JP2894237B2 - 水質連続測定装置および水質連続測定方法 - Google Patents

水質連続測定装置および水質連続測定方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、被測定液中の窒素化合
物とリン化合物を連続して測定することができる水質連
続測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】排水中の窒素化合物やりん化合物は、富
栄養化の進行をもたらし、水道の異臭味、淡水赤潮やア
オコの発生等水質障害の原因になっている。このため、
全窒素、全りんの環境基準が決めら、全窒素と全りんそ
れぞれに適した測定方法が提唱されている。
【0003】例えば、全窒素の場合には、窒素化合物を
アルカリ性ペルオキソ二流酸カリウムによる酸化処理に
より、硝酸イオンに変えた後、紫外線吸光光度法、硫酸
ヒドラジン還元法又は銅・カドミニウムカラム還元法等
を用いることで定量する方法がとられている。
【0004】一方、全りんは、りん化合物をペルオキソ
二硫酸カリウムによる酸化処理により、りん酸イオンに
変えた後、モリブデン青吸光光度法で定量する方法がと
られている。そして、これらの定量方法は、簡便で精度
の良いフロー・インジェクション・アナレシス方式(以
下、FIA方式と省略する)が応用されて行われてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このようなFIA方式
によって、全窒素と全りんを分析する従来の装置にあっ
ては、全窒素の定量がアルカリ性領域で行われるのに対
し、全りんの定量が酸性領域で行われなければならない
という条件があり、更に、リンの測定に必要な発色試薬
が窒素の吸光度測定の妨害成分となるために、全窒素と
全りんを連続に一貫して定量できないという欠点があっ
た。
【0006】本発明は、このような点に鑑みてなされた
もので、全窒素を弱アルカリ領域で定量した後、被測定
液を酸性領域にして全リンを測定するようにし、FIA
方式によって全窒素、全りんを連続に一貫して定量する
ことができる水質連続測定装置を提供することを目的と
している。
【0007】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、被測定液を搬送液で搬送し、被測
定液中の窒素化合物とリン化合物を連続して測定する水
質連続測定装置であって、前記被測定液のpHをアルカ
リ性に調整すると共に、前記被測定溶液をペルオキソ二
硫酸カリウム分解するための第1の反応液を供給する第
1の反応液供給手段と、前記搬送液によって搬送される
被測定液と前記第1の反応液との混合液とを加温し、反
応させる第1の反応槽と、前記第1の反応槽で酸化分解
した被測定液に紫外線領域の光を照射して吸光度変化を
測定し、全窒素濃度を測定する第1の検出器と、この第
1の検出器から送出される被測定液のpHを酸性に調整
すると共に、前記被測定液をペルオキソ二硫酸カリウム
分解又は硫酸−過塩素酸分解するための第2の反応液を
供給する第2の反応液供給手段と、前記第2の反応液が
混合された被測定液を加熱し、反応させる第2の反応槽
と、この第2の反応槽から送出される被測定液に発色液
を供給する供給手段と、前記発色液が供給された被測定
液に可視光領域の光を照射し、変化する吸光度に基づい
て全リン濃度を測定する第2の検出器と、を具備したこ
とを特徴としている。また、被測定液を搬送液で搬送
し、被測定液中の窒素化合物とリン化合物を連続して測
定する水質連続測定装置であって、前記被測定液のpH
をアルカリ性に調整すると共に、前記被測定溶液をペル
オキソ二硫酸カリウム分解するための第1の反応液を供
給する第1の反応液供給手段と、前記搬送液によって搬
送される被測定液と前記第1の反応液との混合液とを加
温し、反応させる第1の反応槽と、前記第1の反応槽で
酸化分解した被測定液に還元剤及び発色液を供給する供
給手段と、前記発色液が供給された被測定液に可視光領
域の光を照射して吸光度変化を測定し、全窒素濃度を測
定する第3の検出器と、前記第1の検出器から送出され
る被測定液のpHを酸性に調整すると共に、前記被測定
液をペルオキソ二硫酸カリウム分解又は硫酸−過塩素酸
分解するための第2の反応液を供給する第2の反応液供
給手段と、前記第2の反応液が混合された被測定液を加
熱し、反応させる第2の反応槽と、この第2の反応槽か
ら送出される被測定液に発色液を供給する供給手段と、
前記発色液が供給された被測定液に可視光を照射し、変
