CN108747598A - 超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法 - Google Patents

超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超光滑玻璃镜片抛光技术领域，具体涉及一种超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法。本发明采用高能惰性气体离子(Ar+、Xe+等)束快速刻蚀去除超光滑表面亚表面损伤层中比耳拜层，高能离子束快速刻蚀后不可避免造成玻璃超光滑表面粗糙度的增加和氧化物组份的失氧；为降低高能离子束刻蚀后超光滑表面的粗糙度，采用多级离子抛光方法，通过逐级降低离子束的能量，同时逐渐在离子束中增加氧离子浓度、降低惰性气体离子浓度，使粗糙度降低并使表面失氧的氧化物组份再次氧化，最终实现了在超光滑表面粗糙度变化量极小的情况下，成功去除了比耳拜层，极大减少了超光滑表面亚表面损伤层中的主要污染物和缺陷，有效提高光学元件的光学性能。

Description

超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法
技术领域
本发明属于超光滑玻璃镜片抛光技术领域，具体涉及一种超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法。
背景技术
超光滑玻璃镜片(rms≤0.3nm)在强激光系统、激光陀螺、极紫外光刻、地球引力波检测系统等方面有着重要而广泛的应用。目前，制造这种超光滑玻璃镜片的方法有传统古典式抛光法、浮法抛光法、离子束抛光法等，其中以传统古典式抛光法所获得的超光滑玻璃表面具有很高的性价比，因而，在工业化生产中获得了广泛的应用。古典式抛光的不足之处是：抛光过程形成的亚表面损伤层隐藏在玻璃镜片表面下，亚表面损伤层中存在着残留气体分子、氮化物、氧化物等污染物以及亚微米级缺陷，这些污染物和缺陷大部分存在亚表面损伤层中的比耳拜层(Bielby layer)中，古典式抛光后形成的比耳拜层厚度一般在0.1～1微米。这些污染物和亚微米级缺陷难以清净，也难以实现无损检测，去除这些污染物和亚微米级缺陷成为超光滑玻璃镜片研究和制造过程中的技术难题之一。
在光学系统中，绝大部分镜片均需镀膜以实现系统的光学性能，超光滑玻璃镜片也不例外，如超光滑玻璃镜片亚表面损伤层中的污染物、亚微米缺陷在超光滑表面元件镀膜之前不能被去除干净，在镀膜过程中，这些污染物、亚微米缺陷将受到膜层的融合和传递作用，随着膜层厚度的增加，它们会显现得越来越清楚，即污染物、亚微米缺陷均“长”大了，因而，它们对最终超光滑光学元件带来严重质量隐患，如激光损伤阈值降低、光学损耗增大、膜层结合力下降等。
为消除比耳拜层中污染物、亚微米缺陷对超光滑光学元件带来的不利影响，国内外研究人员采用多种手段来改善超光滑表面的最终质量。如在镜片抛光过程中，采用多级抛光技术、浮法抛光技术等，这些抛光技术可以将超光滑表面的粗糙度降至0.1nm以下，比耳拜层的厚度可以控制在100nm以下。德国NTG公司采用聚焦型高能离子束抛光技术，可以最大程度上减少超光滑表面亚表面损伤的产生，但不足之处，目前尚难以直接抛光至0.1nm以下。吴卫东等人采用反应等离子体修饰技术，对熔石英玻璃表面进行化学反应刻蚀，但这种方法导致了石英表面粗糙度增加，并出现表面物质结构状态的改变。上述几种处理超光滑表面的方法均在镀膜前实施，实施完后，还需要转入专用镀膜设备中进行薄膜镀制工作，在转移过程中，不可避免了会再次引入污染物。在常规真空镀膜过程中，在镀膜前采用Ar离子刻蚀技术对镜片表面进行清洗，这种清洗的作用主要用于去除镜片表面残留的碳氢污染物及表面吸附的颗粒物。更为深入的研究显示，不合适的Ar离子轰击会引起固体表面形成新缺陷、新污染、新的表面结构。如：能量过高的Ar离子轰击可导致Ar原子的注入渗入后发生迁移聚集后在表面层下形成鼓起的气泡现象；长时间Ar离子轰击时因基片不同区域与离子束的入射角不一致会导致刻蚀不均匀现象。综上所述，离子束刻蚀或轰击一方面去除对基片表面的一些污染物，有助于提高基片表面镀膜时的膜层结合力，另一方面，不合适的离子刻蚀或轰击导致新的缺陷形成，从而对最终的镜片质量造成不利影响。
