CN113508808A - 可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种可分散油悬浮剂及其制备方法。上述可分散油悬浮剂的组分包括如下质量份的各组分：五氟磺草胺2.5份～10份、乳化剂10份～20份、分散剂1份～10份、软水2份～5份、增稠剂0.05份～5份及分散介质50份～82.5份。上述可分散油悬浮剂的稳定性较好、分散性较好以及药效发挥较好。

Description

可分散油悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，特别是涉及一种可分散油悬浮剂及其制备方法。

背景技术

五氟磺草胺(Penoxsulam)是由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后用除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，如沼生异蕊花(Heteranthera limosa)、鲤肠(Eclipta prostrata)、田菁(Sesbania exaltata)、竹节花(Commelina diffusa)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)等。持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。

油悬浮剂是指将农药有效成分以细小颗粒形式悬浮于油相中形成稳定的悬浮体系。作为分散介质的油类，要求其本身具有良好的黏着性和展着性，不污染作物，容易黏附于蜡质层或光滑的叶面。根据分散介质的不同，油悬浮剂有两大体系，一种以植物油为载体，另一种以矿物油为载体，其中以植物油为载体的油悬浮剂更符合绿色环保农药剂型发展的要求，成为油悬浮剂的主流。

但是，在将五氟磺草胺制备成油悬浮剂时，在以水为分散介质的体系中，由于自身结构特性，会在稳定性上存在很大问题，从而影响悬浮剂产品稳定性，容易出现有效成分分解、体系膏化、产品结块等问题。将五氟磺草胺制备为油基的可分散油悬浮剂，可以从根本上解决问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种稳定性较好、分散性较好以及药效发挥较好的可分散油悬浮剂及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种可分散油悬浮剂，包括如下质量份的各组分：

在其中一个实施例中，所述乳化剂为脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、阴离子表面活性混合物、聚醚改性物、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇六油酸脂聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚中以及无规共聚物中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述分散剂为聚羧酸盐、OD触变分散剂、EO-PO嵌段聚醚、无规共聚物、星状结构聚合物和羟基硬脂酸聚合物中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土和凹凸棒土中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述有机膨润土为SK-04、SK-08、BP-100B及RD-T11中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述分散介质为植物油、油酸甲酯及矿物油中的至少一种。

本申请还提供一种可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物；

将五氟磺草胺加入所述第一预混物中，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物；

将软水加入所述第二预混物中，并进行研磨操作，得到预设粒径的第三预混物；

对所述第三预混物进行均质分散操作，得到所述可分散油悬浮剂。

在其中一个实施例中，在将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物的步骤之后，以及在将五氟磺草胺加入所述第一预混物，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物的步骤之前，所述可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：

对所述第一预混物进行预研磨操作。

在其中一个实施例中，在将软水加入所述第二预混物中，并进行研磨操作，得到预设粒径的第三预混物的步骤之后，以及在对所述第三预混物进行均质分散操作，得到所述可分散油悬浮剂的步骤之前，所述可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：

在所述第三预混物中加入气相白炭黑。

在其中一个实施例中，所述预设粒径≤4μm。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

1、本发明可分散油悬浮剂在五氟磺草胺、乳化剂及分散剂的基础上，加入质量份为2份～5份的软水，软水具有较好的润湿性，能够提高乳化剂链条的伸展性，使乳化剂及分散剂亲油亲水结合，在水中较长时间地均匀分布，油水不分离，最终达到无浮油无沉淀的效果，使含五氟磺草胺的乳液的分散性及稳定性较好；又由于五氟磺草胺对水的敏感度较低，使五氟磺草胺能够保持较好的性能稳定性，从而提高含五氟磺草胺可分散油悬浮剂的药效发挥，避免产生药害。

2、本发明可分散油悬浮剂在加入软水的基础上，进一步添加质量份数为0.05份～5份的增稠剂，适量的软水能够促进增稠剂与五氟磺草胺等有效成分的相容性，改善可分散油悬浮剂体系的流动性，使可分散油悬浮剂体系具有良好的增稠性、触变性及悬浮稳定性，并提高可分散油悬浮剂体系的黏度稳定性，防止黏度过高而导致流动性差、结底、储存后黏度增大以及储存稳定性差等问题。提高可分散油悬浮剂的储存稳定性，使可分散油悬浮剂体系的流动性较好，不易黏附在包装材料内壁，能更好的附着于植物表面，充分发挥药效。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为一实施例中可分散油悬浮剂的制备方法流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