化する吸光度に基づいて全リン濃度を測定する第2の検
出器と、を具備したことを特徴としている。
【0008】
【作用】窒素化合物を弱アルカリ領域で酸化分解後、被
測定液に紫外線領域の光を照射して吸光度変化を測定
し、全窒素濃度を測定する。更に、被測定液を酸性領域
にして酸化分解後、発色液が供給された被測定液に可視
光を照射し、変化する吸光度に基づいて全リン濃度を測
定する。
【0009】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の一実施例を詳細
に説明する。図1は、本発明の水質連続測定装置の一実
施例を示した構成図である。図中、1は例えば、1mM
の硫酸溶液でなる搬送液が貯留されている搬送液タン
ク、2は搬送液を送液する第1のポンプで、搬送液タン
ク1から搬送液を自動切替えバルブ3に供給する。
【0010】自動切替えバルブ3にサンプリングされた
被測定液は、バルブが実線の状態から破線の状態に切り
替えられると、搬送液によって自動切替えバルブ3から
送出される。4はpHがアルカリ性に調整され、ペルオ
キソ二硫酸カリウムが溶解された溶液(以下、第1の反
応液という)の貯留された第1の反応液タンク、5は第
1の反応液タンク4から第1の反応液を送出する第2の
ポンプで、第1の反応液を自動切替えバルブ3から送出
される被測定液に混合する。
【0011】6は第1の反応槽で、第1の反応液が混合
された被測定液を例えば180°Cに加温する。被測定
液は、180°Cに加温されると、被測定液中の窒素化
合物が第1の反応液のペルオキソ二硫酸カリウムによっ
て酸化分解される。ペルオキソ二硫酸カリウムによって
酸化分解された窒素化合物は、硝酸イオンとなる。この
硝酸イオンは、紫外吸光検出器7で220nmの紫外領
域の光によって測定される。
【0012】8はpHが酸性に調整され、ペルオキソ二
硫酸カリウム又は硫酸−過塩素酸が溶解された溶液(以
下、第2の反応液という)の貯留された第2の反応液タ
ンク、9は第2の反応液タンク8から第2の反応液を送
出する第3のポンプで、第2の反応液を紫外吸光検出器
7から送出される被測定液に混合する。
【0013】10は第2の反応槽で、第2の反応液が混
合された被測定液を例えば、160°Cに加温する。被
測定液は、酸性領域で160°Cに加温されると、被測
定液中のリン化合物が第2の反応液のペルオキソ二硫酸
カリウムによって酸化分解される。ペルオキソ二硫酸カ
リウムによって酸化分解されたリン化合物は、リン酸イ
オンとなる。このリン酸イオンは、発色液が加えられ、
可視吸光検出器11による吸光度測定によって全リンと
して測定される。
【0014】12はモリブデン酸アンモニウム溶液とL
−アスコルビン酸溶液とが加えられ発色反応が行われる
第1の反応部、13はモリブデン酸アンモニウム溶液が
貯留されたタンク、14はモリブデン酸アンモニウム溶
液を送出する第4のポンプ、15はL−アスコルビン酸
が貯留されたタンク、16はL−アスコルビン酸溶液を
送出する第5のポンプである。尚、可視吸光検出器11
による吸光度測定は、880nmの可視光が使用され
る。
【0015】図2は、本発明の他の実施例の要部構成図
である。この実施例は、ペルオキソ二硫酸カリウムによ
って酸化分解した硝酸イオンを更に、亜硝酸イオンに還
元した後、吸光度測定によって測定するようにしたもの
である。
【0016】図中、図1と同一作用をするものは同一符
号を付けて説明する。20は硫酸ヒドラジン溶液が貯留
されているタンク、21は硫酸ヒドラジン溶液をタンク
20から送出し、第1の反応槽6から送出された被測定
溶液に混合する第6のポンプ、22は被測定溶液中の硝
酸イオンを還元する第2の反応部、23はナフチルエチ
レンジアミン溶液が貯留されているタンク、24はナフ
チルエチレンジアミン溶液をタンク23から送出し、第
2の反応部22から送出される被測定液に混合する第7
のポンプ、25は第2の反応部22で還元されて得られ
た亜硝酸イオンをナフチルエチレンジアミン溶液と反応
する第3の反応部で、亜硝酸イオン成分が発色される。
【0017】第3の反応部25で発色された被測定液中
の亜硝酸イオン成分は、可視吸光検出器26に導かれ、
540nmの波長で測定される。このようにして被測定
液は、窒素化合物が測定された後、第2の反応槽に送出
され、りん化合物の測定が行われる。
【0018】本実施例は、窒素測定においても発色液を
用いるが、発色された亜硝酸イオンの測定波長領域は、
540nmであり、全リンの測定波長領域880nmと
離れているため、問題のない測定が行なえる。
