CN113620261A - 一种二维纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维纳米片的制备方法，涉及纳米材料技术领域。本发明所述二维纳米片的制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体中煅烧二维纳米材料，煅烧条件为：850～900℃，1.5～2.5h；(2)取煅烧后的二维纳米材料进行等离子溅射处理得到羟基化的二维纳米材料；(3)将羟基化的二维纳米材料加入溶剂中，然后以细胞超声粉碎仪进行处理；(4)取上清液进行抽滤，干燥，得到所述二维纳米片。本发明所述二维纳米片的制备方法简单高效，并且制备的纳米片的结构不会受到破坏。

Description

一种二维纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种二维纳米片的制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，二维纳米材料因其有优异的光、电、磁、热等性质得到了广泛的关注，目前国内外有许多文献报道了二维纳米材料在催化、储能、导热、金属腐蚀防护等领域具有巨大的应用潜力。石墨烯(G)、氮化硼(h-BN)、黑磷(BP)、二硫化钼(MoS2)、硼等许多二维纳米材料都可以将其从层状堆叠的结构剥离成超薄的二维纳米片状结构，并且在剥离的过程当中，二维纳米材料的物理性质会发生很大的变化。为了充分发挥二维纳米材料的优良特性，发展基于单层或薄层二维纳米材料的电子器件，以及利用二维纳米材料构建具有新结构和新功能的三维宏观体材料，拓展和扩大二维纳米材料的应用领域，最根本的问题就是要解决二维纳米材料的规模化可控制备。
自从单层石墨烯在2004年通过胶带撕拉法被制造出来，受此启发，许多科研人员开发了许多生产二维纳米片的方法：如离子交换剥离法、氧化还原法、剪切剥离法，水热剥离法等等。上述这些方法虽然都能将二维材料剥离开来，但是由于它们的剥离产率较低且制备工艺较为复杂，并不能成为对二维纳米材料进行剥离的通用方法。
离子交换剥离法仅仅针对于那些具有层间交换离子的层状材料；氧化还原法具有大批量制备石墨烯的优点，但是所得的石墨烯往往存在较大的结构缺陷，难以满足在对结构要求非常严格的电子器件领域的应用；剪切剥离法易操作，但剥离得到的二维纳米材料中单片层效率较低并且强大的剪切力会对纳米片的结构造成很大的破坏；水热剥离法虽然能够对二维纳米材料进行有效剥离，但是需要在高压环境下进行操作，不利于工业上大规模制备。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种简单高效的二维纳米片的制备方法，以所述方法制备出的纳米片的结构不会受到破坏。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种二维纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体中煅烧二维材料，煅烧条件为：850～900℃，1.5～2.5h；
(2)取煅烧后的二维材料进行等离子溅射处理得到羟基化的二维材料；
(3)将羟基化的二维材料加入溶剂中，然后以细胞超声粉碎仪进行处理；
(4)离心、取上清液进行抽滤，干燥，得到所述二维纳米片。
本发明通过对二维纳米材料进行煅烧，可以降低二维纳米材料片层之间的范德华力，而且不会破坏二维纳米材料的片状晶体结构。随后通过空气等离子体溅射可以在二维纳米材料表面引入羟基，极大地增强了二维纳米材料在溶剂中的相溶性。最后通过细胞超声粉碎仪进行超声剥离，可以快速得到结构完整的二维纳米片。
优选地，所述步骤(1)中，惰性气体的气流量为80～150sccm。气流量对温度会有影响，气流量过高会带走较多的热量，降低烧结效果。
优选地，所述步骤(2)中，以空气等离子体溅射至少30min。控制溅射时长至少为30min可以保证二维纳米材料表面获得足够的羟基，提高二维纳米材料在溶剂中的分散性。
优选地，所述步骤(3)中，溶剂包含N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、乙醇、水中的至少一种。
进一步优选地，所述步骤(3)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。本发明申请人通过实验证实，当所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺时，二维纳米片的收率可达到80％。
优选地，所述步骤(3)中，羟基化的二维纳米材料的质量与溶剂的体积之比为：3～6mg/mL。控制两者的比例为1～3mg/mL可以保证在不浪费溶剂的情况下获得较高的收率，控制成本。
优选地，所述步骤(3)中，超声时间与间隙时间的比值为：1:1～1.5，总工作时间为7～9h。当超声时间和间隙时间的比值为1:1～1.5时，剥离效率最高。
优选地，所述步骤(4)中，在1300～1700rpm的转速下离心8～15min。离心速率太小会导致上清液中含有部分未被剥离的二维材料，离心速率太大会导致部分二维纳米片也被分离出来，降低了二维纳米片的收率。
