JP2003344381A - 全窒素の測定方法及び測定装置 - Google Patents
全窒素の測定方法及び測定装置Info
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- JP2003344381A JP2003344381A JP2002150273A JP2002150273A JP2003344381A JP 2003344381 A JP2003344381 A JP 2003344381A JP 2002150273 A JP2002150273 A JP 2002150273A JP 2002150273 A JP2002150273 A JP 2002150273A JP 2003344381 A JP2003344381 A JP 2003344381A
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 全窒素測定装置を簡便で、保守性に優れ、実
用性を備えたものとする。 【解決手段】 シリンジポンプ１４中の試料水にペルオ
キソ二硫酸カリウム液と水酸化ナトリウム溶液を添加
し、反応器１３で試料反応液を加熱しながら紫外線ラン
プ１１により約２０分間紫外線を照射し、窒素化合物を
硝酸イオンまで酸化分解する。その後、試料反応液中の
ペルオキソ二硫酸カリウムがなくなった後もさらに紫外
線ランプ１１により５−２０分間照射して、硝酸イオン
を亜硝酸イオンへ還元する。反応終了後、試料反応液に
スルファニルアミド・塩酸溶液及びＮ−（１−ナフチ
ル）エチレンジアミン溶液を添加し、ナフチルエチレン
ジアミン反応による淡赤褐溶液を生成させ、測定部１５
にて５４０ｎｍにおける吸光度を測定する。
用性を備えたものとする。 【解決手段】 シリンジポンプ１４中の試料水にペルオ
キソ二硫酸カリウム液と水酸化ナトリウム溶液を添加
し、反応器１３で試料反応液を加熱しながら紫外線ラン
プ１１により約２０分間紫外線を照射し、窒素化合物を
硝酸イオンまで酸化分解する。その後、試料反応液中の
ペルオキソ二硫酸カリウムがなくなった後もさらに紫外
線ランプ１１により５−２０分間照射して、硝酸イオン
を亜硝酸イオンへ還元する。反応終了後、試料反応液に
スルファニルアミド・塩酸溶液及びＮ−（１−ナフチ
ル）エチレンジアミン溶液を添加し、ナフチルエチレン
ジアミン反応による淡赤褐溶液を生成させ、測定部１５
にて５４０ｎｍにおける吸光度を測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は試料水中の全窒素
濃度を測定するための全窒素測定方法とその実施に用い
る測定装置に関するものである。
濃度を測定するための全窒素測定方法とその実施に用い
る測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】工場からの試料水中の全窒素化合物総量
を窒素の濃度であらわす全窒素の測定方法は、日本工業
規格の「工場から排出される排水の試験方法」に規定さ
れている、「紫外吸光光度法」（JISK0l02 45.2）が一
般に利用されている。この方法は、酸化剤であるペルオ
キソ二硫酸カリウムを添加した試料水をオートクレーブ
法、すなわち高温・高圧下で試料を加熱する処理を採用
する方法である。そして、その方法を実現するための装
置は耐圧性と耐熱性が要求され、材質や設計が特殊なも
のになっている。
を窒素の濃度であらわす全窒素の測定方法は、日本工業
規格の「工場から排出される排水の試験方法」に規定さ
れている、「紫外吸光光度法」（JISK0l02 45.2）が一
般に利用されている。この方法は、酸化剤であるペルオ
キソ二硫酸カリウムを添加した試料水をオートクレーブ
法、すなわち高温・高圧下で試料を加熱する処理を採用
する方法である。そして、その方法を実現するための装
