CN101067594A - 测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，将待侧试样置入耐热容器中在隔绝空气的条件下用加热设备在750－850℃、950－1050℃、1050－1150℃三个温度区分别加热一定时间后称量并按下列公式计算未挥发残留物以及相对含碳量；本方法与空气隔绝效果好，且加热时间长，能充分驱除挥发物而不影响残留物的性质，三温度区管式加热结构简单，操作简便明了，且易于制造加工，实验数据处理算式简单，易于掌握，测定整个过程和氛围，更加接近电热冶炼铝硅合金的炉内还原过程，测得的结果具有较好的指导性。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，特别是涉及一种测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法。
背景技术
目前，常用的未挥发残留物如灰分的测量方法多是采用中华人民共和国国家标准GB/T212-1991所提供的煤的工业分析方法，此方法适用范围广，但对某些特殊的生产工艺来说，测量结果粗糙，不够精确，对真实生产过程指导性差，特别在电热法冶炼铝硅合金过程中，所用原料炉料和球团中未挥发残留物以及相对含碳量的含量对于控制生产过程的稳定成分含量、保证冶炼正常稳定进行非常重要，国家标准GB/T 212-1991所提供的煤的工业分析方法不足以达到准确控制的需要。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种操作简单、计算简便并可准确测量未挥发残留物以及相对含碳量的方法，用以准确控制某些特殊的生产工艺过程如电热法冶炼铝硅合金过程。
一种测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，将待侧试样置入耐热容器中在隔绝空气的条件下用加热设备在750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三个温度区分别加热一定时间后称量并按下列公式计算未挥发残留物以及相对含碳量：
a.未挥发残留物相对重量x(％)用下式计算：
x＝【(m1-m2)/m】×100
m：试样重量，克；
m1：瓷舟和未挥发残留物煅后重量，克；
m2：经过煅烧后的空瓷舟重量，克；
采用二次重复测量结果的算术平均值作为分析结果：x＝(x1+x2)/2
分析结果的数值进位到小数点后两位数；
b.相对碳含量C(％)用下式计算：
C＝【(x-Ac)/(Ac×0.37)】×100
x：未挥发残留物相对重量％；
Ac：灰分相对重量％；
0.37：灰分中金属氧化物还原耗碳系数；
其中灰分相对重量的测定采用中华人民共和国国家标准GB/T 212-1991：煤的工业分析方法；分析结果的数值进位到小数点后两位数。
本发明测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，具体包括如下步骤：
(1)根据管式电炉炉膛直径和瓷舟直径选择直径大小合适的石英管，石英管前端为毛细接头，毛细接头的长度为30-90mm；将石英管穿入管式电炉炉膛中，前端伸出电炉一定距离，后端伸出电炉150-1000mm；
(2)将管式电炉加热，使之具有750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三个稳定的温度区；
(3)将瓷舟在1050-1150℃条件下煅烧至恒重，将待测试样在100-120℃条件下干燥至恒重；
(4)在石英管后端通过一活塞通入惰性气体，采用减压阀调整送气速度，使整个过程中气体通入量不变；
(5)将试样放入恒重的瓷舟中，一起置入石英管内，继续保持惰性气体恒速通入；
(6)将装好试样的石英管在管式电炉的750-850℃温度区保持2-5min，在950-1050℃温度区保持2-5min，在1050-1150℃温度区保持5-8min；
(7)将装有瓷舟的石英管从炉内取出并置于不燃烧的垫板上进行冷却，继续通入惰性气体，当石英管冷却到50-70℃时停止通入气体，将瓷舟取出冷却到室温后称重并计算未挥发残留物以及相对含碳量。
其中所述步骤(1)中毛细接头的长度优选为40-50mm，石英管后端伸出电炉200-300mm。
其中所述步骤(2)中三个温度区优选为800、1000、1100℃。
其中所述步骤(3)中采用水分分析仪将待测试样在110℃条件下干燥至恒重。
其中所述步骤(4)中惰性气体优选为氩气或氦气或氖气。
其中所述惰性气体送气速度为装有硫酸的季兴柯管形瓶中硫酸溶液每秒通过2-3个小气泡的气体。
其中所述步骤(6)优选为将装好试样的石英管在管式电炉的800℃温度区保持3min，在1000℃温度区保持3min，在1100℃温度区保持6min。
本发明测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法与传统的煤的工业分析方法相比，具有以下特点：
(1)此方法与空气隔绝效果好，且加热时间长，能充分驱除挥发物而不影响残留物的性质；
(2)三温度区管式加热结构简单，操作简便明了，且易于制造加工；
(3)对实验数据处理算式简单，易于掌握；
(4)测定整个过程和氛围，更加接近电热冶炼铝硅合金的炉内还原过程，测得的结果具有较好的指导性，尤其是相对碳含量C(％)值，若试样的C(％)值接近1或等于1，则说明试样中还原碳的量与电热冶炼铝硅合金过程中所需量基本相同，试样较好；若试样的C(％)值小于1，则说明试样中还原碳的量少于电热冶炼铝硅合金过程中所需量，可进行适量添加；若试样的C(％)值大于1，则说明试样中还原碳的量多于电热冶炼铝硅合金过程中所需量，需要适量减少；本发明测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法可以非常准确指导生产过程，降低原料浪费，提高产品质量，具有很高的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法实施例的示意图。
