CN113511813B - 一种用于激光玻璃的包边玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于激光玻璃的包边玻璃，包括：55‑65wt％的P2O5；5‑11wt％的Al2O3；10‑15wt％的R2O，其中，R选自Li、Na或K中的至少一种，K2O含量大于7wt％；15‑19wt％的BaO；0.5‑2.45wt％的La2O3；及0.1‑0.5wt％的CuO。本发明的包边玻璃，其1053nm折射率为1.518～1.535，0‑40℃热膨胀系数为102‑119×10‑7/℃，1053nm吸收系数为2.3‑10.5cm‑1，磨耗度为125‑150％，耐水性能测试失重为0.10‑0.22wt％，能够满足多种类型钕玻璃的包边需求。

Description

一种用于激光玻璃的包边玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于激光玻璃技术领域，具体涉及一种用于激光玻璃的包边玻璃，特别地，还涉及一种用于激光玻璃的包边玻璃的制备方法，更进一步地，还涉及该用于激光玻璃的包边玻璃的应用。
背景技术
用作高功率激光装置工作物质的激光玻璃，其性能依赖于三大要素：一是优良的光谱与发光特性，二是高的光学均匀性和抗激光损伤性能，这两点主要取决于玻璃化学组成以及玻璃制备工艺；三是对激光能量的有效放大能力，这是保证激光系统最终输出能量水平的关键，主要取决于对片状激光玻璃放大器中自发放大辐射和寄生振荡的抑制程度。在高功率激光系统中，激活元件内自发放大辐射和寄生振荡的消除，对于提高器件的激光输出效率，特别是提高放大级的增益，具有十分重要的意义。目前抑制这种自发放大辐射和寄生振荡的主要方法是对激光玻璃进行包边，也就是在垂直于光路方向的片状激光放大器的侧边配以吸收介质。
目前激光玻璃包边方式大体上分为两类：一类是采用粉末烧结方法在激光玻璃周边涂上一薄吸收层粉末，烧结后形成一薄吸收层或是将物化参数与基体激光玻璃高度匹配的熔融态包边玻璃直接浇注于高温片状激光玻璃周边，待冷却后二者融为一体，这种方法称为“硬包边”；另一类是采用光学胶粘剂将吸收的包边材料粘贴在基体激光玻璃的周围，并通过化学组成的优化使基体激光玻璃、粘结剂材料及包边材料的物理性质尽量匹配，这种方法称为“软包边”。
目前包边玻璃存在性能不足的问题，因此，需要开发一种能够用于激光玻璃的包边玻璃，能够有效抑制激光玻璃的自发放大辐射和寄生振荡。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：用于ICF激光驱动器预放系统的大口径玻璃，目前世界各国均选择用掺CuO的玻璃粘合的“软包边”工艺。这种软包边工艺对包边材料有如下三个方面的要求：一是要求膨胀系数与激光玻璃十分接近，避免玻璃温升差生大的应力导致玻璃炸裂或包边材料脱落；二是要求包边材料高于且接近激光玻璃折射率，避免包边粘合界面反射率过大和产生全反射；三是要求包边材料的磨耗度FA大于激光玻璃，有利于片状激光玻璃通光面波面质量的加工。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种用于激光玻璃的包边玻璃，其1053nm折射率为1.518～1.535，0-40℃热膨胀系数为102～119×10-7/℃，磨耗度为125～150％，能够满足多种类型钕玻璃的包边需求。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其包括：
55-65wt％的P2O5；
5-11wt％的Al2O3；
10-15wt％的R2O，其中，R选自Li、Na或K中的至少一种，K2O含量大于7wt％；
15-19wt％的BaO；
0.5-2.45wt％的La2O3；及
0.1-0.5wt％的CuO。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中，加入15-19wt％的BaO，能够增大包边玻璃的磨耗度，同时可以增加包边玻璃的折射率和膨胀系数，实现通过调整BaO的加入量来获得磨耗度较大，并且具有与激光玻璃匹配的折射率和膨胀系数的包边玻璃；2、本发明实施例中，引入了0.5-2.45wt％的La2O3，能够有效增大包边玻璃的磨耗度，同时可以调整增大包边玻璃的折射率和热膨胀系数，通过调整La2O3的加入量使包边玻璃获得较高磨耗度，并且使包边玻璃的折射率和热膨胀系数能够与激光玻璃匹配；3、本发明实施例中，引入0.1-0.5wt％的CuO，能够调整包边玻璃的1053nm光吸收系数；4、本发明实施例中，引入10-15wt％的R2O，能够降低包边玻璃的熔炼温度，使包边玻璃的制备工艺更加温和，易于应用，同时使包边玻璃获得良好的耐水性能；5、本发明实施例的包边玻璃，1053nm折射率为1.518～1.535，热膨胀系数为102～119×10-7/℃，1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1，磨耗度为125～150％，耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％，能够满足多种类型钕玻璃的包边需求。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，还包括不大于1wt％的Nb2O5。