CN104115009B - 总氮测定装置 - Google Patents
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Abstract
氧化反应部(23)的紫外线灯(14)在顶端具有发光部(30)，该发光部(30)的基端部被保持部(32)保持。保持部(32)在外筒的顶端具有贯通发光部(30)的孔，被填充在其内部的填充剂(36)固体化，以保持发光部(30)的基端。保持部(32)的外筒部由铁以外的材料构成。
Description
技术领域
本发明涉及一种总氮测定装置，其包括反应容器，在所述反应容器的内部插入紫外线灯的发光部、且在紫外线灯的周围的空间具有用于容纳样品的空间，所述总氮测定装置通过将添加了用于进行氮化合物的氧化分解的反应试剂的水样容纳在该反应容器内后，对水样照射来自紫外线灯的紫外线，来进行氮化合物的氧化分解，通过对氮化合物被氧化分解后的水样进行吸光度测定，对在样品中包含的氮化合物浓度进行测定。
背景技术
从工厂等排出的排水中的总氮测定方法一般是利用日本工业规格的“从工厂排出的排水的试验方法”中规定的“紫外线吸光光度法”。该方法是在水样中添加作为氧化剂的碱性过硫酸钾，在高温高压下将氮化合物加热分解至硝酸根离子后，通过进行220nm的吸光度测定，对样品中的总氮浓度进行定量的方法。但是，采用了该方法的测定装置要求耐压性以及耐热性，因此需要采用材质或设计特殊的装置。
作为将水样中的氮化合物氧化分解至硝酸根离子的其他的方法，有“紫外线氧化分解法”。该方法是通过在规定的温度以及压力的条件下对添加了作为氧化剂的碱性过硫酸钾的水样照射紫外线，将水样中的氮化合物氧化分解至硝酸根离子，通过测定该水样在220nm的吸光度来对总氮浓度进行定量。采用该方法的话，使水样的温度以及压力降低的改善被推进，利用紫外线进行的氮氧化物的氧化分解所需要的温度从以往的120℃降低至60℃左右，且压力为常压即可，因此对装置不要求高耐压性以及耐热性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2003-344381号公报
发明内容
发明要解决的课题
在使用了紫外线氧化分解法的装置中，为了谋求氮化合物的氧化分解的效率的提高，采用了以下结构：将紫外线灯的发光部插入氧化分解部的反应容器内，以发光部浸泡在水样中的状态对水样中的氮化合物照射紫外线(参照专利文献1。)。但是，通过采用了这种结构的装置进行总氮测定时，有时被认为是由与氮化合物被氧化分解而生成的硝酸根离子不同的物质造成的影响的信号掺入检测信号，但其原因没有被阐明。
因此，本发明目的在于，在包含通过紫外线照射被转换的硝酸根离子的水样的吸光度测定中，能够防止由硝酸根离子以外的物质造成的对总氮测定的干涉。
用于解决问题的手段
本发明是一种总氮测定装置，其包括反应容器，在所述反应容器的内部插入紫外线灯的发光部、并在紫外线灯的周围的空间具有用于容纳样品的空间，所述总氮测定装置通过将添加了用于进行氮化合物的氧化分解的反应试剂的样品容纳在该反应容器内后，对水样照射来自紫外线灯的紫外线，来对氮化合物进行氧化分解以转换为硝酸根离子，通过进行包含该硝酸根离子的水样的吸光度测定，对水样的总氮浓度进行测定，所述总氮测定装置的特征在于，保持紫外线灯的发光部的保持部由不包含铁的材料构成。
在通过测定220nm附近的吸光度来进行总氮测定的情况下，受到能够在220nm附近的波长范围吸收光的物质的影响。在这种物质中，铁离子对总氮测定的干涉较大，因此由铁系的材料构成的构件是与水样不接触的结构。尽管如此，被认为是由与硝酸根离子不同的成分引起的噪声掺入了检测信号。
本发明的发明人们发现，该噪声的原因在于，为了氧化分解氮化合物而对水样进行紫外线照射的紫外线灯。即，虽然紫外线灯中与水样接触的仅仅是石英玻璃管等由不包含铁系材料的材质构成的发光部，但保持发光部的基端的保持部的外筒部由铁系材料构成。可知，保持部虽不直接与水样接触，但存在添加了硫酸等的水样蒸发并附着在保持部的表面，铁离子从该部分溶解出并混入水样中的情况。
发明效果
基于上述的见解，本发明使保持紫外线灯的发光部的保持部由不包含铁的材料构成。由此，即使与铁反应的试剂蒸发并附着在紫外线灯的保持部的表面，也不会产生铁离子，从而能够防止由铁离子造成的对总氮测定的干涉。
附图说明
图1是概略地示出总氮测定装置的一个实施例的流路结构图。
图2是示出相同实施例的紫外线灯的结构的一个实例的剖面图。
图3是示出相同实施例的总氮测定装置的总氮测定动作的流程图。
图4是在采用保持部的外筒部由铁构成的紫外线灯作为氧化反应部的紫外线灯的情况下和采用保持部的外筒部由硅树脂构成的紫外线灯作为氧化反应部的紫外线灯的情况下进行相同样品的总氮的测定时的测定数据。
符号说明
1 样品调整槽
2～9 试剂容器
10a、10b 多通阀
13 反应容器
14 紫外线灯
15 水样
16 测定部
23 氧化反应部
30 发光部
32 保持部
34 导线
36 填充剂。
