CN113524017B - 一种大面积碲锌镉(211)b材料表面抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大面积碲锌镉(211)B材料表面抛光方法，碲锌镉(211)B衬底用于分子束外延碲镉汞薄膜材料，碲锌镉(211)B衬底面积为40×40mm2～50×50mm2。通过在抛光液中加入一定浓度的增润剂及抛光前处理抛光垫来降低衬底表面抛光粗糙度；并少量多次加入氧化剂来配制抛光液；针对主要抛光参数(氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速、抛光时间)实施多因素实验方案的设计及优化来确定最优化抛光参数。此方法解决了大面积碲锌镉(211)B衬底精密抛光过程中抛光均匀性和一致性难以控制的难题，采用本发明的方法，衬底抛光表面粗糙度可达0.34nm、平整度可达1.19μm，实现了对碲锌镉衬底表面的精密加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶材料的抛光方法，具体涉及一种大面积碲锌镉(211)B材料表面抛光方法，属于光电材料技术领域。
背景技术
由于碲镉汞材料具有高量子效率的优势，碲镉汞红外焦平面探测器成为武器装备中光电系统的关键核心部件。随着应用环境复杂度日愈增大，识别复杂场景需要双色/多色探测。分子束外延技术是生长大面阵、高均匀性及双色/多色碲镉汞材料的主流技术。由于分子束外延是在衬底上进行碲镉汞沉积，因此衬底的质量是影响碲镉汞薄膜质量的关键因素。碲锌镉衬底可以通过调节组分实现与碲镉汞晶格完美匹配，因此在高性能、低暗电流探测器制备方面，尤其是长波探测器，碲锌镉仍是首选衬底材料，是高性能红外焦平面探测器研制和生产的基础。
为满足第三代碲镉汞红外焦平面器件的发展需要，提高衬底材料表面加工水平是碲锌镉衬底材料发展的重要方向。目前国内外普遍采用硅溶胶为抛光液的化学机械抛光技术作为碲锌镉晶体的精密抛光，但对于大面积晶体，存在抛光过程中抛光均匀性和一致性难以控制、表面粗糙度难以达到外延要求的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题主要克服上述现有技术的不足，提供一种大面积碲锌镉(211) B材料表面精密抛光方法。
首先，针对大面积晶体抛光过程中抛光均匀性和一致性难以控制、表面粗糙度难以达到外延要求的技术难题，本发明通过在抛光液中加入一定浓度的增润剂及抛光前处理抛光垫来降低衬底表面抛光粗糙度。
其次，针对主要抛光参数(如氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速、抛光时间)进行多因素实验方案的设计及优化，确定最优抛光参数，保证了抛光均匀性和一致性，实现对大面积CZT晶体表面的精密加工。
本发明技术方案为：
一种大面积碲锌镉(211)B材料的抛光方法，所述方法步骤如下，
(1)配制抛光液
取一定量硅溶胶抛光液，过滤抛光液，用简单比较法(一个因素水平取多值，其它因素水平取固定值的方法)确定抛光液中增润剂浓度，浓度约为5％～20％。在搅拌条件下，加入一定量的增润剂，之后少量多次加入过氧化氢，过氧化氢浓度约为1％～10％，再次过滤抛光液，此抛光液待用。
(2)处理抛光垫
用去离子水浸泡抛光垫4h，之后用玻璃夹具打磨抛光垫3h。
(3)抛光参数的确定和优化
通过多因素实验方案的设计及优化确定较优抛光参数。针对主要抛光参数(氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速、抛光时间)，用简单比较法(一个因素水平取多值，其它因素水平取固定值的方法)确定参数的大致范围，结果为：抛光压力：70～120g/cm2，抛光盘转速： 40～100rpm，抛光时间：50～120min。每个因素选取3个水平，根据选取的因素数和水平数，可以按照正交表L9(34)的因素和水平排列组合，实施9组实验，每组实验抛光参数值在上述范围内。