优选地，所述步骤(4)中，在真空干燥箱中进行干燥。在真空环境下进行干燥可以保证二维纳米片不会被氧化。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明首先在850～900℃下对二维纳米材料进行烧结，降低纳米片之间的范德华力，随后通过空气等离子体溅射在二维纳米材料表面引入羟基，增加二维纳米材料在溶剂中的相容性，最后选用细胞超声粉碎仪对二维纳米材料进行剥离，取得了高于80％的收率。
附图说明
图1为实施例1所述方法制备的纳米片的AFM图；
图2为实施例2所述方法制备的纳米片的AFM图；
图3为实施例1氮化硼的形貌图；a)氮化硼粉末的SEM图；b)氮化硼在异丙醇中剥离后的SEM图；c)氮化硼在N,N-二甲基甲酰胺中剥离后的SEM图；d)氮化硼在N-甲基吡咯烷酮中剥离后的SEM图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括如下步骤：
(1)将氮化硼粉末放入石英舟中，然后将其置于管式炉中，于900℃下煅烧2小时，在煅烧过程中通入100sccm的氩气；
(2)将经过煅烧的二维材料在等离子清洗机中用空气等离子体溅射30min得到羟基化的二维材料；
(3)称取200mg羟基化的二维材料分别置于40mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、异丙醇(IPA)、乙醇(C2H5OH)、去离子水(H2O)中，将上述分散液放入细胞超声粉碎机中，在间隙时间为3s、超声时间为2s的条件下工作8h；
(4)在离心机中以1500rpm的转速离心10min，取上清液进行抽滤(微孔滤膜的孔径为0.22μm)，干燥，得到所述二维纳米片。
取少量二维纳米片分散在DMF中进行原子力显微镜测试，图1为测试图，从图中可知，剥离后的纳米片的厚度约为5nm，成功实现了对氮化硼的有效剥离。不同溶剂中氮化硼纳米片的产率如表1所示。
表1
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 80.1％ 71.45％ 70.1％ 60.5％ 32.3％
实施例2
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，本发明选用的二维材料为石墨粉。图2为剥离后的纳米片的AFM图，从图中可知，纳米片的厚度约为4nm，表明本发明实现了对石墨烯的有效剥离。不同溶剂中石墨烯的产率如表2所示。
表2
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 46％ 37.4％ 21.6％ 7.8％ 4.0％
实施例3
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，本发明选用的二维材料为二硫化钨粉末。经测试，制备的纳米片的厚度为5nm。不同溶剂中二硫化钨纳米片的产率如表3所示。
表3
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 60.3％ 57.7％ 50.3％ 23.8％ 17.9％
实施例4
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，本发明选用的二维材料为二硫化钼粉末。经测试，制备的纳米片的厚度为6nm。不同溶剂中二硫化钼纳米片的产率如表4所示。
表4
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 72.3％ 68.9％ 60.5％ 30.5％ 20.1％
实施例5
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，本发明选用的二维材料为硼粉末。经测试，制备的纳米片的厚度为3nm。不同溶剂中硼纳米片的产率如表5所示。
表5
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 60.3％ 57.2％ 49.6％ 29.3％ 18.7％
实施例6
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，煅烧温度为850℃。经测试，制备的纳米片的厚度为6nm。不同溶剂中纳米片的产率如表6所示。
表6
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 80.0％ 70.5％ 71.5％ 62.5％ 35.3％
实施例7
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，煅烧温度为880℃。经测试，制备的纳米片的厚度为5nm。不同溶剂中纳米片的产率如表7所示。
表7
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 82％ 72.3％ 72.1％ 63.4％ 34.5％
实施例8
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，间隙时间为2s。经测试，制备的纳米片的厚度为5nm。不同溶剂中纳米片的产率如表8所示。
表8
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 80.0％ 71.1％ 70.5％ 60.2％ 32.8％
实施例9
