CN113620347A - 一种碱式氯化锰的环保制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化学领域，具体涉及一种碱式氯化锰的环保制备方法，包括：搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀；打开搪瓷反应釜，转移沉淀和母液到真空抽滤装置进行抽滤；抽滤后沉淀转移到恒温干燥箱干燥，烘干温度为50‑120度，母液抽到搪瓷反应釜循环套用。本发明方法工艺简单，反应时间短，生产成本低，收率高，生产出来的产品没有废水污染排放，抽滤后所得母液可以重新循环套用，适合工业化大生产，不产生废水排放，是一种绿色环保的碱式氯化锰合成方法。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学领域，尤其涉及一种碱式氯化锰的环保制备方法。
背景技术
锰是动物体内多种氨基酸酶的组成部分，同时也是多种动物体内酶的激活因子，动物体内缺乏锰元素，就会使得动物食量减少，发育降低，从而导致其他成分的利用率下降，生物体呈现多种异常现象。
当前在用的含锰饲料添加剂主要分两种：无机锰源和有机锰源。其中无机锰主要有氧化锰、碳酸锰、硫酸锰、氯化锰，粉末氢氧化锰等。无机锰中硫酸锰和氯化锰由于都是水溶性的，所以在动物使用上生物利用率基本差不多，但是硫酸锰和氯化锰在保存过程中都容易潮解结块，硫酸锰具有硫酸根离子含量太高的缺点，动物摄入过多的硫酸根离子对动物生长不利，氧化锰作为锰源在动物体内吸收主要是通过与胃中的酸作用溶解后再备肠胃吸收，由于动物胃内的酸性不大，不容易溶解，所以吸收不好，生物利用率低，粉末氢氧化锰在动物体内也应该比较好吸收，但是由于在空气中容易被氧化成四价锰，所以不适宜保存，只有碱式氯化锰在空气中稳定，在动物体内又比较好吸收，由于碱式氯化锰有诸多优点，所以近些年国内外许多饲料企业采用了新型的锰源碱式氯化锰。
长沙兴嘉生物专利CN106865619A，采用锰和氯化锰溶液在密闭惰性气体保护条件下制得碱式氯化锰，该工艺会产生大量碱性废水污染环境，同时需要惰性气体保护增加了对反应设备的要求，无形之中增加了生产成本，同时反应完以后还需要加有机溶剂，有机溶剂的添加在生产中容易着火，这样增加生产过程的危险性，王云山、张金平等人在中国有色金属学报上发表了用氯化铵和氧化锰制备碱式氯化锰的方法，但是该制备方法是在密闭加压的情况下获得的碱式氯化锰，这种工艺由于反应需要加压，对生产的设备要求很高，同时生产过程具有较大的风险，而所得到产品售价低廉，从成本上考虑只能停留在实验室制备阶段或者作为基础研究，不适合作为大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱式氯化锰的环保制备方法，旨在使得生产出来的产品没有废水污染排放，抽滤后所得母液可以重新循环套用，适合工业化大生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种碱式氯化锰的环保制备方法，包括：搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀，所述粉末氢氧化锰和晶体氯化锰摩尔比为3：1；
打开搪瓷反应釜，转移沉淀和母液到真空抽滤装置进行抽滤；
抽滤后沉淀转移到恒温干燥箱干燥，烘干温度为50-120度，母液抽到搪瓷反应釜循环套用。
其中，所述搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀的具体步骤是：
在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，通蒸汽加热升温并充分搅拌，直到氯化锰完全溶解；
加入粉末氢氧化锰，再加入催化剂，加完后控制温度在25-90度继续搅拌1-4小时，然后静置沉淀1-2小时。
其中，所述搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀的具体步骤是：
在搪瓷反应釜中加入粉末氢氧化锰，然后加入自来水，充分搅拌；
蒸汽加热，再加入晶体氯化锰和催化剂，控制温度继续搅拌，然后静置沉淀。
其中，在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，通蒸汽加热升温，充分搅拌，直到氯化锰完全溶解的具体步骤是：在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，配制成50-800g/L的溶液，充分搅拌10-30分钟，直到氯化锰完全溶解。
其中，所述催化剂加入量为粉末氢氧化锰质量的0.1％-5％。
其中，所述粉末氢氧化锰的粒径为10-30微米。
其中，所述催化剂为硝酸铵，氯化铵，硫酸铵，硫酸氢铵和磷酸氢铵中任意一种。
本发明的一种碱式氯化锰的环保制备方法，包括：搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀；打开搪瓷反应釜，转移沉淀和母液到真空抽滤装置进行抽滤；抽滤后沉淀转移到恒温干燥箱干燥，烘干温度为50-120度，母液抽到搪瓷反应釜循环套用。本发明方法工艺简单，反应时间短，生产成本低，生产出来的产品没有废水污染排放，抽滤后所得母液可以重新循环套用，适合工业化大生产，不产生废水排放，是一种绿色环保的碱式氯化锰合成方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的一种碱式氯化锰的环保制备方法的流程图；
图2是本发明的搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀的第一流程图；
图3是本发明的搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀的第二流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1～图3，本发明提供一种碱式氯化锰的环保制备方法：
S101搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀；
此处可以有两种加入材料的顺序以得到沉淀，第一种方式具体为：
S201在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，通蒸汽加热升温并充分搅拌，直到氯化锰完全溶解；
在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，配制成50-800g/L的溶液，充分搅拌10-30分钟，直到氯化锰完全溶解。
反应原理:
氢氧化锰与氯化锰投料摩尔比不同生成的产物也不同，其中氢氧化锰和氯化锰3：1时的反应如下：
3Mn(OH)2+MnCl2＝2Mn2(OH)3Cl
氯化铵做催化剂时的化学反应，先是氢氧化锰与催化剂反应生成碱式氯化锰，然后氨与氯化锰反应生成氯化铵，
2Mn(OH)2+NH4Cl＝Mn2(OH)3Cl+NH4OH
2NH4OH+MnCl2＝Mn(OH)2+2NH4Cl
通过上面两个化学方程式可以看出，氯化铵在反应过程中只是起到催化剂的作用，没有消耗，所以能循环使用。
S202加入粉末氢氧化锰，再加入催化剂，加完后控制温度在25-90度继续搅拌1-4小时，然后静置沉淀1-2小时。
上述方式中所述粉末氢氧化锰和晶体氯化锰摩尔比为3：1。所述催化剂加入量为粉末氢氧化锰质量的0.1％-5％。所述粉末氢氧化锰的粒径为10-30微米。所述催化剂为硝酸铵，氯化铵，硫酸铵，硫酸氢铵和磷酸氢铵中任意一种
