CN104923214B - 一种钨酸铋光催化薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钨酸铋光催化薄膜及其制备方法，它由以下方法制备得到：1)制备钨酸铋粉末：将钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，再滴加氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至5～7，得到前驱体溶液，将所述前驱体溶液置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后对反应液进行离心分离出固体组分，对固体组分真空干燥得到钨酸铋粉末；2)制备钨酸铋光催化薄膜：将钨酸铋粉末采用干压法压制成型得到坯块，将所述坯块高温烧结制得溅射所需靶材，将靶材放入磁控溅射室，以石英玻璃片为衬底，经磁控溅射镀膜制得钨酸铋光催化薄膜。该制备方法工艺简单，重复性强，成本低廉，制备出的钨酸铋薄膜纯度高，均匀性好，光催化性能优异，用途广泛。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种钨酸铋光催化薄膜及其制备方法。
背景技术
随着环境污染和能源危机的日益严重，光催化技术因其在环境净化与新型能源材料领域的潜在应用，以及在治理环境污染方面具有高效、经济、环保等优点而备受国内外科学界关注。在光催化材料领域，TiO2纳米材料因其光催化性能优异、化学性能稳定、抗腐蚀性好等优点而被广泛关注与研究，然而，因TiO2材料只能吸收波长λ<380nm的紫外光，而无法利用占太阳光大部分能量的可见光波段(400-750nm)的能量，从而使得二氧化钛实用化研究进程长期未有较大的突破。
近年来，一些具有光催化性能的新型钨酸盐材料陆续被发现，钨酸盐材料属于半导体材料，因其特有的结构和物理化学性质，使其在磁性材料、闪烁材料、催化剂等方面有着光明的应用前景，其中钨酸铋(Bi2WO6)材料是一种具有可见光响应且可见光催化活性较好的窄带隙光催化材料，其禁带宽度仅为2.7eV左右，在可见光条件下可将氯仿、乙醛等有害物质矿化，将其分解为无害的CO2气体。钨酸铋光催化材料同时具备紫外光和可见光响应优异，光催化性能稳定，热稳定性良好等优点，且成本相对较低、环境友好，是理想的光催化材料。利用水热法合成的钨酸铋纳米材料拥有着特殊的层状结构，比表面积更大，与其他光催化剂相比，其在表面催化上的应用具有更加明显的优势。
光催化纳米材料在环境保护中的应用极其广泛，可使许多难处理的污染物完全分解，利用载体的吸附性能使低浓度的有害物质得以浓缩降解，同时，光化学氧化作用可降低细菌中生物酶的活性，杀菌效果突出。但纳米级光催化材料在环境应用中存在易团聚、难以回收、容易中毒等缺点，因此采取一定的手段固定钨酸铋光催化剂，减少流失，提高其回收和重复使用性能非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种钨酸铋光催化薄膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种钨酸铋光催化薄膜，它由以下方法制备得到：
1)制备钨酸铋粉末：将Na2WO4·2H2O溶于蒸馏水中得到钨酸钠溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸中得到硝酸铋溶液，将所述钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，其中Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O摩尔比为1:2，充分搅拌至溶液混合均匀，再滴加氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至5～7，得到前驱体溶液，将所述前驱体溶液置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后对反应液进行离心分离出固体组分，对固体组分真空干燥得到钨酸铋粉末；
2)制备钨酸铋光催化薄膜：将步骤1)所得钨酸铋粉末采用干压法压制成型得到坯块，将所述坯块高温烧结制得溅射所需靶材，将靶材放入磁控溅射室，将石英玻璃片依次用蒸馏水，丙酮，乙醇进行超声清洗后放入磁控溅射室，控制磁控溅射室的真空度≤2.0×10- 3Pa，工作气体为氩气，调节溅射气压、溅射功率和溅射时间，制得钨酸铋光催化薄膜。
按上述方案，步骤1)所述稀硝酸浓度为1mol/L；所述氢氧化钠溶液浓度为2mol/L。
按上述方案，步骤1)所述水热反应温度为160℃，反应时间为12～24h。
按上述方案，步骤2)所述压制成型的压力为20MPa；所述高温烧结温度为800℃，烧结时间为2h。
优选的是，步骤2)所述坯块为直径50～60mm、厚度5mm的圆片状坯块。
按上述方案，步骤2)所述磁控溅射为射频溅射。
按上述方案，步骤2)所述溅射气压为0.8～1.2Pa，溅射功率为150～200W，溅射时间为5～20min；所得钨酸铋光催化薄膜厚度为70～130nm。
