CN1506672A

CN1506672A - 紫外光氧化法间歇式在线总磷及总氮快速消解方法和装置

Info

Publication number: CN1506672A
Application number: CNA021553319A
Authority: CN
Inventors: 孙墨杰; 靳世久; 陈世利
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2002-12-10
Filing date: 2002-12-10
Publication date: 2004-06-23

Abstract

一种紫外光氧化法间歇式在线总磷及总氮快速消解方法和装置，在被测水样中加入溶液重量的1％～30％过硫酸盐为消解剂在15℃～70℃的任意一点恒温和常压下，启动紫外光源和搅拌器，使被消解物质能够充分吸收紫外光，利用了紫外光源对水样的成分进行消解。实现本技术的装置是由加热装置、搅拌装置、温度检测装置、紫外光源及消解器组成；在消解器内至少设置有一个紫外光源；消解器上至少设置有一个液体出入口；在消解器内设置有温度检测装置；在消解器下面设置有搅拌装置；在消解器外设置有加热装置。使水样中总磷总氮成分消解率达到90％以上，可满足在线分析的要求。

Description

紫外光氧化法间歇式在线总磷及总氮快速消解方法和装置

技术领域

本发明属于测量技术，特别涉及一种紫外光氧化法间歇式在线总磷及总氮快速消解方法和装置。

背景技术

总磷总氮以各种不同的结构方式存在，给人类的生活生产带来了巨大的经济和社会效益，同时，由于总磷总氮是富养型化合物，在环境水中过量的存在将会刺激藻类、菌类的大量繁殖导致严重的环境污染。因此，提高总磷总氮的检测水平对加强工业用水的管理和控制以及提高环境保护防止环境水的富养化是十分必要的。

总磷总氮的在线检测是当前一个主要的难题，其主要的问题是总磷总氮以各种不同的结构存在于水系中，就总磷而言，能够在水中以溶解的、颗粒的、有机的和无机磷的方式存在，在直接测量上存在着极大的困难，需要做繁杂的预处理工作才能够进一步的测量。

当前由于总磷总氮成分的多组分的复杂性，尚不能直接测量，必须通过高温高压或采用高温微波消解法，将总磷总氮的各种组分消解为可测量的无机盐组分，我国国家标准和美国国家标准均采用上述方式进行分析测量，在这些方法中，最大的缺点仍是然停留在人工分析的方法，在分析过程中，总磷总氮的分解采用热消解方法或采用微波消解法，每个样次的消解和分析所需要时间在1到2小时。并且由于在高温高压下进行，所以操作繁琐测量数据的离散性大，并且不能实现在线进行连续的分析测量。无法满足现场的连续实时监测的要求。

发明内容

本发明主要针对当前总磷总氮消解检测的存在的上述问题，改变传统的手工分析方法，采用紫外光氧化法的间歇式在线快速消解。并可在常压下及一定温度下，完成总磷总氮的消解和测量。

本技术是这样实现的：

在被测水样中加入溶液重量的1％～30％过硫酸盐为消解剂(以下含量均为重量百分比)，在15℃～70℃的任意一点恒温和常压下，启动紫外光源和搅拌器，使被消解物质能够充分吸收紫外光，利用了紫外光源对水样的成分进行消解。

在本发明基于紫外光氧化法的间歇式在线总磷总氮快速分解方法中消解剂优选过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钙。消解剂的含量优选5％～20％。恒温范围优选25℃～50℃。

实现本技术的装置是由加热装置、搅拌装置、温度检测装置、紫外光源及用抗紫外照射的材料制成的消解器组成；在消解器内至少设置有一个紫外光源；消解器上至少设置有一个液体出入口；在消解器内设置有温度检测装置；在消解器下面设置有搅拌装置；在消解器外设置有加热装置。

在基于紫外光氧化法的间歇式在线总磷总氮快速分解装置中，紫外光源可以根据需要任意设置，其中优选为2～4′个。

在本装置中为了保证溶液的均匀加热和保持一定的恒温，可以设置多个加热器，优选均匀排布的2～4个。

该法利用了UV光源和消解剂的协同作用，快速消解水样中总磷总氮有机成分，使得水样中难于测量的总磷总氮转换为可直接测量的组分。在本法中采用了间歇式停留技术在恒温恒压下对水样的成分进行消解，在较短的时间内达到测量的误差要求范围内。本项目的研究要点是：

