CN113562832B - 利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有害污染物去除技术领域,具体涉及一种利用Fe‑ZIF‑8衍生的氮掺杂多孔碳材料Fe‑CNP活化过氧单硫酸盐的高级氧化技术降解黄曲霉毒素B1的方法。包括以下步骤:将Fe‑CNP和过氧单硫酸盐添加到含有AFB1的水溶液中,在室温条件下,振荡进行AFB1的降解。本发明首次利用基于过氧单硫酸盐的高级氧化技术降解AFB1,且AFB1的去除效率可高于99%。本发明不需要施加紫外、超声、加热等额外能源,只需投加毫克级的Fe‑CNP和毫摩尔级的过氧单硫酸盐即可在常温常压下高效降解AFB1。本发明具有简单易行、适用pH范围广、AFB1去除效率高、投入成本低的优点,且Fe‑CNP作为催化剂可循环利用。
Description
技术领域
本发明属于有害污染物去除技术领域,具体涉及一种利用Fe-ZIF-8衍生的氮掺杂多孔碳材料Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法。
背景技术
黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)是由曲霉属真菌产生的次级代谢产物,是一种强致癌的物质,可引起肝癌、基因突变、免疫紊乱等,毒性是砒霜的68倍,并且广泛分布于大豆、花生、玉米等粮食及其制品中。在加工过程中产生的废水中也存在AFB1,并且会通过富集作用对环境和人类造成危害。
传统的降解AFB1的方法主要包括物理、化学和生物方法。目前,常用的物理方法主要是利用紫外、电子束和微波等,但是这些方法需要的设备成本高、能耗大、穿透性差。生物方法是通过微生物代谢产生的酶或抗氧化剂来破坏毒素,但是由于该方法成本较高、难回收利用、容易变性失活等缺点,限制了其在实际生产过程中的应用。化学法主要有碱处理和氧化剂处理两种方法,通过加入氨气和铵盐等碱性试剂或臭氧、次氯酸钠等强氧化剂破坏AFB1的化学键而达到脱毒效果。然而,传统的化学法试剂消耗量大、具有强氧化性或腐蚀性,若操作不当会对操作人员造成伤害,同时造成二次污染。因此,迫切需要开发一种高效、低成本、绿色的方法来降解AFB1。
高级氧化技术(Advanced oxidation processes,AOPs)已被公认为是降解有机污染物的一种有前途的方法。其中,过氧化氢、过二硫酸盐和过氧单硫酸盐(Peroxymonosulfate,PMS) 是AOPs技术中常用的氧化剂。与其它两种氧化剂相比,PMS具有更长的过氧键和不对称结构,水溶性较高,具有自由基产生速率快、污染物降解速度快的优点。但是,PMS本身氧化有机污染物的能力有限,需要通过均相(例如,紫外线照射、加热、过渡金属离子) 或非均相(稳定的固体催化剂)的方法进行活化,以生成具有高反应活性的硫酸根自由基、羟基自由基或单线态氧来降解污染物。均相活化法由于耗能高、催化效率低、金属离子浸出等限制,给实际应用带来诸多挑战。近年来,碳基材料被认为是具有优异催化活性的环境友好型非均相催化剂,在AOPs领域引起了广泛研究。其中,以双金属掺杂的沸石型咪唑框架(Zeoliticimidazolate frameworks,ZIFs)作为前体,经高温热解制备的氮掺杂多孔碳材料,由于具有大比表面积、分层多孔结构、高石墨化程度、低金属离子浸出和优异的催化活性而受到关注。直接热解通常会使ZIFs分解不均匀,形成金属基纳米颗粒、降低N掺杂水平以及减少微孔结构,从而导致催化活性降低。采用SiO2作为保护层,可以有效防止热解过程中ZIFs骨架的坍塌和团聚,从而增加了比表面积,为PMS提供更多的活化位点,提高催化效率。
然而现有技术中,通过非均相催化剂活化PMS降解AFB1的方法尚未见报道。
发明内容
针对传统的AFB1降解方法能耗高、消耗化学试剂大、难回收利用、效率低、易造成二次污染等问题,本发明采用Fe-ZIF-8衍生的氮掺杂多孔碳材料Fe-CNP作为活化过氧单硫酸盐的催化剂,用于降解AFB1,其降解条件温和、能耗低、催化剂和氧化剂用量少、适用 pH范围广。
本发明的技术方案为:
利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法,包括以下步骤:将Fe-CNP 和过氧单硫酸盐添加到含有AFB1的水溶液中,在室温条件下,振荡进行AFB1的降解。
在进一步的方案中,所述含有AFB1的水溶液的初始pH值为3~7。
在进一步的方案中,所述含有AFB1的水溶液中Fe-CNP添加终浓度为6.25~25mg/L;所述含有AFB1的水溶液中PMS添加终浓度为0.1~1.5mmol/L。
在进一步的方案中,所述降解时间为5~120min。
在进一步的方案中,所述水溶液为豆腐加工过程中产生的废水,降解前将废水稀释6~ 48倍。
在进一步的方案中,所用的氮掺杂多孔碳材料Fe-CNP按以下步骤制备得到:
步骤1:将FeSO4·7H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶解在甲醇中,得溶液1;制备二甲基咪唑的甲醇溶液,将二甲基咪唑的甲醇溶液按照4:5的体积比注入溶液1中,剧烈搅拌2h,静置分层,弃去上清液。离心,收集下层产物,并用甲醇洗涤,最后在80℃下干燥过夜,得到Fe-ZIF-8。