置は耐圧性と耐熱性が要求され、材質や設計が特殊なも
のになっている。
【０００３】一方、上記「紫外吸光光度法」に「紫外線
酸化分解」を組み合わせた方法（以下、「紫外線酸化分
解法」という）を採用した全窒素測定装置も市販されて
いる。紫外線酸化分解法では、温度、圧力を下げる改善
も進められ利用されている。すなわち、紫外線酸化分解
法では酸化に必要な温度が「紫外吸光光度法」での１２
０℃から６０℃程度まで下げられ、圧力も常圧下で行え
る。
酸化分解」を組み合わせた方法（以下、「紫外線酸化分
解法」という）を採用した全窒素測定装置も市販されて
いる。紫外線酸化分解法では、温度、圧力を下げる改善
も進められ利用されている。すなわち、紫外線酸化分解
法では酸化に必要な温度が「紫外吸光光度法」での１２
０℃から６０℃程度まで下げられ、圧力も常圧下で行え
る。
【０００４】紫外線酸化分解法においては、採取された
試料水は、計量され、試料水中の窒素化合物が分解され
やすいように前処理として試料水をアルカリ性とするた
めに水酸化ナトリウム液が添加される。次に、酸化剤と
しての試薬であるペルオキソ二硫酸カリウムが添加され
た後、試料水は紫外線酸化分解工程へ移される。
試料水は、計量され、試料水中の窒素化合物が分解され
やすいように前処理として試料水をアルカリ性とするた
めに水酸化ナトリウム液が添加される。次に、酸化剤と
しての試薬であるペルオキソ二硫酸カリウムが添加され
た後、試料水は紫外線酸化分解工程へ移される。
【０００５】そして、試料水は１００℃以下の加熱条件
下で紫外線が照射され、試料水中の窒素化合物は反応し
て硝酸イオンにまで酸化分解される。その後、吸光度測
定のためにｐＨを調整するための塩酸や硫酸が添加さ
れ、２２０ｎｍ付近の吸光度測定によって試料中の窒素
濃度について全窒素の測定が行われる。
下で紫外線が照射され、試料水中の窒素化合物は反応し
て硝酸イオンにまで酸化分解される。その後、吸光度測
定のためにｐＨを調整するための塩酸や硫酸が添加さ
れ、２２０ｎｍ付近の吸光度測定によって試料中の窒素
濃度について全窒素の測定が行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】紫外線酸化分解法によ
る全窒素測定法は、１００℃以下、常圧下で処理できる
までに改善されるが、２２０ｎｍ付近の紫外光の吸光度
測定によって全窒素濃度を測定することは「紫外吸光光
度法」（JISK0l02 45.2）と共通である。２２０ｎｍ付
近の吸光度測定では、紫外域に吸収をもつ金属イオンや
臭化物イオンを含む試料では測定値に誤差を与える。ま
た酸化剤として用いるペルオキソ二硫酸カリウムも２２
０ｎｍ付近に吸収をもつため、その酸化後にペルオキソ
二硫酸カリウムの残量があれば、これも測定に影響を与
える。このように、２２０ｎｍ付近の吸光度測定は紫外
域に吸収を持つ物質の影響を受けるという問題を有して
いる。
る全窒素測定法は、１００℃以下、常圧下で処理できる
までに改善されるが、２２０ｎｍ付近の紫外光の吸光度
測定によって全窒素濃度を測定することは「紫外吸光光
度法」（JISK0l02 45.2）と共通である。２２０ｎｍ付
近の吸光度測定では、紫外域に吸収をもつ金属イオンや
臭化物イオンを含む試料では測定値に誤差を与える。ま
た酸化剤として用いるペルオキソ二硫酸カリウムも２２
０ｎｍ付近に吸収をもつため、その酸化後にペルオキソ
二硫酸カリウムの残量があれば、これも測定に影響を与
える。このように、２２０ｎｍ付近の吸光度測定は紫外
域に吸収を持つ物質の影響を受けるという問題を有して
いる。
【０００７】この問題回避のために、酸化後の試料を銅
−カドニウムカラムに通過させて硝酸イオンを亜硝酸イ
オンヘ還元させたあと、Ｎ−（１−ナフチル）エチレン
ジアミン法により発色させ、５４０ｎｍ付近の吸光度を
