CN113588865A - 一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，包括以下步骤：(1)称取经烘干和均质化搅拌处理的尘泥样品；(2)向所述尘泥样品中加水进行消解，快速搅拌后进行连续测温，并绘制温升ΔT与时间t的曲线，记录温升峰值为特征温升；(3)采用化学法测定尘泥样品中f‑CaO的含量，标定所述尘泥样品的特征温升所对应的f‑CaO的含量；其中，所述温升ΔT为后续温度测量值与初始温度测量值的差值的绝对值。本发明通过检测消解过程中温升，间接确定尘泥中游离氧化钙含量，使其满足样品准备方便，检测简便，检测费用低，能实现快速检测，适应现场检测的需求。

Description

一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法
技术领域
本发明属于游离氧化钙消解领域，尤其涉及一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，主要应用于转底炉等煤基直接还原工艺处理钢厂含锌尘泥中游离氧化钙的消解。
背景技术
钢厂生产过程会产生各种固废尘泥，其中含有大量铁、碳、锌、铅等有价元素可以回收利用，但由于其中锌、铅等元素在直接回用烧结、高炉等生产线时，对工艺过程产生不利影响：如造成高炉内炉衬侵蚀、结瘤等，使操作不能顺行；因此，目前许多钢厂已经采用转底炉等煤基直接还原工艺处理含锌钢厂尘泥；该类工艺主要由尘泥配碳造块和转底炉等直接还原两个步骤组成。在配碳造块步骤中，成品率高和强度高是基本要求，但由于尘泥中含未被消解的游离氧化钙(f-CaO)，配碳尘泥在成块过程中，会因为游离氧化钙遇水反应膨胀而破裂，降低球块成品率和强度。因此，在尘泥造球或压块前，需要消解其游离氧化钙。目前消解尘泥中游离氧化钙的常用方法包括以下两种，一种方法是加水浸泡尘泥，使游离氧化钙与水反应生产氢氧化钙，然后用于造块；另一种方法是将含水量高的尘泥与含水量低的尘泥混合搅拌，在降低混合尘泥水分的同时，利用高水分含量尘泥中的水消解游离氧化钙。不管采用哪种消解方法，都需要对消解过程进行控制，将游离氧化钙降低到一定的目标值。
为了提高球块的成品率和强度，需要经常确定消解后的尘泥产品中游离氧化钙的含量，并与目标含量进行对比，据此确定消解过程参数调整量，达到控制消解过程的目的。尘泥中游离氧化钙含量的测定则普遍采用乙二醇萃取苯酸滴定等化学法；比如中国专利CN211877777 U公开的一种游离氧化钙测定仪，包括滴定位，滴定位处下设置有加热搅拌装置，用于样品瓶内的溶液进行加热及充分搅拌，滴定位处上方设置有冷凝管安装平台，安装平台用于可拆卸挂置冷凝管，冷凝管的底部与滴定位对应，滴定位设置有光源、颜色采集单元，颜色采集单元为采集待检测样品颜色的颜色传感器或摄像头；上述装置通过乙二醇萃取苯酸滴定测量游离氧化钙的含量；此种测定方法存在的主要问题如下：样品准备和测定环境要求高，测定耗时长，所需试剂和仪器多，检测人员培训量大，检测费用高。
鉴于上述情况，业界亟待研发一种快速检测尘泥中游离钙的方法，能适应现场检测频度高、快速、简洁、费用低，易于检测的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，通过检测尘泥样品在消解过程中产生的温升，间接确定尘泥样品中残余游离氧化钙含量，使其满足样品准备方便，检测简便，检测费用低，能实现快速检测，适应现场检测的需求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)称取经烘干和均质化搅拌处理的尘泥样品；
(2)向所述尘泥样品中加水进行消解，快速搅拌后进行连续测温，并绘制温升ΔT与时间t的曲线，记录温升峰值为特征温升；
(3)采用化学法测定尘泥样品中f-CaO的含量，标定所述尘泥样品的特征温升所对应的f-CaO的含量；
其中，所述温升ΔT为后续温度测量值与初始温度测量值的差值的绝对值。
优选地，所述步骤(1)中，所述尘泥样品的称取量为1～2kg。
优选地，所述步骤(2)中，所述水采用自来水或经磁化处理的自来水；
所述水的添加量为尘泥样品的9～20wt％；所述消解过程中所用的装置为用于游离氧化钙消解的温升检测装置。
优选地，所述步骤(2)中，所述磁化处理过程中，磁场强度为400±50mT，磁化时间为44～58min。
优选地，所述步骤(2)中，所述磁化时间为50min。
本发明的游离氧化钙快速检测方法的原理：钢厂尘泥中游离氧化钙加水会产生f-CaO(游离氧化钙)与水反应产生Ca(OH)2的消解反应，此方应属于放热反应，放热量与游离氧化钙的反应量成正比，在非绝热条件下，尘泥样品加水产生的的最大温升与游离氧化钙的含量亦正相关；因此在一定的非绝热条件下，检测一定量尘泥样品与水消解反应所造成的特征温升(消解过程中的最高温升)，并对该特征温升值对应的f-CaO含量进行标定(如采用化学滴定法进行标定)，即可通过特征温升检测，确定尘泥样品中f-CaO的含量，进而确定被检测尘泥中f-CaO偏离目标值的量，为消解工艺参数调整和控制提供数量依据。
