CN111547712A - 一种层状石墨烯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种层状石墨烯的制备方法包括如下步骤：提供晶质石墨，将所述晶质石墨与反应液、分散剂第一混合处理得到第一混合物；将所述第一混合物与活化剂第二混合处理得到第二混合物后，进行后处理得到所述层状石墨烯；其中，所述反应液选自氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种，且所述活化剂选自双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种。该制备方法采用活化剂与均匀分散于晶质石墨的内部的反应液发生剧烈反应，在晶质石墨的内部瞬间产生大量气体，大量气体将晶质石墨的内部空间膨胀撑开，达到物理气相剥离的作用，在气相环境下使晶质石墨形成剥离，制备得到层状石墨烯。

Description

一种层状石墨烯及其制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种层状石墨烯及其制备方法。

背景技术

绿色新能源与节能技术是解决能源和环保难题的根本保证，因而在国务院发布的《国家中长期科学和技术发展纲要(2006-2020年)》中明确提出大力发展以高效二次电池、超级电容器和燃料电池等代表的高效能量转换与储能材料及其制备技术，并将其列为新材料技术领域的重要前沿技术之一。对于新型的“绿色”储能器件，在关切其“绿色”的同时，高能量密度和高功率密度是其能否可以真正替代传统能量储运体系的重要指标。新型的电源体系，特别是二次电池或者超级电容器是目前重要的“绿色”储能装置，而其中核心部分是性能优异的储能材料。

石墨烯作为21世纪最具发展潜力的新材料，具有超大的比表面积(2630m²/g)，同时具有良好的导电性和导热性，在储能材料领域具有广泛应用前景。但是，从行业整体发展情况来看，石墨烯目前还处在以研究为主的阶段，产品多处在实验室阶段，产业化进程相对较慢。这主要是由于石墨烯目前在产业化制备技术方面还存在一些问题，没有高质量大批量的石墨烯产品，下游应用无从谈起。石墨烯制备技术目前有以下两个问题：一方面高质量制备技术如气相沉积法，虽然制备的石墨烯质量较高，但是价格及其昂贵；另外一方面，传统的大规模制备技术如氧化还原法和液相物理剥离法制备的石墨烯，氧化还原法制备方法虽然产能较高，价格较低，但是所生产的石墨烯材料易发生氧化反应，无法保证得到的石墨烯的性能较好，氧化石墨烯会对石墨烯材料结构造成破坏，影响后续使用；而物理液相剥离技术，制备得到的石墨烯厚度较高，没有达到少层石墨烯的应用效果，影响后续的加工使用，限制了石墨烯的广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种层状石墨烯及其制备方法，旨在解决现有技术中石墨烯的制备技术难以得到兼顾质量较高、层数较少且制备工艺简单的层状石墨烯的问题。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种层状石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

提供晶质石墨，将所述晶质石墨与反应液、分散剂进行第一混合处理，得到第一混合物；

将所述第一混合物与活化剂进行第二混合处理得到第二混合物；将所述第二混合物进行后处理，得到所述层状石墨烯；

其中，所述反应液选自氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种，且所述活化剂选自双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种。

以及，一种层状石墨烯，所述层状石墨烯由所述的层状石墨烯的制备方法制备得到；其中，所述层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且所述层状石墨烯的片径大小为3～8μm。

本发明所述层状石墨烯的制备方法，该制备方法是以晶质石墨为原材料，并添加氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种作为反应液与所述晶质石墨混合，使反应液均匀分散并吸附于晶质石墨的层间内部；再以双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种作为活化剂，与所述第一混合物进行反应；活化剂与均匀分散于晶质石墨的内部的反应液能够发生剧烈反应，在晶质石墨的内部产生大量气体，大量气体将晶质石墨的内部空间膨胀撑开，达到物理气相剥离的作用，在气相环境下使晶质石墨形成剥离，制备得到层状石墨烯。在此基础上，一方面，本发明的制备方法所采用的反应液与活化剂均不与晶质石墨发生反应，不会对制备得到的层状石墨烯的性质产生破坏，最大限度的保留了层状石墨烯的高导电性和高散热性；另一方面，本发明采用反应液与活化剂反应瞬间产生大量气体，以大量气体对晶质石墨的结构进行剥离，剥离效果好，得到的层状石墨烯层数少，形态完整，质量较高，有利于后续使用；此外，本发明的制备方法不涉及高温高压反应，反应过程简单易实现；且反应速度快、时间短，成本低，有利于实现高效高量制备层状石墨烯。

