CN113512235B - 改性填料、导热胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性填料，所述改性填料为依次采用第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂进行改性的导热粉；所述第二硅烷偶联剂为含有环己基与脲基的改性硅烷；所述改性硅烷以4‑甲基环己基异氰酸酯和/或环己基异氰酸酯为接枝改性反应物。该改性填料粘接性较强，其与塑料基材之间还具有良好的浸透性与兼容性，且该改性填料可以与聚硅氧烷直接混合，混合后的导热体系粘度较低。此外，该改性填料所需生产工艺简便，可实现大规模推广。

Description

改性填料、导热胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，特别是涉及一种改性填料、导热胶及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着电子通信、新能源汽车、云存储、新电源等技术的应用发展，高功率智能化与功能多元化的电子产品应运而生，电子集成电路的集成度不断增加，导致当它们处于工作状态运行时，内部电子零部件会产生大量的热量，从而降低电子元件使用寿命。因此，及时导出位置点处内部余热、维持电子元器件安全稳定工作是散热技术设计中不可或缺的部分。为了解决这些问题，对多功能导热界面材料的研发创新是时势所趋。
导热胶作为导热界面材料的选择之一，除了导热属性，还能起到稳定粘接、固定零部件中的元器件的作用，以防止产品在工作中由于震动、搬运、局部发热等因素，出现热性元器件与基材局部或全部剥离的情况，进而导致空气进入界面层，使散热导出功能失效、热传递效率降低，最终影响电子产品的正常工作。因此，导热胶在不同基材(玻璃、金属及塑料等)中的应用深受关注，尤其是导热胶与塑料基材的固定粘接性能成为了研究热点之一。
传统的填料粉体与羟基或烷氧基封端聚硅氧烷通过直接混合制备出的导热体系存在粘度高、易团聚、分散性差的问题，加入助剂甚至难以成胶。还有传统技术采用了高温真空脱水混炼的工艺方法改善了导热体系的分散性，但该生产工序复杂、能耗高、生产效率低，且制备得到的有机硅导热胶对塑料基材的粘接性仅仅限制于PC基材，对其它塑料基材(如ABS，PBT，PET，PVC)的粘接性均未体现。
发明内容
基于此，本发明提供了一种改性填料，该改性填料粘接性较强，其与塑料基材之间还具有良好的浸透性与兼容性，且该改性填料可以与聚硅氧烷直接混合，混合后的导热体系粘度较低。
本发明通过如下技术方案实现。
一种改性填料，所述改性填料为依次采用第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂进行改性的导热粉；
所述第二硅烷偶联剂为含有环己基与脲基的改性硅烷；所述改性硅烷以4-甲基环己基异氰酸酯和/或环己基异氰酸酯为接枝改性反应物。
在其中一个实施例中，所述导热粉选自氧化铝粉、氧化锌粉与氧化镁粉中的至少一种；所述导热粉的粒径为0.5μm～100μm。
在其中一个实施例中，所述第一硅烷偶联剂选自十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十二烷基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷与十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第二硅烷偶联剂的制备方法包括如下步骤：
取氨基类硅烷第一次加热，然后加入所述接枝改性反应物，进行回流加成反应；
其中，第一次加热的温度为30℃～45℃；回流加成反应的时间为2h～5h；
所述氨基类硅烷与所述接枝改性反应物的重量比为1:(0.85～0.98)。
在其中一个实施例中，所述氨基类硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明还提供了一种如上所述的改性填料的制备方法，包括如下步骤：
将所述导热粉第二次加热，冷却，制备第一改性导热粉；
将所述第一偶联剂与第一有机溶剂混合，所述第一偶联剂与所述第一有机溶剂混合后的溶液为A，将A加入所述第一改性导热粉中，第三次加热，制备第二改性导热粉；
将所述第二偶联剂与第二有机溶剂混合，所述第二偶联剂与所述第二有机溶剂混合后的溶液为B，将B加入所述第二改性导热粉中，第四次加热。
在其中一个实施例中，所述第一偶联剂与所述第一有机溶剂的重量比为(0.25～2):1；所述第二偶联剂与所述第二有机溶剂的重量比为(0.5～1.5):1；
所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂分别独立为醇与水组成的混合溶剂，所述醇为乙醇与异丙醇中的至少一种，所述醇的质量分数为95％；
A与所述导热粉的重量比为1:(25～50)；B与所述导热粉的重量比为1:(16～40)。
在其中一个实施例中，第二次加热的温度为100℃～150℃；第三次加热的温度为60℃～80℃；第四次加热的温度为100℃～120℃。
本发明还提供了如上所述的改性填料在制备导热胶中的应用。
本发明还提供了一种导热胶，以重量份数计，所述导热胶包括如下原料：70份～90份如上所述的改性填料、10份～15份聚硅氧烷、0.5份～4份催化剂与0.2份～1.5份增粘剂。
