CN113611861A - 一种氮掺杂CoSe2的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮掺杂CoSe2的制备方法及应用，包括以下步骤：步骤一、将六水硝酸钴和尿素完全溶解于去离子水得混合物进行水热反应；反应完成降温后，将所得产物清洗、烘干得钴前躯体；步骤二、将硒粉和钴前驱体粉体分别置于前置瓷舟和后置瓷舟于管式炉中加热处理得到CoSe2；步骤三、将碳酸氢铵和CoSe2粉体分别置于前置瓷舟和后置瓷舟于管式炉中热处理得氮掺杂CoSe2；本发明还公开了氮掺杂CoSe2与炭材料混合作为锂硫电池正极导电剂；本发明使用氮掺杂CoSe2混合自身导电性极强的炭材料辅助运输电子，二者相互配合，提升正极整体的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及锂硫电池导电剂技术领域，特别是涉及一种氮掺杂CoSe2的制备方法及应用。
背景技术
锂硫电池是一种尚处于科研阶段的锂电池。锂硫电池是以硫元素作为电池正极,金属锂作为负极的一种锂电池。单质硫在地球中储量丰富，具有价格低廉、环境友好等特点。利用硫作为正极材料的锂硫电池，其材料理论比容量和电池理论比能量较高，分别达到1675m Ah/g和2600Wh/kg，远远高于商业上广泛应用的钴酸锂电池的容量；并且硫是一种对环境友好的元素，对环境基本没有污染，是一种非常有前景的锂电池。
锂硫电池主要存在的问题:硫作为不导电的物质，导电性非常差，不利于电池的高倍率性能，这个缺陷极大程度的阻碍了锂硫电池的发展急需开发一种提升硫正极导电性的导电剂材料。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种氮掺杂CoSe2的制备方法，本发明通过简单方法可控制得纯度高的CoSe2。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种氮掺杂CoSe2的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将六水硝酸钴和尿素完全溶解于去离子水得混合物进行水热反应；
反应完成降温后，将所得产物清洗、烘干得钴前躯体；
步骤二、将硒粉和钴前驱体粉体分别置于前置瓷舟和后置瓷舟于管式炉中加热处理得到CoSe2；
步骤三、将碳酸氢铵和CoSe2粉体分别置于前置瓷舟和后置瓷舟于管式炉中热处理得氮掺杂CoSe2。
优选步骤一中尿素质量是六水硝酸钴质量的0.5倍，二者反应，生成中间产物碳酸钴。尿素太少，钴前驱体产量低，尿素太多，前驱体中易出现副产物。
优选步骤一中水热反应的反应条件为：
反应温度为120℃至150℃；
反应时间为14h至18h。
将六水硝酸钴和尿素的室温搅拌30min至溶液完全溶解后，转移到8-10倍体积的的聚四氟乙烯反应釜中，转移到鼓风干燥箱中，120-150℃条件下反应16h。待温度完全降到室温时，去离子水离心处理至少三次以上，70℃烘箱中干燥，得钴前驱体材料。其中，聚四氟乙烯反应釜的体积最优在10倍，体积太小，反应是压力大，容易出现出现危险，体积太大，反应慢。
优选步骤二中硒粉质量是钴前驱体粉体质量2.5倍。硒粉太多或太少，产物中有未反应的反应物，都降低产物的产量。
优选步骤二中加热处理的工艺条件为：
Ar气氛围保护；
加热温度350℃，加热时间为2h。本发明中温度太低或时间太短，反应进行不彻底，温度太高，有副产物，影响产物性能。
优选步骤三中碳酸氢铵是CoSe2质量的9倍。碳酸氢铵提供氮源，用量太少，产物中氮掺杂不足，有CoSe2粉体剩余，用量太多，成本高。
优选步骤三中加热处理的工艺条件为：
Ar气氛围保护；
加热温度350℃，加热时间为2h。本发明中保证该处理温度，才可以进行N掺杂反应，低温太低，反应无法进行；反应温度太高，有副产物，二者都不利于目标产物的性能提升。
本发明的第二个目的在于提供一种锂硫电池正极导电剂，本发明使用氮掺杂CoSe2混合自身导电性极强的炭材料辅助运输电子，二者相互配合，提升正极整体的导电性。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种锂硫电池正极导电剂，包括炭材料和本发明所得氮掺杂CoSe2；
炭材料质量是氮掺杂CoSe2质量的5至8倍；
炭材料包括石墨烯、super-P、碳纳米管、导电石墨、碳纤维中的一种或者几种。
本发明的第三个目的在于提供一种锂硫电池，本发明正极通过导电剂提升硫的导电性，提升锂硫电池的倍率性能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种锂硫电池，包括正极和负极；正极包括硫粉，负极为锂片；所述正极还包括导电剂；所述导电剂包括本发明制得的氮掺杂CoSe2和炭材料。