本法采用UV光氧化法在5分钟的时间即可将水样中的总磷总氮成分快速分解为可测量组分，在5分钟内完成一个样次的分析。

本新型间歇式消解器汲取了手工分析和在线分析仪器的双重优越性，使消解装置结构简单合理，具有涡流自清洗和和磁力机械搅拌同步进行的功能，不仅能能快速使残留附着物脱落，保持测量池的清洁，同时使水样的总磷总氮成分得到均匀消解，保障水样的组分能与紫外光源和消解剂充分接触。本技术在动态运行静态下进行消解，因此被消解水样在恒温常压下，消解效率高，被检测的重现性好，能够满足现场快速检测总磷总氮的要求。

本发明的间歇式在线UV光氧化法消解器的优点体现在：

1、本消解装置采用了在常压恒温下进行消解与国标的高温高压和在高压下微波消解相比有着非常突出的优越性，首先采用常压使复杂的消解装置简单化，当采用恒温15℃～70℃时，温度易于控制，且加热功率降远低于将温度控制在100℃，使消解装置更具安全性、可靠性。

2、具有涡流自清洗和磁力机械搅拌的功能，对附着在消解装置上的悬浮物可完全脱落，通过溢流和排废将其带出消解装置，因此可保证消解器的清洁，消除附着物的残留对消解水样的影响。

3、基于UV光氧化法和消解剂结合，二者的协同作用，能够在5分钟内将水样消解，使水样中总磷总氮成分消解率达到90％以上，可满足在线分析的要求。

4、由于设计的在线运行是动态运行静态消解的新方法，并且在常压恒定温度下进行，因此，成为进一步提高了测量的精度和准确度必要条件。

5、测装置设计结构简单，易于制造和加工，性能价格比高。

6、该装置可广泛应用于工业用水、民用水、环境水的总磷总氮在线快速测量前的预处理。

附图说明

图1：间歇式在线总磷总氮消解装置正视抛面图示意图；

图2：间歇式在线总磷总氮消解装置俯视示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

实施例1：

如图1、图2所示：间歇式在线总磷总氮消解装置具有不锈钢消解杯体10、顶盖5、外双加热器13、两个特制双紫外低压汞灯1及磁力搅拌器19、搅拌棒18等组成。

不锈钢消解器是由杯体10和顶盖5组成，消解杯体上设置有溢流口11、水样入口15、水样出口17、排废口29；顶盖上设置有消解剂入口21、紫外光源过孔22和温度检测器入口23；杯体的外侧对称设置有两个干加热器13，通过孔23的温度检测器为18B20数字温度检测器2；通过孔22的紫外光源为双紫外低压汞灯1；在杯体下面设置有磁力搅拌器19、搅拌棒18设置在杯体里的底面上；双紫外低压汞灯1、温度检测器2与顶盖5密封连接，顶盖与杯体密封连接。将双紫外低压汞灯加密封垫圈4固定在顶盖上、将温度检测器通过固定螺母3及加垫密封圈固定在顶盖上，顶盖5与杯体通过螺纹及垫圈6固定，加热器13采用120W220V交流电压供电，用固定销9，将其固定在不锈钢杯体上。为了保持杯体的稳定性，在不锈钢杯体后端设有固定托架20，并由螺丝26固定。

间歇式在线总磷总氮消解装置设有消解杯体10进行盛取定量体积的被测水样，可保障每次消解相同体积的水样，以提高检测的重现性。溢流孔11完成多余水样的溢流和清洗时的杂质排除，进样、消解试样的出口为对称切线双孔入口，主要使水样在测量池内产生涡流实现自清洗目的，排废孔29为消解完毕和清洗过程中排出废液出口。杯体上部设有顶盖5与消解器杯体通过垫圈6紧固，起到固定双紫外光源和温度探测器作用，同时防止紫外光辐射以造成不必要的伤害。

双紫外光源和温度检测器都深入到被测水样中，双紫外光源深入到水样中可提高UV光源的照射效率，提高总磷总氮消解率。温度探测器深入到水样中可实时检测被测水样的温度，对实施温度控制提供必要的反馈回路。在杯体底部的搅拌棒18完成样品的机械搅拌，使被测水样能与紫外光源快速的充分接触，达到快速均匀的消解目的。