在其中一个实施例中，所述聚硅氧烷为烷氧基封端聚硅氧烷；所述聚硅氧烷选自三甲氧烷氧基封端聚硅氧烷与二甲氧基封端聚硅氧烷中的至少一种；所述聚硅氧烷在25℃下粘度为400cP～50000cP。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、2-乙基己氧基钛酸酯、二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物与1，3-丙二氧基钛双(乙氧乙酰乙酰)配合物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述增粘剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、N，N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(二乙烯三胺基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷与γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述导热胶的原料还包括增塑剂与交联剂。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自二甲基硅油、羟基硅油、长链烃基硅油、苯基硅油、乙基硅油、聚醚硅油与环氧烃基硅油中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷与聚甲基三乙氧硅烷中的至少一种。
本发明还提供了一种如上所述的导热胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述聚硅氧烷与所述改性填料混合，然后加入所述催化剂与所述增粘剂，混合。
本发明还提供了如上所述的导热胶在塑料制品、玻璃制品与金属制品中的应用。
与现有技术相比较，本发明的改性填料具有如下有益效果：
本发明人通过在硅烷中引入环己基与脲基，得到的第二硅烷偶联剂再与第一硅烷偶联剂联合对导热粉进行改性，不仅增强了填料的粘接性，还改善了填料与塑料基材的浸透性与兼容性，从而使其在塑料基材中应用得更为广泛。同时，本发明所述的改性填料可以直接与聚硅氧烷混合，得到的导热体系具有较低的粘度。
进一步地，该改性填料所需生产工艺简便，可实现大规模推广。
附图说明
图1为本发明提供的导热胶与PC基材的常温粘接性实验结果图；
图2为本发明提供的导热胶与PVC基材的常温粘接性实验结果图；
图3为本发明提供的导热胶与ABS基材的常温粘接性实验结果图；
图4为本发明提供的导热胶与PBT基材的常温粘接性实验结果图；
图5为本发明提供的导热胶与PET基材的常温粘接性实验结果图；
图6为本发明提供的导热胶与铝片基材的常温粘接性实验结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种改性填料，改性填料为依次采用第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂进行改性的导热粉；
第二硅烷偶联剂为含有环己基与脲基的改性硅烷；改性硅烷以4-甲基环己基异氰酸酯和/或环己基异氰酸酯为接枝改性反应物。
在一个具体的示例中，导热粉选自氧化铝粉、氧化锌粉与氧化镁粉中的至少一种；导热粉的粒径为0.5μm～100μm。
优选地，导热粉为氧化铝。
在一个具体的示例中，导热粉的粒径为0.5μm～100μm。可以理解地，在本申请中，导热粉的粒径包括但不限于0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm。
在一个具体的示例中，第一硅烷偶联剂选自十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十二烷基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷与十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，第一硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
在一个具体的示例中，第二硅烷偶联剂的制备方法包括如下步骤：
取氨基类硅烷第一次加热，然后加入接枝改性反应物，进行回流加成反应；
其中，第一次加热的温度为30℃～45℃；回流加成反应的时间为2h～5h；
氨基类硅烷与接枝改性反应物的重量比为1:(0.85～0.98)。
可以理解地，在本申请中，第一次加热的温度包括但不限于30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、40℃、45℃；回流反应的时间包括但不限于2h、3h、4h、5h。
可以理解地，在本申请中，氨基类硅烷与接枝改性反应物的重量比包括但不限于1:0.85、1:0.86、1:0.87、1:0.88、1:0.89、1:0.90、1:0.91、1:0.92、1:0.93、1:0.94、1:0.95、1:0.96、1:0.97、1:0.98。
在一个具体的示例中，氨基类硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，氨基类硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
本发明还提供了一种上述改性填料的制备方法，包括如下步骤：
将导热粉第二次加热，冷却，制备第一改性导热粉；
将第一偶联剂与第一有机溶剂混合，第一偶联剂与第一有机溶剂混合后的溶液为A，将A加入第一改性导热粉中，第三次加热，制备第二改性导热粉；
将第二偶联剂与第二有机溶剂混合，第二偶联剂与第二有机溶剂混合后的溶液为B，将B加入第二改性导热粉中，第四次加热。
初导热粉体的含水量较高，同时水含量是一个波动值，改性过程中又需要水分的参与，第二次加热这一步骤可以控制含水量在一个范围内，在一定程度上对粉体的改性效果存在一定的影响。
在一个具体的示例中，第一偶联剂与第一有机溶剂的重量比为(0.25～2):1；第二偶联剂与第二有机溶剂的重量比为(0.5～1.5):1；
第一有机溶剂与第二有机溶剂分别独立为醇与水组成的混合溶剂，醇为乙醇与异丙醇中的至少一种，醇的质量分数为95％；
A与导热粉的重量比为1:(25～50)；B与导热粉的重量比为1:(16～40)。
可以理解地，在本申请中，A与导热粉的重量比包括但不限于1:25、1:26、1:27、1:28、1:29、1:30、1:32、1:35、1:40、1:45、1:46、1:47、1:48、1:49、1:50。