測定する方法がある（JISK0l02 45.4）。しかし、この
方法は有害な銅、カドニウムカラムを使用しなければな
らず、また活性化のため頻繁に再生処理が必要であり、
特にオンライン測定には不適である。
−カドニウムカラムに通過させて硝酸イオンを亜硝酸イ
オンヘ還元させたあと、Ｎ−（１−ナフチル）エチレン
ジアミン法により発色させ、５４０ｎｍ付近の吸光度を
測定する方法がある（JISK0l02 45.4）。しかし、この
方法は有害な銅、カドニウムカラムを使用しなければな
らず、また活性化のため頻繁に再生処理が必要であり、
特にオンライン測定には不適である。
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、簡便で、保守性に優れた全窒素測定法及
びその装置を提供することを目的とするものである。
たものであり、簡便で、保守性に優れた全窒素測定法及
びその装置を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するための手段を以下のように構成している。すな
わち、本発明の全窒素測定方法は、試料水に酸化剤とア
ルカリを添加し加熱条件下で紫外線照射を行いながら試
料水中の窒素化合物を酸化分解して硝酸イオンとする酸
化工程と、酸化分解により得られた試料水へさらに紫外
線を照射して硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する還元
工程と、この還元工程により得られた試料水を発色試薬
により発色させた後にその発色波長領域で試料水の吸光
度を測定する吸光度測定工程とを含み、その吸光度によ
って全窒素を定量する方法である。
解決するための手段を以下のように構成している。すな
わち、本発明の全窒素測定方法は、試料水に酸化剤とア
ルカリを添加し加熱条件下で紫外線照射を行いながら試
料水中の窒素化合物を酸化分解して硝酸イオンとする酸
化工程と、酸化分解により得られた試料水へさらに紫外
線を照射して硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する還元
工程と、この還元工程により得られた試料水を発色試薬
により発色させた後にその発色波長領域で試料水の吸光
度を測定する吸光度測定工程とを含み、その吸光度によ
って全窒素を定量する方法である。
【００１０】また、本発明の全窒素測定装置は、試料水
を計量して採取する計量部と、前記計量部により採取さ
れた試料水に酸化剤、アルカリ及び発色試薬を供給する
それぞれの試薬供給部と、試料水を加熱しながら紫外線
を照射する反応器と、反応を終了し前記発色試薬により
発色させられた試料水の吸光度を測定する測定部とを少
なくとも備えている。
を計量して採取する計量部と、前記計量部により採取さ
れた試料水に酸化剤、アルカリ及び発色試薬を供給する
それぞれの試薬供給部と、試料水を加熱しながら紫外線
を照射する反応器と、反応を終了し前記発色試薬により
発色させられた試料水の吸光度を測定する測定部とを少
なくとも備えている。
【００１１】
【作用】従来の２２０ｎｍ付近の吸光度測定によって試
料水中の全窒素測定を行う場合では、紫外域に吸収をも
つ共存金属イオンや臭化物イオンの濃度の影響を受け測
定に誤差を与えるが、発色試薬により吸光度測定波長域
を２２０ｎｍ付近とは異なる波長域に移動させることに
より、共存金属イオンや臭化物イオンの妨害を防ぐこと
ができる。
料水中の全窒素測定を行う場合では、紫外域に吸収をも
つ共存金属イオンや臭化物イオンの濃度の影響を受け測
定に誤差を与えるが、発色試薬により吸光度測定波長域
を２２０ｎｍ付近とは異なる波長域に移動させることに
より、共存金属イオンや臭化物イオンの妨害を防ぐこと
ができる。
【００１２】そして、酸化後生成した硝酸イオンの亜硝
