CN113702569A - 一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法 - Google Patents

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杨合雄
农嘉玮
车莹
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Abstract

本发明公开了一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：(1)氢氧化钙的测定：称取一定量电石渣样品，加入蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入甲醇溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液，混合均匀后，加入少量钙羧酸钠指示剂，此时溶液呈酒红色，用EDTA‑4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V1；(2)氢氧化钙的含量为w1％＝cV1*M(Ca(OH)2)/1000/m*100，式中：c...EDTA‑4Na标准溶液的浓度，mol/L；V1...溶液第一次滴定至蓝色消耗EDTA‑4Na标准溶液的体积，ml；M(Ca(OH)2)...氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。本发明的检测方法具有检测结果准确度高，检测方法简单、操作方便、快速高效等优点。

Description

一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法。
背景技术
电石渣，电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣。乙炔(C2H2)是基本有机合成工业的重要原料之一，以电石(CaC2)为原料，加水(湿法)生产乙炔的工艺简单成熟，目前在我国占较大比重。1t电石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成10t含固量约12％的工业废液，俗称电石渣浆。利用电石渣可以代替石灰石制水泥、生产生石灰用作电石原料、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等。
电石渣中的主要成分是氢氧化钙，并含有部分的碳酸钙，以及微量的Fe、Al、Si等元素。目前已公开授权的专利201510516325X中，测定原理是使用EDTA-2Na络合钙离子，然而样品初步处理中加入了盐酸进行酸溶，忽略了电石渣中的碳酸钙对氢氧化钙含量测定的影响，使得最终氢氧化钙测定结果偏高，会使得实验中当量比确定的准确性受到影响，进而会导致反应物转化率存在偏差，或与预期效果严重不符，因此发明出一种可以准确测量氢氧化钙含量的方法对于化工研究的准确性和化工生产具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确测定出电石渣中氢氧化钙和碳酸钙的百分含量的方法。
为解决以上技术问题，本发明提供一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)氢氧化钙的测定：称取一定量电石渣样品，加入蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入甲醇溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液，混合均匀后，加入少量钙羧酸钠指示剂，此时溶液呈酒红色，用EDTA-4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V1；
(2)氢氧化钙的含量为w1％＝cV1*M(Ca(OH)2)/1000/m*100
式中：c.......EDTA-4Na标准溶液的浓度，mol/L；
V1.....溶液第一次滴定至蓝色消耗EDTA-4Na标准溶液的体积，ml；
M(Ca(OH)2)......氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。
优选的，步骤(1)中包括称取一定量电石渣样品，加入80～120ml蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入15～25ml甲醇溶液、3～8ml三乙醇胺溶液、3～8ml氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤(1)之后还包括步骤(3)碳酸钙的测定：在(1)中滴定后的溶液中加入过量盐酸使溶液呈现酒红色，，充分震荡至碳酸钙完全溶解，静置一段时间后，用碱调节溶液pH至12.3～12.8的范围，此时溶液呈酒红色，用EDTA-4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V2；碳酸钙的含量为w2％＝cV2*M(CaCO3)/1000/m*100；
式中：V2.....溶液第二次滴定至蓝色消耗EDTA-4Na标准溶液的体积，ml；
M(CaCO3)......碳酸钙的摩尔质量，g/mol。
优选的，步骤(3)中静置时间为2min。
优选的，步骤(3)中加入氢氧化钠调节溶液的pH值。
在本发明的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法中具有如下优点：
(1)溶解：利用蔗糖将电石渣中的氢氧化钙转化为蔗糖钙，增加氢氧化钙在水中的溶解度，使氢氧化钙全部溶解，易于络合。
(2)增大溶度积差值，消除碳酸钙影响：采用EDTA-4Na为标准溶液，其与电石渣中氢氧化钙的钙离子络合后产生OH-，可有效抑制碳酸钙分解，消除氢氧化钙滴定过程中碳酸钙对滴定结果的影响。利用甲醇溶液增大电石渣中氢氧化钙和碳酸钙与EDTA-4Na反应的溶度积差值，更好的消除碳酸钙对氢氧化钙测定结果的影响。