(4)抛光并清洗
按照所确定的抛光参数进行抛光。抛光结束后，清洗晶片，清洗液为HF水溶液，HF浓度为1％～5％，处理时间5min，之后用去离子水冲洗10～20min。
(5)考察晶体抛光表面质量
考察粗糙度(Rms)和平整度(PV)两个指标；
利用轮廓涉仪测试晶片表面417×417μm2范围粗糙度，利用激光干涉仪测试晶片表面 40×40mm2～50×50mm2范围平整度；
对测试得到的所述粗糙度和平整度分别进行单指标分析，通过实验结果来确定因素的主次顺序，即分别计算任一因素任一水平三组实验结果的粗糙度值之和(Ki-Rms)及平整度值之和(Ki-PV)，计算任一因素三水平Ki-Rms及Ki-PV的极差值，极差R＝Ki-Rms-max-Ki-Rms-min或R＝Ki-PV-max -Ki-PV-min，得到最大值和最小值的极差，极差最大的因素是影响考察指标的主要因素，其中： Ki-Rms-max和Ki-Rms-min分别代表任一水平三组实验的粗糙度值之和的最大值和最小值，Ki-PV-max和 Ki-PV-min分别代表任一水平三组实验的平整度值之和的最大值和最小值，i＝1、2或3。
根据实验结果，对于衬底表面粗糙度指标和平整度指标，得到不同的各因素的主次顺序，由此可以得到二个较优抛光方案。通过分析抛光参数-考察指标趋势图，即图中横坐标为因素水平，纵坐标为考察指标的平均值，并结合各因素影响考察指标的影响程度，调整因素水平组合，得出优化抛光方案，并验证此方案。
与现有技术相比较，本发明的有益效果为：
本发明通过在抛光液中加入增稠剂及抛光前处理抛光垫表面来改善衬底表面抛光粗糙度，并通过多因素实验方案的设计及优化，实现精密抛光过程的控制和优化，保证了抛光均匀性和一致性，实现对大面积CZT晶体表面的精密加工。该技术方案提供了一种建立多因素精密抛光的工艺方法，实现了大面积、高平整度、低粗糙度的碲锌镉表面处理的具体工艺操作，解决了大面积CZT晶体抛光过程中加工精度难以保证、衬底抛光表面粗糙度难以达到外延要求的技术难题。
附图说明
图1为本发明实施例1的流程图。
图2为抛光参数-考察指标趋势图，其中：(a)浓度-粗糙度趋势图，(b)浓度-平整度趋势图，(c)压力-粗糙度趋势图，(d)压力-平整度趋势图，(e)转速-粗糙度趋势图 (f)转速-平整度趋势图，(g)时间-粗糙度趋势图，(h)时间-平整度趋势图。
图3、图4分别为轮廓涉仪测试实施例中验证优选方案二个碲锌镉(211)B衬底抛光表面417×417μm2范围粗糙度图片。
图5、图6分别为激光干涉仪测试实施例中验证优选抛光方案的二个碲锌镉(211)B衬底抛光表面50×50mm2范围平整度图片。
具体实施方式
实施例1
根据本发明的实施例1，提供了一种大面积碲锌镉(211)B材料表面抛光方法。
如图1所示，本发明的一种大面积碲锌镉(211)B材料表面抛光方法包括以下处理：
1.准备抛光晶片
准备碲锌镉(211)B衬底9片，面积为50×50mm2，表面状态为粗抛光表面，抛光前用乙醇超声清洗。
2.配制抛光液
取一定量硅溶胶抛光液3份，滤膜过滤抛光液，过滤之后的抛光液在搅拌条件下，分别加入增润剂，使其浓度为10％，之后加入过氧化氢，使其浓度分别为3％、6％、9％，采用少量多次的方法加入过氧化氢并使其在抛光液中快速扩散，再次过滤抛光液，此抛光液待用。
3.处理抛光垫
用去离子水浸泡抛光垫4h，之后用玻璃夹具打磨抛光垫3h，使其表面达到合适的状态。
4.简单比较法确定抛光参数取值范围
针对主要抛光参数(氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速、抛光时间)，用简单比较法(一个因素水平取多值，其它因素水平取固定值的方法)确定参数的大致范围，结果为：氧化剂浓度：1％～10％，抛光压力：70～120g/cm2，抛光盘转速：40～100rpm，抛光时间：50～120min，
