CN103928559A - 红外探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外探测器及其制备方法。探测器为绝缘基底上置有由M相二氧化钒粉体组成的压片，压片的表面覆有间距为0.8～1.2mm的一对电极，组成压片的M相二氧化钒粉体的密度为3.8～4.8g/cm3，粉体的粒径为0.5～2.5μm，压片的厚度为100～400μm；方法为先将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水混合后搅拌，再将其置于密闭状态下反应，得到含有沉淀物的反应液，之后，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理，再将其置于惰性气氛中退火，得到M相二氧化钒粉体，最后，先将M相二氧化钒粉体置于模具中压制成片，再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜，制得目的产物。它可广泛地用于红外探测领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种探测器及制备方法，尤其是一种红外探测器及其制备方法。
背景技术
红外探测可以让人们在肉眼难以观察的夜间环境下对目标实施探测与跟踪，随着技术的发展和市场的需求，安防、交通、仪器运行的实时监测等越来越多的领域需要红外探测技术。目前，常用的红外探测器多为光子型红外探测器，也称光电型探测器，它是利用外光电效应或内光电效应制成的辐射探测器，探测器中的电子直接吸收光子的能量，使运动状态发生变化而产生电信号。利用外光电效应制成的光子型探测器是真空电子器件，如光电管、光电倍增管和红外变像管等；利用内光电效应制成的光子型探测器，是用半导体材料制成的固态电子器件，主要包括光电导探测器和光伏型探测器等。这两种不同类型的红外探测器虽都能胜任红外探测，却也不同程度地存在着不尽人意之处，如，利用外光电效应制成的光子型探测器的体积偏大，在使用过程中自身易发热；利用内光电效应制成的光子型探测器中的截止波长较长的半导体光子型红外探测器，其大多数必须在较低温度下工作，如77K，38K或4.2K。这种同一半导体光子型红外探测器在室温下的探测率明显低于低温下的探测率，为了保持半导体光子型探测器的正常工作，常需把探测器置于低温容器（杜瓦瓶）中，或用微型致冷器使探测器达到较低的工作温度。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性，提供一种结构合理、实用，使用方便的红外探测器。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述红外探测器的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：红外探测器包括绝缘基底，特别是，
所述绝缘基底上置有由M相二氧化钒粉体组成的压片，所述压片的表面覆有间距为0.8～1.2mm的一对电极；
所述组成压片的M相二氧化钒粉体的密度为3.8～4.8g/cm3，其由粒径为0.5～2.5μm的M相二氧化钒颗粒构成；
所述压片的厚度为100～400μm。
作为红外探测器的进一步改进：
优选地，表面覆有一对电极的压片的外表面封装有氟化钙；避免了外部环境对目的产物的不良影响。
所述的M相二氧化钒颗粒为片状梯形，或片状长方形，或片状圆形，或片状椭圆形。
较好的是压片为圆形压片，其直径为3～5mm；便于目的产物的制作和使用。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述红外探测器的制备方法包括水热法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先按照重量比为1.8～2.2：1：100～2000的比例将五氧化二钒（V2O5）、二水合草酸（C2H2O4·2H2O）和去离子水相混合，并于35～45℃下搅拌至少4h，得到草酸氧钒（VOC2O4）前驱体溶液，再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于200～240℃下反应至少0.5d，得到含有沉淀物的反应液；
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到B相二氧化钒粉体，再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于450～650℃下退火60～240min，得到M相二氧化钒粉体；
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于模具中，于压强为20～100Mpa下压制成片，得到压片，再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜，制得红外探测器。
作为红外探测器的制备方法的进一步改进：
优选地，于红外探测器的表面封装氟化钙。
优选地，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为6000～10000r/min、时间为3～8min；易于有效地分离固态物。
优选地，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2～3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离；利于彻底地排除杂质。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于60～80℃下烘干。
优选地，B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为2.5～3.5℃/min。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物中的光电转换材料——M相二氧化钒粉体使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，M相二氧化钒粉体的粒径为0.5～2.5μm、形貌为片状梯形，或片状长方形，或片状圆形，或片状椭圆形。这种由微米级的M相二氧化钒粉体组装成的目的产物，由于M相二氧化钒是一种莫特相变材料，相变发生时其电阻率会发生很大的变化，故可将其作为热探测类型红外探测器的核心材料。在将M相二氧化钒粉体以恰当的密度压制成合适厚度的片状物，并于其表面设置一对电极和感光带——该一对电极间的间距，使目的产物成为了热探测类红外探测器件。从而当红外光入射时，目的产物中的M相二氧化钒的温度会发生变化，从而导致其电阻率发生改变，通过测量一对电极间的电阻变化，就可确定入射的红外光的强度。这种属于热探测器类型的红外探测器与光子型探测器相比，既具有不需制冷，在非制冷状态下表现出了极好的探测效果；又有着测量数据可靠；还有着测量成本低廉的优点。
其二，将制得的目的产物作为红外探测器件，置于发射波长范围为1～20μm的红外光源——功率为100W的硅碳棒30cm处，且测试环境温度≤100℃下，一对电极间的外加电压为0～1V时，使用变温电学性能探测仪对其进行多次多批量的测试，其结果显示出，目的产物于常温下的红外光探测效果非常的好。