优选导电剂质量占正极质量的2％至8％。本发明中的导电剂目的在于提升电极导电性能，导电剂质量太少，电极动力学性能不足，导电剂质量太多，负极嵌锂能力不足，易析锂。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以六水硝酸钴和尿素为原料通过水热反应得钴前躯体；而后利用硒粉和钴前驱体粉体于管式炉中加热处理得到CoSe2；再利用碳酸氢铵作为氮源利用管式炉中热处理得氮掺杂CoSe2；
本发明制备过程方便控制，所得氮掺杂CoSe2混合炭材料作为锂硫电池的导电剂；氮掺杂CoSe2与锂的硫化物之间形成较强的Co-S键，减弱Li2S4中的S-S“桥键”和Li2S中的Li-S键的强度，促进Li2S4在放电中的还原反应动力学和Li2S在充电中的氧化反应动力学，将本发明的导电剂应用于锂硫电池，提升锂硫电池的倍率性能；
本发明提出的氮掺杂CoSe2混合炭材料成导电剂，其中氮掺杂CoSe2通过降低化学能垒的方式，提升硫的导电性，混合自身导电性极强的炭材料辅助运输电子，二者相互配合，提升正极整体的导电性，本发明可应用于锂硫电池的正极，提升锂硫电池的倍率性能。
从而实现本发明的上述目的。
附图说明
图1是本实施例1制得的CoSe2与氮掺杂CoSe2XRD谱图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种氮掺杂CoSe2的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将六水硝酸钴和尿素按照1：0.5的质量比溶解于去离子水，室温搅拌30min至溶液完全溶解后，转移到10倍体积的的聚四氟乙烯反应釜中，转移到鼓风干燥箱中，130℃条件下反应16h；
待温度完全降到室温时，去离子水离心处理五次，70℃烘箱中干燥，得到钴前驱体粉体；
步骤二、将硒粉和钴前驱体粉体按照2.5：1的质量比分别置于前置瓷舟和后置瓷舟中，在Ar气氛围，350℃条件的管式炉中高温加热处理2h，得到CoSe2；
步骤三、将碳酸氢铵和CoSe2粉体按照9：1的质量比分别置于前置瓷舟和后置瓷舟中，在Ar气氛围，350℃条件下的管式炉中，加热处理2h，得到粉末状的氮掺杂CoSe2。
本实施例制得的CoSe2和氮掺杂CoSe2XRD谱图如图1所示，从图1可知氮掺杂CoSe2的XRD和CoSe2的XRD谱图吻合，均可以与CoSe2的标准卡片(JCPDS no.09-0234)相匹配，同时没有其他杂峰出现，其中位于30.48°、34.20°、37.62°、43.69°、46.43°和51.75°处的特征衍射峰分别对应于CoSe2晶体的(200)、(210)、(211)、(220)、(221)和(311)晶面，结果表明本实施例所得为氮掺杂CoSe2。
实施例2
本实施例将实施例1制得的氮掺杂CoSe2与石墨烯按照质量比1：5混合得到导电剂，正极为质量分数为2％的导电剂与质量分数为98％的硫混合，负极为锂片，制作扣式电池，具体的制备方法如下：
电池在水氧含量极低(H2O<0.1ppm，O2<1ppm)的充满氩气的手套箱内进行组装。装配时依次在正极外壳中放入正极极片，接着放隔离膜、负极，滴入电解液，最后放入泡沫镍以保证电极内部导电接触良好，盖上负极壳，用扣式电池手动封口机进行电池封装。
实施例3
本实施例将实施例1制得的氮掺杂CoSe2与SP按照质量比1：6混合得到导电剂，正极为4％的导电剂与质量分数为96％的硫混合，负极为锂片，按照实施例2的制备方法制作扣式电池。
实施例4
本实施例将实施例1制得的氮掺杂CoSe2与碳纳米管按照质量比1：7混合得到导电剂；正极为质量分数5％导电剂与质量分数95％的硫混合，负极为锂片，按照实施例2的制备方法制作扣式电池。
实施例5
本实施例将实施例1制得的氮掺杂CoSe2与导电石墨按照质量比1：8混合得到导电剂；正极为质量分数6％导电剂与质量分数94％的硫混合，负极为锂片，按照实施例2的制备方法制作扣式电池。
实施例6
本实施例将实施例1制得的氮掺杂CoSe2与碳纤维按照质量比1：6混合得到导电剂；正极为质量分数8％导电剂与质量分数92％的硫混合，负极为锂片，按照实施例2的制备方法制作扣式电池。
对比例
本例正极质量分数为98％的硫混合质量分数2％SP，负极为锂片，按照实施例2的制备方法制作扣式电池。
将实施例2至6以及对比例所得扣式电池进行倍率放电测试,其中电池以C充电，以表1中0.2C至3C的倍率放电。
