CN104819890A - 一种水质总磷的消解方法及装置 - Google Patents

一种水质总磷的消解方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104819890A
CN104819890A CN201510233033.5A CN201510233033A CN104819890A CN 104819890 A CN104819890 A CN 104819890A CN 201510233033 A CN201510233033 A CN 201510233033A CN 104819890 A CN104819890 A CN 104819890A
Authority
CN
China
Prior art keywords
digestion
total phosphorus
water quality
tube
quality total
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510233033.5A
Other languages
English (en)
Inventor
边超
佟建华
李龙
李洋
孙楫舟
夏善红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Electronics of CAS
Original Assignee
Institute of Electronics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Electronics of CAS filed Critical Institute of Electronics of CAS
Priority to CN201510233033.5A priority Critical patent/CN104819890A/zh
Publication of CN104819890A publication Critical patent/CN104819890A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水质总磷的消解方法和装置，该消解方法采用254nm短波长紫外光和热能对薄层水样中的总磷进行联合消解，无需添加氧化剂。该消解装置为卷筒式结构，以内径为1mm的高透紫外光螺旋形石英管作为消解管，构建薄层溶液，以254nm短波长冷阴极紫外灯管作为紫外光源，以柔性加热片为加热部件，冷阴极紫外灯管位于螺旋形消解管的中心，柔性加热片包裹于螺旋形消解外。本发明的总磷消解方法与装置简化了总磷的消解过程，实现了总磷消解装置的小型化、低功耗以及自动化，为总磷在线监测提供了有力技术支持。