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，还包括不大于1wt％的MgO。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述Al2O3含量为5-8wt％。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述包边玻璃的1053nm折射率为1.518～1.535。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述包边玻璃的热膨胀系数为102～119×10-7/℃。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述包边玻璃的1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述包边玻璃的磨耗度为125～150％。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述包边玻璃的耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％。
本发明实施例还提供一种用于激光玻璃的包边玻璃的制备方法，其包括如下步骤：
a、将设计配比的原料混合，加入碳化硅熔炉的陶瓷化料池中，温度控制为1100～1200℃，向陶瓷化料池中通入O2或N2对玻璃液进行鼓泡，得到熔化后的玻璃液；
b、将熔化后的玻璃液注入铂金坩埚中，在1150～1250℃下对玻璃液澄清5～8小时；
c、将所述步骤b澄清后的玻璃液在1050-1100℃下搅拌2-4小时，注入模具成型，退火冷却，得到包边玻璃。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃的制备方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的方法中，通过采用特定设计配比的原料，降低了玻璃熔炼温度，制备工艺更加温和；2、本发明实施例的方法，工艺简单，适于大规模应用，制得包边玻璃具有较高的磨耗度，能够满足片状激光玻璃的加工要求；3、本发明实施例的方法，制得的包边玻璃1053nm折射率为1.518～1.535，0-40℃热膨胀系数为102～119×10-7/℃，1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1，磨耗度为125～150％，耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％，能够满足多种类型钕玻璃的包边需求。
本发明实施例还提供了一种用于激光玻璃的包边玻璃的应用，其中，将所述包边玻璃用于JG2或JG4钕玻璃的包边处理。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃的应用带来的优点和技术效果，本发明实施例的包边玻璃能够满足JG2、JG4等钕玻璃的包边需求，剩余反射率低于0.0071％。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其包括：
55-65wt％的P2O5；
5-11wt％的Al2O3；
10-15wt％的R2O，其中，R选自Li、Na或K中的至少一种，K2O含量大于7wt％；
15-19wt％的BaO；
0.5-2.45wt％的La2O3；及
0.1-0.5wt％的CuO。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中，加入15-19wt％的BaO，能够增大包边玻璃的磨耗度，同时可以增加包边玻璃的折射率和热膨胀系数，实现通过调整BaO的加入量来获得磨耗度较大，并且具有与激光玻璃匹配的折射率和热膨胀系数的包边玻璃；2、本发明实施例中，引入了0.5-2.45wt％的La2O3，能够有效增大包边玻璃的磨耗度，同时可以调整增大包边玻璃的折射率和热膨胀系数，通过调整La2O3的加入量使包边玻璃获得较高磨耗度，并且使包边玻璃的折射率和热膨胀系数能够与激光玻璃匹配；3、本发明实施例中，引入0.1-0.5wt％的CuO，能够调整包边玻璃的1053nm光吸收系数；4、本发明实施例中，引入10-15wt％的R2O，能够降低包边玻璃的熔炼温度，使包边玻璃的制备工艺更加温和，易于应用，同时使包边玻璃获得良好的耐水性能5、本发明实施例的包边玻璃，1053nm折射率为1.518～1.535，热膨胀系数为102～119×10-7/℃，1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1，磨耗度为125～150％，耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％，能够满足多种类型钕玻璃的包边需求。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，还包括不大于1wt％的Nb2O5。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，还包括不大于1wt％的MgO。
为了使包边玻璃的性质更好的与磷酸盐激光玻璃匹配，本发明实施例以磷酸盐系统为基础，进行玻璃组分设计，各组分的作用以及含量控制如下：
