CN116256269A - 一种同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的方法，步骤如下：(1)待测钢渣碳酸化处理；(2)热失重法测定不同温度下挥发的CO2的质量。填补了同时待测钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的技术空白、大幅度节省了能耗和时间、人力成本，为解决钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁造成的安定性不良等问题提供数据支撑。
Description
技术领域
本发明涉及钢渣化学分析领域，特别是涉及一种同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的方法。
背景技术
钢铁产业是国民经济支柱的重要产业之一，在炼钢的生产过程中伴随着许多副产物例如钢铁废渣、高炉矿渣等。由于钢渣产量大，对钢渣资源的再利用成为了重要研究方向。钢渣为炼钢时复杂工艺下的副产物，其中含有的游离氧化钙、游离氧化镁水化缓慢，在钢渣资源利用后期会发生水化，导致钢渣出现体积膨胀的问题，使建筑开裂，影响建筑的安定性。在钢渣资源开发利用中，这个问题一直都是关注重点。除此之外，游离氧化钙和游离氧化镁属于碱性氧化物，在经过长期雨水浸泡与各种环境因素的影响下，会反应为碱性较高的氢氧化钙与氢氧化镁，对周边环境造成不利影响。
目前国内常用的游离氧化钙、游离氧化镁含量测定方法，分别采用特定溶液将游离氧化钙、游离氧化镁提取为钙离子和镁离子，通过滴定法测定含量，进而得出游离氧化钙和游离氧化镁的含量。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种便捷、准确的测定钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁含量的方法，用于解决现有技术中不能同时测定游离氧化钙、游离氧化镁含量的问题，为后续解决因游离碱性氧化物体积膨胀而导致钢渣安定性不良，钢渣利用影响周边环境等问题提供技术支撑。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的方法，步骤如下：
1)将待测钢渣碳酸化处理，并获得碳酸化处理后待测钢渣质量；
2)对碳酸化处理后的待测钢渣进行热失重分析获得热失重曲线，并根据热失重曲线和所述碳酸化处理后待测钢渣质量获得挥发的CO2的质量；
3)根据获得挥发的CO2的质量及待测钢渣的质量获得待测钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量。
优选地，所述钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量计算公式为：
其中，[f.MgO]％表示待测钢渣中游离氧化镁的的重量百分比含量；[f.CaO]％表示待测钢渣中游离氧化钙的的重量百分比含量；
、MMgO、MCaO分别表示CO2、MgO和CaO的相对分子质量；/>
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在500-600℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸镁分解获得的CO2的质量；/>
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在800-900℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸钙分解获得的CO2的质量；m表示待测钢渣的质量。
游离氧化镁和游离氧化钙的含量客观反映了钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁对环境造成不利影响的程度，为解决钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁造成的安定性不良等问题提供数据支撑。
优选地，所述钢渣选自转炉钢渣和平炉钢渣。
优选地，在钢渣碳酸化处理前，待测钢渣的粒度为0.5mm以下，可通过球磨、辊压机粉磨、立磨的方法。
优选地，待测钢渣烘干称重，质量为m，烘干温度为105℃-120℃。
优选地，所述碳酸化处理为：将待测钢渣在二氧化碳和水蒸气氛围下热处理；其中，热处理的温度为300-500℃，压力为0.15-0.3MPa。
更优选地，所述将待测钢渣在二氧化碳和水蒸气氛围下热处理为：先将待测钢渣与水混合后，放入反应釜，通入CO2和水蒸气。
更优选地，待测钢渣和水的质量比为(8-12)：1，通入的CO2和水蒸气的质量比为(6～7)：(3～4)。
待测钢渣优选地，碳酸化处理后的待测钢渣烘干称重，烘干温度为105℃-120℃。
优选地，对所述碳酸化处理后的钢渣进行碳酸化反应完全的判断，判断反应完全则进行热失重法分析，判断反应不完全则继续进行碳酸化处理至反应完全。
优选地，所述判断的方法为：将碳酸化处理后的钢渣再与水混合，测试水的pH，若pH≤7，则反应完全，若pH＞7，则反应不完全。
优选地，在所述热失重分析法中，气氛为氮气，设置温度范围为200-1000℃，升温速率为5～15℃/min。
本发明提供一种快速、便捷、准确的同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的测定方法。通过钢渣碳酸化将游离氧化钙和游离氧化镁转化为碳酸钙与碳酸镁，利用碳酸钙与碳酸镁加热时分解温度不同，根据钢渣试样加热分解时CO2挥发引起的失重计算游离氧化钙和游离氧化镁的含量。
本申请具有以下优点：
1、填补了同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的技术空白、大幅度节省了能耗和时间、人力成本；
2、为解决钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁造成的安定性不良等问题提供数据支撑；