本发明制备得到的层状石墨烯，所述层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且所述层状石墨烯的片径大小为3～8μm；所述石墨烯为层状结构的层状石墨烯，粒度小，同时也具备高导电性和高散热性，性质稳定，适用范围广。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的层状石墨烯的扫描电镜SEM图。

图2是本发明实施例1提供的层状石墨烯的透射电镜TEM图。

图3是本发明实施例1提供的层状石墨烯的粒度分布图。

图4是本发明实施例1提供的层状石墨烯的电导率图。

图5是本发明实施例1提供的层状石墨烯所制备的石墨烯散热膜和人造石墨散热膜的实物图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域其他技术人员在没有作出创造性发明前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明实施例保护的范围。

在本发明实施例的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

本发明实施例提供了一种层状石墨烯的制备方法。该方法包括如下步骤：

S01.提供晶质石墨，将晶质石墨与反应液、分散剂进行第一混合处理，得到第一混合物；

S02.将第一混合物与活化剂进行第二混合处理得到第二混合物；将第二混合物进行后处理，得到层状石墨烯；

其中，反应液选自氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种，且活化剂选自双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种。

本发明实施例层状石墨烯的制备方法，该制备方法是以晶质石墨为原材料，并添加氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种作为反应液与晶质石墨混合，使反应液均匀分散并吸附于晶质石墨的层间内部；再以双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种作为活化剂，与第一混合物进行反应；活化剂与均匀分散于晶质石墨层间内部的反应液能够发生剧烈反应，在晶质石墨的内部产生大量气体，大量气体将晶质石墨的内部空间膨胀撑开，达到物理气相剥离的作用，在气相环境下使晶质石墨形成剥离，制备得到层状石墨烯。在此基础，一方面，本发明实施例的制备方法所采用的反应液与活化剂均不与晶质石墨发生反应，不会对制备得到的层状石墨烯的结构和性质产生破坏，最大限度的保留了层状石墨烯的高导电性和高散热性；另一方面，本发明实施例采用反应液与活化剂反应瞬间产生大量气体，以大量气体对晶质石墨的结构进行剥离，剥离效果好，得到的层状石墨烯层数少，结构完整，质量较高，有利于后续使用；此外，本发明实施例的制备方法不涉及高温高压反应，反应过程简单易实现；且反应速度快、时间短，成本低，有利于实现高效高量制备层状石墨烯。

在上述步骤S01中，提供晶质石墨，以晶质石墨为原料，优选的，晶质石墨为大鳞片状晶质石墨，且晶质石墨的纯度＞99.9％。本发明实施例优选实施例中，采用大鳞片状高纯度的晶质石墨为原料，以高质量的晶质石墨作为原料，有利于保证制备得到的层状石墨烯的质量优异。

进一步的，将晶质石墨与反应液、分散剂进行第一混合处理，得到第一混合物；将晶质石墨与反应液混合处理的目的是使反应液均匀分散于晶质石墨的层间内部，保证晶质石墨的内部缝隙中填充满反应液，有利于进行后续反应。优选的，第一混合处理采用常规的混合处理方式进行混合，优选采用搅拌方式进行混合处理。

具体的，反应液选自氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种，一方面，反应液均不会与晶质石墨发生氧化反应，不会影响晶质石墨的化学性能；另一方面，反应液能够与双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠发生剧烈反应，同时还伴随瞬间产生的大量气体；而反应产生的大量气体有利于晶质石墨的层间剥离。

进一步优选的，晶质石墨与反应液的重量比为1:(50～300)；添加上述重量的反应液，能够保证晶质石墨的分散性能较佳，保证分散均匀，使反应液可完全渗透于晶质石墨的层间内部，有利于后续反应。

优选的，分散剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠和十二烷基磷酸钠中的至少一种。在混合晶质石墨和反应液的过程中加入分散剂，目的是为了将难溶于反应液的晶质石墨进行分散，防止晶质石墨沉降和凝聚，保证混合得到的第一混合物为性质稳定的悬浮液。

进一步优选的，晶质石墨与分散剂的重量比为1:(0.001～0.02)；添加少量的分散剂，即可保证晶质石墨形成分散状态，防止晶质石墨沉降和凝聚，保证混合得到的第一混合物为性质稳定的悬浮液。若分散剂的添加量过多，则会影响第一混合物的性质，影响制备得到的层状石墨烯的纯度。

优选的，将晶质石墨与反应液、分散剂进行第一混合处理的步骤中，混合处理的的时间为5～24小时。保证混合处理的时间为5～24小时，使反应液均匀分散于晶质石墨的层间内部，保证晶质石墨的内部缝隙中填充满反应液，有利于进行后续反应。若混合时间过短，反应液无法完全浸润晶质石墨，则会影响后续的剥离效果。

