CN113512570A - 一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，本方法采用稀乙醇溶液为溶媒，在传统两步法的基础上将酶解和提取或萃取优化成一步进行，一步直接提取法相比于两步或其它提取方法具有工艺更简单、步骤更少、试剂环保、操作便利等优势。因萝卜硫素具备的活性功能，加之植物提取、绿色工艺、绿色试剂的保障，对于开发成具有调节机体、抗癌等功效的保健品或食品具有广阔的研究和应用价值。
Description
技术领域
本发明属于天然活性成分提取分离领域，涉及一种快速从西兰花种子中提取制备含活性成分提取物的方法。
背景技术
萝卜硫素是一种异硫氰酸盐(Sulforaphane，分子式C6H11NOS2)，由硫代葡萄糖苷(Glucosinlates)经植物体内黑芥子酶(Myrosinase enzyme)水解所得。萝卜硫素在西兰花、芥蓝、北方圆红萝卜等十字花科植物中含量较丰富，是常见抗氧化剂，是蔬菜中所发现的抗癌效果最好的植物活性物质之一。
萝卜硫素(SF)是迄今为止在蔬菜中发现的业界公认的防癌抗癌效果最好的天然产物之一，不仅具有很强的防癌抗癌活力，在抗氧化、免疫调节方面也具有良好的效果。研究资料显示萝卜硫素表现出良好的广谱抗癌作用，对肝癌、乳腺癌、肺癌、食道癌和胃癌等有良好的阻断和抑制作用，是目前自然界中发现的对PhaseⅡ型酶(致癌因子解毒酶)具有极强诱导性的诱导物，有研究资料显示其作用机制是诱导PhaseⅡ(致癌因子解毒)酶类的产生，进一步作用于机体自身的抗癌系统，对代谢实现调控。癌症的发生与体内PhaseⅠ型酶和PhaseⅡ型酶的作用密切相关，Phase I型酶与致癌物质反应，促进致癌物质与DNA结合，而PhaseⅡ型酶可将致癌物质转化为易排出体外的物质，将致癌物质低毒、快速的排出体外。Nrf2是PhaseⅡ型酶最重要的转录因子，也是SF起效的最重要途径，SF是Nrf2活化剂，通过抑制PhaseⅠ型酶和激活PhaseⅡ型酶，可抑制原癌物质的活化和促进致癌物质的清除。萝卜硫素抗癌作用主要通过阻断致癌物产生，阻止致癌物或其代谢物进入靶细胞，同时起到清除致癌物的作用；抑制癌细胞的分裂与生长，阻断循环途径；促进其它可杀死癌细胞的蛋白质分泌，阻断致癌物诱导癌症的作用。
关于萝卜硫素的生产制备，目前主要是从天然产物中提取。萝卜硫素在十字花科植物中含量丰富，其中芸薹属(花椰菜、白菜、青花椰菜等)和萝卜属(萝卜、胡萝卜等)中含量最高，芸薹属植物的种子中萝卜硫素含量比植物中含量更高。在植物中主要以前体物质萝卜硫苷的形式存在，萝卜硫苷性质主要存在于细胞液中，与植物体内的另一种成分黑芥子酶是分离的，当植物受到物理破坏或损伤、昆虫咬食等外界刺激时，才启动应激防御系统，释放黑芥子酶与萝卜硫苷反应，生成的产物之一就是萝卜硫素。现阶段萝卜硫素提取方法大多遵循脱脂-酶解-萃取的思路，例如中国发明专利(CN111705091A)以西兰花种子为原料压榨除油后添加复合酶进行酶解，然后过滤，滤液用乙酸乙酯再进行萃取，萃取液浓缩干燥得到提取物。也有以萝卜硫苷形式存在而应用的，因为最终起活性作用的成分为萝卜硫素，萝卜硫苷的终产物形式借助机体肠道菌群和体内环境进行转化生成萝卜硫素再起作用，其作用效果取决食用过程中的转化程度；直接提取制备萝卜硫素提取物则需在提取过程中进行酶解转化，转化率的高低和提取转移率直接影响最终萝卜硫素的提取率。
但是现有提取萝卜硫素的方法大多需要使用多种不同的有机试剂，操作步骤多且复杂，生产效率低，不利于大规模生产应用。因此需要提出一种新的萝卜硫素提取方式，简化操作步骤的同时尽可能保持提取物的体外活性以及性状。
发明内容
本发明的目的在于，提出一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，解决现有萝卜硫素提取方式复杂，有机试剂使用过多以及提取物活性较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，包括以下测定条件及步骤：