其三，制备方法简单、科学、高效，不仅制得了结构合理、实用，使用方便的目的产物——红外探测器，还使其具有了常温下探测红外光的性能；更有着工艺简单、制造成本低廉，适于大规模工业化生产的特点；进而使目的产物极易于广泛地应用于红外探测领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制备过程中获得的B相二氧化钒粉体和M相二氧化钒粉体使用扫描电镜（SEM）进行表征的结果之一。其中，图1a为退火前的B相二氧化钒粉体的SEM图像，图1b为退火后的M相二氧化钒粉体的SEM图像。
图2是对制备过程中获得的B相二氧化钒粉体和M相二氧化钒粉体使用X射线衍射（XRD）仪进行表征的结果之一。其中，图2a为未退火的B相二氧化钒的XRD谱图，图2b为已退火的M相二氧化钒的XRD谱图；由谱图中的衍射峰可知，未退火的二氧化钒为非常纯净的B相，已退火的二氧化钒为非常纯净的M相。
图3是对制得的目的产物使用变温电学性能探测仪进行表征的结果之一，表征时红外光发射波长的范围为1～20μm、一对电极间的外加电压为0～1V。其中，图3a为测试环境温度为320K时的目的产物的伏安曲线，图中的曲线1为无红外光照射时的伏安曲线，曲线2为红外光照射2s时的伏安曲线，曲线3为红外光照射58s时的伏安曲线，曲线4为红外光照射106s时的伏安曲线；图3b为测试环境温度为350K时的目的产物的伏安曲线，图中的曲线1为无红外光照射时的伏安曲线，曲线2为红外光照射2s时的伏安曲线，曲线3为红外光照射58s时的伏安曲线，曲线4为红外光照射106s时的伏安曲线。由图3可看出，测试环境温度为350K时的红外光照射目的产物同样的时间，其电流增加幅度比测试环境温度为320K时的大。
图4是对制得的目的产物使用变温电学性能探测仪进行表征的结果之一，表征时红外光发射波长的范围为1～20μm、一对电极间的外加电压为1V。其中，图4a为无红外光入射时，目的产物的电流随测试环境温度的变化曲线；图4b中的曲线分别为红外光照射2s、58s和106s后，目的产物的电流I与无红外光照射时目的产物的电流I0差值的比例：（I-I0）/I0×100%。由图4a的测试结果可知，目的产物的工作电流随温度的增加而增加；由图4b的测试结果可知，当温度在80～335K时，目的产物对红外光的响应幅度随温度的增加而逐渐减小，即便响应幅度减小，但目的产物在室温附近（300K左右）的响应幅度依然能很容易的检测到，这说明目的产物在室温时依然有效，当温度在340～350K时，目的产物对红外光的响应幅度最大，说明此温度区间目的产物的探测效率最高，这是因为此温度区间M相二氧化钒处于相变过程，微小的温度变化会导致很大的电阻变化，因此，当红外光照射时，响应幅度会很大。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
五氧化二钒；二水合草酸；去离子水；氟化钙；作为绝缘基底的石英片；乙醇；掩膜用的铜箔。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为1.8：1：2000的比例将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水相混合，并于35℃下搅拌12h，得到草酸氧钒前驱体溶液。再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于200℃下反应6d，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为6000r/min、时间为8min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃下烘干，得到近似于图1a所示，以及如图2a中曲线所示的B相二氧化钒粉体。再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于450℃下退火240min；其中，B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为2.5℃/min，得到近似于图1b所示，以及如图2b中曲线所示的M相二氧化钒粉体。
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于直径为3mm的圆柱形模具中，于压强为20Mpa下压制成片，得到压片。再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜；其中，掩膜用的铜箔的宽度为0.8mm，溅射喷金时的电流为20mA，时间为12min，绝缘基底为石英片，制得红外探测器。最后，于红外探测器的表面封装氟化钙，得到如图3和图4中的曲线所示的外封氟化钙的目的产物。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为1.9：1：1500的比例将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水相混合，并于38℃下搅拌10h，得到草酸氧钒前驱体溶液。再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于210℃下反应4.5d，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为7000r/min、时间为7min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于65℃下烘干，得到近似于图1a所示，以及如图2a中曲线所示的B相二氧化钒粉体。再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于500℃下退火195min；其中，B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为2.8℃/min，得到近似于图1b所示，以及如图2b中曲线所示的M相二氧化钒粉体。
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于直径为3.5mm的圆柱形模具中，于压强为40Mpa下压制成片，得到压片。再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜；其中，掩膜用的铜箔的宽度为0.9mm，溅射喷金时的电流为25mA，时间为11min，绝缘基底为石英片，制得红外探测器。最后，于红外探测器的表面封装氟化钙，得到如图3和图4中的曲线所示的外封氟化钙的目的产物。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为2：1：1000的比例将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水相混合，并于40℃下搅拌8h，得到草酸氧钒前驱体溶液。再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于220℃下反应3d，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为8000r/min、时间为6min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于70℃下烘干，得到如图1a所示，以及如图2a中曲线所示的B相二氧化钒粉体。再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于550℃下退火150min；其中，B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为3℃/min，得到如图1b所示，以及如图2b中曲线所示的M相二氧化钒粉体。