具体实施方式
本发明的总氮测定装置的优选实施方式中，保持紫外线灯的发光部的保持部由不包含氮成分的树脂构成。
以下边参照图1边对总氮测定装置的一个实施例进行说明。
该总氮测定装置具有两个多通阀10a、10b。用于调整并积存样品的样品调整槽1通过管29与其中一个多通阀10b的一个端口连接。多通阀10b的其他端口除了与容纳司盘(スパン液)的容器8或容纳纯水的容器9连接之外，还与氧化反应部23的样品出入口25、测定部16等连接。又，多通阀10b的公用端口与另一个多通阀10a的一个端口连接。
容纳各种溶液的容器2～7通过配管与多通阀10a的各端口连接。该实施例中，容器2容纳过硫酸钾溶液，容器3容纳氢氧化钠水溶液，容器4容纳盐酸溶液，容器5容纳抗坏血酸溶液，容器6容纳钼酸溶液，容器7容纳硫酸溶液。
注射泵17与多通阀10a的公用端口连接。注射泵17被电动机27驱动，进行各种液体的吸取或排出。
氧化反应部23将样品中的氮化合物氧化分解至硝酸根离子。氧化反应部23将低压水银灯等紫外线灯14的发光部30插入至反应容器13内，在该紫外线灯14的周围容纳有水样15。虽省略图示，但在反应容器13设置有加热器，可将容纳的样品的温度加热至规定温度。水样的加热温度优选为100℃以下。
测定部16测定氧化反应后的水样的吸光度，虽省略详细的图示，但其具有样品室、例如将220nm的光照射至样品室的光源以及检测透过样品室的光的传感器等。
接下来，采用图3的流程图对该总氮测定装置的测定动作进行说明。
通过注射泵17从样品调整槽1计量水样。根据需要，将纯水9吸入注射泵17，水样稀释为例如2mgN/L以下。
将向该水样添加了过硫酸钾溶液2和氢氧化钠溶液3的溶液导入到加热至大约60～80℃的氧化反应部23的反应容器15中。在氧化反应部23，通过紫外线灯14照射大约20分钟的紫外线，使氮化合物氧化分解至硝酸根离子。接着，将氧化反应完成后的溶液用注射泵17以一定量进行计量，添加盐酸溶液4并送至测定部16。并且，在测定部16中测定220nm的吸光度，求出总氮浓度。
在此，图2示出用于氧化反应部23的紫外线灯14。
紫外线灯14在顶端具有发光部30，该发光部30的基端部被保持部32保持。保持部32在外筒部33的顶端具有使发光部30贯通的孔，被填充在其内部的填充剂固体化而形成的层36对发光部30的基端进行保持。保持部32的外筒部33例如由陶瓷、氧化铝、石英玻璃、派莱克斯(注册商标)玻璃、氟橡胶(例如Viton(注册商标))、四氟乙烯等铁以外的材料构成。将这些材料用于外筒部33的情况下，作为用于形成该头部33内的层36的填充剂，例举有低热膨胀率的硅树脂、环氧树脂、胶合剂等。该实施例中，由硅树脂形成填充剂的层36，在该硅树脂层36的发光部30的相反侧，从硅树脂层36侧起依次形成环氧树脂层40、硅树脂层42、环氧树脂层44以及硅树脂层46。从发光部30的基端引出的两条导线34通过铆接(カシメ)夹具38被引出至保持部32的外部。
在氧化反应部23中，仅紫外线灯14的发光部30被插入反应容器13内，在发光部30的周围容纳水样。容纳的水样中被添加有过硫酸钾和氢氧化钠，虽然有时这些液体蒸发并附着在紫外线灯14的保持部32的外筒部，但由于保持部32的外筒部由铁以外的材料构成，因此不会产生能吸收220nm的光的铁离子，对紫外线吸光度的测定没有影响。
图4是在采用保持部的外筒部由铁构成的紫外线灯作为氧化反应部的紫外线灯的情况下和采用保持部的外筒部由硅树脂构成的紫外线灯作为氧化反应部的紫外线灯的情况下进行相同样品的总氮的测定时的测定数据。如该数据所示，紫外线灯的保持部的外筒部由铁构成的情况下，随着时间推移，测定的氮浓度上升。相对于此，紫外线灯的保持部的外筒部由硅树脂构成的情况下，即使时间推移，测定的氮浓度也没有变化。这是考虑到，在硫酸酸性的条件下，铁溶解到氧化反应部内的反应液中，溶解到反应液的铁影响氮浓度的测定值。
另外，该实施例的总氮测定装置可以将硫酸添加到包含磷化合物的水样中并将其导入至氧化分解部23，通过在100℃以下照射紫外线，将磷化合物分解至磷酸根离子后，通过钼蓝法测定磷浓度。
Claims (2)
1.一种总氮测定装置，其包括反应容器，在所述反应容器的内部插入紫外线灯的发光部、并在所述发光部的周围的空间具有用于容纳水样的空间，所述总氮测定装置通过将添加了用于进行氮化合物的氧化分解的反应试剂的水样容纳在该反应容器内，并对水样照射来自所述发光部的紫外线，将氮化合物氧化分解以转换为硝酸根离子，通过进行包含该硝酸根离子的水样的吸光度测定，对样品的总氮浓度进行测定，所述总氮测定装置的特征在于，
所述紫外线灯具有对所述发光部的基端部进行保持的保持部，
所述保持部在所述反应容器的用于容纳水样的空间的外部被配置于不被所述水样浸泡的位置，并且由不包含铁的材料构成。
2.根据权利要求1所记载的总氮测定装置，其特征在于，
所述保持部由不包含氮成分的树脂构成。
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