【0019】以下、各試薬について濃度等を記載する。
搬送液は、1mMの硫酸。第1の反応液は、0.02M
ペルオキソ二硫酸カリウム/0.02M水酸化ナトリウ
ム。第2の反応液は、0.02Mペルオキソ二硫酸カリ
ウム/0.2M水酸化ナトリウム。モリブデン酸アンモ
ニウム溶液は、1.8mMモリブデン酸アンモニウム/
4g/L酒石酸ナトリウム/0.1mM酒石酸アンチモニ
ルカリウム/0.2M硫酸。L−アスコルビン酸溶液
は、15mML−アスコルビン酸。硫酸ヒドラジン溶液
は、0.7g/L硫酸ヒドラジン。ナフチルエチレンジア
ミン溶液は、0.5g/L二塩化N-1-ナフチルエチレン
ジアンモニウム。なお、第1の反応液が混合された後の
被測定液のpHは10〜13程度で、第2の反応液が混
合された後の被測定液のpHは0.5〜3である。
【0020】
【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明の水質
連続測定装置および水質連続測定方法は、被測定液を定
量採取して搬送する搬送液送出手段と、 この搬送液が流
れる流路に前記被測定液のpHをアルカリ性に調整する
と共に、前記被測定液をペルオキソ二硫酸カリウム分解
するための第1の反応液を供給する第1の反応液供給手
段と、前記流路に設けられ前記被測定液と第1の反応液
との混合液を加熱して反応させる第1の反応槽と、この
第1の反応槽で反応した被測定液の硝酸イオンを還元す
る第2の反応部と、この第2の反応部から送出される被
測定液の亜硝酸イオンを発色する発色液を供給する供給
手段と、前記発色液が供給された被測定液を反応する第
3の反応部と、この第3の反応部から送出される被測定
液に可視光領域の光を照射して吸光度変化を測定し、全
窒素濃度を測定する第3の検出器と、この第3の検出器
から送出される被測定液のpHを酸性に調整すると共
に、前記被測定液をペルオキソ二硫酸カリウム分解又は
硫酸−過塩素酸分解するための第2の反応液を供給する
第2の反応液供給手段と、 前記第2の反応液が混合され
た被測定液を加熱し、反応させる第2の反応槽と、この
第2の反応槽から送出される被測定液に発色液を供給す
る供給手段と、 前記発色液が供給された被測定液に可視
光領域の光を照射して吸光度変化を測定し、全リン濃度
を測定する第2の検出器と、を備え、前記採取した被測
定液の全量を搬送液により連続して搬送しながら被測定
液に含まれる全窒素濃度と全リン濃度を連続測定するよ
うに構成し、この装置を用いた工程により水質を連続的
に測定する様にしたので、測定時間の短縮化をはかるこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の水質連続測定装置の一実施例を示した
構成図である。
【図2】本発明の他の実施例の要部構成図である。
【符号の説明】
4 第1の反応液タンク 6 第1の反応槽 7 紫外吸光検出器 8 第2の反応タンク 10 第2の反応槽 11 可視吸光検出器 12 第1の反応部 22 第2の反応部 26 可視吸光検出器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−27706(JP,A) 特開 平7−27758(JP,A) 日本分析化学会北海道支部編「水の分 析」化学同人発行 P215 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 33/18 G01N 31/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被測定液を定量採取して搬送する搬送液送
    出手段と、 この搬送液が流れる流路に 前記被測定液のpHをアルカ
    リ性に調整すると共に、前記被測定液をペルオキソ二硫
    酸カリウム分解するための第1の反応液を供給する第1
    の反応液供給手段と、前記流路に設けられ前記 被測定液と第1の反応液との混
    合液を加熱し反応させる第1の反応槽と、 この第1の反応槽で反応し、酸化分解した被測定液に紫
    外線領域の光を照射して吸光度変化を測定し、全窒素濃
    度を測定する第1の検出器と、 この第1の検出器から送出される被測定液のpHを酸性
    に調整すると共に、前記被測定液をペルオキソ二硫酸カ
    リウム分解又は硫酸−過塩素酸分解するための第2の反
    応液を供給する第2の反応液供給手段と、前記流路に設けられ 前記第2の反応液が混合された被測
    定液を加熱し反応させる第2の反応槽と、 この第2の反応槽から送出される被測定液に発色液を供