研究表明，对于超光滑光学元件来讲，低表面粗糙度和低表面缺陷是超光滑表面的两大核心指标，表面粗糙度增加直接会导致光学表面的散射损耗增大，而缺陷直接导致表面局部异常，光学性能在缺陷位置发生突变，从而造成镜片质量的下降。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种用于改善超光滑玻璃镜片表面质量的多级离子束抛光方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法，包括如下步骤：
(1)超光滑玻璃镜片精密清洗：去除基底表面上残留的污染物，使基底洁净；
(2)高能离子束刻蚀去除比耳拜层：将精密清洗后的超光滑玻璃镜片放置于装有发散型离子源的真空室内，抽真空，通入流量为F1的惰性气体，对离子源加激励电源，设置离子束能量为BV1、束流为BI1，控制刻蚀速率为V1，刻蚀深度为D1，抛光时间为T1；
(3)多级离子束抛光与化学计量比恢复：将离子束抛光过程分为N级，N＝3～100，其中步骤(2)所述高能离子束刻蚀去除比耳拜层为第一级离子束抛光，设定X为第二级至第N-1级离子束抛光，第X级的离子束抛光参数设定为：惰性气体流量FX＝F1×(1-X/N)、氧气流量FOx＝F1×(X/N)，离子束能量BVx＝200eV+(BV1-200)×(1-X/N)，束流维持不变BIx＝BI1，抛光时间Tx＝D1/NV1；第N级的离子束抛光参数设定为：完全关闭惰性气体流量，增加氧气流量至FON＝F1，离子束能量降至BVN＝200eV，束流维持不变BIN＝BI1，抛光时间TN＝2×D1/NV1。
上述方案中，步骤(1)所述超光滑玻璃镜片rms≤0.3nm。
上述方案中，步骤(2)中所述真空的压力P≤5×10-4Pa。
上述方案中，步骤(2)所述惰性气体为Ar气、或Xe气。
上述方案中，步骤(2)中所述惰性气体的流量F1为10sccm～20sccm，离子束能量BV1为500eV～600eV，束流BI1为50mA～100mA，刻蚀速率V1为0.05nm/s～0.15nm/s，刻蚀深度D1为90nm～150nm，抛光时间为T1＝D1/V1。
本发明所述多级离子束抛光方法的技术原理是：1)采用高能惰性气体离子(Ar+、Xe+等)束快速刻蚀去除超光滑表面亚表面损伤层中比耳拜层，高能离子束快速刻蚀后不可避免造成玻璃超光滑表面粗糙度的增加和氧化物组份的失氧；2)多级离子抛光与化学计量比恢复：为降低高能离子束刻蚀后超光滑表面的粗糙度，逐级降低离子束的能量，同时逐渐在离子束中增加氧离子浓度、降低惰性气体离子浓度，使粗糙度降低并使表面失氧的氧化物组份再次氧化，最终实现了在超光滑表面粗糙度变化量极小的情况下，成功去除了比耳拜层，极大减少了超光滑表面亚表面损伤层中的主要污染物和缺陷，有效提高光学元件的光学性能。
本发明的有益效果：采用本发明所述多级离子束抛光方法对粗糙度rms≤0.3nm的超光滑玻璃镜片进行处理，在超光滑表面粗糙度变化量极小的情况下，可以成功去除比耳拜层，极大地减少超光滑表面亚表面损伤层中的主要污染物和缺陷，有效改善超光滑玻璃镜片表面质量，降低镜片吸收，减少因污染物和缺陷所致的局部散射异常，进而有效提高光学元件的光学性能。
附图说明
图1为采用传统抛光方法得到的超光滑石英玻璃表面实测原子力显微镜照片图，实测表面粗糙度RMS为0.11nm，可以看出，表面存在较多的抛光纹路(划痕)、较多的嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒。
图2为经过多级离子束抛光处理后得到新表面实测原子力显微镜照片图，实测表面粗糙度RMS为0.135nm，比原始表面粗糙度增加仅0.024nm，但原始表面存在的传统抛光纹路(划痕)、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒基本予以去除。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
超光滑(表面粗糙度rms＝0.11nm)熔石英玻璃镜片表面多级离子抛光方法，整个离子束抛光共分为5级，具体步骤如下：
(1)超光滑玻璃镜片精密清洗：去除基底表面残留的油污、灰尘等污染物，使基底洁净；