P2O5为玻璃的网络形成体，是玻璃的主要成分，本发明实施例中为获得成玻稳定性优异的玻璃，P2O5含量范围为55～65％。
Al2O3为网络中间体，能够提高玻璃的化学稳定性、机械强度，并可以使玻璃的膨胀系数减小。如果Al2O3引入量高于11wt％时，会使玻璃的热膨胀系数过小，且玻璃液高温粘度和表面张力过大，熔炼澄清除泡难度增大；如果Al2O3引入量低于5％时，玻璃的耐水性能变差，不利于产品的使用和维护。因此，本发明实施例中Al2O3引入量为5～11wt％，优选为5～8wt％。
碱金属氧化物R2O，R2O选自K2O、Na2O、Li2O中至少一种，作为助溶剂可以降低玻璃液的高温粘度，从而降低玻璃的熔炼温度。但R2O引入量高于15wt％时，则会使玻璃的耐水性能变差，因此R2O含量为10-15wt％，且K2O含量＞7wt％。
BaO为网络外体，可改善包边玻璃的化学稳定性，增大包边玻璃的磨耗度。增加BaO的含量可以增大包边玻璃的折射率，同时热膨胀系数也随之增大。但如果BaO引入过多时，会使澄清困难并且会产生二次气泡。因此，本发明实施例中BaO引入量为15～18wt％。
MgO为网络外体，可使包边玻璃的料性加长，更利于大尺寸玻璃成型；并且，可以减小包边玻璃液的高温粘度，降低析晶倾向。但如果MgO引入过多则会使玻璃发脆。因此，本发明实施例中MgO引入量为0～1wt％。
La2O3，用于调整增大包边玻璃的折射率、热膨胀系数，并且能够有效增大包边玻璃的磨耗度。但如果La2O3引入过多会增加玻璃的析晶倾向。因此，本发明实施例中La2O3引入量为0.5～2.45wt％。
Nb2O5，本发明实施例中还可以加入Nb2O5，其作用是与BaO、La2O3配合调整，使包边玻璃的折射率、热膨胀系数均与钕玻璃匹配。在本发明实施例中，增大包边玻璃热膨胀系数作用的顺序为BaO＞La2O3＞Nb2O5，三者对玻璃热膨胀系数的影响较接近；增大包边玻璃折射率作用的顺序是Nb2O5＞La2O3＞BaO，且Nb2O5的作用要比La2O3、BaO更显著。通过对包边玻璃各组分的调整，使其热膨胀系数与钕玻璃匹配，即差值≤1×10-7/℃，当折射率偏小时，可减少BaO、La2O3的引入量，适当的加大Nb2O5的引入量，在包边玻璃热膨胀系数变化较小的条件下，使折射率显著增大；反之，当折射率偏大时，可加大BaO、La2O3的引入量，适当的减小Nb2O5的引入量，在包边玻璃热膨胀系数变化较小的条件下，使折射率显著减小。Nb2O5的引入量过多会使玻璃熔化温度升高，且抗性性能变差。本发明实施例中Nb2O5引入量为0～1wt％。
CuO为着色剂，通过在包边玻璃中掺杂CuO，使玻璃对红外光产生吸收，达到调整包边玻璃1053nm光吸收系数的目标。本发明实施例中CuO引入量为0.1～0.5wt％。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃，其中，所述包边玻璃的1053nm折射率为1.518～1.535，热膨胀系数为102～119×10-7/℃，1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1，磨耗度为125～150％，耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％。
本发明实施例还提供了一种用于激光玻璃的包边玻璃的制备方法，其包括如下步骤：
a、将设计配比的原料混合，加入碳化硅熔炉的陶瓷化料池中，温度控制为1100～1200℃，向陶瓷化料池中通入O2或N2对玻璃液进行鼓泡，得到熔化后的玻璃液；
b、将熔化后的玻璃液注入铂金坩埚中，在1150～1250℃下对玻璃液澄清5～8小时；
c、将所述步骤b澄清后的玻璃液在1050-1100℃下搅拌2-4小时，注入模具成型，退火冷却，得到包边玻璃。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃的制备方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的方法中，通过采用特定设计配比的原料，降低了玻璃熔炼温度，制备工艺更加温和；2、本发明实施例的方法，工艺简单，适于大规模应用，制得包边玻璃具有较高的磨耗度，能够满足片状激光玻璃的加工要求；3、本发明实施例的方法，制得的包边玻璃1053nm折射率为1.518～1.535，0-40℃热膨胀系数为102～119×10-7/℃，1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1，磨耗度为125～150％，耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％，能够满足多种类型钕玻璃的包边需求。
本发明实施例还提供了一种用于激光玻璃的包边玻璃的应用，其中，将所述包边玻璃用于JG2或JG4钕玻璃的包边处理。
根据本发明实施例的用于激光玻璃的包边玻璃的应用带来的优点和技术效果，本发明实施例的包边玻璃能够满足JG2、JG4等钕玻璃的包边需求，剩余反射率低于0.0071％。
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例
1、按表1、2和3中设计配比称量各原料，将原料充分混合均匀，形成混合料；