步骤2:将Fe-ZIF-8水溶液和25mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、6mg/mLNaOH水溶液按照240:6:10的体积比混合,得溶液2。将正硅酸乙酯的甲醇溶液以7.2:256 的体积比在搅拌下加入溶液2中,继续搅拌0.5h。通过离心收集产物,用无水乙醇洗涤,并在80℃下真空干燥过夜,得到Fe-ZIF-8@SiO2。
步骤3:将Fe-ZIF-8@SiO2样品在N2氛围下于900℃下煅烧2h,获得Fe-CNP@SiO2,然后将其浸入10.0wt%的氢氟酸水溶液中,振摇5h去除SiO2层。最后,通过离心收集产物,并用水洗涤直至中性,真空冷冻干燥过夜,得到Fe-CNP。
上述步骤1中,溶液1中FeSO4·7H2O的浓度为0.48g/L,Zn(NO3)2·6H2O的浓度为17.84 g/L;二甲基咪唑的甲醇溶液中二甲基咪唑的浓度为49.25g/L。
上述步骤2中,Fe-ZIF-8水溶液中Fe-ZIF-8的浓度为2.5mg/mL,正硅酸乙酯的甲醇溶液中正硅酸乙酯与甲醇的体积比为1.2:6。
本发明的有益效果为:
(1)本发明首次利用基于PMS的高级氧化技术降解AFB1,且AFB1的去除效率可高于99%。
(2)本发明不需要施加紫外、超声、加热等额外能源,只需投加毫克级的Fe-CNP和毫摩尔级的过氧单硫酸盐即可在常温常压下高效降解AFB1。
(3)本发明具有简单易行、适用pH范围广、污染物去除效率高、投入成本低的优点,且Fe-CNP作为催化剂可循环利用。
附图说明
图1为Fe-ZIF-8(a)、Fe-ZIF-8@SiO2(b)、Fe-CNP(c)的透射电镜图及Fe-CNP的高角度环形暗场发射透射电镜图及C、N、Fe和Zn元素的EDS分布图。
图2为Fe-ZIF-8、Fe-ZIF-8@SiO2的XRD图。
图3为Fe-CNP的XPS图。
图4为Fe-CNP的循环使用性能效果图。
图5为Fe-CNP活化PMS对豆腐加工废水中AFB1的降解效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明,以便于对本发明技术方案的理解,但并不用于对本发明保护范围的限制。
实施例1
Fe-ZIF-8的制备
将0.24g FeSO4·7H2O和8.92g Zn(NO3)2·6H2O溶解在500mL甲醇中;然后,将400mL含有19.70g二甲基咪唑的甲醇溶液注入上述溶液中,剧烈搅拌2h,静置分层,弃去上清液。离心,收集下层产物,并用甲醇洗涤,最后在80℃下真空干燥过夜。所得产物即为 Fe-ZIF-8,其透射电镜图和XRD图分别如图1a和图2所示。
实施例2
Fe-ZIF-8@SiO2的制备
步骤1:将600mg Fe-ZIF-8溶于240mL水中,然后添加6mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液(25mg/mL)和10mL NaOH水溶液(6mg/mL)。
步骤2:将正硅酸乙酯(1.2mL)溶于6mL甲醇中,然后在搅拌下将溶有正硅酸乙酯的甲醇溶液加入步骤1所得的溶液中搅拌0.5h。
步骤3:通过离心收集产物,用无水乙醇洗涤,并在80℃下真空干燥过夜,得到目标产物Fe-ZIF-8@SiO2,其透射电镜图和XRD图分别如图1b和图2所示。
实施例3
Fe-CNP的制备
将Fe-ZIF-8@SiO2样品在N2氛围下于900℃下煅烧2h,获得Fe-CNP@SiO2,然后将Fe-CNP@SiO2浸入10.0wt%的氢氟酸水溶液中,振摇5h去除SiO2层。最后,通过离心收集Fe-CNP,并用水洗涤直至中性,真空冷冻干燥过夜。Fe-CNP的透射电镜图、高角度环形暗场发射透射电镜图及C、N、Fe和Zn元素的EDS分布图及XPS谱图分别如图1c、1d、 1e和图3所示。
实施例4
PMS降解AFB1
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,在220rpm,25℃条件下振荡60min后,加入PMS,PMS终浓度为1.0mmol/L,降解30min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析AFB1的浓度。AFB1的降解效率为24.9%。
实施例5
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为6.25mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为30min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,添加0.125mg的Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解30min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析AFB1的浓度。 AFB1的降解效率为58.1%。
结果显示,与相同条件下单独使用PMS降解AFB1的实施例4相比,6.25mg/L的Fe-CNP 催化PMS降解AFB1的降解效率提高,这表明Fe-CNP能够将PMS活化,产生了活性氧,提高了降解效率。
实施例6