    給する発色液供給手段と、 前記発色液が供給された被測定液に可視光領域の光を照
    射して吸光度変化を測定し、全リン濃度を測定する第2
    の検出器と、 を具備し、前記採取した被測定液の全量を搬送液により
    連続して搬送しながら被測定液に含まれる全窒素濃度と
    全リン濃度を連続測定するように構成したことを特徴と
    する水質連続測定装置。
  2. 【請求項2】1)被測定液を搬送液により定量採取する
    工程、 2)採取した被測定液に pHがアルカリ性に調整された
    ペルオキソ二硫酸カリウムからなる第1の反応液を混入
    し加熱/反応させる工程、 3)加熱/反応して酸化分解した被測定液に紫外線領域
    の光を照射して吸光度変化を測定し、全窒素濃度を測定
    する工程、 4)第1の検出器から送出される被測定液にpHを酸性
    に調整されたペルオキソ二硫酸カリウム又は硫酸−過塩
    素酸からなる第2の反応液を混入し加熱/反応させ被測
    定液中のリン化合物を酸化分解してりん酸イオンとする
    工程、5)前記 りん酸イオンを含む被測定液に発色液を供給し
    被測定液に可視光領域の光を照射して吸光度変化を測定
    し、全リン濃度を測定する工程、 からなり、採取した被測定液の全量を搬送液により連続
    して搬送しながら被測定液に含まれる全窒素濃度と全リ
    ン濃度を連続測定することを特徴とする水質連続測定方
    法。
  3. 【請求項3】被測定液を定量採取して搬送する搬送液送
    出手段と、 この搬送液が流れる流路に 前記被測定液のpHをアルカ
    リ性に調整すると共に、前記被測定液をペルオキソ二硫
    酸カリウム分解するための第1の反応液を供給する第1
    の反応液供給手段と、前記流路に設けられ前記被測定液と 第1の反応液との混
    合液を加熱して反応させる第1の反応槽と、 この第1の反応槽で反応た被測定液の硝酸イオンを還
    元する第2の反応部と、 この第2の反応部から送出される被測定液の亜硝酸イオ
    ンを発色する発色液を供給する供給手段と、 前記発色液が供給された被測定液を反応する第3の反応
    部と、 この第3の反応部から送出される被測定液に可視光領域
    の光を照射して吸光度変化を測定し、全窒素濃度を測定
    する第3の検出器と、 この第3の検出器から送出される被測定液のpHを酸性
    に調整すると共に、前記被測定液をペルオキソ二硫酸カ
    リウム分解又は硫酸−過塩素酸分解するための第2の反
    応液を供給する第2の反応液供給手段と、 前記第2の反応液が混合された被測定液を加熱し、反応
    させる第2の反応槽と、この第2の反応槽から送出され
    る被測定液に発色液を供給する供給手段と、 前記発色液が供給された被測定液に可視光領域の光を照
    射して吸光度変化を測定し、全リン濃度を測定する第2
    の検出器と、 を具備し、前記採取した被測定液の全量を搬送液により
    連続して搬送しながら 被測定液に含まれる全窒素濃度と
    全リン濃度を連続測定するように構成したことを特徴と
    する水質連続測定装置。
  4. 【請求項4】1)被測定液を搬送液により定量採取する
    工程、 2)採取した被測定液に pHがアルカリ性に調整された
    ペルオキソ二硫酸カリウムからなる第1の反応液を混入
    し加熱/反応させる工程、 3)加熱/反応して酸化分解した被測定液中の硝酸イオ
    ンを還元する工程、 4)還元して得られた硝酸イオンを含む被測定液を反応
    液で反応させて亜硝酸成分として発色させる工程、 5)発色させた被測定液を可視光領域の光を照射して吸
    光度変化を測定し、全窒素濃度を測定する工程、 6)全窒素濃度を測定した被測定液にpHを酸性に調整
    されたペルオキソ二硫酸カリウム又は硫酸−過塩素酸か
    らなる第2の反応液を混入し加熱/反応させ被測定液中
    のリン化合物を酸化分解してりん酸イオンとする工程、7) りん酸イオンを含む被測定液に発色液を供給し被測
    定液に可視光領域の光を照射して吸光度変化を測定し、
    全リン濃度を測定する工程、 からなり、採取した被測定液の全量を搬送液により連続
    して搬送しながら被測定液に含まれる全窒素濃度と全リ
    ン濃度を連続測定することを特徴とする水質連続測定方
    法。
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