可以理解地，在本申请中，B与导热粉的重量比包括但不限于1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:25、1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:38、1:39、1:40。
在一个具体的示例中，第二次加热的温度为100℃～150℃。可以理解地，在本申请中，第二次加热的温度包括但不限于100℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、140℃、150℃。
在一个具体的示例中，第三次加热的温度为60℃～80℃。可以理解地，在本申请中，第三次加热的温度包括但不限于60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、70℃、75℃、80℃。
在一个具体的示例中，第四次加热的温度为100℃～120℃。可以理解地，在本申请中，第四次加热的温度包括但不限于100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、110℃、115℃、120℃。
本发明还提供了上述改性填料在制备导热胶中的应用。
本发明还提供了一种导热胶，以重量份数计，导热胶包括如下原料：70份～90份上述改性填料、10份～15份聚硅氧烷、0.5份～4份催化剂与0.2份～1.5份增粘剂。
在一个具体的示例中，聚硅氧烷为烷氧基封端聚硅氧烷。
在一个具体的示例中，聚硅氧烷选自三甲氧烷氧基封端聚硅氧烷与二甲氧基封端聚硅氧烷中的至少一种。优选地，聚硅氧烷为三甲氧基封端聚硅氧烷。
在一个具体的示例中，聚硅氧烷在25℃下粘度为400cP～50000cP。可以理解地，在本申请中，聚硅氧烷在25℃下的粘度包括但不限于400cP、500cP、600cP、700cP、800cP、900cP、1000cP、1100cP、1200cP、1300cP、1400cP、1500cP、1600cP、1700cP、1800cP、1900cP、2000cP、3000cP、5000cP、10000cP、20000cP、30000cP、40000cP、50000cP。
在一个具体的示例中，催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、2-乙基己氧基钛酸酯、二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物与1，3-丙二氧基钛双(乙氧乙酰乙酰)配合物中的至少一种。
优选地，催化剂为二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物。
在一个具体的示例中，增粘剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、N，N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(二乙烯三胺基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷与γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少两种。
优选地，增粘剂选自双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。更优选地，增粘剂为双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的复配物。
在一个具体的示例中，导热胶的原料还包括增塑剂与交联剂。
在一个具体的示例中，以重量份数计，导热胶包括如下原料：70份～90份上述改性填料、10份～15份聚硅氧烷、0.5份～3.5份增塑剂、0.5份～3份交联剂、0.5份～4份催化剂与0.2份～1.5份增粘剂。
优选地，以重量份数计，导热胶包括如下原料：78份～85份上述改性填料、10份～13份聚硅氧烷、2.5份～3.5份增塑剂、1份～3份交联剂、1份～2份催化剂与0.2份～0.8份增粘剂。
在一个具体的示例中，增塑剂选自二甲基硅油、羟基硅油、长链烃基硅油、苯基硅油、乙基硅油、聚醚硅油与环氧烃基硅油中的至少一种。
优选地，增塑剂为二甲基硅油。
在一个具体的示例中，增塑剂在25℃下的粘度为100cP～500cP。可以理解地，在本申请中，增塑剂在25℃下的粘度包括但不限于100cP、110cP、120cP、130cP、140cP、150cP、200cP、300cP、400cP、500cP。
在一个具体的示例中，交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷与聚甲基三乙氧硅烷中的至少一种。
优选地，交联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。更优选地，交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按重量比为1:3的复配物。
本发明还提供了一种上述导热胶的制备方法，包括如下步骤：
将聚硅氧烷与改性填料混合，然后加入催化剂与增粘剂，混合。
本发明还提供了上述导热胶在塑料制品、玻璃制品与金属制品中的应用。
在一个更为具体的示例中，导热胶的制备方法，包括如下步骤：
将100份平均粒径为0.5μm～100μm的导热粉置于搅拌器中搅拌，升温至100℃～150℃条件下常压下处理2.5h～3.5h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
将第一偶联剂用第一有机溶剂溶解，按照重量比为第一偶联剂：第一有机溶剂为0.25～2:1的比例配制，取2份～4份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制10min～20min处理完，再升温至60℃～80℃搅拌反应20min～30min，制备第二改性导热粉；