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为30min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,添加0.25mg的Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解30min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为80.0%。
实施例7
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为25.0mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为30min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,添加0.5mg的Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解30min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为95.2%。
根据实施例5~7可以得出,随着催化剂Fe-CNP用量的增加,其能够提供更多的活性位点促进PMS的活化,从而提高降解效率。
实施例8
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为5min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,添加0.25mg的Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解5min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。 AFB1的降解效率为54.4%。
实施例9
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为60min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,加入0.25mg Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解60min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为93.1%。
实施例10
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为120min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,加入0.25mg Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解120min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为99.3%。
根据实施例6、8~10可以得出,随着降解时间的增加,AFB1的降解效率提高,这表明随着Fe-CNP和PMS接触时间的增加,产生了更多的活性氧物质降解AFB1。
实施例11
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为0.1mmol/L,降解时间为60min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,加入0.25mg Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为0.1mmol/L,降解60min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为64.8%。
实施例12
Fe-CNP活化后的PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为1.5mmol/L,降解时间为60min,AFB1水溶液初始pH值为7)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,加入0.25mg Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.5mmol/L,降解60min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为97.7%。
根据实施例9、11、12可以得出,随着PMS的浓度的提高,AFB1的降解效率提高,这表明充足的PMS用量在Fe-CNP催化作用下可以活化产生更多的活性氧。
实施例13
Fe-CNP活化PMS降解AFB1(催化剂Fe-CNP的浓度为12.5mg/L,PMS的浓度为1.0mmol/L,降解时间为30min,AFB1水溶液初始pH值为3)
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为3,加入0.25mg Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解30min后,移取0.2mL上述溶液,加入30μL 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析其中AFB1的浓度。AFB1的降解效率为99.9%。
根据实施例6和13可以得出,在pH为3的条件下,降解效率更高。