5.正交实验法确定较优抛光参数
1)实验方案及实验结果
选取4个主要影响因素，即氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速、抛光时间，每个因素选取3个值。根据选取的因素数和水平数，可以按照正交表L9(34)的因素和水平排列组合，实施9组实验，每组实验抛光参数值在上述范围内。表1为因素水平表，表2为实验方案及实验结果，表3为实验结果分析。
表1因素水平表
表2实验方案及实验结果
表3实验结果分析
通过实验结果可以确定因素的主次顺序，见表3，极差最大的列是主要因素。对于衬底表面粗糙度指标，RA＞RC＞RB＞RD，所以各因素的主次顺序为：A(浓度)、C(转速)、B(压力)、 D(时间)。对于衬底表面平整度指标，RD＞RA＞RC＞RB，所以各因素的主次顺序为：D(时间)、 A(浓度)、C(转速)、B(压力)。
2)确定较优抛光方案
较优抛光方案是指在所做的实验范围内，各因素较优的水平组合。本试验指标为衬底表面粗糙度和平整度，选取指标最小的水平。所以，对于粗糙度指标，较优抛光方案为A2B3C3D3。对于平整度指标，较优抛光方案为A1B1C2D3。以上较优抛光方案是在给定的因素和水平条件下得到的，为了验证所选因素和水平的合理性，通过分析因素与指标的关系图—趋势图，图中横坐标为因素水平，纵坐标为每一水平三组实验指标的平均值，如图2所示，对重要因素的水平作适当调整，选取更优的水平。
3)多指标正交实验结果分析
精密抛光工艺质量考察粗糙度和平整度两个指标，对每个指标分别进行单指标分析，得到每个指标影响因素主次顺序和最佳水平组合，再根据实际情况，对各指标进行综合比较和分析，根据因素对指标的重要程度得出优化抛光方案。见表4，所以优化抛光方案为A2B1C3D3。
表4粗糙度、平整度主次因素比较
5.清洗抛光衬底
将精密抛光后的碲锌镉(211)B衬底材料用清洗液进行表面处理，清洗液为HF水溶液，HF浓度为3％，处理时间为5min，之后用去离子水冲洗10min。
6、验证优化抛光方案
准备碲锌镉(211)B衬底2片，面积为50×50mm2，表面状态为粗抛光表面，抛光前用乙醇超声清洗。
取一定量硅溶胶抛光液，滤膜过滤抛光液，过滤之后的抛光液在搅拌条件下，分别加入增润剂，使其浓度为10％，之后加入过氧化氢，使其浓度为6％，采用少量多次的方法加入过氧化氢并使其在抛光液中快速扩散，再次过滤抛光液，此抛光液待用。选用以下抛光条件抛光碲锌镉衬底：抛光压力：90/cm2，抛光盘转速：80rpm，抛光时间：90min，将精密抛光后的碲锌镉(211)B衬底材料用清洗液进行表面处理，清洗液为HF水溶液，HF浓度为3％，处理时间为5min，之后用去离子水冲洗10min。轮廓涉仪测试晶片表面417×417μm2范围粗糙度，激光干涉仪测试晶片表面50×50mm2范围平整度。碲锌镉(211)B衬底精抛光表面粗糙度分别为0.34nm(如图3所示)、0.35nm(如图4所示)，平整度分别为1.19μm(如图5 所示)、1.61μm(如图6所示)。
本实施例的效果如下：
通过在抛光液中加入增稠剂及抛光前处理抛光垫表面来改善衬底表面抛光粗糙度，并通过多因素实验方案的设计及优化，实现精密抛光过程的控制和优化，确定最优的抛光参数，保证了抛光均匀性和一致性，实现对大面积CZT晶体表面的精密加工。经测试，本实施例中碲锌镉(211)B衬底精抛光表面粗糙度可达0.34nm，平整度可达1.19μm。
以上描述的本发明解决技术问题的技术方案，本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和本说明书中描述的与技术方案相关的内容，只是为了说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都应落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种大面积碲锌镉(211)B材料表面抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配制抛光液