酸イオンへの還元には紫外線ランプを用いるため、還元
力の寿命が長く、頻繁に活性化処理を行う必要がなく、
オンライン測定用装置にも適用可能となる。
酸イオンへの還元には紫外線ランプを用いるため、還元
力の寿命が長く、頻繁に活性化処理を行う必要がなく、
オンライン測定用装置にも適用可能となる。
【００１３】酸化工程と還元工程は同じ紫外線を連続し
て照射することにより連続した工程として実行すること
ができる。紫外線照射は酸化作用と還元作用の両方の機
能をもっている。そして、酸化剤がある間はその酸化剤
も作用して硝酸イオンが生成するが、酸化剤がなくなる
と酸化作用が終了し、続いて還元作用が始まり硝酸イオ
ンが亜硝酸イオンへ還元される。酸化剤は窒素化合物を
酸化して硝酸イオンとすることにより消費される。さら
には、窒素化合物の酸化後に残った酸化剤があった場合
にも、紫外線照射によって酸化剤が分解するものである
ことが好ましい。酸化工程と還元工程は同じ紫外線を連
続して照射することのほかに、それぞれの工程で反応効
率のよい波長を選択して照射するようにしてもよい。
て照射することにより連続した工程として実行すること
ができる。紫外線照射は酸化作用と還元作用の両方の機
能をもっている。そして、酸化剤がある間はその酸化剤
も作用して硝酸イオンが生成するが、酸化剤がなくなる
と酸化作用が終了し、続いて還元作用が始まり硝酸イオ
ンが亜硝酸イオンへ還元される。酸化剤は窒素化合物を
酸化して硝酸イオンとすることにより消費される。さら
には、窒素化合物の酸化後に残った酸化剤があった場合
にも、紫外線照射によって酸化剤が分解するものである
ことが好ましい。酸化工程と還元工程は同じ紫外線を連
続して照射することのほかに、それぞれの工程で反応効
率のよい波長を選択して照射するようにしてもよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】発色試薬は亜硝酸イオンとジアゾ
化反応及びカップリング反応を起こすものであればよ
く、例えばＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミンやス
ルファニルアミドなどを用いることができる。発色試薬
がＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミンの場合には、
吸光度測定工程は波長５４０ｎｍ付近で行うのが好まし
い。酸化剤の好ましい一例はペルオキソ二硫酸カリウム
であり、この酸化剤は溶液窒素化合物の酸化後に残った
場合にも紫外線照射によって分解して酸化力を失う。酸
化剤の好ましい他の例はオゾン（Ｏ3）である。オゾン
は紫外線照射により酸化力が増強され、またオゾンも溶
液窒素化合物の酸化後に残った場合には紫外線照射によ
って分解して酸素になり、酸化力を失う。
化反応及びカップリング反応を起こすものであればよ
く、例えばＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミンやス
ルファニルアミドなどを用いることができる。発色試薬
がＮ−（１−ナフチル）エチレンジアミンの場合には、
吸光度測定工程は波長５４０ｎｍ付近で行うのが好まし
い。酸化剤の好ましい一例はペルオキソ二硫酸カリウム
であり、この酸化剤は溶液窒素化合物の酸化後に残った
場合にも紫外線照射によって分解して酸化力を失う。酸
化剤の好ましい他の例はオゾン（Ｏ3）である。オゾン
は紫外線照射により酸化力が増強され、またオゾンも溶
液窒素化合物の酸化後に残った場合には紫外線照射によ
って分解して酸素になり、酸化力を失う。
【００１５】
【実施例】次に、本発明を実施例によって、具体的に説
明する。図１は本発明の全窒素測定装置の一実施例の概
略構成図で、図２はその実施例による全窒素測定フロー
である。
明する。図１は本発明の全窒素測定装置の一実施例の概