具体实施方式
参考图1，一种测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，包括如下步骤：
(1)直径50mm的石英管1，石英管1前端为毛细接头5，毛细接头5的长度为40mm；将石英管1穿入管式电炉2炉膛中，前端伸出电炉一定距离，后端伸出电炉200mm；
(2)将管式电炉2加热，分为800℃、1000℃、1100℃三个温度区并保持稳定；
(3)将瓷舟3在1100℃条件下煅烧至恒重，将待测试样4采用水分分析仪在110℃条件下干燥至恒重；
(4)在石英管1后端通过一活塞通入惰性气体氩气，采用减压阀调整送气速度，使整个过程中气体通入量不变；
(5)将试样4放入恒重的瓷舟3中，一起置入石英管1内，继续保持氩气恒速通入；
(6)将装好试样的石英管1在管式电炉2的800℃温度区保持3min，在1000℃温度区保持3min，在1100℃温度区保持6min；
(7)将装有瓷舟3的石英管1从炉内取出并置于不燃烧的垫板上进行冷却，继续通入惰性气体，当石英管1冷却到50-70℃时停止通入气体，将瓷舟3取出冷却到室温后称重并计算未挥发残留物以及相对含碳量。
其中所采用的试剂和设备型号见下：
化学品级硫酸。
氩气(含量99.8％)。
试验室用天平，精度二级，允许误差+-0.0005克；型号：FA/JA系列，生产厂家：上海天平仪器厂。
“SH10”型水份分析仪；生产厂家：上海恒平科学仪器有限公司。
SK-2.5-13S型管式电炉，最高加热温度1100+-25℃自动调温；生产厂家：洛阳市分析仪器厂。
低碳耐热钢丝小钩，直径3-5毫米，长500--600毫米；用来向石英管内装入有试样的瓷舟。
氩气减压阀；1和3分钟秒表。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明涉及方案前提下，本领域技术人员对本发明的技术方案作出的各种显而易见的变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (8)
1.一种测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：将待侧试样置入耐热容器中在隔绝空气的条件下用加热设备在750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三个温度区分别加热一定时间后称量并按下列公式计算未挥发残留物以及相对含碳量：
a.未挥发残留物相对重量x(％)用下式计算：
x＝【(m1-m2)/m】×100
m：试样重量，克；
m1：瓷舟和未挥发残留物煅后重量，克；
m2：经过煅烧后的空瓷舟重量，克；
采用二次重复测量结果的算术平均值作为分析结果：x＝(x1+x2)/2
分析结果的数值进位到小数点后两位数；
b.相对碳含量C(％)用下式计算：
C＝【(x-Ac)/(Ac×0.37)】×100
x：未挥发残留物相对重量％；
Ac：灰分相对重量％；
0.37：灰分中金属氧化物还原耗碳系数；
其中灰分相对重量的测定采用中华人民共和国国家标准GB/T 212-1991：煤的工业分析方法；分析结果的数值进位到小数点后两位数。
2.根据权利要求1所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)根据管式电炉炉膛直径和瓷舟直径选择直径大小合适的石英管，石英管前端为毛细接头，毛细接头的长度为30-90mm；将石英管穿入管式电炉炉膛中，前端伸出电炉一定距离，后端伸出电炉150-1000mm；
(2)将管式电炉加热，使之具有750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三个稳定的温度区；
(3)将瓷舟在1050-1150℃条件下煅烧至恒重，将待测试样在100-120℃条件下干燥至恒重；
(4)在石英管后端通过一活塞通入惰性气体，采用减压阀调整送气速度，使整个过程中气体通入量不变；
(5)将试样放入恒重的瓷舟中，一起置入石英管内，继续保持惰性气体恒速通入；
(6)将装好试样的石英管在管式电炉的750-850℃温度区保持2-5min，在950-1050℃温度区保持2-5min，在1050-1150℃温度区保持5-8min；
(7)将装有瓷舟的石英管从炉内取出并置于不燃烧的垫板上进行冷却，继续通入惰性气体，当石英管冷却到50-70℃时停止通入气体，将瓷舟取出冷却到室温后称量并计算未挥发残留物以及相对含碳量。
3.根据权利要求2所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中毛细接头的长度为40-50mm，石英管后端伸出电炉200-300mm。
4.根据权利要求3所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中三个温度区为800、1000、1100℃。
5.根据权利要求4所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用水分分析仪将待测试样在110℃条件下干燥至恒重。
6.权利要求5所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：所述步骤(4)中惰性气体为氩气或氦气或氖气。
7.根据权利要求6所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：所述惰性气体送气速度为装有硫酸的季兴柯管形瓶中硫酸溶液每秒通过2-3个小气泡的气体。
8.根据权利要求7所述的测定固体试样中未挥发残留物以及相对含碳量的方法，其特征在于：所述步骤(6)为将装好试样的石英管在管式电炉的800℃温度区保持3min，在1000℃温度区保持3min，在1100℃温度区保持6min。
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