第二种方式具体为：
S301在搪瓷反应釜中加入粉末氢氧化锰，然后加入自来水，充分搅拌；
S302蒸汽加热，再加入晶体氯化锰和催化剂，控制温度继续搅拌，然后静置沉淀。
S102打开搪瓷反应釜，转移沉淀和母液到真空抽滤装置进行抽滤；
S103抽滤后沉淀转移到恒温干燥箱干燥，烘干温度为50-120度，母液抽到搪瓷反应釜循环套用。
本发明工艺操作简单，无需特需设备，合成时间短，没有废水产生，最终产物为目标产物碱式氯化锰、氯和水，所以不产生二次污染，所得到的产品颗粒大，过滤速度块，增大了生产效率，同时收率更高具有生产成本低的优势。
下面采用不同的实施例对上述方案进行说明。
实施案列1
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂氯化铵11kg，通蒸汽升温至摄氏90度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的氯化铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1575公斤，摩尔收率按照四水氯化锰计算为99.1％。
实施案列2
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂硫酸铵11kg，通蒸汽升温至摄氏90度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的硫酸铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1577公斤，检测过程发现生成了少量的碱式硫酸锰，摩尔收率按照四水氯化锰计算为收率99.3％。
实施案列3
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂硝酸铵11kg，通蒸汽升温至摄氏90度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的硝酸铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1565公斤，摩尔收率按照四水氯化锰计算为收率98.5％。
实施案列4
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂氯化铵11kg，通蒸汽升温至摄氏50度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的氯化铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1352公斤，摩尔收率按照四水氯化锰计算为收率85.1％。，主要原因是反应温度低，反应速度慢，部分氯化锰还溶解在水中来不及与氢氧化锰反应。
实施案列5
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂氯化铵11kg，通蒸汽升温至摄氏60度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的硫酸铵化铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1430公斤，摩尔收率按照四水氯化锰计算为收率90％。
实施案列6
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂氯化铵11kg，通蒸汽升温至摄氏70度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的硫酸铵化铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1530公斤，摩尔收率按照四水氯化锰96.3％。
实施案列7
室温下，在5立方的搪瓷反应釜中加入工业级固体四水氯化锰800kg，加入自来水1000L，充分搅拌15钟后四水氯化锰基本完全溶解，加入氢氧化锰粉末1078kg，搅拌20分钟后，加入催化剂氯化铵11kg，通蒸汽升温至摄氏80度，继续搅拌4小时，然后静置冷却2小时，打开反应釜底部转移到真空抽滤装置进行抽滤，并用150L自来水清洗掉吸附的硫酸铵化铵，抽滤干后，恒温干燥箱干燥，得到粒径大于45微米的碱式氯化锰粉末1530公斤，摩尔收率按照四水氯化锰计算为收率96.3％。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
包括：搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀，所述粉末氢氧化锰和晶体氯化锰摩尔比为3：1；
打开搪瓷反应釜，转移沉淀和母液到真空抽滤装置进行抽滤；
抽滤后沉淀转移到恒温干燥箱干燥，烘干温度为50-120度，母液抽到搪瓷反应釜循环套用。
2.如权利要求1所述的一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
所述搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀的具体步骤是：
在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，通蒸汽加热升温并充分搅拌，直到氯化锰完全溶解；
加入粉末氢氧化锰，再加入催化剂，加完后控制温度在25-90度继续搅拌1-4小时，然后静置沉淀1-2小时。
3.如权利要求1所述的一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
所述搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰、粉末氢氧化锰以及催化剂得到沉淀的具体步骤是：
在搪瓷反应釜中加入粉末氢氧化锰，然后加入自来水，充分搅拌；
蒸汽加热，再加入晶体氯化锰和催化剂，控制温度继续搅拌，然后静置沉淀。
4.如权利要求2所述的一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，通蒸汽加热升温，充分搅拌，直到氯化锰完全溶解的具体步骤是：在搪瓷反应釜中加入晶体氯化锰，然后加入自来水，配制成50-800g/L的溶液，充分搅拌10-30分钟，直到氯化锰完全溶解。
5.如权利要求2所述的一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
所述催化剂加入量为粉末氢氧化锰质量的0.1％-5％。
6.如权利要求1所述的一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
所述粉末氢氧化锰的粒径为10-30微米。
7.如权利要求1所述的一种碱式氯化锰的环保制备方法，其特征在于，
所述催化剂为硝酸铵，氯化铵，硫酸铵，硫酸氢铵和磷酸氢铵中任意一种。
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| CN116443937A (zh) * | 2023-04-03 | 2023-07-18 | 长沙兴嘉生物工程股份有限公司 | 一种碱式氯化锰及其在nk92细胞对肝癌细胞的自然杀伤活性增强上的应用 |
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