略構成図で、図２はその実施例による全窒素測定フロー
である。
【００１６】図１において、１は試料調整槽で、例え
ば、工場廃水や環境水などの試料水が連続して取り込ま
れるようになっており、第１のポートバルブ９ａの１つ
のポートに接続されている。ポートバルブ９ａの他のポ
ートにはスパン液入り容器７、ブランク水入り容器８、
測定部１５、及び反応器１３が接続されている。ポート
バルブ９ａのさらに他のポート１０は測定後の液を廃棄
する廃棄ポートである。
ば、工場廃水や環境水などの試料水が連続して取り込ま
れるようになっており、第１のポートバルブ９ａの１つ
のポートに接続されている。ポートバルブ９ａの他のポ
ートにはスパン液入り容器７、ブランク水入り容器８、
測定部１５、及び反応器１３が接続されている。ポート
バルブ９ａのさらに他のポート１０は測定後の液を廃棄
する廃棄ポートである。
【００１７】反応器１３は試料水に紫外線を照射する紫
外線ランプ１１と、試料水の酸化反応温度を制御するヒ
ーター１２とを備えており、試料水中の窒素化合物を硝
酸イオンまで酸化したあと亜硝酸イオンヘ還元するため
に使用される。測定部１５は窒素化合物が亜硝酸イオン
ヘ還元された後の試料水でＮ−（１−ナフチル）エチレ
ンジアミン発色反応液の吸光度を測定するものである。
外線ランプ１１と、試料水の酸化反応温度を制御するヒ
ーター１２とを備えており、試料水中の窒素化合物を硝
酸イオンまで酸化したあと亜硝酸イオンヘ還元するため
に使用される。測定部１５は窒素化合物が亜硝酸イオン
ヘ還元された後の試料水でＮ−（１−ナフチル）エチレ
ンジアミン発色反応液の吸光度を測定するものである。
【００１８】この測定装置にはもう１つのポートバルブ
９ｂが第２のポートバルブとして設けられている。ポー
トバルブ９ｂの各ポートには、ペルオキソ二硫酸カリウ
ム溶液入り容器２、水酸化ナトリウム溶液入り容器３、
スルファニルアミド・塩酸溶液入り容器４、Ｎ−（１−
ナフチル）エチレンジアミン溶液入り容器５、及び第１
のポートバルブ９ａの各ポートのいずれにも接続できる
ポートバルブ９ａの共通ポートが接続されている。ポー
トバルブ９ｂのさらに他のポート６は大気解放ポートで
ある。
９ｂが第２のポートバルブとして設けられている。ポー
トバルブ９ｂの各ポートには、ペルオキソ二硫酸カリウ
ム溶液入り容器２、水酸化ナトリウム溶液入り容器３、
スルファニルアミド・塩酸溶液入り容器４、Ｎ−（１−
ナフチル）エチレンジアミン溶液入り容器５、及び第１
のポートバルブ９ａの各ポートのいずれにも接続できる
ポートバルブ９ａの共通ポートが接続されている。ポー
トバルブ９ｂのさらに他のポート６は大気解放ポートで
ある。
【００１９】ポートバルブ９ｂの各ポートに接続できる
共通ポートにはシリンジポンプ１４が接続されている。
ポートバルブ９ａと９ｂの切換により、容器１，２，
３，４，５，７又は８からの液をシリンジポンプ１４へ
計量したり、試料水をシリンジポンプ１４から反応器１
３へ配送したり、反応後の試料水を反応器１３からシリ
ンジポンプ１４へ採取したり、発色後の反応液をシリン
ジポンプ１４から測定部１５へ配送したりすることがで
きる。
共通ポートにはシリンジポンプ１４が接続されている。
ポートバルブ９ａと９ｂの切換により、容器１，２，
３，４，５，７又は８からの液をシリンジポンプ１４へ
計量したり、試料水をシリンジポンプ１４から反応器１
３へ配送したり、反応後の試料水を反応器１３からシリ
ンジポンプ１４へ採取したり、発色後の反応液をシリン
ジポンプ１４から測定部１５へ配送したりすることがで
きる。
【００２０】この実施例の動作を図２のフローチャート
図を参照して説明する。全窒素測定は、はじめに必要に
応じて試料調整槽１の試料をシリンジポンプ１４中でブ
ランク水８を用いて希釈する。
図を参照して説明する。全窒素測定は、はじめに必要に