(2)高能离子束刻蚀去除比耳拜层(第一级离子束抛光)：将精密清洗后的熔石英玻璃镜片放置于装有发散型射频离子源的真空室内，抽真空至真空室压力P＝4×10-4Pa，通入流量F1＝10sccm的Ar气，加射频激励电源，启动离子源，调节离子束能量BV1＝500eV、束流BI1＝50mA，刻蚀速率为0.08nm/s，刻蚀深度D1＝100nm，刻蚀时间T1＝D1/V1＝1250s；
(3)第二级离子束抛光：在第一级离子束抛光完成后，将射频离子源的Ar气流量降低至F2＝F1×(1-2/5)＝6sccm、氧气流量FO2＝F1×2/5＝4sccm，离子束能量BV2＝200+(BV1-200)×(1-2/N)＝380eV，束流BI2＝50mA，抛光时间T2＝D1/5V1＝300s；
(4)第三级离子束抛光：在第二级离子束抛光完成后，将射频离子源的Ar气流量降低至F3＝F1×(1-3/5)＝4sccm、氧气流量FO3＝F1×3/5＝6sccm，离子束能量BV3＝200+(BV1-200)×(1-3/N)＝320eV，束流BI2＝50mA，抛光时间T3＝D1/5V1＝300s；
(5)第四级离子束抛光：在第三级离子束抛光完成后，将射频离子源的Ar气流量降低至F4＝F1×(1-4/5)＝2sccm、氧气流量FO4＝F1×4/5＝8sccm，离子束能量BV4＝200+(BV1-200)×(1-4/N)＝260eV，抛光时间T4＝D1/5V1＝300s；
(6)第五级(最后一级)离子束抛光：最后一级(第5级)离子束抛光时，完全关闭惰性气体流量，增加氧气流量至FON＝F1＝10sccm，离子束能量降至BV5＝200eV，束流维持不变BIN＝BI1＝50mA，抛光时间TN＝2×D1/5V1＝600s。
经过5级离子束抛光后，石英玻璃镜片表面粗糙度由0.11nm变化至0.135nm，粗糙度仅增加0.024nm，离子束抛光前后的原子力实测照片分别如图1和图2所示。离子束抛光后，原始表面存在的传统抛光纹路(划痕)、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒基本予以去除，大幅降低了因传统抛光纹路、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒带来的吸收、表面异常散射等现象。
实施例2
超光滑(表面粗糙度rms＝0.11nm)肖特Zedruo微晶玻璃镜片表面多级离子抛光方法，整个离子束抛光共分为3级，具体步骤如下：
(1)超光滑玻璃镜片精密清洗去除基底表面残留的油污、灰尘等污染物，使基底洁净；
(2)高能离子束刻蚀去除比耳拜层(第一级离子束抛光)：将精密清洗后的熔石英玻璃镜片放置于装有发散型射频离子源的真空室内，抽真空至真空室压力P＝4×10-4Pa，通入流量F1＝12sccm的Ar气，加射频激励电源，启动离子源，调节离子束能量BV1＝500eV、束流BI1＝50mA，刻蚀速率为0.1nm/s，刻蚀深度D1＝120nm，刻蚀时间T1＝D1/V1＝1200S；
(3)第二级离子束抛光：在第一级离子束抛光完成后，将射频离子源的Ar气流量降低至F2＝F1×(1-2/3)＝4sccm、氧气流量FO2＝F1×2/3＝8sccm，离子束能量BV2＝200+(BV1-200)×(1-2/3)＝300eV，束流BI2＝50mA，抛光时间T2＝D1/3V1＝400s；
(4)第三级(最后一级)离子束抛光：最后一级(第3级)离子束抛光时，完全关闭惰性气体流量，增加氧气流量至FON＝F1＝12sccm，离子束能量降至BV3＝200eV，束流维持不变BIN＝BI1＝50mA，抛光时间TN＝2×D1/3V1＝800s。
经过3级离子束抛光后，微晶玻璃镜片表面粗糙度由0.11nm变化至0.142nm，粗糙度仅增加0.031nm，原始表面存在的传统抛光纹路(划痕)、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒基本予以去除，大幅降低了因传统抛光纹路、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒带来的吸收、表面异常散射等现象。
实施例3
超光滑(表面粗糙度rms＝0.3nm)K9玻璃镜片表面多级离子抛光方法，整个离子束抛光共分为100级，具体步骤如下：