取氨基类硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至30℃～45℃，用滴管缓慢加入接枝改性反应物，氨基类硅烷与接枝改性反应物的重量比为1:(0.85～0.98)，完成后，继续回流反应2h～5h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
用第二有机溶剂溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：第二有机溶剂为0.25～1.5:1的比例配制，取2.5份～6份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，15min～25min处理完，搅拌反应25min～35min，再升温至100℃～120℃常压下动态处理60min，并冷却室温；
取10份～15份聚硅氧烷、70份～90份改性填料、0份～3.5份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散15min～25min后，加入0份～4份交联剂，搅拌分散10min～20min，再加入0.5份～4份催化剂与0.2份～1.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应25min～35min后出料。
以下结合具体实施例对本发明的改性填料与导热胶做进一步详细的说明。以下实施例中所用的原料，如无特别说明，均为市售产品。
实施例1
本实施例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十六烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取2份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min，制备第二改性导热粉；
S3：取50份γ-氨丙基三甲氧基硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至35℃，用滴管缓慢加入4-甲基环己基异氰酸酯，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与4-甲基环己基异氰酸酯的重量比为1:0.95，完成后，继续回流反应3h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
S4：用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取3份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本实施例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
实施例2
本实施例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十六烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取4份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min，制备第二改性导热粉；
S3：取50份γ-氨丙基三甲氧基硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至35℃，用滴管缓慢加入4-甲基环己基异氰酸酯，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与4-甲基环己基异氰酸酯的重量比为1:0.95，完成后，继续回流反应3h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
S4：用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取3份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本实施例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
实施例3
本实施例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十六烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取2份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min，制备第二改性导热粉；
S3：取50份γ-氨丙基三甲氧基硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至35℃，用滴管缓慢加入4-甲基环己基异氰酸酯，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与4-甲基环己基异氰酸酯的重量比为1:0.95，完成后，继续回流反应3h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
S4：用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取6份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本实施例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
实施例4