取一定量硅溶胶抛光液并过滤，在搅拌条件下，加入一定量的增润剂，之后少量多次加入一定量的过氧化氢，再次过滤，得到抛光液；
S2处理抛光垫
用去离子水和玻璃夹具处理抛光垫；
S3确定和优化抛光参数
所述抛光参数包括氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速和抛光时间；
选取氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速和抛光时间共4个因素，每一因素选取3个水平，实施多组实验；
S4抛光并清洗
按照所确定的抛光参数进行抛光；抛光结束后，清洗晶片；
S5考察衬底表面抛光质量
利用轮廓涉仪测试粗糙度，利用激光干涉仪测试平整度；
对测试得到的所述粗糙度和平整度分别进行单指标分析，通过实验结果来确定因素的主次顺序，即分别计算任一因素任一水平三组实验的粗糙度值之和Ki-Rms及平整度值之和Ki-PV，计算任一因素三水平Ki-Rms及Ki-PV的极差值，极差R＝Ki-Rms-max-Ki-Rms-min或R＝Ki-PV-max-Ki-PV-min，得到最大值和最小值的极差，极差最大的因素是影响考察指标的主要因素，其中：Ki-Rms-max和Ki-Rms-min分别代表任一水平三组实验的粗糙度值之和的最大值和最小值，Ki-PV-max和Ki-PV-min分别代表任一水平三组实验的平整度值之和的最大值和最小值，i＝1、2或3；
S6确定优化抛光方案
根据实验结果，对于衬底抛光表面粗糙度指标和平整度指标，得到不同的各因素的主次顺序，由此得到二个较优抛光方案，通过分析因素与指标的关系图，即因素水平作为横坐标，考察指标的平均值为纵坐标，验证所选因素和水平的合理性，对重要因素的水平作适当调整，得到优化抛光方案；
S7按照优化抛光方案进行抛光。
2.如权利要求1所述的抛光方法，其特征在于，在S3确定和优化抛光参数中，所述选取氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速和抛光时间共4个因素，每一因素选取3个水平，实施多组实验包括：
根据选取的因素数和水平数，按照正交表L9(34)的因素和水平排列组合，实施9组实验，每组实验中的氧化剂浓度、抛光压力、抛光盘转速和抛光时间在设定范围内。
3.如权利要求2所述的抛光方法，其特征在于：
所述氧化剂浓度为1％～10％，所述抛光压力为70～120g/cm2，所述抛光盘转速为40～100rpm，所述抛光时间为50～120min。
4.如权利要求1所述的抛光方法，其特征在于，在S1配制抛光液中：
所述抛光液中增润剂浓度为5％～20％；所述过氧化氢浓度为1％～10％。
5.如权利要求1所述的抛光方法，其特征在于，在S2处理抛光垫中：
利用去离子水浸泡抛光垫4h，之后用玻璃夹具打磨抛光垫3h。
6.如权利要求1所述的抛光方法，其特征在于，在S4抛光并清洗中：
所述清洗晶片采用HF水溶液清洗，所述HF水溶液浓度为1％～5％，处理时间5min，之后用去离子水冲洗10～20min。
7.如权利要求1至6任一项所述的抛光方法，其特征在于：
所述衬底的面积为40×40mm2～50×50mm2，表面状态为粗抛光表面，表面粗糙度大于3nm，表面平整度大于6μm。
8.如权利要求1至6任一项所述的抛光方法，其特征在于：
所述衬底用于分子束外延碲镉汞薄膜材料。
9.如权利要求7所述的抛光方法，其特征在于：
衬底抛光前用乙醇进行超声清洗。
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