応じて試料調整槽１の試料をシリンジポンプ１４中でブ
ランク水８を用いて希釈する。
【００２１】次に、シリンジポンプ１４中の試料水に容
器２のペルオキソ二硫酸カリウム液と容器３の水酸化ナ
トリウム溶液を添加して試料反応液とした後、その試料
反応液はシリンジポンプ１４からヒーター１２によって
約８０℃に加熱された反応器１３へ導入する。
器２のペルオキソ二硫酸カリウム液と容器３の水酸化ナ
トリウム溶液を添加して試料反応液とした後、その試料
反応液はシリンジポンプ１４からヒーター１２によって
約８０℃に加熱された反応器１３へ導入する。
【００２２】続いて反応器１３では、試料反応液に紫外
線ランプ１１により約２０分間紫外線を照射し、窒素化
合物を硝酸イオンまで酸化分解するとともに、ペルオキ
ソ二硫酸カリウムを硫酸カリウムに分解する。ペルオキ
ソ二硫酸カリウムがなくなった後もさらに紫外線ランプ
１１により５−２０分間照射することにより、硝酸イオ
ンを亜硝酸イオンへ還元する。
線ランプ１１により約２０分間紫外線を照射し、窒素化
合物を硝酸イオンまで酸化分解するとともに、ペルオキ
ソ二硫酸カリウムを硫酸カリウムに分解する。ペルオキ
ソ二硫酸カリウムがなくなった後もさらに紫外線ランプ
１１により５−２０分間照射することにより、硝酸イオ
ンを亜硝酸イオンへ還元する。
【００２３】反応終了後、試料反応液の一定量をシリン
ジポンプ１４で計量して採取し、それに容器４のスルフ
ァニルアミド・塩酸溶液及び容器５のＮ−（１−ナフチ
ル）エチレンジアミン溶液を添加し、ナフチルエチレン
ジアミン反応による淡赤褐溶液を生成させる。
ジポンプ１４で計量して採取し、それに容器４のスルフ
ァニルアミド・塩酸溶液及び容器５のＮ−（１−ナフチ
ル）エチレンジアミン溶液を添加し、ナフチルエチレン
ジアミン反応による淡赤褐溶液を生成させる。
【００２４】この発色反応液をシリンジポンプ１４から
測定部１５に送り、測定部１５にて５４０ｎｍにおける
吸光度を測定する。その吸光度測定値に対してダーク補
正とゼロ点補正を行い、全窒素濃度を求める。
測定部１５に送り、測定部１５にて５４０ｎｍにおける
吸光度を測定する。その吸光度測定値に対してダーク補
正とゼロ点補正を行い、全窒素濃度を求める。
【００２５】表１に本発明の紫外線酸化・還元−ナフチ
ルエチレンジアミン発色法による標準試料の回収率を示
す。試料は窒素化合物試料１ｐｐｍＮである。この酸化
還元反応条件は、試料量５ｍｌ、反応温度：８０℃、反
応時間を３０分とした。
ルエチレンジアミン発色法による標準試料の回収率を示
す。試料は窒素化合物試料１ｐｐｍＮである。この酸化
還元反応条件は、試料量５ｍｌ、反応温度：８０℃、反
応時間を３０分とした。
【００２６】
【表１】
【００２７】このように酸化還元反応条件を一定にする
ことにより、スパン液とした硝酸カリウム溶液に対し
て、硫酸アンモニウム溶液も尿素溶液も良好な回収率を
示しており、本発明が種々の窒素化合物の全窒素測定に
有効であることを示している。
ことにより、スパン液とした硝酸カリウム溶液に対し
て、硫酸アンモニウム溶液も尿素溶液も良好な回収率を
示しており、本発明が種々の窒素化合物の全窒素測定に
有効であることを示している。
【００２８】以上のように、本発明により、紫外線酸化
分解に続き、そのまま紫外線還元反応を行い、ナフチル
エチレンジアミン発色法を用いることで全窒素測定が可
能であることが示された。
分解に続き、そのまま紫外線還元反応を行い、ナフチル
エチレンジアミン発色法を用いることで全窒素測定が可
能であることが示された。
【００２９】
【発明の効果】本発明は、試料水に酸化剤とアルカリを
添加し加熱条件下で紫外線照射を行いながら試料水中の
窒素化合物を酸化分解して硝酸イオンとし、その後さら
に紫外線を照射して硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元し
