CN104819890A - 一种水质总磷的消解方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水质总磷的消解方法和装置，该消解方法采用254nm短波长紫外光和热能对薄层水样中的总磷进行联合消解，无需添加氧化剂。该消解装置为卷筒式结构，以内径为1mm的高透紫外光螺旋形石英管作为消解管，构建薄层溶液，以254nm短波长冷阴极紫外灯管作为紫外光源，以柔性加热片为加热部件，冷阴极紫外灯管位于螺旋形消解管的中心，柔性加热片包裹于螺旋形消解外。本发明的总磷消解方法与装置简化了总磷的消解过程，实现了总磷消解装置的小型化、低功耗以及自动化，为总磷在线监测提供了有力技术支持。

Description

一种水质总磷的消解方法及装置
技术领域
本发明涉及水环境监测技术领域，更具体地涉及一种水质总磷的消解方法及装置，可以无需添加氧化剂，而是通过采用短波长紫外光和热对总磷进行联合消解。
背景技术
总磷是指水中各种形式的磷的总和，它包括元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。水环境中总磷的超标会给环境带来严重的危害，对人体健康也有着严重的威胁，对水环境中总磷的实时监测尤为重要。
目前国标方法对总磷进行检测，采用过硫酸钾氧化消解法或者硝酸-高氯酸氧化消解法，在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所有含磷物质全部氧化为正磷酸盐，然后通过检测正磷酸盐的浓度实现总磷浓度的检测。过硫酸钾氧化消解法需要在高温(120℃)、高压(1.1kg/cm2)的环境中进行反应，过程复杂、耗时耗能。硝酸-高氯酸氧化消解需要在通风橱中进行。因此，国标检测方法的消解过程复杂，所需设备的体积大、功耗高，适用于实验室分析，实时在线监测具有难度。其他研究较多的消解方法有微波消解、超声消解以及紫外光辅助消解方法等。微波和超声消解都需要专用的高功耗设备，存在系统体积大、功耗高的问题。紫外光辅助消解法通常需要添加臭氧、H2O2或者过硫酸钾等强氧化剂，增加了消解过程的复杂度，如O3需要增加臭氧发生装置；同时，添加的强氧化剂如果在消解的过程中分解不完全，将会对后续的检测带来干扰。此外，传统的总磷消解方法不利于实现消解装置的小型化、低功耗，总磷消解的现场性、在线性和自动化存在难度。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提出一种无需氧化剂的总磷消解方法与装置，通过采用短波长紫外光和热对水样中的总磷进行联合消解。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明提出一种水质总磷的消解装置，包括紫外光源、高透紫外光的螺旋形消解管和加热部件，其中，
所述螺旋形消解管的两端分别具有水样进口和出口，所述螺旋形消解管用于使进入其中的水样形成薄层；
所述紫外光源位于所述螺旋形消解管的中心，用于发出紫外光照射所述水样；以及
所述加热部件位于所述螺旋形消解管内侧或周边，用于对所述螺旋形消解管内的水样进行加热处理。
其中，所述紫外光源为冷阴极紫外灯管，其波长为254nm。
其中，所述螺旋形消解管为石英管，其内径为1mm。
其中，所述加热部件为柔性加热片、加热丝或半导体加热片。
其中，所述水质总磷消解装置还包括测温部件。
其中，所述测温部件为K型热电偶线和/或测温电阻，其中，当采用K型热电偶线时，所述K型热电偶线缠绕在所述螺旋形石英管上，当采用测温电阻时，所述测温电阻紧贴在所述螺旋形消解管上。
其中，所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述螺旋形石英管外的紫外光反射层，所述紫外光反射层优选为铝箔。
其中，所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述加热部件外的保温材料。
作为本发明的另一个方面，本发明还提供了一种水质总磷的消解方法，所述消解方法使用如上任意一项所述的水质总磷消解装置对水样中的总磷进行消解。
其中，消解温度为80℃，消解时间为30～60分钟。
基于上述技术方案可知，本发明的总磷消解方法与装置无需氧化剂，仅通过采用254nm短波长紫外光和热对总磷进行联合消解，避免了国标方法所使用的高温、高压环境，避免了现有消解方法中微波设备、超声设备等专用高功耗设备的使用，降低了系统的复杂度，降低了系统功耗；避免了臭氧、H2O2或者过硫酸钾等强氧化剂的使用，简化了消解过程，并消除了强氧化剂在消解过程中的分解不完全，对会对后续检测所带来干扰。本发明的总磷消解方法，有利于实现总磷消解过程的自动化控制。综上所述，该方法简化了总磷的消解过程，实现了总磷消解装置的小型化、低功耗以及自动化，为总磷的在线监测提供了有效的技术支持。
附图说明
图1为本发明的“卷筒”式总磷消解装置的立体结构示意图；
图2为图1中的A-A'剖面图；
图3为本发明的自动消解装置的结构框架图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本申请公开了一种无需氧化剂的情况下，采用短波长紫外光和热对薄层水样中的总磷进行联合消解的方法和消解装置，旨在简化总磷消解过程，以实现总磷消解装置的小型化、低功耗以及自动化，为总磷的在线监测提供有效的技术方法。