本实施例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm混合的导热粉末(重量计氧化铝：氧化锌3:1)氧化锌导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十八烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取2份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min，制备第二改性导热粉；
S3：取50份γ-氨丙基三乙氧基硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至35℃，用滴管缓慢加入环己基异氰酸酯，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与环己基异氰酸酯的重量比为1:0.95，完成后，继续回流反应3h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
S4：用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取6份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本实施例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
对比例1
本对比例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：取50份γ-氨丙基三甲氧基硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至35℃，用滴管缓慢加入4-甲基环己基异氰酸酯，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与4-甲基环己基异氰酸酯的重量比为1:0.95，完成后，继续回流反应3h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
S4：用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取3份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第一改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本对比例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
对比例2
本对比例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十六烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取2份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min。
本对比例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
对比例3
本对比例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十六烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取2份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min，制备第二改性导热粉；
S3：γ-氨丙基三甲氧基硅烷为第二偶联剂，用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取3份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本对比例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
对比例4
本对比例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份；
复配增粘剂(双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷按照重量比1：1的比例配制)：0.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到改性导热粉。
本对比例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂与0.5份增粘剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
对比例5
本实施例提供了一种导热胶，以重量份数计，其原料配方具体如下：
聚硅氧烷(三甲氧基封端聚硅氧烷)：11份，1500cP(25℃)；
改性填料：82份；
增塑剂(二甲基硅油)：3份，100cP(25℃)；
交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)：0.5份；
交联剂(甲基三甲氧基硅烷)：1.5份；
催化剂(二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)钛合物)：1.5份。
其中，改性填料的制备步骤如下：
S1：将100份平均中粒径为5μm的氧化铝导热粉末置于搅拌器中，开搅拌，升温至120℃条件下常压下处理3h，冷却至室温，得到第一改性导热粉；
S2：十六烷基三甲氧基硅烷为第一偶联剂，用异丙醇溶液溶解，按照重量比为第一偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取2份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈细雾状的加入第一改性导热粉中，控制15min处理完，再升温至60℃搅拌反应25min，制备第二改性导热粉；
