水溶液，其中纯度为98％的六水合硝酸镍、含氧化钨1024.5克/升的偏钨酸铵溶液用量分别为28.0克、35.0毫升、70.0克。用得到的硝酸镍与偏钨酸铵的混合水溶液浸渍催化剂载体，120℃烘干，在450℃下焙烧3小时，得到本发明实施例中所用的催化剂，催化剂中氧化镍和氧化钨含量分别为5.0重％、25.0重％。催化剂中氧化镍含量由计算而得。
                     实施例1
原料A和氢气进入加氢反应器，在氢分压为6.4MPa、温度为362℃、氢油体积比为600Nm3/m3、液时空速为1.0小时-1的条件下，与加氢催化剂接触而不经中间分离，反应后的流出物经冷却分离，含氢气体循环使用，液体产物进入分馏系统分离为柴油馏分和少量石脑油。
试验结果如表3所示，从表3可以看出，柴油馏分产品的收率为96.7重％，十六烷值为41.5，与原料相比，十六烷值提高12.2个单位，密度为0.8570g/cm3，与原料相比，产品的密度下降0.0417g/cm3。
                      实施例2
原料B和氢气进入加氢反应器，在氢分压为6.4MPa、温度为360℃、氢油体积比为600Nm3/m3、液时空速为1.36小时-1的条件下，与加氢催化剂接触而不经中间分离，反应后的流出物经冷却分离，含氢气体循环使用，液体产物进入分馏系统分离为柴油馏分和少量石脑油。
试验结果如表3所示，从表3可以看出，柴油馏分产品的收率为95.5重％，十六烷值为44.6，与原料相比，十六烷值提高11.4个单位，密度为0.8476g/cm3，与原料相比，产品的密度下降0.0368g/cm3。
                      实施例3
原料C和氢气进入加氢反应器，在氢分压为6.5MPa、温度为373℃、氢油体积比为900Nm3/m3、液时空速为0.7小时-1的条件下，与加氢催化剂接触而不经中间分离，反应后的流出物经冷却分离，含氢气体循环使用，液体产物进入分馏系统分离为柴油馏分和少量石脑油。
试验结果如表3所示，从表3可以看出，柴油馏分产品的收率为81.9重％，如果以原料中干点为365℃的部分作计算基准，该柴油馏分的收率为107.5重％；十六烷值为45.3，与原料相比，十六烷值提高11.2个单位，密度为0.8390g/cm3，与原料相比，产品的密度下降0.0554g/cm3。
                            表1
 原料油   A   B   C
 密度(20℃)，g/cm3   0.8987   0.8844   0.8944
 凝点，℃   -9   -6   7
 溴价，gBr/100g   15.5   7.5   7.4
 酸度，mgKOH/100mL   1.02   0.84   2.6
 折光，nD 20   1.5156   1.5058   1.5216
 硫，ppm   4800   6287   8300
 氮，ppm   819   370   700
 实际胶质，mg/100mL   377   108   -
 十六烷值   29.3   33.2   34.1
 馏程(ASTMD-86)，℃
 初馏点   205   193   190
 5％   216   207   -
 10％   227   217   219
 20％   240   231   -
 30％   251   243   241
 50％   271   268   288
 70％   299   302   342
 80％   313   318   -
 90％   327   335   375
 终馏点   348   354   394
 原料中＜365℃的部分，重％   -   -   76.2
                  表2
   氧化铝编号    A    B
   比表面，米2/克    236    262
   孔体积，毫升/克    0.40    0.63
   孔分布，，％20～4040～6060～8080～100100～600 13.054.130.60.81.5 0.919.949.915.513.8
                          表3
编号   实施例1   实施例2   实施例3
原料油   A   B   C
试验条件
氢分压，MPa   6.4   6.4   6.5
反应温度，℃   362   360   373
体积空速，h-1   1.0   1.36   0.7
氢油比，Nm3/m3   600   600   900
石脑油收率，重％   4.3   5.2   17.8
柴油收率，重％   96.7   95.5   81.9
柴油收率(占＜365℃的部分)，重％   -   -   107.5
柴油性质
密度(20℃)，g/cm3   0.8570   0.8476   0.8390
粘度(20℃)，mm2/s   3.881   3.702   4.234
凝点，℃   -10   -9   0
溴价，gBr/100mL   0.3   0.3   ＜0.5
酸度，mgKOH/100mL   1.9   1.47   1.74
折光，nD 20   1.4775   1.4732   1.4668
硫，ppm   66.5   60.0   10.5
氮，ppm   0.5   ＜0.5   ＜0.5
实际胶质，mg/100mL   46   37   -
十六烷值   41.5   44.6   45.3
十六烷值增加值   12.2   11.4   11.2
馏程，ASTM D-86
初馏点   195   193   191
5％   207   202   -
10％   216   211   211
20％   226   222   -
30％   235   232   234
50％   253   251   267
70％   284   286   301
80％   301   306   -
90％   323   330   345
终馏点   349   358   371

Claims (9)

1、一种馏分油的加氢方法，在氢分压3.0～8.0MPa、温度330～400℃、氢油体积比400～1000Nm3/m3、液时空速0.5～2.0h-1的条件下，使馏分油原料与加氢催化剂接触而不经中间分离，其特征在于所述的加氢催化剂以元素周期表中VIII族、VIB族的金属为活性组分，以氧化铝和沸石的混合物为载体，该加氢催化剂含有一种载体和负载在该载体上的钼和/或钨及镍和/或钴，所述载体由氧化铝和沸石组成，氧化铝与沸石的重量比为90∶10～50∶50，所述氧化铝是由小孔氧化铝和大孔氧化铝按照75∶25～50∶50的重量比复合而成的氧化铝，其中小孔氧化铝为直径小于80孔的孔体积占总孔体积95％以上的氧化铝，大孔氧化铝为直径60～600孔的孔体积占总孔体积70％以上的氧化铝。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的馏分油原料沸点范围为180～400℃，该原料是催化裂化轻循环油和/或催化裂化重循环油。
3、按照权利要求2的方法，其特征在于当所述的馏分油原料干点超过通常柴油原料的干点365℃时，所得柴油收率不低于以普通干点柴油为原料时的相对收率。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于以氧化物计并以催化剂总量为基准，钼和/或钨的含量为10～35重％，镍和/或钴的含量为1～15重％。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于钼和/或钨的含量为18～32重％，镍和/或钴的含量为3～12重％。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化铝与沸石的重量比为90∶10～60∶40。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述沸石为Y型沸石。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述Y型沸石的总酸量为0.02至小于0.5毫摩尔/克。
9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述Y型沸石的总酸量为0.05～0.2毫摩尔/克。
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