在一些实施例中，将晶质石墨与反应液、分散剂第一混合处理得到第一混合物的步骤中，晶质石墨、反应液、与分散剂的重量比为1：(50～300)：(0.001～0.02)。控制晶质与反应液、分散剂的重量比，使反应得到的第一混合物为性质稳定的悬浮液，反应液均匀分散于晶质石墨的层间内部，有利于后续反应。

具体的，在上述步骤S02中，将第一混合物与活化剂进行第二混合处理得到第二混合物；将第二混合物进行后处理，得到层状石墨烯。将第一混合物与活化剂进行第二混合处理的过程中，活化剂与均匀分散于晶质石墨的内部的反应液发生剧烈反应，在晶质石墨的内部瞬间产生大量气体，晶质石墨内部喷发的大量气体将晶质石墨的内部空间膨胀撑开，达到物理气相剥离的作用，在气相环境下使晶质石墨发生了层间剥离，制备得到层状石墨烯。优选的，第二混合处理采用常规的混合处理方式进行混合，优选采用搅拌方式进行混合处理。

进一步优选的，将第一混合物与活化剂进行第二混合处理的过程中，包括将活化剂均匀加入第一混合物中，并进行快速搅拌处理，进行快速搅拌处理的目的是为了提高反应的速率并瞬间产生大量的气体，对晶质石墨形成剥离，制备层状石墨烯。在本发明优选实施例中，采用磁力搅拌器将第一混合物与活化剂第二混合处理，其中，磁力搅拌器的转速为500～1000rpm。

具体的，活化剂选自双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种。一方面，活化剂均不会与晶质石墨发生化学反应，不会影响晶质石墨的化学性能；另一方面，活化剂均能够与反应液发生剧烈反应，同时在晶质石墨的内部瞬间产生大量气体，晶质石墨内部喷发的大量气体将晶质石墨的内部空间膨胀撑开，达到物理气相剥离的作用，在气相环境下使晶质石墨发生了层间剥离，制备得到层状石墨烯。

优选的，将第一混合物与活化剂第二混合处理得到第二混合物的步骤，按照晶质石墨与活化剂的重量比为1：(50～200)的比例，将第一混合物与活化剂进行混合。控制晶质石墨与活化剂的添加比例，使活化剂能够与反应液反应，瞬间产生大量气体，使晶质石墨达到剥离效果。

在一些实施例中，晶质石墨、反应液与活化剂的重量比为1：(50～300)：(50～200)。保证晶质石墨、反应液和活化剂的添加量如上，进一步确保瞬间产生大量气体，以达到对晶质石墨形成剥离的效果。

优选的，将第一混合物与活化剂第二混合处理得到第二混合物的步骤中，第二混合处理的时间为10～50分钟。若混合时间过短，则反应液与活化剂不能均匀混合，得到的剥离效果较差；若混合时间较长，则反应液与活化剂已完成反应，降低了反应效率。

进一步的，进行后处理得到层状石墨烯，进行后处理的目的是为了除杂，将多余的反应液或活化剂除去，保证得到的纯度较高的层状石墨烯。

优选的，将第二混合物进行后处理的步骤，包括：

S021.将第二混合物与水混合后，进行过滤得到团聚体；

S022.将团聚体分散于分散介质中进行超声处理。

在上述步骤S021中，将第二混合物与水混合，目的是为了稀释混合物，方便后续进行过滤处理。优选的，第二混合物与水的重量比为1：(20～100)；添加较多的水能够更好地分散石墨烯，方便进行过滤除杂。在本发明具体实施例中，过滤采用常规的过滤方法即可。

在上述步骤S022中，将团聚体分散于分散介质中进行超声处理。优选的，分散介质选自水、丙酮、乙醇、异丙醇中的一种或多种形成的混合介质。将团聚体分散于分散介质中进行超声处理，能够把团聚体均匀分散至溶液中，以得到均匀分散的层状石墨烯。

优选的，超声处理的时间为30～60分钟，超声处理的温度为20～50℃。以上述时间作为超声处理的时间，保证超声处理的效果较佳，提高层状石墨烯的分散性；控制超声处理的温度为20～50℃，避免在超声过程中温度过高影响产品性能。

进一步的，本发明实施例制备得到的层状石墨烯为通过超声分散于分散介质中的层状石墨烯分散液或通过冷冻干燥处理得到的层状石墨烯粉体。在一些实施例中，将制备得到的层状石墨烯分散于分散介质中，通过超声处理得到层状石墨烯分散液。在一些实施例中，将制备得到的层状石墨烯分散于分散介质中，通过超声处理得到层状石墨烯分散液后，进行冷冻干燥处理，得到层状石墨烯粉体。