本发明所提供的一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，具有以下几点有益效果：
1、本发明通过检测尘泥样品消解过程的特征温升，间接确定尘泥中游离氧化钙含量，可使尘泥f-CaO检测样品准备方便，检测简便，检测费用低，能实现快速检测，适应现场检测的需求；
2、与化学滴定法等游离氧化钙检测方法相比，本发明的冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法的检测时间一般不超过4min；
3、本发明的冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法采用磁化水时，检测时间不超过2min，检测快速、简洁、高效。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法的流程示意图；
图2为本发明冶金尘泥中游离氧化钙快速检测方法中用于尘泥中游离氧化钙消解的温升检测装置的结构示意图。
具体实施方式
为了能更好地理解本发明的上述技术方案，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。
结合图1所示，本发明提供了一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)称取经烘干和均质化搅拌处理的尘泥样品；
具体过程为：首先对待测样品进行处理，比如烘干、搅拌均匀等，使得待测尘泥均质化，由于尘泥不均匀，因此取样量必须较大才有代表性，多次试验后，确定尘泥样品取样量为1～2kg。
(2)向所述尘泥样品中加水进行消解，快速搅拌后进行连续测温，并绘制温升ΔT与时间t的曲线，记录温升峰值为特征温升；
具体过程为：将尘泥样品放入到用于游离氧化钙消解的温升检测装置中，通过加水器加水，形成混合物，在混合器作用下快速搅拌均匀后，开始连续测温，并以温升ΔT(即后续温度测量值与初始温度测量值的差值的绝对值)作为纵轴，以测温时间t作为横轴，绘制温升ΔT与时间t的曲线，由于ΔT-t是单峰值曲线，将温升峰值作为特征温升；其中上述所用的水，可以是自来水或磁化水，磁化水即以自来水为源水，通过磁化处理得到的。其中磁化处理中磁场强度为400±50mT，磁化时间为44～58min，优选的磁化时间为50min。
(3)采用化学法测定尘泥样品中f-CaO的含量，标定所述尘泥样品的特征温升所对应的f-CaO的含量；
具体过程为：采用与上述相同方法和步骤得到尘泥样品，通过化学法测定尘泥样品中f-CaO的含量，比如乙二醇萃取苯酸滴定等，并以此来标定该尘泥样品的特征温升所对应的f-CaO的含量，然后以此作为结合目标f-CaO的含量调整消解工艺参数的数量依据。
上述过程中步骤(2)的用于尘泥样品中游离氧化钙消解的温升检测装置(参见图2)，包括搅拌釜1、设于搅拌釜1内部的加水器2和混合器3、镶嵌在搅拌釜1内壁上的测温金属片5以及与测温金属片5连接的测温仪6；其中搅拌釜1为箱体结构，内部设有容纳空间，其侧壁上设有通孔4，为避免搅拌釜1内部的尘泥从通孔4出来，该搅拌釜1上的通孔4靠近所述搅拌釜1的上壁设置；其中搅拌釜1的上壁、侧壁以及底壁的材质可以为金属材料或绝热材料，具体选择可根据尘泥样品中游离氧化钙的含量而定，比如当尘泥样品中f-CaO含量较多(比如f-CaO含量＞3.0wt％)时采用金属材料，当尘泥样品中f-CaO含量较少(比如f-CaO含量≤3.0wt％)时采用绝热材料，如木材或塑料等。加水器2固定在搅拌釜1上壁，用于向搅拌釜1内部加水将尘泥消解；混合器3用于将加水后的尘泥搅拌，目的是将尘泥与水充分混合，便于尘泥中游离氧化钙的消解；其中为了节省反应釜的内部空间，加水器2和混合器3采用同轴结构(参见图2)。测温金属片5可镶嵌在搅拌釜1的侧壁/底壁上，能与尘泥直接接触，该测温金属片5为强导热材料，比如铜、铝等，便于测温。测温仪6与测温金属片5连接，通过测量测温金属片5的温度来测量尘泥样品消解过程中的温度以及温升(温升是指后续温度测量值与初始温度测量值差值的绝对值)；其中测温仪6可采用红外测温仪6。
结合具体的例子对本发明的游离氧化钙快速检测方法进一步介绍；其中实施例中步骤(2)游离氧化钙消解过程中的用于游离氧化钙消解的温升检测装置如图2所示。
实施例1
本实施例的尘泥样品为取LT灰和OG泥经拌料消解工艺得到的混合消解尘泥烘干料；
取1kg尘泥样品，放于如图2所示的用于尘泥游离氧化钙消解的温升检测装置中，加尘泥样品质量的12wt％的自来水，快速搅拌均匀后开始连续测温，将后续温度测量值与初始温度测量值差值的绝对值ΔT与时间t做ΔT-t的曲线，得到峰值ΔTmax即为该消解混合尘泥的特征温升值；之后采用滴定法测定尘泥样品中游离氧化钙含量，据此操作，建立起该混合尘泥的特征温升值与其游离氧化钙含量的对应关系。再反向操作，即可由测得的特征温升值，确定被测尘泥中游离氧化钙含量。