2、将碳化硅熔炉升温到1100～1200℃，将所述的混合料分20-25Kg/h均匀地加入到碳化硅熔炉中的陶瓷化料池中，通过陶瓷化料池熔化原料，以减小原料对铂金坩埚的侵蚀，同时向陶瓷化料池中通入O2或N2对玻璃液进行鼓泡，促进玻璃原料熔化并混合均匀，形成玻璃液；
3、原料充分熔化成玻璃液后，注入铂金坩埚中，在1150～1250℃下对玻璃液澄清5～8小时；
4、澄清结束后，在1050-1100℃对玻璃液进行机械搅拌2-4小时完成均化；
5、将步骤4中得到的玻璃液通过铂金漏料管注到石墨或铸铁模具中定型，退火冷却，得到包边玻璃。
将本发明实施例1-23制得的包边玻璃进行性能测试，结果见表1、表2和表3。
各项指标的测试方法如下：
折射率nd，依据GB/T7962.1-2010《无色光学玻璃测试方法第1部分：折射率和色散系数》进行测试；
1053nm光吸收系数依据GB/T7962.9-2010《无色光学玻璃测试方法第9部分：光吸收系数》进行测试；
热膨胀系数依据GB/T7962.16-2010《无色光学玻璃测试方法第16部分：线膨胀系数、转变温度和弛垂温度》进行测试；
磨耗度依据GB/T7962.19-2010《无色光学玻璃测试方法第19部分：磨耗度》进行测试。
耐水性能依据GB/T 17129进行测试。
本发明各实施例的包边玻璃的质量百分比组成、1053nm折射率、1053nm光吸收系数、1053nm光吸收系数、热膨胀系数、磨耗度和耐水性能见表1、表2和表3。
表1
Figure GDA0003251588360000061
表2
Figure GDA0003251588360000071
表3
Figure GDA0003251588360000072
实施例24
将实施例7制得的包边玻璃对JG4钕玻璃进行包边，JG4钕玻璃的性能如表4。
表4
JG4钕玻璃 实施例7
1053nm折射率 1.533 1.53510
热膨胀系数α(10<sup>-7</sup>/℃) 102 102
磨耗度(％) 130 145
本实施例中采用1053nm折射率为1.534的胶进行粘合包边，包边后剩余反射率计算值为0.0071％。
实施例25
将实施例19制得的包边玻璃对JG2钕玻璃进行包边，JG2钕玻璃的性能如表5。
表5
JG2钕玻璃 实施例19
1053nm折射率 1.520 1.52412
热膨胀系数α(10<sup>-7</sup>/℃) 105 106
磨耗度(％) 120 135
本实施例中采用1053nm折射率为1.522的胶进行粘合包边，包边后剩余反射率计算值为0.0066％。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，包括：
55-65wt％的P2O5；
5-11wt％的Al2O3；
10-15wt％的R2O，其中，R选自Li、Na或K中的至少一种，K2O含量大于7wt％；
15-19wt％的BaO；
0.5-2.45wt％的La2O3；及
0.1-0.5wt％的CuO。
2.根据权利要求1所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，还包括不大于1wt％的Nb2O5。
3.根据权利要求1所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，还包括不大于1wt％的MgO。
4.根据权利要求1所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，所述Al2O3含量为5-8wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，所述包边玻璃的1053nm折射率为1.518～1.535。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，所述包边玻璃的热膨胀系数为102～119×10-7/℃。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，所述包边玻璃的1053nm光吸收系数为2.3-10.5cm-1。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，所述包边玻璃的磨耗度为125～150％。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃，其特征在于，所述包边玻璃的耐水性能测试失重为0.10-0.22wt％。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将设计配比的原料混合，加入碳化硅熔炉的陶瓷化料池中，温度控制为1100～1200℃，向陶瓷化料池中通入O2或N2对玻璃液进行鼓泡，得到熔化后的玻璃液；
b、将熔化后的玻璃液注入铂金坩埚中，在1150～1250℃下对玻璃液澄清5～8小时；
c、将所述步骤b澄清后的玻璃液在1050-1100℃下搅拌2-4小时，注入模具成型，退火冷却，得到包边玻璃。
11.一种权利要求1-9中任一项所述的用于激光玻璃的包边玻璃或权利要求10所述的方法制备的包边玻璃的应用，其特征在于，将所述包边玻璃用于JG2或JG4钕玻璃的包边处理。
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