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，间隙时间为4s。经测试，制备的纳米片的厚度为6nm。不同溶剂中纳米片的产率如表9所示。
表9
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 70％ 60.1％ 58.4％ 48.6％ 20.3％
实施例10
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，间隙时间为1s。经测试，制备的纳米片的厚度为5nm。不同溶剂中纳米片的产率如表10所示。
表10
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 71％ 61.1％ 60.0％ 50.1％ 22.0％
实施例11
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，离心速率为1300rpm。经测试，制备的纳米片的厚度为7nm。不同溶剂中纳米片的产率如表11所示。
表11
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 83％ 74％ 72％ 64％ 35％
实施例12
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，离心速率为1700rpm。经测试，制备的纳米片的厚度为4nm。不同溶剂中纳米片的产率如表12所示。
表12
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 79.9％ 71.4％ 69.6％ 59.4％ 32.4％
实施例13
本发明所述二维纳米片的制备方法的一种实施例，本实施例所述二维纳米片的制备方法与实施例1的区别仅在于，离心速率为2000rpm。经测试，制备的纳米片的厚度为4nm。不同溶剂中纳米片的产率如表13所示。
表13
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 75％ 65.1％ 64％ 55％ 28.3％
对比例1
一种二维纳米片的制备方法，本方法与实施例1的区别仅在于，煅烧温度为930℃。经测试，制备的纳米片的厚度为5nm。不同溶剂中纳米片的产率如表14所示。
表14
溶剂 DMF NMP IPA C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH H<sub>2</sub>O
产率 65％ 54.1％ 54.2％ 44.5％ 22.3％
图3为实施例1中氮化硼的SEM图，a)为氮化硼粉末的SEM图；b)为氮化硼在异丙醇中剥离后的SEM图；c)为氮化硼在N,N-二甲基甲酰胺中剥离后的SEM图；d)为氮化硼在N-甲基吡咯烷酮中剥离后的SEM图；从图中可以看到，剥离后的纳米片的结构未被破坏，依然保持完整的形态。
由表1～14的测试结果可知，相比于其他溶剂，在DMF中剥离出的纳米片的产率更高。对比实施例1、6～13和对比例1的产率可知，煅烧温度对纳米片的剥离产率会产生极大的影响，当煅烧温度超过本发明限定的范围，产率会急剧降低。此外，对比实施例1、8～10的测试数据可知，超声时间与间隙时间的比值对产率也会产生较大的影响，当超声时间过长或过短时都会导致产率降低。对比实施例1、11～13的剥离结果可知，离心速率过高，可能会使部分剥离产物被分离出来，导致实际收率降低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气体中煅烧二维材料，煅烧条件为：850～900℃，1.5～2.5h；
(2)取煅烧后的二维材料进行等离子溅射处理得到羟基化的二维材料；
(3)将羟基化的二维材料加入溶剂中，然后以细胞超声粉碎仪进行处理；
(4)离心、取上清液进行抽滤，干燥，得到所述二维纳米片。
2.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，惰性气体的气流量为80～150sccm。
3.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以空气等离子体溅射至少30min。
4.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶剂包含N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、乙醇、水中的至少一种。
5.如权利要求4所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，羟基化的二维材料的质量与溶剂的体积之比为：1～3mg/mL。
7.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，超声时间与间隙时间的比值为：1:1～1.5，总工作时间为7～9h。
8.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在1300～1700rpm的转速下离心8～15min。
9.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在真空干燥箱中进行干燥。
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