本发明的水质总磷消解方法适用于总磷自动监测，该消解方法采用254nm短波长紫外光和热对薄层水样中的总磷进行联合消解，无需添加氧化剂，消解温度80℃，消解时间30～60分钟。本发明实现上述方法的消解装置为“卷筒”式结构，以短波长冷阴极紫外灯管作为紫外光源，柔性加热片、加热丝、半导体加热片等为加热部件，K型热电偶线、测温电阻等为测温部件，以高透紫外光的螺旋形石英管作为消解管，两端分别有水样进口和出口。作为优选，消解管内径1mm，构建薄层水样，提高消解效率。冷阴极紫外灯管位于螺旋形消解管的中心。测温部件紧贴在螺旋消解管上。螺旋消解管外包裹一层铝箔，作为紫外光反射层，减少紫外光向外的辐射，提高紫外光的利用率。柔性加热片、半导体加热片等加热部件位于铝箔反射层外；加热丝等不影响紫外光辐射的加热部件，直接缠绕在消解管上。最外层包裹保温材料层。
如图3所示，将螺旋消解管的水样进、出口与微型隔膜泵、微型阀等相连，构成消解装置的流路系统，电路驱动与控制模块控制水样进入消解管，并控制消解装置的温度、紫外灯状态以及消解时间等，完成水样的自动消解。
螺旋形石英管作为本发明的一个优选实施例，如图1～3所示，本发明的消解装置以内径为1mm的高透紫外光的螺旋形石英管1作为消解管，构建薄层溶液，该石英管1两头分别为水样进口7和水样出口8；以254nm短波长冷阴极紫外灯管2作为紫外光源；以柔性加热片3为加热部件；以K型热电偶线4为测温线。冷阴极紫外灯管2位于螺旋形消解管1的中心。测温线4缠绕在螺旋消解管1上。螺旋消解管1外包裹一层铝箔5，作为反射层，提高紫外光的利用率。柔性加热片3包裹于铝箔反射层5外。柔性加热片3外包裹有保温层6。
根据后续检测的需要，优选设计螺旋消解管的容积约为1mL，内径1mm，外径3mm，螺旋匝数18匝。
下面通过实验数据对本发明的消解装置进行进一步说明。
根据我国I～V类地表水中总磷浓度的标准，以β-甘油磷酸钠为总磷标志物，配制了代表I～V类地表水的总磷溶液，浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的总磷样本，并考虑到高浓度污染样本的检测需要，同时配制0.5、1.0mg/L的总磷样本，以研究该消解方法对不同浓度总磷的消解情况。实验设置消解温度为80℃，消解时间1小时，紫外光辐照强度设置为12mW/cm2。对于0.1～1mg/L浓度范围的总磷样本，消解率均优于95％。
此外，对环境保护部标准样品研究所的总磷标准样品进行消解测试，总磷样品溶液浓度分别为0.4085、0.655、0.817、1.31mg/L。消解条件为：紫外光辐照强度12mW/cm2，消解温度80℃，消解时间1小时。对不同浓度总磷标准样本的消解率都达到了95％以上。
由此可见，本发明的总磷消解装置和方法非常简单高效，且无需氧化剂，仅通过采用254nm短波长紫外光和热能对总磷进行联合消解即取得了令人满意的结果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水质总磷的消解装置，包括紫外光源、高透紫外光的螺旋形消解管和加热部件，其中，
所述螺旋形消解管的两端分别具有水样进口和出口，所述螺旋形消解管用于使进入其中的水样形成薄层；
所述紫外光源位于所述螺旋形消解管的中心，用于发出紫外光照射所述水样；以及
所述加热部件位于所述螺旋形消解管内侧或周边，用于对所述螺旋形消解管内的水样进行加热处理。
2.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述紫外光源为冷阴极紫外灯管，其波长为254nm。
3.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述螺旋形消解管为石英管，其内径为1mm。
4.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述加热部件为柔性加热片、加热丝或半导体加热片。
5.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述水质总磷消解装置还包括测温部件。
6.根据权利要求5所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述测温部件为K型热电偶线和/或测温电阻，其中，当采用K型热电偶线时，所述K型热电偶线缠绕在所述螺旋形石英管上，当采用测温电阻时，所述测温电阻紧贴在所述螺旋形消解管上。
7.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述螺旋形石英管外的紫外光反射层，所述紫外光反射层优选为铝箔。
8.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述加热部件外的保温材料。
9.一种水质总磷的消解方法，所述消解方法使用如权利要求1至8任意一项所述的水质总磷消解装置对水样中的总磷进行消解。
10.根据权利要求9所述的水质总磷消解方法，其特征在于消解温度为80℃，消解时间为30～60分钟。
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