3、客观反映了钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁对环境造成不利影响的程度。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本申请实施例中公开了一种同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的方法，步骤如下：
1)将待测钢渣碳酸化处理，并获得碳酸化处理后钢渣质量；
2)对碳酸化处理后的待测钢渣进行热失重分析并根据热失重曲线和所述碳酸化处理后待测钢渣质量获得挥发的CO2的质量；
3)根据获得挥发的CO2的质量及待测钢渣的质量获得钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量。
在一个具体的实施方式中，所述钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量计算公式为：
其中，[f.MgO]％表示钢渣中游离氧化镁的重量百分比含量；[f.CaO]％表示钢渣中游离氧化钙的重量百分比含量；
、MMgO、MCaO分别表示CO2、MgO和CaO的相对分子质量；
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在500-600℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸镁分解获得的CO2的质量；/>
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在800-900℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸钙分解获得的CO2的质量；m表示待测钢渣的质量。
在一个具体的实施方式中，所述待测钢渣选自转炉钢渣和平炉钢渣。
在一个具体的实施方式中，在待测钢渣碳酸化处理前，待测钢渣的粒度为0.5mm以下，可通过球磨、辊压机粉磨、立磨的方法。
在一个具体的实施方式中，待测钢渣烘干称重，质量为m，烘干温度为105℃-120℃，如可以为105℃、110℃、120℃。
在一个具体的实施方式中，将待测钢渣在二氧化碳和水蒸气氛围下热处理。
在一个具体的实施方式中，热处理温度为300-500℃，如可以为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃。
在一个更具体的实施方式中，热处理温度为400℃。
在一个具体的实施方式中，热处理压力为0.15-0.3MPa，如可以为0.15MPa、0.2MPa、0.25MPa、0.3MPa。
在一个更具体的实施方式中，热处理压力为0.2MPa。
在一个具体的实施方式中，热处理过程为：先将待测钢渣与水混合后，放入反应釜，通入CO2和水蒸气。
在一个具体的实施方式中，通入的CO2和通入的水蒸气的质量比为(6～7)：(3～4)，入可以为6：3、6：4、7：3、7：4。
在一个具体的实施方式中，待测钢渣与水按质量比(8-12)：1均匀混合，如可以为8：1、9：1、10：1、11：1、12：1。
在一个更具体的实施方式中，待测钢渣与水按质量比10：1均匀混合。
在一个具体的实施方式中，碳酸化处理后的待测钢渣烘干称重，烘干温度为105℃-120℃，如可以为105℃、110℃、120℃。
在一个具体的实施方式中，为了确保碳酸化反应完全，将碳酸化处理后的待测钢渣与水混合，测试水的pH，若pH不大于7，说明反应完全，若没有，则反应不完全，将碳酸化处理后的待测钢渣干燥，继续进行碳酸化反应。
在一个具体的实施方式中，对所述碳酸化处理后的待测钢渣进行碳酸化反应完全的判断，判断反应完全则进行热失重法分析，判断反应不完全则继续进行碳酸化处理至反应完全。
在一个具体的实施方式中，将碳酸化处理后的待测钢渣再与水混合，测试水的pH，若pH≤7，则反应完全，若pH＞7，则反应不完全。
在一个具体的实施方式中，在所述热失重分析法中，气氛为氮气，设置温度范围为200-1000℃，升温速率为5～15℃/min。
以下采用具体的实施例进一步解释和验证本申请技术方案达到的技术效果。
实施例1
1、准备：待测钢渣通过球磨使钢渣粒度到达0.045-0.5mm，在105℃下烘干称重，钢渣的质量为0.5002g。
2、碳酸化处理：将待测钢渣与水按质量比10：1均匀混合，放入反应釜中，通入CO2和水蒸气，CO2的含量为60％，水蒸气的含量40％，压力为0.2MPa，温度为400℃的条件下进行碳酸化处理，待测钢渣碳酸化反应后，为保证充分反应，将待测钢渣与水混合，测试水的pH，pH<7，反应完全。
3、烘干：将经过碳酸化处理后的待测钢渣在105℃下烘干称量，质量为0.5452g。
4、热失重分析法：将碳酸化处理后的待测钢渣放入热失重(TG)分析仪(TGA/DSC1型)中，测试气氛为氮气，温度范围为200-1000℃，升温速率为10℃/min。
从TG曲线可以看出，加热分解时在500-600℃和800-900℃范围内CO2挥发引起的失重变化率，结合碳酸化处理后的待测钢渣的质量可获得CO2的失重。
计算公式为：
其中，[f.MgO]％表示钢渣中游离氧化镁的重量百分比含量；[f.CaO]％表示钢渣中游离氧化钙的重量百分比含量；
MMgO、MCaO分别表示CO2、MgO和CaO的相对分子质量；
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在500-600℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸镁分解获得的CO2的质量；/>
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在800-900℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸钙分解获得的CO2的质量；m表示待测钢渣的质量。
通过上述计算公式计算，获得游离氧化钙和游离氧化镁的含量，结果见表1。
实施例2
选取粒径小于0.045mm的待测钢渣，其中，待测钢渣与水的质量比8：1，待测钢渣碳酸化反应条件为压力为0.25MPa，温度为450℃。其他与实施例1相同。
测试获得的游离氧化钙和游离氧化镁的含量见表1。
实施例3
选取粒径为0.5-3mm的待测钢渣，其中，待测钢渣与水的质量比12：1，待测钢渣碳酸化反应条件为压力为0.3MPa，温度为300℃。其他与实施例1相同。