本发明还提供上述钨酸铋光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)制备钨酸铋粉末：将Na2WO4·2H2O溶于蒸馏水中得到钨酸钠溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸中得到硝酸铋溶液，将所述钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，其中Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O摩尔比为1:2，充分搅拌至溶液混合均匀，再滴加氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至5～7，得到前驱体溶液，将所述前驱体溶液置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后对反应液进行离心分离出固体组分，对固体组分真空干燥得到钨酸铋粉末；
2)制备钨酸铋光催化薄膜：将步骤1)所得钨酸铋粉末采用干压法压制成型得到坯块，将所述坯块高温烧结制得溅射所需靶材，将靶材放入磁控溅射室，将石英玻璃片依次用蒸馏水，丙酮，乙醇进行超声清洗后放入磁控溅射室，控制磁控溅射室的真空度≤2.0×10- 3Pa，工作气体为氩气，调节溅射气压、溅射功率和溅射时间，制得钨酸铋光催化薄膜。
按上述方案，步骤1)所述稀硝酸浓度为1mol/L；所述氢氧化钠溶液浓度为2mol/L。
按上述方案，步骤1)所述水热反应温度为160℃，反应时间为12～24h。
按上述方案，步骤2)所述压制成型的压力为20MPa；所述高温烧结温度为800℃，烧结时间为2h。
按上述方案，步骤2)所述溅射气压为0.8～1.2Pa，溅射功率为150～200W，溅射时间为5～20min；所得钨酸铋光催化薄膜厚度为70～130nm。
本发明的有益效果在于：1、本发明制备方法简单，采用磁控溅射技术制备钨酸铋光催化薄膜材料，工艺简便易行、重复性强、效率高、成本低廉；2、本方面采用磁控溅射制备光催化薄膜，将制得的钨酸铋光催化材料制成靶材后，采用磁控溅射工艺制膜，所制备的薄膜纯度高，厚度均匀，致密性好，且可见光催化性能优异，用途广泛，在污染治理、射线处理、消菌杀毒等方面具有很强的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1、2所制备的光催化薄膜的XRD图谱；
图2为实施例1所制备的钨酸铋光催化薄膜的紫外-可见光光催化活性图谱；
图3为实施例2所制备的钨酸铋光催化薄膜的紫外-可见光光催化活性图谱。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例钨酸铋光催化薄膜的制备方法如下：
1、制备钨酸铋粉末：
(1)按摩尔比Na2WO4·2H2O:Bi(NO3)3·5H2O＝1:2的比例，称取Na2WO4·2H2O0.66g，Bi(NO3)3·5H2O 1.94g，将Na2WO4·2H2O溶解在40mL的蒸馏水中得到钨酸钠溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶解在20mL 1mol/L的稀硝酸中得到硝酸铋溶液，在室温下搅拌使其完全溶解；
(2)将钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，搅拌至溶液充分混合，缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至7，制得水热反应所需的前驱体溶液；
(3)将制备好的前驱体溶液置于水热反应釜中，在160℃的条件下反应12h，对反应后的溶液分别用蒸馏水、乙醇以6500r/min的速率进行离心处理，将得到的固体组分在60℃的条件下真空干燥10h，制得钨酸铋粉末。
2、制备钨酸铋光催化薄膜：
(1)磁控溅射靶材的制备：将上述制得的钨酸铋粉末采用干压法在20MPa的压力下压制成型得到坯块(直径约为56mm，厚度为5mm)，将压制好的坯块置于氩气保护的气氛炉中，在800℃的条件下烧结2h，制得磁控溅射所需的圆片状靶材；
(2)磁控溅射镀膜：将石英玻璃片依次用蒸馏水，丙酮，乙醇进行超声清洗30min后将处理好的石英玻璃片放入磁控溅射室，通过磁控溅射方法在石英玻璃衬底上溅射钨酸铋薄膜，其中，靶材和衬底间的距离为9.5cm，衬底温度为常温，磁控溅射室的真空度≤2.0×10-3Pa，工作气体是氩气，溅射气压为1.0Pa，采用射频溅射方式，溅射功率为180W，经过10min的溅射，制得钨酸铋光催化薄膜，薄膜厚度为110nm。
图1为本实施例所制备的光催化薄膜的XRD图谱，从图中可以看出，所制得的光催化薄膜为钨酸铋晶体材料。图2为本实施例所制备的钨酸铋光催化薄膜的光催化图谱，将50mg钨酸铋薄膜置于100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，在黑暗条件下吸附1h，用350w氙灯(插入420nm滤波片)照射1h，离心后取适量上清液进行测试，由图中可以看出，罗丹明B的分解率为95％，说明所得样品的光催化性能优异。
实施例2
本实施例钨酸铋光催化薄膜的制备方法如下：
1、制备钨酸铋粉末：
(1)按摩尔比Na2WO4·2H2O:Bi(NO3)3·5H2O＝1:2的比例，称取Na2WO4·2H2O0.66g，Bi(NO3)3·5H2O 1.94g，将Na2WO4·2H2O溶解在40mL的蒸馏水中得到钨酸钠溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶解在20mL 1mol/L的稀硝酸中得到硝酸铋溶液，在室温下搅拌使其完全溶解；
(2)将钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，搅拌至溶液充分混合，缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至5，制得水热反应所需的前驱体溶液；