(3)掩蔽：利用三乙醇胺对电石渣中的微量金属元素进行掩蔽作用，便于终点颜色的判断和结果测定。
(4)pH调节：用氢氧化钠调节溶液pH至12.3～12.8的范围，使溶液变色明显、测定结果准确。
(5)酸溶：利用过量盐酸完全溶解电石渣样品中的碳酸钙，使其转变为钙离子易于络合滴定。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
1、试剂：
蔗糖溶液(300g/L)、甲醇溶液(0.6+1)、三乙醇胺(1+2)、氢氧化钠饱和溶液、盐酸(1+1)、钙羧酸钠指示剂
2、实施例
(1)准确称取0.3g电石渣样品于锥形瓶，加入100ml蔗糖溶液(300g/L)，充分震荡使氢氧化钙形成蔗糖钙溶解完全，向溶液中加入20ml甲醇溶液(0.6+1)，混匀。再向溶液中加入5ml三乙醇胺(1+2)，加入5ml氢氧化钠饱和溶液，使溶液呈现碱性，pH约为12.3～12.8，加入少许钙羧酸钠指示剂，使溶液呈现浅酒红色，最后，用0.05mol/L的EDTA-4Na标准溶液滴定溶液至蓝色，记录EDTA-4Na的消耗体积为V1。
(2)在上述溶液中加入过量盐酸(1+1)，使溶液呈酒红色，充分震荡使碳酸钙完全溶解并过量5～10ml，静置2min，用氢氧化钠饱和溶液调节溶液pH至12.3-12.8，此时溶液呈现酒红色，再用0.05mol/L的EDTA-4Na标准溶液滴定溶液至蓝色，记录EDTA-4Na的消耗体积为V2。
(3)分别代入V1和V2于氢氧化钙和碳酸钙的计算公式中，实验数据见下表：
Figure BDA0003209677750000041
由于电石渣实验样品没有标准样品可以进行参考对比，故本实施例中，运用测定总钙的方法，再以氢氧化钙计，得出总氢氧化钙的百分含量进行参考对比。具体操作步骤如下：
准确称取0.3g电石渣样品，加入100ml蔗糖(300g/L)溶解氢氧化钙、加入盐酸(1+1)溶解碳酸钙，并过量使之溶解完全，加入5ml三乙醇胺(1+2)，5ml氢氧化钠饱和溶液，少许钙羧酸钠指示剂使溶液呈酒红色，用0.05mol/L的EDTA-4Na标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录体积为V，代入公式。做平行样测定4次，计算得出氢氧化钙的百分含量为53.88％，与本技术发明中的总钙(以氢氧化钙计)数据吻合，故本技术发明中的检测方法准确度高，检测数据可靠，可用于电石渣中氢氧化钙含量准确测定。
综上所述，采用本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、本测试方法可准确测定出电石渣中氢氧化钙和碳酸钙的百分含量，数据可靠，且操作方法简便易操作。
2、运用本发明方法进行结果测定后，可精确得出电石渣中氢氧化钙含量，对于反应中添加一定摩尔比例氢氧化钙的电石渣质量可准确控制，使最终反应物转化率与理论计算数值基本吻合，对于化工研究的准确性和化工生产具有很重要的意义。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氢氧化钙的测定：称取一定量电石渣样品，加入蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入甲醇溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液，混合均匀后，加入少量钙羧酸钠指示剂，此时溶液呈酒红色，用EDTA-4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V1；
(2)氢氧化钙的含量为w1％＝cV1*M(Ca(OH)2)/1000/m*100
式中：c.......EDTA-4Na标准溶液的浓度，mol/L；
V1.....溶液第一次滴定至蓝色消耗EDTA-4Na标准溶液的体积，ml；
M(Ca(OH)2)......氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。
2.如权利要求1所述的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中包括称取一定量电石渣样品，加入80～120ml蔗糖溶液，充分震荡使溶液中氢氧化钙完全溶解为蔗糖钙，再依次加入15～25ml甲醇溶液、3～8ml三乙醇胺溶液、3～8ml氢氧化钠溶液。
3.如权利要求1或2所述的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)之后还包括步骤(3)碳酸钙的测定：在(1)中滴定后的溶液中加入过量盐酸使溶液呈现酒红色，充分震荡至碳酸钙完全溶解，静置一段时间后，用碱调节溶液pH至12.3～12.8的范围，此时溶液呈酒红色，用EDTA-4Na标准溶液进行滴定至溶液呈蓝色，消耗体积记为V2；
碳酸钙的含量为w2％＝cV2*M(CaCO3)/1000/m*100；
式中：V2.....溶液第二次滴定至蓝色消耗EDTA-4Na标准溶液的体积，ml；
M(CaCO3)......碳酸钙的摩尔质量，g/mol。
4.如权利要求3所述的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中静置时间为2min。
5.如权利要求3所述的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中加入氢氧化钠调节溶液的pH值。
6.如权利要求3所述的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中静置时间为2-5min。
7.如权利要求3所述的一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中加入盐酸并使盐酸过量5～10ml。
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