Description

一种水质总磷的消解方法及装置
技术领域
本发明涉及水环境监测技术领域，更具体地涉及一种水质总磷的消解方法及装置，可以无需添加氧化剂，而是通过采用短波长紫外光和热对总磷进行联合消解。
背景技术
总磷是指水中各种形式的磷的总和，它包括元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。水环境中总磷的超标会给环境带来严重的危害，对人体健康也有着严重的威胁，对水环境中总磷的实时监测尤为重要。
目前国标方法对总磷进行检测，采用过硫酸钾氧化消解法或者硝酸-高氯酸氧化消解法，在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所有含磷物质全部氧化为正磷酸盐，然后通过检测正磷酸盐的浓度实现总磷浓度的检测。过硫酸钾氧化消解法需要在高温(120℃)、高压(1.1kg/cm2)的环境中进行反应，过程复杂、耗时耗能。硝酸-高氯酸氧化消解需要在通风橱中进行。因此，国标检测方法的消解过程复杂，所需设备的体积大、功耗高，适用于实验室分析，实时在线监测具有难度。其他研究较多的消解方法有微波消解、超声消解以及紫外光辅助消解方法等。微波和超声消解都需要专用的高功耗设备，存在系统体积大、功耗高的问题。紫外光辅助消解法通常需要添加臭氧、H2O2或者过硫酸钾等强氧化剂，增加了消解过程的复杂度，如O3需要增加臭氧发生装置；同时，添加的强氧化剂如果在消解的过程中分解不完全，将会对后续的检测带来干扰。此外，传统的总磷消解方法不利于实现消解装置的小型化、低功耗，总磷消解的现场性、在线性和自动化存在难度。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提出一种无需氧化剂的总磷消解方法与装置，通过采用短波长紫外光和热对水样中的总磷进行联合消解。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明提出一种水质总磷的消解装置，包括紫外光源、高透紫外光的螺旋形消解管和加热部件，其中，
所述螺旋形消解管的两端分别具有水样进口和出口，所述螺旋形消解管用于使进入其中的水样形成薄层；
所述紫外光源位于所述螺旋形消解管的中心，用于发出紫外光照射所述水样；以及
所述加热部件位于所述螺旋形消解管内侧或周边，用于对所述螺旋形消解管内的水样进行加热处理。
其中，所述紫外光源为冷阴极紫外灯管，其波长为254nm。
其中，所述螺旋形消解管为石英管，其内径为1mm。
其中，所述加热部件为柔性加热片、加热丝或半导体加热片。
其中，所述水质总磷消解装置还包括测温部件。
其中，所述测温部件为K型热电偶线和/或测温电阻，其中，当采用K型热电偶线时，所述K型热电偶线缠绕在所述螺旋形石英管上，当采用测温电阻时，所述测温电阻紧贴在所述螺旋形消解管上。
其中，所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述螺旋形石英管外的紫外光反射层，所述紫外光反射层优选为铝箔。
其中，所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述加热部件外的保温材料。
作为本发明的另一个方面，本发明还提供了一种水质总磷的消解方法，所述消解方法使用如上任意一项所述的水质总磷消解装置对水样中的总磷进行消解。
其中，消解温度为80℃，消解时间为30～60分钟。
基于上述技术方案可知，本发明的总磷消解方法与装置无需氧化剂，仅通过采用254nm短波长紫外光和热对总磷进行联合消解，避免了国标方法所使用的高温、高压环境，避免了现有消解方法中微波设备、超声设备等专用高功耗设备的使用，降低了系统的复杂度，降低了系统功耗；避免了臭氧、H2O2或者过硫酸钾等强氧化剂的使用，简化了消解过程，并消除了强氧化剂在消解过程中的分解不完全，对会对后续检测所带来干扰。本发明的总磷消解方法，有利于实现总磷消解过程的自动化控制。综上所述，该方法简化了总磷的消解过程，实现了总磷消解装置的小型化、低功耗以及自动化，为总磷的在线监测提供了有效的技术支持。
附图说明
图1为本发明的“卷筒”式总磷消解装置的立体结构示意图；
图2为图1中的A-A'剖面图；
图3为本发明的自动消解装置的结构框架图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本申请公开了一种无需氧化剂的情况下，采用短波长紫外光和热对薄层水样中的总磷进行联合消解的方法和消解装置，旨在简化总磷消解过程，以实现总磷消解装置的小型化、低功耗以及自动化，为总磷的在线监测提供有效的技术方法。
本发明的水质总磷消解方法适用于总磷自动监测，该消解方法采用254nm短波长紫外光和热对薄层水样中的总磷进行联合消解，无需添加氧化剂，消解温度80℃，消解时间30～60分钟。本发明实现上述方法的消解装置为“卷筒”式结构，以短波长冷阴极紫外灯管作为紫外光源，柔性加热片、加热丝、半导体加热片等为加热部件，K型热电偶线、测温电阻等为测温部件，以高透紫外光的螺旋形石英管作为消解管，两端分别有水样进口和出口。作为优选，消解管内径1mm，构建薄层水样，提高消解效率。冷阴极紫外灯管位于螺旋形消解管的中心。测温部件紧贴在螺旋消解管上。螺旋消解管外包裹一层铝箔，作为紫外光反射层，减少紫外光向外的辐射，提高紫外光的利用率。柔性加热片、半导体加热片等加热部件位于铝箔反射层外；加热丝等不影响紫外光辐射的加热部件，直接缠绕在消解管上。最外层包裹保温材料层。
如图3所示，将螺旋消解管的水样进、出口与微型隔膜泵、微型阀等相连，构成消解装置的流路系统，电路驱动与控制模块控制水样进入消解管，并控制消解装置的温度、紫外灯状态以及消解时间等，完成水样的自动消解。
螺旋形石英管作为本发明的一个优选实施例，如图1～3所示，本发明的消解装置以内径为1mm的高透紫外光的螺旋形石英管1作为消解管，构建薄层溶液，该石英管1两头分别为水样进口7和水样出口8；以254nm短波长冷阴极紫外灯管2作为紫外光源；以柔性加热片3为加热部件；以K型热电偶线4为测温线。冷阴极紫外灯管2位于螺旋形消解管1的中心。测温线4缠绕在螺旋消解管1上。螺旋消解管1外包裹一层铝箔5，作为反射层，提高紫外光的利用率。柔性加热片3包裹于铝箔反射层5外。柔性加热片3外包裹有保温层6。
根据后续检测的需要，优选设计螺旋消解管的容积约为1mL，内径1mm，外径3mm，螺旋匝数18匝。
下面通过实验数据对本发明的消解装置进行进一步说明。
根据我国I～V类地表水中总磷浓度的标准，以β-甘油磷酸钠为总磷标志物，配制了代表I～V类地表水的总磷溶液，浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的总磷样本，并考虑到高浓度污染样本的检测需要，同时配制0.5、1.0mg/L的总磷样本，以研究该消解方法对不同浓度总磷的消解情况。实验设置消解温度为80℃，消解时间1小时，紫外光辐照强度设置为12mW/cm2。对于0.1～1mg/L浓度范围的总磷样本，消解率均优于95％。
此外，对环境保护部标准样品研究所的总磷标准样品进行消解测试，总磷样品溶液浓度分别为0.4085、0.655、0.817、1.31mg/L。消解条件为：紫外光辐照强度12mW/cm2，消解温度80℃，消解时间1小时。对不同浓度总磷标准样本的消解率都达到了95％以上。
由此可见，本发明的总磷消解装置和方法非常简单高效，且无需氧化剂，仅通过采用254nm短波长紫外光和热能对总磷进行联合消解即取得了令人满意的结果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水质总磷的消解装置，包括紫外光源、高透紫外光的螺旋形消解管和加热部件，其中，
所述螺旋形消解管的两端分别具有水样进口和出口，所述螺旋形消解管用于使进入其中的水样形成薄层；
所述紫外光源位于所述螺旋形消解管的中心，用于发出紫外光照射所述水样；以及
所述加热部件位于所述螺旋形消解管内侧或周边，用于对所述螺旋形消解管内的水样进行加热处理。
2.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述紫外光源为冷阴极紫外灯管，其波长为254nm。
3.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述螺旋形消解管为石英管，其内径为1mm。
4.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述加热部件为柔性加热片、加热丝或半导体加热片。
5.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述水质总磷消解装置还包括测温部件。
6.根据权利要求5所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述测温部件为K型热电偶线和/或测温电阻，其中，当采用K型热电偶线时，所述K型热电偶线缠绕在所述螺旋形石英管上，当采用测温电阻时，所述测温电阻紧贴在所述螺旋形消解管上。
7.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述螺旋形石英管外的紫外光反射层，所述紫外光反射层优选为铝箔。
8.根据权利要求1所述的水质总磷消解装置，其特征在于所述水质总磷消解装置还包括包裹在所述加热部件外的保温材料。
9.一种水质总磷的消解方法，所述消解方法使用如权利要求1至8任意一项所述的水质总磷消解装置对水样中的总磷进行消解。
10.根据权利要求9所述的水质总磷消解方法，其特征在于消解温度为80℃，消解时间为30～60分钟。
CN201510233033.5A 2015-05-08 2015-05-08 一种水质总磷的消解方法及装置 Pending CN104819890A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510233033.5A CN104819890A (zh) 2015-05-08 2015-05-08 一种水质总磷的消解方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510233033.5A CN104819890A (zh) 2015-05-08 2015-05-08 一种水质总磷的消解方法及装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104819890A true CN104819890A (zh) 2015-08-05