た後、亜硝酸イオンと反応して発色する発色試薬により
発色させた後にその発色波長領域で試料水の吸光度を測
定するようにしたので、紫外線照射により酸化と還元の
両作用を兼ねさせる簡単で保守性に優れた方法及び装置
により全窒素濃度を定量することが可能となる。また、
本発明はカドニウム等の有害な還元剤を用いないため、
安定で環境に負荷が掛からない全窒素測定が可能であ
る。また、発色剤を使用するため、試料に共存する金属
イオン等の干渉物質の影響を受けず、安定した高精度な
測定値を得ることができる。
添加し加熱条件下で紫外線照射を行いながら試料水中の
窒素化合物を酸化分解して硝酸イオンとし、その後さら
に紫外線を照射して硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元し
た後、亜硝酸イオンと反応して発色する発色試薬により
発色させた後にその発色波長領域で試料水の吸光度を測
定するようにしたので、紫外線照射により酸化と還元の
両作用を兼ねさせる簡単で保守性に優れた方法及び装置
により全窒素濃度を定量することが可能となる。また、
本発明はカドニウム等の有害な還元剤を用いないため、
安定で環境に負荷が掛からない全窒素測定が可能であ
る。また、発色剤を使用するため、試料に共存する金属
イオン等の干渉物質の影響を受けず、安定した高精度な
測定値を得ることができる。
【図１】一実施例を示す概略構成図である。
【図２】同実施例の動作を示すフローチャート図であ
る。
る。
１ 試料調整槽
２ ペルオキソ二硫酸カリウム溶液入り容器
３ 水酸化ナトリウム溶液入り容器
４ スルファニルアミド・塩酸溶液入り容器
５ Ｎ−（１−ナフチル）エチレンジアミン溶液入
り容器 ７ スパン液入り容器 ８ ブランク水入り容器 ９ａ，９ｂ ポートバルブ １１ 紫外線ランプ １２ ヒ−ター １３ 反応器 １４ シリンジポンプ １５ 測定部
り容器 ７ スパン液入り容器 ８ ブランク水入り容器 ９ａ，９ｂ ポートバルブ １１ 紫外線ランプ １２ ヒ−ター １３ 反応器 １４ シリンジポンプ １５ 測定部
Claims (5)
- 【請求項１】 試料水に酸化剤とアルカリを添加し加熱
条件下で紫外線照射を行いながら試料水中の窒素化合物
を酸化分解して硝酸イオンとする酸化工程と、 前記酸化分解により得られた試料水へさらに紫外線を照
射して硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する還元工程
と、 前記還元工程により得られた試料水を亜硝酸イオンと反
応して発色する発色試薬により発色させた後にその発色
波長領域で試料水の吸光度を測定する吸光度測定工程と
を含み、 その吸光度によって全窒素を定量することを特徹とする
全窒素測定方法。 - 【請求項２】 前記発色試薬はＮ−（１−ナフチル）エ
チレンジアミンであり、前記吸光度測定工程での吸光度
測定波長は５４０ｎｍ付近である請求項１に記載の全窒
素測定方法。 - 【請求項３】 前記酸化剤はペルオキソ二硫酸カリウム
である請求項１又は２に記載の全窒素測定方法。 - 【請求項４】 試料水を計量して採取する計量部と、 前記計量部により採取された試料水に酸化剤、アルカリ
及び発色試薬を供給するそれぞれの試薬供給部と、 試料水を加熱しながら紫外線を照射する反応器と、 反応を終了し前記発色試薬により発色させられた試料水
の吸光度を測定する測定部とを少なくとも備えたことを
特徹とする全窒素測定装置。 - 【請求項５】 前記発色試薬はＮ−（１−ナフチル）エ
チレンジアミンであり、前記測定部は波長５４０ｎｍ付
近での吸光度を測定するものである請求項３に記載の全
窒素測定装置。
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