(1)超光滑玻璃镜片精密清洗：去除基底表面残留的油污、灰尘等污染物，使基底洁净；
(2)高能离子束刻蚀去除比耳拜层(第一级离子束抛光)：将精密清洗后的熔石英玻璃镜片放置于装有发散型射频离子源的真空室内，抽真空至真空室压力P＝4×10-4Pa，通入流量F1＝20sccm的Ar气，加射频激励电源，启动离子源，调节离子束能量BV1＝600eV、束流BI1＝50mA，刻蚀速率为0.15nm/s，刻蚀深度D1＝150nm，刻蚀时间T1＝D1/V1＝2000S；
(3)第二级离子束抛光：在第一级离子束抛光完成后，将射频离子源的Ar气流量降低至F2＝F1×(1-2/100)＝19.6sccm、氧气流量FO2＝F1×2/100＝0.4sccm，离子束能量BV2＝200+(BV1-200)×(1-2/100)＝592eV，束流BI2＝50mA，抛光时间T2＝D1/100V1＝80s；
(4)第3到第(N-1)级离子束抛光：在上一级离子束抛光完成后，将射频离子源的Ar气流量降低至F2＝F1×(1-N/100)sccm、氧气流量FO2＝F1×N/100sccm，离子束能量BV2＝200+(BV1-200)×(1-N/100)eV，束流BI2＝50mA，抛光时间T2＝D1/100V1＝80s；
(5)第N级(最后一级)离子束抛光：最后一级(第100级)离子束抛光时，完全关闭惰性气体流量，增加氧气流量至FON＝F1＝20sccm，离子束能量降至BV100＝200eV，束流维持不变BIN＝BI1＝50mA，抛光时间TN＝2×D1/100V1＝160S。
经过100级离子束抛光后，K9玻璃镜片表面粗糙度由0.3nm变化至0.315nm，粗糙度仅增加0.015nm，原始表面存在的传统抛光纹路(划痕)、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒基本予以去除，大幅降低了因传统抛光纹路、嵌入比耳拜层或吸附在表面污染物纳米颗粒带来的吸收、表面异常散射等现象。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）超光滑玻璃镜片精密清洗：去除基底表面上残留的污染物，使基底洁净；
（2）高能离子束刻蚀去除比耳拜层：将精密清洗后的超光滑玻璃镜片放置于装有发散型离子源的真空室内，抽真空，通入流量为F1的惰性气体，对离子源加激励电源，设置离子束能量为BV1、束流为BI1，控制刻蚀速率为V1，刻蚀深度为D1，抛光时间为T1；
（3）多级离子束抛光与化学计量比恢复：将离子束抛光过程分为N级，N=3~100，其中步骤（2）所述高能离子束刻蚀去除比耳拜层为第一级离子束抛光，设定X为第二级至第N-1级离子束抛光，第X级的离子束抛光参数设定为：惰性气体流量FX=F1×（1-X/N）、氧气流量FOx=F1×（X/N），离子束能量BVx=200eV+（BV1-200）×（1-X/N），束流维持不变BIx=BI1，抛光时间Tx=D1/NV1；第N级的离子束抛光参数设定为：完全关闭惰性气体流量，增加氧气流量至FON=F1，离子束能量降至BVN=200eV，束流维持不变BIN= BI1，抛光时间TN=2×D1/NV1。
2.根据权利要求1所述的超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法，其特征在于，步骤（1）所述超光滑玻璃镜片rms≤0.3nm。
3.根据权利要求1所述的超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法，其特征在于，步骤（2）中所述真空的压力P≤5×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法，其特征在于，步骤（2）所述惰性气体为Ar气、或Xe气。
5.根据权利要求1所述的超光滑玻璃镜片多级离子抛光方法，其特征在于，步骤（2）中所述惰性气体的流量F1为10sccm~20sccm，离子束能量BV1为500eV~600 eV，束流BI1为50mA~100mA，刻蚀速率V1为0.05nm/s~0.15nm/s，刻蚀深度D1为90nm~150nm，抛光时间T1为=D1/V1。
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