相应的，通过上述层状石墨烯的制备方法，本发明实例提供一种层状石墨烯。

其中，层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且层状石墨烯的片径大小为3～8μm。本发明实施例制备得到的层状石墨烯为层状结构的石墨烯，片径较小，同时也具备高导电性和高散热性，性质稳定，适用范围广。

以下采用具体实施例进一步进行说明。

实施例1

层状石墨烯及其制备方法

制备方法包括如下步骤：提供大鳞片晶质石墨，将晶质石墨与氯磺酸溶液(反应液)、十二烷基硫酸钠(分散剂)混合，采用机械搅拌器进行搅拌混合10小时，得到第一混合物；其中，晶质石墨、反应液与分散剂的重量比为1：50：0.01；

将第一混合物与体积浓度为50％的双氧水(活化剂)搅拌处理，其中，晶质石墨与活化剂的重量比为1：50；并持续快速搅拌30分钟得到第二混合物，加入蒸馏水混合并进行过滤处理得到团聚体，其中，第二混合物与蒸馏水的重量比为1:500；将团聚体分散于蒸馏水中进行超声40分钟，并将分散液进行冷冻干燥，得到层状石墨烯粉体。其中，层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且层状石墨烯的片径大小为3～8μm。

实施例2

层状石墨烯及其制备方法

制备方法包括如下步骤：提供大鳞片晶质石墨，将晶质石墨与高氯酸(反应液)、聚乙二醇(分散剂)混合，采用机械搅拌器进行搅拌混合20小时，得到第一混合物；其中，晶质石墨、反应液与分散剂的重量比为1：150：0.01；

将第一混合物与碳酸氢钠粉末(活化剂)搅拌处理，其中，晶质石墨与活化剂的重量比为1：100；并持续快速搅拌50分钟得到第二混合物，加入蒸馏水混合并进行过滤处理得到团聚体，其中，第二混合物与蒸馏水的重量比为1:1000；将团聚体分散于乙醇溶液中进行超声30分钟，得到层状石墨烯分散液。其中，层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且层状石墨烯的片径大小为3～8μm。

实施例3

层状石墨烯及其制备方法

制备方法包括如下步骤：提供大鳞片晶质石墨，将晶质石墨与氯磺酸(反应液)、十二烷基硫酸钠(分散剂)混合，采用机械搅拌器进行搅拌混合10小时，得到第一混合物；其中，晶质石墨、反应液与分散剂的重量比为1：150：0.005；

将第一混合物与碳酸氢钠粉末(活化剂)搅拌处理，其中，晶质石墨与活化剂的重量比为1：100；并持续快速搅拌50分钟得到第二混合物，加入蒸馏水混合并进行过滤处理得到团聚体，其中，第二混合物与蒸馏水的重量比为1:500；将团聚体分散于丙酮溶液中进行超声50分钟，并将分散液进行冷冻干燥，得到层状石墨烯粉体。其中，层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且层状石墨烯的片径大小为3～8μm。

实施例4

层状石墨烯及其制备方法

制备方法包括如下步骤：提供大鳞片晶质石墨，将晶质石墨与氯磺酸(反应液)、聚乙二醇(分散剂)混合，采用机械搅拌器进行搅拌混合8小时，得到第一混合物；其中，晶质石墨、反应液与分散剂的重量比为1：150：0.005；

将第一混合物与碳酸氢钠粉末(活化剂)搅拌处理，其中，晶质石墨与活化剂的重量比为1：150；并持续快速搅拌30分钟得到第二混合物，加入蒸馏水混合并进行过滤处理得到团聚体，其中，第二混合物与蒸馏水的重量比为1:800；将团聚体分散于丙酮溶液中进行超声50分钟，得到层状石墨烯分散液。其中，层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且层状石墨烯的片径大小为3～8μm。

对实施例1制备得到的层状石墨烯粉体进行扫描电镜分析、透射电镜分析、颗粒粒度大小分析以及电导率、导热系数性能分析。

结果分析：

对实施例1制备得到的层状石墨烯粉体进行扫描电镜分析，如附图1所示，图1(A)是放大一万倍得到的层状石墨烯的扫描电镜SEM微观形貌图；图1(B)是放大二万倍得到的层状石墨烯的扫描电镜SEM微观形貌图。由图1可得，由本发明实施例的制备方法制备得到的石墨烯为明显的纳米片层结构，没有明显的团聚效应，制备得到的石墨烯粉体为层状石墨烯结构，其中大部分层状石墨烯片状结构边缘均接近透明，证明层数较低；且由图1(A)、图1(B)可以发现，得到的层状石墨烯大小均匀、排列整齐，具有较高的品质。

