CN113607723A - 碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，包括以下步骤：移取K2Cr2O7标准溶液于三角瓶中，加硫磷混酸和水，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量为V1；称取质量为G1的分析纯葡萄糖溶解后在容量瓶中定容；称取质量为G2的待测葡萄糖样品溶解后在相同规格的容量瓶中定容；分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液加入三角瓶中，分别加入K2Cr2O7标准溶液、硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点；待测葡萄糖样品硫酸亚铁铵标准溶液用量为V2，分析纯葡萄糖硫酸亚铁铵标准溶液用量为V3。
Description
技术领域
本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法。
背景技术
碱式硫酸铬(俗称铬粉)工业化生产中，需要用SO2、葡萄糖或其他还原物将重铬酸钠中的Cr6+在酸性条件下还原为Cr3+，并通过调整溶液浓度、盐基度、浓缩、干燥等环节制成粉状产品。
通常工业葡萄糖生产厂家主要测定其中的DE值，而在铬粉实际生产过程中要利用其醛基的还原性，测定其还原率。采用葡萄糖行业推荐的测定DE值的方法，操作过程繁琐，耗时长，操作条件苛刻(温度高)，不好控制，平行测定误差较大，影响葡萄糖及时入库。为了解决此类矛盾，使葡萄糖还原率的检测方法简单、有效，能快速判定产品是否符合铬粉生产要求，提高检验的精度和准确度，更好地服务于生产，制定出更加合理的检验方法迫在眉睫。
发明内容
本发明目的在于快速判断工业葡萄糖产品是否符合碱式硫酸铬生产要求，提供一种能够替代DE值测定标准的方法，快速准确地检测工业葡萄糖产品还原率，更好地服务于碱式硫酸铬生产。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，包括以下步骤：
(1)移取K2Cr2O7标准溶液于三角瓶中，加硫磷混酸和水，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量为V1；
(2)称取质量为G1的分析纯葡萄糖溶解后在容量瓶中定容；称取质量为G2的待测葡萄糖样品溶解后在相同规格的容量瓶中定容；
(3)分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液加入三角瓶中，分别加入K2Cr2O7标准溶液、硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点；待测葡萄糖样品硫酸亚铁铵标准溶液用量为V2，分析纯葡萄糖硫酸亚铁铵标准溶液用量为V3；
(4)待测葡萄糖样品的还原率按下式计算：
其中，A，还原率％；V1、V2、V3，硫酸亚铁铵标准溶液用量ml；G1分析纯葡萄糖用量g；、G2，待测葡萄糖样品用量g。
按上述方案，所述硫磷混酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，二者的混合体积比为3:2。
按上述方案，步骤1中移取25ml浓度为0.15mol/L的K2Cr2O7标准溶液于三角瓶中，加5ml硫磷混酸和100ml水，用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点。
按上述方案，步骤2中分析纯葡萄糖和待测葡萄糖样品分别分别称取至烧杯中，加水加热溶解，冷却后转移至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀定容。
按上述方案，步骤3中分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液各5ml加入三角瓶中，分别加入25ml浓度为0.15mol/L的K2Cr2O7标准溶液和5ml硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；加入100ml水，然后用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点。
按上述方案，步骤3中加热反应温度为90℃-100℃，反应时间为20-40min。
铬盐生产过程中含铬的料液、产品都是检测其中的Cr+含量的，原理是Cr6+与硫酸亚铁铵标准滴定溶液在酸性条件下发生氧化--还原反应，从而测得Cr6+的含量，离子反应方程式：
CrO2- 4+3Fe2++8H+＝Cr3++3Fe3+4H2O
碱式硫酸铬在实际生产过程中是采用葡萄糖进行还原的，但原理都是将Cr6+还原为Cr3+，本发明采用此法检测葡萄糖的还原率，简单、快速而且与含铬的料液Cr6+的含量检测保持一致，不仅能增加检测效率还能直接体现出待检测葡萄糖对碱式硫酸铬的真实还原性能。
本发明相对于现有技术有益效果如下：
本发明与现行方法相比更能与实际生产结合起来，而且不增加试剂费用，节省标准溶液配制、标定时间(可与其他Cr6+检测项目共享)，分析准确度高，平行测定误差小，耗时节约了2/3以上，能快速判定工业葡萄糖是否符合碱式硫酸铬的工业生产要求，是一种适合葡萄糖还原率测定的可行的方法之一。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，具体过程如下：
(1)移取25ml浓度为0.15mol/L的K2Cr2O7标准溶液于三角瓶中，加5ml硫磷混酸和100ml水，用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量为V1；
(2)将质量为G1的分析纯葡萄糖和质量为G2的待测葡萄糖样品分别称取至烧杯中，加水加热溶解，冷却后转移至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀定容；
(3)分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液各5ml加入三角瓶中，分别加入25ml浓度为0.15mol/L的K2Cr2O7标准溶液和5ml硫磷混酸，加热至90℃-100℃反应20-40min后冷却至室温；加入100ml水，然后用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点；待测葡萄糖样品硫酸亚铁铵标准溶液用量为V2，分析纯葡萄糖硫酸亚铁铵标准溶液用量为V3；