本实施例中，尘泥样品的特征温升值为3.5℃，特征温升值出现的时间为3min。对应的混合尘泥的游离氧化钙含量为1.45wt％。
实施例2
本实施例的尘泥样品为取LT灰和OG泥经拌料消解工艺得到的混合消解尘泥烘干料；
取1kg尘泥样品，放于如图2所示的用于游离氧化钙消解的温升检测装置中，加尘泥样品质量的12wt％的磁化水，其中磁化参数为：磁化强度400mT，磁化时间为44min；然后快速搅拌均匀后开始连续测温，将后续温度测量值与初始温度测量值差值的绝对值ΔT与时间t做ΔT-t的曲线，得到峰值ΔTmax即为该消解混合尘泥的特征温升值；之后采用滴定法测定尘泥样品中游离氧化钙含量，据此操作，建立起该混合尘泥的特征温升值与其游离氧化钙含量的对应关系。再反向操作，即可由测得的特征温升值，确定尘泥样品中中游离氧化钙含量。
本实施例中，尘泥样品的特征温升值为3.9℃，特征温升值出现的时间为2.2min。对应的混合尘泥的游离氧化钙含量为1.45wt％。
实施例3
本实施例的尘泥样品为取LT灰和OG泥经拌料消解工艺得到的混合消解尘泥烘干料；
取1kg尘泥样品，放于如图2所示的用于游离氧化钙消解的温升检测装置中，加尘泥样品质量的12wt％的磁化水，其中磁化参数为：磁化强度400mT，磁化时间为50min；然后快速搅拌均匀后开始连续测温，将后续温度测量值与初始温度测量值差值的绝对值ΔT与时间t做ΔT-t的曲线，得到峰值ΔTmax即为该消解混合尘泥的特征温升值；之后采用滴定法测定尘泥样品中游离氧化钙含量，据此操作，建立起该混合尘泥的特征温升值与其游离氧化钙含量的对应关系。再反向操作，即可由测得的特征温升值，确定尘泥样品中游离氧化钙含量。
本实施例中，尘泥样品的特征温升值为4.5℃，特征温升值出现的时间为1.5min。对应的混合尘泥的游离氧化钙含量为1.45wt％。
实施例4
本实施例的尘泥样品为取LT灰和OG泥经拌料消解工艺得到的混合消解尘泥烘干料；
取1kg尘泥样品，放于如图2所示的用于游离氧化钙消解的温升检测装置中，加尘泥样品质量的12wt％的磁化水，其中磁化参数为：磁化强度400mT，磁化时间为58min；然后快速搅拌均匀后开始连续测温，将后续温度测量值与初始温度测量值差值的绝对值ΔT与时间t做ΔT-t的曲线，得到峰值ΔTmax即为该消解混合尘泥的特征温升值；之后采用滴定法测定尘泥样品中游离氧化钙含量，据此操作，建立起该混合尘泥的特征温升值与其游离氧化钙含量的对应关系。再反向操作，即可由测得的特征温升值，确定消解后的混合尘泥中游离氧化钙含量。
本实施例中，尘泥样品的特征温升值为4.0℃，特征温升值出现的时间为1.9min。对应的尘泥样品中的游离氧化钙含量为1.45wt％。
综上所述，本发明通过检测样品消解过程中温升，间接确定尘泥样品中游离氧化钙含量，使其满足样品准备方便，检测简便，检测费用低，能实现快速检测，适应现场检测的需求；与化学滴定法等游离氧化钙检测方法相比，本发明的尘泥中游离氧化钙快速检测方法的检测时间一般不超过4min；本发明的游离氧化钙快速检测方法采用磁化水时，检测时间不超过2min，检测快速、简洁、高效。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (5)

1.一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取经烘干和均质化搅拌处理的尘泥样品；
(2)向所述尘泥样品中加水进行消解，快速搅拌后进行连续测温，并绘制温升ΔT与时间t的曲线，记录温升峰值为特征温升；
(3)采用化学法测定尘泥样品中f-CaO的含量，标定所述尘泥样品的特征温升所对应的f-CaO的含量；
其中，所述温升ΔT为后续温度测量值与初始温度测量值的差值的绝对值。
2.根据权利要求1所述的冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述尘泥样品的称取量为1～2kg。
3.根据权利要求1所述的冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述水采用自来水或经磁化处理的自来水；和/或
所述水的添加量为尘泥样品的9～20wt％；和/或
所述消解过程中所用的装置为用于游离氧化钙消解的温升检测装置。
4.根据权利要求3所述的冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述磁化处理过程中，磁场强度为400±50mT，磁化时间为44～58min。
5.根据权利要求4所述的冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述磁化时间为50min。
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