粉碎过筛：取干燥通风保存的西兰花种子，用粉碎机进行粉碎，粉碎后过筛，即得西兰花种子粉末原料；
提取：称取一定量西兰花种子粉末，添加乙醇溶液，在水浴锅中提取，提取结束后过滤，合并滤液；
浓缩：使用旋转蒸发仪浓缩滤液形成浓缩汁；
干燥：浓缩汁进行冷冻干燥，即得西兰花种子提取物。
优选的是，所述粉碎过筛步骤中，采用间歇性粉碎方式进行粉碎。
优选的是，所述粉碎过筛步骤中，西蓝花种子粉末原料粒度为25-50目。
优选的是，所述提取步骤中，乙醇溶液浓度为10-40％。
优选的是，所述提取步骤中，西兰花种子粉末质量(g)与乙醇溶液体积(ml)的比值为：西兰花种子粉末质量(g)∶乙醇溶液体积(ml)＝1∶15-25。
优选的是，所述提取步骤中，提取温度为35-60℃，提取时间1-3h。
优选的是，所述浓缩步骤中，浓缩温度为50-60℃。
优选的是，所述浓缩步骤中，浓缩至固形物含量在10-30％。
本发明产生的有益效果是：本专利中全程采用食用级乙醇溶液提取，绿色环保，未添加其它有害或非食用级试剂，相比于其他相关专利中采用甲醇、乙酸乙酯、正己烷、石油醚等有机溶剂中的一种或几种，本专利工艺在食品方面的应用有更多的安全性优势。
本专利中采用的提取工艺为乙醇溶液直接热提取，把常规的两步或多步提取工艺优化整合，把酶解和提取过程在同一体系下同步进行，提取结束后过滤、浓缩、冷冻干燥即可，工艺清晰简单，所需配套生产设备和耗材简单，并且提取工艺流程不繁琐，提取效率高。
提取制备的西兰花种子提取物(含萝卜硫素)外观、性状均较好，并且与其它萝卜硫素提取工艺技术相比，在不进行后续纯化的操作下，此工艺下制备的西兰花种子提取物中萝卜硫素含量处于较高水平，相较于现有方式，最终产物含量高出一倍左右。
具体实施方式
实施例1
粉碎过筛：取一定量西兰花种子，用粉碎机进行粉碎，每粉碎15秒后停10秒，共3轮，粉碎后过25目筛，即得西兰花种子粉末原料；
提取：称取50g西兰花种子过筛粉末，添加15倍量体积的20％乙醇溶液，每次750mL，40℃下水浴提取2h，共提取2次，提取结束后过滤，收集并合并滤液，；
浓缩：滤液在旋转蒸发仪上浓缩除乙醇，水浴温度为52℃，真空度0.1Mpa，浓缩至固形物含量在20％左右；
干燥：浓缩汁进行冷冻干燥，获得10.55g西兰花种子提取物。
实施例2
粉碎过筛：取一定量西兰花种子，用粉碎机进行粉碎，每粉碎15秒后停10秒，共3轮，粉碎后过药典25目筛，即得西兰花种子粉末原料；
提取：称取60g西兰花种子过筛粉末，添加17.5倍量体积的15％乙醇溶液，每次1050mL，30℃下水浴提取2.5h，共提取2次，提取结束后过滤，收集并合并滤液，测定萝卜硫素含量计算西兰花种子中萝卜硫素提取率为1.60％；
浓缩：滤液在旋转蒸发仪上浓缩除乙醇，水浴温度为56℃，真空度0.1Mpa，浓缩至固形物含量在16％左右；
干燥：浓缩汁进行冷冻干燥，获得13.12g西兰花种子提取物。
实施例3
粉碎过筛：取一定量西兰花种子，用粉碎机进行粉碎，每粉碎15秒后停10秒，共3轮，粉碎后过药典25目筛，即得西兰花种子粉末原料；
提取：称取50g西兰花种子过筛粉末，添加20倍量体积的25％乙醇溶液，每次1000mL，35℃下水浴提取1h，共提取2次，提取结束后过滤，收集并合并滤液，测定萝卜硫素含量计算西兰花种子中萝卜硫素提取率为1.64％；
浓缩：滤液在旋转蒸发仪上浓缩除乙醇，水浴温度为55℃，真空度0.1Mpa，浓缩至固形物含量在22％左右；
干燥：浓缩汁进行冷冻干燥，获得11.02g西兰花种子提取物。
实施例4
粉碎过筛：取一定量西兰花种子，用粉碎机进行粉碎，每粉碎15秒后停10秒，共3轮，粉碎后过药典50目筛，即得西兰花种子粉末原料；