(3)将制备好的前驱体溶液置于水热反应釜中，在160℃的条件下反应24h，对反应后的溶液分别用蒸馏水、乙醇以6500r/min的速率进行离心处理，将得到的固体组分在60℃的条件下真空干燥10h，制得钨酸铋粉末。
2、制备钨酸铋光催化薄膜：
(1)磁控溅射靶材的制备：将上述制得的钨酸铋粉末采用干压法在20MPa的压力下压制成型得到坯块(直径约为56mm，厚度为5mm)，将压制好的坯块置于氩气保护的气氛炉中，在800℃的条件下烧结2h，制得磁控溅射所需的圆片状靶材；
(2)磁控溅射镀膜：将石英玻璃片依次用蒸馏水，丙酮，乙醇进行超声清洗30min后将处理好的石英玻璃片放入磁控溅射室，通过磁控溅射方法在石英玻璃衬底上溅射钨酸铋薄膜，其中，靶材和衬底间的距离为9.5cm，衬底温度为常温，磁控溅射室的真空度≤2.0×10-3Pa，工作气体是氩气，采用射频溅射方式，溅射气压为1.2Pa，溅射功率为200W，经过5min的溅射，制得钨酸铋光催化薄膜，薄膜厚度为90nm。
图1为本实施例所制备的光催化薄膜的XRD图谱，从图中可以看出，所制得的光催化薄膜为钨酸铋晶体材料。图3为本实施例所制备的钨酸铋光催化薄膜的光催化图谱，将50mg钨酸铋薄膜置于100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，在黑暗条件下吸附1h，用350w氙灯(插入420nm滤波片)照射1h，离心后取适量上清液进行测试，由图中可以看出，罗丹明B分解率91％，说明所得样品的光催化性能优异。
Claims (5)
1.一种钨酸铋光催化薄膜，其特征在于，它由以下方法制备得到：
1)制备钨酸铋粉末：将Na2WO4·2H2O溶于蒸馏水中得到钨酸钠溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸中得到硝酸铋溶液，将所述钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，其中Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O摩尔比为1:2，充分搅拌至溶液混合均匀，再滴加氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至5～7，得到前驱体溶液，将所述前驱体溶液置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后对反应液进行离心分离出固体组分，对固体组分真空干燥得到钨酸铋粉末；
2)制备钨酸铋光催化薄膜：将步骤1)所得钨酸铋粉末采用干压法压制成型得到坯块，将压制好的坯块置于氩气保护的气氛炉中高温烧结制得溅射所需靶材，将靶材放入磁控溅射室，将石英玻璃片依次用蒸馏水，丙酮，乙醇进行超声清洗后放入磁控溅射室，控制磁控溅射室的真空度≤2.0×10-3Pa，工作气体为氩气，调节溅射气压、溅射功率和溅射时间，制得钨酸铋光催化薄膜；
步骤2)所述高温烧结温度为800℃，烧结时间为2h；
步骤2)所述溅射气压为0.8～1.2Pa，溅射功率为150～200W，溅射时间为5～20min；所得钨酸铋光催化薄膜厚度为70～130nm。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋光催化薄膜，其特征在于：步骤1)所述稀硝酸浓度为1mol/L；所述氢氧化钠溶液浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1所述的钨酸铋光催化薄膜，其特征在于：步骤1)所述水热反应温度为160℃，反应时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的钨酸铋光催化薄膜，其特征在于：步骤2)所述压制成型的压力为20MPa。
5.一种权利要求1-4任一所述的钨酸铋光催化薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)制备钨酸铋粉末：将Na2WO4·2H2O溶于蒸馏水中得到钨酸钠溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸中得到硝酸铋溶液，将所述钨酸钠溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，其中Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O摩尔比为1:2，充分搅拌至溶液混合均匀，再滴加氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至5～7，得到前驱体溶液，将所述前驱体溶液置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后对反应液进行离心分离出固体组分，对固体组分真空干燥得到钨酸铋粉末；
2)制备钨酸铋光催化薄膜：将步骤1)所得钨酸铋粉末采用干压法压制成型得到坯块，将压制好的坯块置于氩气保护的气氛炉中高温烧结制得溅射所需靶材，将靶材放入磁控溅射室，将石英玻璃片依次用蒸馏水，丙酮，乙醇进行超声清洗后放入磁控溅射室，控制磁控溅射室的真空度≤2.0×10-3Pa，工作气体为氩气，调节溅射气压、溅射功率和溅射时间，制得钨酸铋光催化薄膜。
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