Family

ID=53730248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510233033.5A Pending CN104819890A (zh) 2015-05-08 2015-05-08 一种水质总磷的消解方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104819890A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105973820A (zh) * 2016-06-07 2016-09-28 厦门华厦学院 一种总磷快速微检测系统
WO2018087549A1 (en) * 2016-11-10 2018-05-17 Natural Environment Research Council Fluid preparation with ultraviolet light
CN111272534A (zh) * 2020-03-19 2020-06-12 水利部南京水利水文自动化研究所 一种水质总磷消解装置及方法
CN112098186A (zh) * 2019-06-17 2020-12-18 安洲源(上海)环境科技有限公司 一种水样中总氮及总磷检测装置
CN113029981A (zh) * 2021-03-08 2021-06-25 长春工程学院 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1506672A (zh) * 2002-12-10 2004-06-23 天津大学 紫外光氧化法间歇式在线总磷及总氮快速消解方法和装置
CN2741964Y (zh) * 2004-11-15 2005-11-23 中国海洋大学 一种海水中溶解有机氮和磷的紫外线消化装置
CN102221497A (zh) * 2011-03-22 2011-10-19 湖南力合科技发展有限公司 水样预处理装置
CN202994560U (zh) * 2012-11-13 2013-06-12 北京瑞升特科技有限公司 一种连续流动分析用紫外消解装置
CN203440126U (zh) * 2013-09-13 2014-02-19 四川优普超纯科技有限公司 紫外线消解器