表1 实施例2至6以及对比例所得扣式电池的倍率性能测试列表
| 组别 | 0.2C | 0.5C | 1C | 2C | 3C |
| 对比例 | 100％ | 90％ | 82％ | 59％ | 20％ |
| 实施例2 | 100％ | 94％ | 89％ | 81％ | 70％ |
| 实施例3 | 100％ | 93％ | 87％ | 81％ | 75％ |
| 实施例4 | 100％ | 97％ | 90％ | 83％ | 74％ |
| 实施例5 | 100％ | 94％ | 89％ | 85％ | 78％ |
| 实施例6 | 100％ | 95％ | 90％ | 83％ | 76％ |
结合表1的数值可知，本发明制备氮掺杂CoSe2与炭材料配合作为导电剂显著提升锂硫电池的倍率性能，对比例单纯实用炭材料时，3C倍率下，放电容量仅有20％，添加本发明提出的氮掺杂CoSe2搭配炭材料以后，3C倍率下，放电容量保持率提升至70％以上，倍率改善明显。分析其具体原因如下：本发明所得氮掺杂CoSe2混合炭材料作为锂硫电池的导电剂，氮掺杂CoSe2与锂的硫化物之间形成较强的Co-S键，减弱Li2S4中的S-S“桥键”和Li2S中的Li-S键的强度，促进Li2S4在放电中的还原反应动力学和Li2S在充电中的氧化反应动力学，将本发明的导电剂应用于锂硫电池，提升锂硫电池的倍率性能；本发明提出的氮掺杂CoSe2混合炭材料成导电剂，其中氮掺杂CoSe2通过降低化学能垒的方式，提升硫的导电性，混合自身导电性极强的炭材料辅助运输电子，二者相互配合，提升正极整体的导电性，本发明可应用于锂硫电池的正极，提升锂硫电池的倍率性能。
Claims (10)
1.一种氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将六水硝酸钴和尿素完全溶解于去离子水得混合物进行水热反应；
反应完成降温后，将所得产物清洗、烘干得钴前躯体；
步骤二、将硒粉和钴前驱体粉体分别置于前置瓷舟和后置瓷舟于管式炉中加热处理得到CoSe2；
步骤三、将碳酸氢铵和CoSe2粉体分别置于前置瓷舟和后置瓷舟于管式炉中热处理得氮掺杂CoSe2。
2.如权利要求1所述的氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：步骤一中尿素质量是六水硝酸钴质量的0.5倍。
3.如权利要求1所述的氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：
步骤一中水热反应的反应条件为：
反应温度为120℃至150℃；
反应时间为16h。
4.如权利要求1所述的氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：步骤二中硒粉质量是钴前驱体粉体质量2.5倍。
5.如权利要求1所述的氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：步骤二中加热处理的工艺条件为：
Ar气氛围保护；
加热温度350℃，加热时间为2h。
6.如权利要求1所述的氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：
步骤三中碳酸氢铵是CoSe2质量的9倍。
7.如权利要求1所述的氮掺杂CoSe2的制备方法，其特征在于：步骤三中加热处理的工艺条件为：
Ar气氛围保护；
加热温度350℃，加热时间为2h。
8.一种锂硫电池正极导电剂，其特征在于：包括炭材料和权利要求1至7任一项所述的制备方法所得氮掺杂CoSe2；
炭材料质量是氮掺杂CoSe2质量的5至8倍；
炭材料包括石墨烯、super-P、碳纳米管、导电石墨、碳纤维中的一种或者几种。
9.一种锂硫电池，包括正极和负极；正极包括硫粉，负极为锂片；其特征在于：所述正极还包括导电剂；
所述导电剂包括权利要求1至7任一项制得的氮掺杂CoSe2和炭材料。
10.如权9所述的锂硫电池，其特征在于：导电剂质量占正极质量的2％至8％。
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|---|
| MAOXU WANG 等: "Nitrogen-Doped CoSe2 as a Bifunctional Catalyst for High Areal Capacity and Lean Electrolyte of Li−S Battery", 《ACS ENERGY LETTERS》 * |
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