S3：取50份γ-氨丙基三甲氧基硅烷置入三口圆底烧瓶中，水浴加热至35℃，用滴管缓慢加入4-甲基环己基异氰酸酯，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与4-甲基环己基异氰酸酯的重量比为1:0.95，完成后，继续回流反应3h，停止反应，冷却至室温，制备第二偶联剂；
S4：用异丙醇溶液溶解第二偶联剂，按照重量比为第二偶联剂：异丙醇为1:1的比例配制，取3份所配置的溶液置入喷雾瓶中，在搅拌下呈喷雾状的加入第二改性导热粉中，20min处理完，搅拌反应30min，再升温至105℃常压下动态处理60min，并冷却室温。
本对比例还提供了一种导热胶的制备方法，具体如下：
取11份聚硅氧烷、82份改性填料、3份增塑剂，直接置入行星混合机中搅拌分散20min后，加入2份交联剂，搅拌分散15min，再加入1.5份催化剂，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，高速搅拌分散反应30min后出料。
效果验证试验
对上述实施例1-4与对比例1-5进行效果验证实验，测试性能与方法具体如下：
导热率：ISO22007-2；
粘度测试：GB/T2794-1995，粘度为产品在添加催化剂前的粘度；
湿-热实验：GB/T29595-2013；
粘接性测试：GB/T16776-2005附录D中1.2手拉试验法；
○印：有机硅胶体断裂(凝集破坏率100％)；
△印：有一部分有机硅胶体层和基材的界面剥离(凝集破坏率50～99％)；
×印：大一部分有机硅胶体层和基材的界面剥离(凝集破坏率0～49％)。
实施例1-4与对比例1-5的效果验证实验结果如表1所示。如图1-6所示，为实施例3与不同基材的常温粘接性实验结果图，其中，图1还包括对比例4与PC基材的常温粘接性实验结果图，图5还包括对比例3与PET基材的常温粘接性实验结果图。
表1
Figure BDA0003071363730000221
Figure BDA0003071363730000231
由表1可知，本发明所述的导热胶具有如下优点：
降低了导热粉末直接填充基胶后的粘度；
4-甲基环己基异氰酸酯或环己基异氰酸酯与氨基类硅烷接枝反应后制备出的偶联剂II对改性导热粉末具有明显改善效果：改善了有机硅导热胶与塑料基材的兼容性，提升了对塑料基材ABS、PBT、PET、PC、PVC的粘接性；
在体系内各组分系统的协同作用下，本发明提供的导热胶分别在常温下与高温高湿处理后，均表现出对有机塑料基材ABS、PBT、PET、PC、PVC良好的粘接广泛性及稳定性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种改性填料，其特征在于，所述改性填料为依次采用第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂进行改性的导热粉；
所述第一硅烷偶联剂选自十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十二烷基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷与十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；
所述第二硅烷偶联剂为含有环己基与脲基的改性硅烷；所述改性硅烷以4-甲基环己基异氰酸酯和/或环己基异氰酸酯为接枝改性反应物；
所述第二硅烷偶联剂的制备方法包括如下步骤：
取氨基类硅烷第一次加热，然后加入所述接枝改性反应物，进行回流加成反应；其中，第一次加热的温度为30℃~45℃；回流加成反应的时间为2h~5h；
所述氨基类硅烷与所述接枝改性反应物的重量比为1:(0.85~0.98)；
所述氨基类硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的改性填料，其特征在于，所述导热粉选自氧化铝粉、氧化锌粉与氧化镁粉中的至少一种，所述导热粉的粒径为0.5μm~100μm。
3.一种权利要求1~2任一项所述的改性填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述导热粉第二次加热，冷却，制备第一改性导热粉；
将所述第一偶联剂与第一有机溶剂混合，所述第一偶联剂与所述第一有机溶剂混合后的溶液为A，将A加入所述第一改性导热粉中，第三次加热，制备第二改性导热粉；
将所述第二偶联剂与第二有机溶剂混合，所述第二偶联剂与所述第二有机溶剂混合后的溶液为B，将B加入所述第二改性导热粉中，第四次加热。
4.根据权利要求3所述的改性填料的制备方法，其特征在于，所述第一偶联剂与所述第一有机溶剂的重量比为(0.25~2):1，所述第二偶联剂与所述第二有机溶剂的重量比为(0.5～1.5):1。
5.根据权利要求4所述的改性填料的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂分别独立为醇与水组成的混合溶剂，所述醇为乙醇与异丙醇中的至少一种，醇的质量分数为95％。
6.权利要求1~2任一项所述的改性填料在制备导热胶中的应用。
7.一种导热胶，其特征在于，以重量份数计，所述导热胶包括如下原料：70份~90份权利要求1~2任一项所述的改性填料、10份~15份聚硅氧烷、0.5份~4份催化剂与0.2份~1.5份增粘剂。
8.根据权利要求7所述的导热胶，其特征在于，所述导热胶的原料还包括增塑剂与交联剂。
9.一种权利要求7~8任一项所述的导热胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述聚硅氧烷与所述改性填料混合，然后加入所述催化剂与所述增粘剂，混合。
10.权利要求7~8任一项所述的导热胶在塑料制品、玻璃制品与金属制品中的应用。
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