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1506672A (zh) * 2002-12-10 2004-06-23 天津大学 紫外光氧化法间歇式在线总磷及总氮快速消解方法和装置
CN2741964Y (zh) * 2004-11-15 2005-11-23 中国海洋大学 一种海水中溶解有机氮和磷的紫外线消化装置
CN102221497A (zh) * 2011-03-22 2011-10-19 湖南力合科技发展有限公司 水样预处理装置
CN202994560U (zh) * 2012-11-13 2013-06-12 北京瑞升特科技有限公司 一种连续流动分析用紫外消解装置
CN203440126U (zh) * 2013-09-13 2014-02-19 四川优普超纯科技有限公司 紫外线消解器

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DE JESUS ALEXANDRE ET AL.: "Determination of mercury in naphtha and petroleum condensate by photochemical vapor generation atomic absorption spectrometry", 《MICROCHEMICAL JOURNAL》 *
DONG TIAN ET AL.: "Experimental study and kinetic analysis of oxidant-free thermal-assisted UV degestion utilizing supported nano-TiO2 photocatalyst for detection of total phosphorous", 《CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING》 *
李影等: "一种水质总氮总磷在线自动监测仪的优化设计", 《工业水处理》 *
陈建秋等: "光催化氧化分光法检测水中DOP和DON", 《工业水处理》 *
雷立改等: "水中总氮、总磷测定方法的研究进展", 《河北工业科技》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105973820A (zh) * 2016-06-07 2016-09-28 厦门华厦学院 一种总磷快速微检测系统
WO2018087549A1 (en) * 2016-11-10 2018-05-17 Natural Environment Research Council Fluid preparation with ultraviolet light
GB2556039A (en) * 2016-11-10 2018-05-23 Natural Environment Res Council Device
CN112098186A (zh) * 2019-06-17 2020-12-18 安洲源(上海)环境科技有限公司 一种水样中总氮及总磷检测装置
CN111272534A (zh) * 2020-03-19 2020-06-12 水利部南京水利水文自动化研究所 一种水质总磷消解装置及方法
CN113029981A (zh) * 2021-03-08 2021-06-25 长春工程学院 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104819890A (zh) 一种水质总磷的消解方法及装置
Wang et al. Quantitative measurement of energy utilization efficiency and study of influence factors in typical microwave heating process
CN201575979U (zh) 一种液体样品池和液体样品装置
WO2016058251A1 (zh) 一种闪速处理挥发性有机废气的装置及处理挥发性有机气体的方法
Wang et al. Photothermal conversion enhancement of triangular nanosheets for solar energy harvest
CN104923214B (zh) 一种钨酸铋光催化薄膜及其制备方法
CN102807845A (zh) 一种薄层石墨烯层间包含金属颗粒的高导热散热材料的制备方法
Meng et al. Novel nanofluid based efficient solar vaporization systems with applications in desalination and wastewater treatment
Zhang et al. A sandwiched photoelectrochemical biosensing platform for detecting Cytokeratin-19 fragments based on Ag2S-sensitized BiOI/Bi2S3 heterostructure amplified by sulfur and nitrogen co-doped carbon quantum dots
CN109860017A (zh) 一种微波无极紫外灯
Ge et al. Bio-derived photothermal materials and evaporators for sustainable solar energy-driven water process
Goossen et al. Determination of phosphates in natural and waste waters after photochemical decomposition and acid hydrolysis of organic phosphorus compounds
CN103950914B (zh) 一种类石墨烯结构的导电碳材料的制备方法
CN204177141U (zh) 一种真空干燥装置
Roussy et al. Selective energy supply to adsorbed water and nonclassical thermal process during microwave dehydration of zeolite
JP2009536091A (ja) 無電極ガス放電ランプを有する流体処理、特に水殺菌のための装置
CN103928559A (zh) 红外探测器及其制备方法
CN104240856B (zh) 一种航空导线密封无氧烧结方法及其装置
Selvaraj et al. Photocatalytic and antimicrobial performance evaluation of reusable MoS2 nanoflowers under visible light
CN108051387A (zh) 一种集成化原位太阳能热-电化学微分析装置
Gong et al. Highly stable halide perovskites for photocatalysis via multi-dimensional structure design and in situ phase transition
Peng et al. A comparison study of the Bi2WO6based composite photocatalysts for the degradation of bisphenol A (BPA) under visible-light irradiation
CN113915960A (zh) 一种变压器低温真空干燥装置及操作方法
CN209496812U (zh) 一种微波无极紫外灯
Steier et al. A new UV oxidation setup for small radiocarbon samples in solution

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150805