提取：称取60g西兰花种子过筛粉末，添加22.5倍量体积的15％乙醇溶液，每次1350mL，50℃下水浴提取1h，共提取2次，提取结束后过滤，收集并合并滤液，测定萝卜硫素含量计算西兰花种子中萝卜硫素提取率为1.80％；
浓缩：滤液在旋转蒸发仪上浓缩除乙醇，水浴温度为58℃，真空度0.1Mpa，浓缩至固形物含量在12％左右；
干燥：浓缩汁进行冷冻干燥，获得14.29g西兰花种子提取物。
对比例1
取西兰花种子200g，粉碎至40目后用液压榨油机进行低温压榨除油，将油饼加入水中分散后用研磨机研磨为浆液；向浆液中加入催化酶和pH缓冲液并搅拌，使混合液的pH为5，加入催化酶和酶催化剂；浆液在45℃的温度下在恒温水浴锅中恒温酶解45min，得到酶解液；将酶解液进行过滤，得到滤液和滤渣；并对滤渣重复酶解和过滤2～3次，将滤液合并；利用乙酸乙酯对合并后的滤液进行3次萃取，得到萃取液；利用旋转蒸发仪对萃取液进行减压浓缩，控制旋转蒸发仪的转速为90r/s，蒸馏温度为40℃，压力为0.02Mpa，即得到萝卜硫素提取物14.72g。
对各实施例及对比例产物中的萝卜硫素含量进行测定，最终结果如表1
表1
| 样品 | 萝卜硫素含量(％) |
| 实施例1 | 5.17 |
| 实施例2 | 5.20 |
| 实施例3 | 5.33 |
| 实施例4 | 5.05 |
| 对比例1 | 2.13 |
由上述数据可以看出，本发明中的萝卜硫素提取方法，全程采用食用级乙醇溶液提取，未使用有害或非食用级试剂，浓缩结束后冻干处理即可获得西兰花种子提取物，步骤简单高效，并且最终提取含量相较于现有方式高出一倍有余，可见本方法提取效率较高。
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。
Claims (8)
1.一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：包括以下测定条件及步骤：
粉碎过筛：取干燥通风保存的西兰花种子，用粉碎机进行粉碎，粉碎后过筛，即得西兰花种子粉末原料；
提取：称取一定量西兰花种子粉末，添加乙醇溶液，在水浴锅中提取，提取结束后过滤，合并滤液；
浓缩：使用旋转蒸发仪浓缩滤液形成浓缩汁；
干燥：浓缩汁进行冷冻干燥，即得西兰花种子提取物。
2.根据权利要求1所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述粉碎过筛步骤中，采用间歇性粉碎方式进行粉碎。
3.根据权利要求1所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述粉碎过筛步骤中，西兰花种子粉末原料粒度为25-50目。
4.根据权利要求3所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述提取步骤中，乙醇溶液浓度为10-40％。
5.根据权利要求4所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述提取步骤中，西兰花种子粉末质量(g)与乙醇溶液体积(ml)的比值为：西兰花种子粉末质量(g)∶乙醇溶液体积(ml)＝1∶15-25。
6.根据权利要求1所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述提取步骤中，提取温度为35-60℃，提取时间1-3h。
7.根据权利要求1所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述浓缩步骤中，浓缩温度为50-60℃。
8.根据权利要求7所述一种快速从西兰花种子中提取萝卜硫素的方法，其特征在于：所述浓缩步骤中，浓缩至固形物含量在10-30％。
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