实施例14
Fe-CNP材料循环使用性能考察
配置初始浓度为2.5mg/L AFB1水溶液待用。量取20mLAFB1水溶液,调节溶液的初始pH为7,添加0.25mg的Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,加入PMS, PMS终浓度为1.0mmol/L,降解120min后移取0.2mL上述液,加入30μL 0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析AFB1的浓度。AFB1的降解效率为99.9%。
将Fe-CNP进行离心收集,用乙腈洗涤3次,60℃真空干燥过夜。添加20mL初始浓度为2.5mg/L的AFB1水溶液,重复上述过程。第二次Fe-CNP循环利用后,AFB1的降解效率为83.8%。第三次Fe-CNP循环利用后,AFB1的降解效率为75.9%。结果如图4所示。
上述结果表明,Fe-CNP材料具有较好的稳定性和可重复使用性,具有工业应用价值。
实施例15
Fe-CNP活化PMS降解豆腐加工废水中的AFB1
本实施例中豆腐加工废水采自河南省郑州市高新区某农贸市场,经检测,该豆腐加工废水中未检出AFB1,为了考察本方法在实际样品中的应用性能,使用6倍、12倍、24倍、48倍稀释的豆腐加工废水分别配置初始浓度为2.5mg/L AFB1溶液。
量取20mLAFB1溶液,调节初始pH为3,加入0.5mg的Fe-CNP,在220rpm,25℃条件下吸附60min后,取0.2mL上清液过PTFE滤膜后进行高效液相色谱分析。然后,加入PMS,PMS终浓度为1.5mmol/L,降解120min后移取0.2mL上述溶液,加入30 μL0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液淬灭反应,经PTFE滤膜过滤后,利用高效液相色谱分析AFB1的浓度。AFB1的降解效率为57.8~98.7%,结果如图5所示。
结果表明,Fe-CNP活化PMS可以用于实际废水中AFB1的降解。
以上所述之实施例,只是本发明的较佳实施例而已,并非限制本发明的实施范围,故凡依本发明专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰,均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (5)
1.利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法,其特征在于,包括以下步骤:将Fe-CNP和过氧单硫酸盐添加到含有AFB1的水溶液中,在室温条件下,振荡进行AFB1的降解;
所述含有AFB1的水溶液的初始pH值为3~7;
所述含有AFB1的水溶液中Fe-CNP添加终浓度为6.25~25mg/L;所述含有AFB1的水溶液中过氧单硫酸盐添加终浓度为0.1~1.5 mmol/L;
所述Fe-CNP按以下步骤制备得到:
步骤1:将FeSO4·7H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶解在甲醇中,得溶液1;制备二甲基咪唑的甲醇溶液,将二甲基咪唑的甲醇溶液按照4:5的体积比注入溶液1中,剧烈搅拌2 h,静置分层,弃去上清液;离心,收集下层产物,并用甲醇洗涤,最后在80 ℃下干燥过夜,得到Fe-ZIF-8;溶液1中FeSO4·7H2O的浓度为0.48 g/L,Zn(NO3)2·6H2O的浓度为17.84 g/L;
步骤2:将Fe-ZIF-8水溶液和25 mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、6 mg/mL NaOH水溶液按照240:6:10的体积比混合,得溶液2;将正硅酸乙酯的甲醇溶液以7.2:256的体积比在搅拌下加入溶液2中,继续搅拌0.5 h;通过离心收集产物,用无水乙醇洗涤,并在80 ℃下真空干燥过夜,得到Fe-ZIF-8@SiO2;
步骤3:将Fe-ZIF-8@SiO2在N2氛围下于900 ℃煅烧2 h,获得Fe-CNP@SiO2,然后将其浸入10.0 wt%的氢氟酸水溶液中,振摇5 h去除SiO2层;最后,通过离心收集产物,并用水洗涤直至中性,真空冷冻干燥过夜,得到Fe-CNP。
2.根据权利要求1所述的利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法,其特征在于,所述降解时间为5~120 min。
3.根据权利要求1所述的利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法,其特征在于,步骤1中,二甲基咪唑的甲醇溶液中二甲基咪唑的浓度为49.25 g/L。
4.根据权利要求1所述的利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法,其特征在于,步骤2中,Fe-ZIF-8水溶液中Fe-ZIF-8的浓度为2.5 mg/mL,正硅酸乙酯的甲醇溶液中正硅酸乙酯与甲醇的体积比为1.2:6。
5.根据权利要求1所述的利用Fe-CNP活化过氧单硫酸盐降解黄曲霉毒素B1的方法,其特征在于,所述水溶液为豆腐加工过程中产生的废水,降解前将废水稀释6~48倍。
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