(4)待测葡萄糖样品的还原率按下式计算：
其中，A，还原率％；V1、V2、V3，硫酸亚铁铵标准溶液用量ml；G1分析纯葡萄糖用量g；、G2，待测葡萄糖样品用量g。
具体实施方式中所用硫磷混酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，二者的混合体积比为3:2。
实施例1
同一葡萄糖样品制成溶液，按照测定葡萄糖DE值的方法进行试验，还原率平行分析结果分别为85.3％、84.2％、86.7％，耗时3.5小时以上，并且在边加热边滴定过程中，滴定终点不好掌握，而且不同人员测定的结果也有很大差异。
实施例2
用25ml胖肚移取0.15mol/LK2Cr2O7标准溶液于250ml三角瓶中，加硫磷混酸5ml，加水100ml，用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加1ml钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录体积为V1.
称取2g(记录为G1，准至0.0001g)分析纯葡萄糖于250ml烧杯中，加100ml水加热溶解，冷却后转移至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；称取2g(记录为G2，准至0.0001g)待测葡萄糖样品于250ml烧杯中，加100ml水加热溶解，冷却后转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
分别取2和3两个样品各5ml，于4个250ml三角瓶中，分别加入重铬酸钾标准溶液25.0ml，硫磷混酸5ml，用水洗净瓶壁，置于90℃-100℃水浴中还原30分钟，冷却至室温加100ml水，用0.2mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定；待测葡萄糖样品消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积记录为V2，分析纯葡萄糖消耗的硫酸亚铁铵标准溶液记录为V3。
葡萄糖的还原率(％)按下式计算：
其中，A，还原率％；V1、V2、V3，硫酸亚铁铵标准溶液用量ml；G1分析纯葡萄糖用量g；、G2，待测葡萄糖样品用量g。
经过多人、多次试验，本方法检测过程简单、快捷，只要掌控好还原条件，反应非常彻底，与实施例1比，准确度更高，同一样品还原率平行检测结果分别为85.2％、85.2％、85.3％，符合要求。而且进行其他试验时，已经做了空白试验，实际检测过程中可以省略，因此整个检测试验可以在1小时左右完成。
Claims (6)
1.碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)移取K2Cr2O7标准溶液于三角瓶中，加硫磷混酸和水，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量为V1；
(2)称取质量为G1的分析纯葡萄糖溶解后在容量瓶中定容；称取质量为G2的待测葡萄糖样品溶解后在相同规格的容量瓶中定容；
(3)分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液加入三角瓶中，分别加入K2Cr2O7标准溶液、硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点；待测葡萄糖样品硫酸亚铁铵标准溶液用量为V2，分析纯葡萄糖硫酸亚铁铵标准溶液用量为V3；
(4)待测葡萄糖样品的还原率按下式计算：
其中，A，还原率％；V1、V2、V3，硫酸亚铁铵标准溶液用量ml；G1分析纯葡萄糖用量g；、G2，待测葡萄糖样品用量g。
2.如权利要求1所述碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，其特征在于所述硫磷混酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，二者的混合体积比为3:2。
3.如权利要求1所述碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，其特征在于步骤1中移取25ml浓度为0.15mol/L的K2Cr2O7标准溶液于三角瓶中，加5ml硫磷混酸和100ml水，用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点。
4.如权利要求1所述碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，其特征在于步骤2中分析纯葡萄糖和待测葡萄糖样品分别分别称取至烧杯中，加水加热溶解，冷却后转移至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀定容。
5.如权利要求1所述碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，其特征在于步骤3中分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液各5ml加入三角瓶中，分别加入25ml浓度为0.15mol/L的K2Cr2O7标准溶液和5ml硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；加入100ml水，然后用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点。
6.如权利要求1所述碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，其特征在于步骤3中加热反应温度为90℃-100℃，反应时间为20-40min。
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| 蒋廷方 等: "铬鞣液的配制和碱度的调整", 《皮革科技》, no. 11, pages 34 - 37 * |
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