对实施例1制备得到的层状石墨烯粉体进行透射电镜分析，如附图2所示，采用本申请的制备方法制备得到的石墨烯边缘呈纳米层状结构，同时层数较低，可清楚看出制备得到的石墨烯为层状纳米结构；且从图2中可发现，层状石墨烯的层与层结构之间的距离是0.39nm，与石墨烯的层间距0.4nm相吻合；也说明，该方法所制备的石墨烯纳米层状结构清晰、质量较高。

对实施例1制备得到的层状石墨烯粉体进行粒度大小分析，如附图3所示，使用马尔文2000激光粒度仪对实施例1制备得到的层状石墨烯进行测试，由图3中分析可得，利用该方法所制备得到的层状石墨烯颗粒的粒度大小即片径尺寸大约为3～8μm。

对实施例1制备得到的层状石墨烯进行粉末电导率分析，采用粉体电导率测试仪分别对本发明实施例1制备得到的层状石墨烯粉体以及导电炭黑、碳纳米管的电导率进行测试。如附图4所示，本发明实施例所制备得到的层状石墨烯粉体(图4三角形标识)的导电性明显优于碳纳米管(图4圆形标识)和导电炭黑(图4正方形标识)的导电性，证明层状石墨烯颗粒的导电性能更优异。

对实施例1制备得到的层状石墨烯进行导热系数性能分析，将人造石墨膜(PI烧结膜)和实施例1制备出的层状石墨烯为原料制备的石墨烯散热膜进行对比测试。如附图5所示，图5(A)为人造石墨膜，图5(B)为石墨烯散热膜，将以上两种散热膜的导热系数进行对比测试。通过对比测试两种材料的散热膜的导热系数，如表1所示，人造石墨膜的压延厚度为137μm，层状石墨烯膜的压延厚度为135μm，两者厚度接近一致；人造石墨膜的导热系数为900W/M.K，层状石墨烯膜的导热系数为1300W/M.K；由此可得，本发明实施例的方法制备得到的层状石墨烯薄膜的散热系数远优于普通人造石墨膜，证明该方法制备的石墨烯及其薄膜具备优良的散热性能。

表1

本发明实施例制备得到的层状石墨烯，层数为1～20层结构，且层状石墨烯的片径大小为3～8μm；石墨烯片径尺寸小，同时也具备高导电性和高散热性，性质稳定，适用范围广。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明实施例，凡在本发明实施例的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种层状石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供晶质石墨，将所述晶质石墨与反应液、分散剂进行第一混合处理，得到第一混合物；

将所述第一混合物与活化剂进行第二混合处理得到第二混合物；将所述第二混合物进行后处理，得到所述层状石墨烯；

其中，所述反应液选自氯磺酸、高氯酸、高氯酸钠中的至少一种，且所述活化剂选自双氧水、碳酸氢钠、过氧化钠中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，将所述晶质石墨与反应液、分散剂进行第一混合处理的步骤中，所述第一混合处理的时间为5～24小时。

3.根据权利要求1所述的的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，将所述第一混合物与活化剂进行第二混合处理的步骤中，所述第二混合处理的时间为10～50分钟。

4.根据权利要求1所述的的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，将所述第二混合物进行后处理的步骤，包括：将所述第二混合物与水混合后，进行过滤得到团聚体；将所述团聚体分散于分散介质中进行超声处理。

5.根据权利要求4所述的的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为30～60分钟，超声处理的温度为20～50℃。

6.根据权利要求4所述的的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散介质选自水、丙酮、乙醇、异丙醇中的至少一种。

7.根据权利要求1～6任一所述的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，

将所述晶质石墨与反应液、分散剂第一混合处理得到第一混合物的步骤中，所述晶质石墨、所述反应液与所述分散剂的重量比为1：(50～300)：(0.001～0.02)；和/或，

将所述第一混合物与活化剂第二混合处理得到第二混合物的步骤，按照所述晶质石墨与所述活化剂的重量比为1：(50～200)的比例，将所述第一混合物与活化剂进行混合。

8.根据权利要求1～6任一所述的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠中的至少一种。

9.根据权利要求1～6任一所述的层状石墨烯的制备方法，其特征在于，所述晶质石墨为鳞片状晶质石墨，且所述晶质石墨的纯度＞99.9％。

10.一种层状石墨烯，其特征在于，所述层状石墨烯由权利要求1～9任一所述的层状石墨烯的制备方法制备得到；其中，所述层状石墨烯为1～20层结构的层状石墨烯，且所述层状石墨烯的片径大小为3～8μm。

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