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于直径为4mm的圆柱形模具中，于压强为60Mpa下压制成片，得到压片。再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜；其中，掩膜用的铜箔的宽度为1mm，被置于圆形压片的最大直径处，溅射喷金时的电流为30mA，时间为10min，绝缘基底为石英片，制得红外探测器。最后，于红外探测器的表面封装氟化钙，得到如图3和图4中的曲线所示的外封氟化钙的目的产物。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为2.1：1：500的比例将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水相混合，并于43℃下搅拌6h，得到草酸氧钒前驱体溶液。再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于230℃下反应1.5d，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为9000r/min、时间为5min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于75℃下烘干，得到近似于图1a所示，以及如图2a中曲线所示的B相二氧化钒粉体。再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于600℃下退火105min；其中，B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为3.3℃/min，得到近似于图1b所示，以及如图2b中曲线所示的M相二氧化钒粉体。
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于直径为4.5mm的圆柱形模具中，于压强为80Mpa下压制成片，得到压片。再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜；其中，掩膜用的铜箔的宽度为1.1mm，溅射喷金时的电流为35mA，时间为9min，绝缘基底为石英片，制得红外探测器。最后，于红外探测器的表面封装氟化钙，得到如图3和图4中的曲线所示的外封氟化钙的目的产物。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为2.2：1：100的比例将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水相混合，并于45℃下搅拌4h，得到草酸氧钒前驱体溶液。再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于240℃下反应0.5d，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为10000r/min、时间为3min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于80℃下烘干，得到近似于图1a所示，以及如图2a中曲线所示的B相二氧化钒粉体。再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于650℃下退火60min；其中，B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为3.5℃/min，得到近似于图1b所示，以及如图2b中曲线所示的M相二氧化钒粉体。
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于直径为5mm的圆柱形模具中，于压强为100Mpa下压制成片，得到压片。再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜；其中，掩膜用的铜箔的宽度为1.2mm，溅射喷金时的电流为40mA，时间为8min，绝缘基底为石英片，制得红外探测器。最后，于红外探测器的表面封装氟化钙，得到如图3和图4中的曲线所示的外封氟化钙的目的产物。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的红外探测器及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种红外探测器，包括绝缘基底，其特征在于：
所述绝缘基底上置有由M相二氧化钒粉体组成的压片，所述压片的表面覆有间距为0.8～1.2mm的一对电极；
所述组成压片的M相二氧化钒粉体的密度为3.8～4.8g/cm3，其由粒径为0.5～2.5μm的M相二氧化钒颗粒构成；
所述压片的厚度为100～400μm。
2.根据权利要求1所述的红外探测器，其特征是表面覆有一对电极的压片的外表面封装有氟化钙。
3.根据权利要求2所述的红外探测器，其特征是M相二氧化钒颗粒为片状梯形，或片状长方形，或片状圆形，或片状椭圆形。
4.根据权利要求3所述的红外探测器，其特征是压片为圆形压片，其直径为3～5mm。
5.一种权利要求1所述红外探测器的制备方法，包括水热法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先按照重量比为1.8～2.2：1：100～2000的比例将五氧化二钒、二水合草酸和去离子水相混合，并于35～45℃下搅拌至少4h，得到草酸氧钒前驱体溶液，再将草酸氧钒前驱体溶液置于密闭状态，于200～240℃下反应至少0.5d，得到含有沉淀物的反应液；
步骤2，先对含有沉淀物的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到B相二氧化钒粉体，再将B相二氧化钒粉体置于惰性气氛中，于450～650℃下退火60～240min，得到M相二氧化钒粉体；
步骤3，先将M相二氧化钒粉体置于模具中，于压强为20～100Mpa下压制成片，得到压片，再于压片的表面依次进行掩膜、离子溅射喷金的处理后，将其置于绝缘基底上并去除掩膜，制得红外探测器。
6.根据权利要求5所述的红外探测器的制备方法，其特征是于红外探测器的表面封装氟化钙。
7.根据权利要求6所述的红外探测器的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，离心分离的转速为6000～10000r/min、时间为3～8min。
8.根据权利要求7所述的红外探测器的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2～3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
9.根据权利要求8所述的红外探测器的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于60～80℃下烘干。
10.根据权利要求6所述的红外探测器的制备方法，其特征是B相二氧化钒粉体由室温至退火温度的升温速率为2.5～3.5℃/min。
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