通过计算公式计算，获得游离氧化钙和游离氧化镁的含量，结果见表1。
实施例4
选取粒径为3-10mm的待测钢渣，其中，待测钢渣与水的质量比9：1，待测钢渣碳酸化反应条件为压力为0.15MPa，温度为500℃。其他与实施例1相同。
通过计算公式计算，获得游离氧化钙和游离氧化镁的含量，结果见表1。
现有技术如YBT/140-2009中测定钢渣中游离氧化钙含量的方法：
(1)在干燥锥形瓶中，加入待测钢渣，再加乙二醇，摇晃使其散开，塞上瓶口；
(2)于90℃左右加热振荡20min后，移入离心管；
(3)用无水乙醇洗涤锥形瓶，洗液也倒入离心管中；
(4)离心；
(5)将上清液倒入锥形瓶中，加水至100ml，加入两滴盐酸(1+1)、5ml三乙醇胺和10ml氢氧化钾溶液，少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色。
计算公式：
TCaO＝c(EDTA)×56.08
其中，[f.CaO]％表示游离氧化钙的质量百分比含量，c(EDTA)表示EDTA标准滴定液的浓度，V表示滴定时消耗EDTA标准滴定液的体积，m表示待测钢渣的质量。
测定钢渣中游离氧化镁含量的常用方法：
(1)在干燥锥形瓶中，加入待测钢渣，加入硝酸铵-乙醇(1+99)溶液，摇晃使试样散开，塞上瓶口；
(2)于95℃温度下振荡30min，冷却至室温；
(3)过滤，并用无水乙醇洗涤滤渣及锥形瓶，洗液和滤液转移至250ml容量瓶中，然后用经煮沸并冷却的去离子水稀释至刻度。
(4)移取25.00ml上述溶液2份，在一份溶液中加人5ml三乙醇胺、15ml氢氧化钠溶液和少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为蓝色为终点(V1)，在另一份溶液中加人5mL三乙醇胺、氯化铵-氨水缓冲溶液、少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为蓝色为终点(V2)。
计算公式：
TMgO＝c(EDTA)×40.30
其中，[f.MgO]％表示游离氧化镁含量，c(EDTA)表示EDTA标准滴定液的浓度，V1表示滴定时消耗EDTA标准滴定液的体积，V2表示滴定时消耗EDTA标准滴定液的体积，m表示待测待测钢渣的质量。
对实施例1～4中相同的待测钢渣采用如上记载的现有技术分别测定游离氧化钙和游离氧化镁的含量。具体结果对比如下。
表1实施例的测试结果
由上述实施例可以看出，采用本申请的测定方法获得的游离氧化钙和游离氧化镁的含量与采用现有技术测定的结果相近，说明本申请的测定方法准确，而且本申请可以同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量，填补了同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的技术空白、大幅度节省了能耗和时间、人力成本。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种同时测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁含量的方法，其特征在于，步骤如下：
1)将待测钢渣碳酸化处理，并获得碳酸化处理后的待测钢渣质量；
2)对碳酸化处理后的待测钢渣进行热失重分析获得热失重曲线，并根据所述热失重曲线和所述碳酸化处理后的待测钢渣质量获得挥发的CO2的质量；
3)根据获得挥发的CO2的质量及待测钢渣的质量获得所述待测钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量计算公式为：
其中，[f.MgO]％表示待测钢渣中游离氧化镁的重量百分比含量；[f.CaO]％表示待测钢渣中游离氧化钙的重量百分比含量；
MMgO和MCaO分别表示CO2、MgO和CaO的相对分子质量；/>
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在500-600℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸镁分解获得的CO2的质量；/>
表示热失重分析中，碳酸化处理后的待测钢渣在800-900℃范围内挥发的CO2的质量，并将其对应为由碳酸钙分解获得的CO2的质量；m表示待测钢渣的质量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测钢渣选自转炉钢渣和平炉钢渣中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测钢渣的粒度为不超过0.5mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸化处理为：将待测钢渣在二氧化碳和水蒸气氛围下热处理；其中，热处理的温度为300-500℃，压力为0.15-0.3MPa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将待测钢渣在二氧化碳和水蒸气氛围下热处理为：先将待测钢渣与水混合后，放入反应釜，通入CO2和水蒸气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，待测钢渣和水的质量比为(8-12)：1；和/或，通入的CO2和通入的水蒸气的质量比为(6～7)：(3～4)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括判断所述碳酸化处理后的钢渣进行碳酸化是否反应完全，判断反应完全则进行热失重法分析，判断反应不完全则继续进行碳酸化处理至反应完全。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述判断的方法为：将碳酸化处理后的待测钢渣再与水混合，测试水的pH，若pH≤7，则反应完全；若pH＞7，则反应不完全。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述热失重分析法中，气氛为氮气，设置温度分析范围为200-1000℃，升温速率为5～15℃/min。
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