间歇式在线总磷总氮消解装置操作如下：

其中水样入口由电磁阀24控制，水样出口由电磁阀25控制，排废口由电磁阀31控制，消解剂的加入由电磁阀28控制。

由微计算机控制电磁阀24的开启和关闭以控制水样进入时间，注入到消解器杯体中一定体积的被测水样，启动双紫外光源13及磁力搅拌器19、18，对被测水样进行进行UV照射和均匀搅拌，并由计算机控制根据不同的水样可灵活控制照射时间，以达到最佳状态保障分解效率在95％以上。。

由微计算机控制电磁阀28的开启和关闭，加入定量的消解剂，通过磁力的机械搅拌，使之水样与消解剂能均匀混合。

通过温度检测器2，检测被测水样的温度，当温度达不到预设温度值时，启动温度干加热器13使温度提升到预设的温度值。

照射完毕后，关闭双紫外光源，由微计算机控制开启水样出口电磁阀25，通过计时控制注入到测量池定量体积。保证测试时的水样体积的一致性。

实施例2：

在上述实施例1的设备中，加入40千克的水和8千克过硫酸钠为消解剂在15℃的恒温和常压下，利用了紫外光源对水样的成分进行消解，分解效率为90％以上。

实施例3：

在上述实施例1的设备中，加入40千克的水和17千克过硫酸钾为消解剂在70℃的恒温和常压下，利用了紫外光源对水样的成分进行消解，分解效率为97％以上。

实施例4：

在上述实施例1的设备中，加入40千克的水和0.45千克过硫酸铵为消解剂在40℃的恒温和常压下，利用了紫外光源对水样的成分进行消解，分解效率为95％以上。

实施例5：

在上述实施例1的设备中，加入40千克的水和4.5千克过硫酸钾为消解剂在25℃的恒温和常压下，利用了紫外光源对水样的成分进行消解，分解效率为90％以上。

实施例6：

在上述实施例1的设备中，加入40千克的水和10千克过硫酸钠为消解剂在50℃的恒温和常压下，利用了紫外光源对水样的成分进行消解，分解效率为95％以上。

本发明公开和揭示的所有组合和方法可通过借鉴本文公开内容，尽管本发明的组合和方法已通过较佳实施例进行了描述，但是本领域技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和装置进行拼接或改动，或增减某些部件的，更具体地说，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解方法，其特征是：在被测水样中加入溶液重量的1％～30％过硫酸盐为消解剂，在15℃～70℃的任意一点恒温和常压下，启动紫外光源和搅拌器，使被消解物质能够充分吸收紫外光，利用了紫外光源对水样的成分进行消解。

2.如权利要求1所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解方法，其特征是所述的消解剂是过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。

3.如权利要求1所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解方法，其特征是所述的消解剂的含量为10％～20％。

4.如权利要求1所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解方法，其特征是所述的恒温范围为25℃～50℃。

5.一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解装置，他是由加热装置、搅拌装置、温度检测装置、紫外光源及用抗紫外照射的材料制成的消解器组成；其特征是：在消解器内至少设置有一个紫外光源；消解器上至少设置有一个液体出入口；在消解器内设置有温度检测装置；在消解器下面设置有搅拌装置；在消解器外设置有加热装置。

6.如权利要求5所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解装置，其特征是所述的杯体上设置有溢流孔，完成多余水样的溢流和清洗时的杂质排除；进样、消解试样的出口为对称切线双孔入口，主要使水样在测量池内产生涡流实现自清洗目的。

7.如权利要求5所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解装置，其特征是所述的紫外光源为2～4个。

8.如权利要求5所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解装置，其特征是消解器是由杯体(10)和顶盖(5)组成，消解杯体上设置有溢流口(11)、水样入口(15)、水样出口(17)、排废口(29)组成；顶盖上设置有消解剂入口(21)、紫外光源过孔(22)和温度检测器入口(23)；杯体的外侧对称设置有两个干加热器(13)，通过孔(23)的温度检测器(2)为数字温度检测器；通过孔(22)的紫外光源为双紫外低压汞灯(1)；在杯体下面设置有磁力搅拌器(19)、搅拌棒(18)设置在杯体里的底面上；双紫外低压汞灯(1)、温度检测器(2)与顶盖(5)密封连接，顶盖与杯体密封连接。

9.如权利要求5或8所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解装置，其特征是所述的各部件之间的密封连接是密封垫片和螺钉。

10.如权利要求5所述的一种紫外光氧化法间歇式在线总磷总氮快速分解装置，其特征是所述抗紫外照射材料的消解器为不锈钢材料。