一实施例中的可分散油悬浮剂，包括如下质量份的各组分：五氟磺草胺2.5份～10份、乳化剂10份～20份、分散剂1份～10份、软水2份～5份、增稠剂0.05份～5份及分散介质50份～82.5份。

可以理解的是，对于五氟磺草胺，制备成悬浮剂时，在以水为分散介质的体系中，由于自身结构特性，会在稳定性上存在很大问题，从而影响悬浮剂产品稳定性，容易出现有效成分分解、体系膏化、产品结块等问题，将五氟磺草胺制备为油基的可分散油悬浮剂，能够从根本上解决上述问题。本申请可分散油悬浮剂在五氟磺草胺、乳化剂及分散剂的基础上，加入质量份为2份～5份的软水，软水具有较好的润湿性，能够提高乳化剂链条的伸展性，使乳化剂及分散剂亲油亲水结合，在水中较长时间地均匀分布，油水不分离，使乳液中有效成分浓度保持一致，以便充分发挥药效，同时还能最终达到无浮油无沉淀的效果，使含五氟磺草胺的乳液的分散性及稳定性较好；又由于五氟磺草胺对水的敏感度较低，使五氟磺草胺能够保持较好的性能稳定性，从而提高含五氟磺草胺可分散油悬浮剂的药效发挥。进一步地，本申请可分散油悬浮剂在加入软水的基础上，进一步添加质量份数为0.05份～5份的增稠剂，适量的软水能够促进增稠剂与五氟磺草胺等有效成分的相容性，改善可分散油悬浮剂体系的流动性，使可分散油悬浮剂体系具有良好的增稠性、触变性及悬浮稳定性，并提高可分散油悬浮剂体系的黏度稳定性，防止黏度过高而导致流动性差、结底、储存后黏度增大以及储存稳定性差等问题，提高可分散油悬浮剂的储存稳定性，使可分散油悬浮剂体系的流动性较好，不易黏附在包装材料内壁，能更好的附着于植物表面，充分发挥药效。

为了提高可分散油悬浮剂的稳定性，在其中一个实施例中，乳化剂为脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、阴离子表面活性混合物、聚醚改性物、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇六油酸脂聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚中以及无规共聚物中的至少一种。在本实施例中，脂肪酸酯聚氧乙烯醚属非离子表面活性剂，可溶于水、乙醇及高级脂肪醇，具有良好的乳化、增溶、润湿、分散、柔软及抗静电等表面活性，且无毒、无刺激性。脂肪酸酯聚氧乙烯醚在溶液中不是以离子状态存在，所以它的稳定性高，不易受强电解质存在的影响，也不易受酸、碱的影响，相容性好，能够和阴离子表面活性剂混合形成复合乳化剂，在各种溶剂中均有良好的溶解性，有利于提高乳化剂的分散性；进一步地，脂肪酸酯聚氧乙烯醚为长链，长链脂肪醇分子中羟基上的氢是活泼氢原子，烷基是能取代氢原子的活泼化合物，它们很容易发生反应而加成聚合为更为稳定的聚合物，从而得到稳定性更好的乳化剂，提高乳化效果。聚醚改性物能够增加乳化润湿分散效果。而烷基苯磺酸盐属于阴离子表面活性剂，烷基苯磺酸盐与脂肪酸酯聚氧乙烯醚混合，能够使乳化剂的用量由20％～40％下降为2％～8％，通过乳化剂用量的减少，能够提高可分散油悬浮剂的化学稳定性，同时提高乳化剂的环保性，提高可分散油悬浮剂的药效利用率。此外，烷基苯磺酸盐能够作为植物生长调节剂，是制备得到的可分散油悬浮剂不仅具有较高的药效，还能改良农作物的生长土壤。十二烷基苯磺酸钙为亲油性表面活性剂，具有较好的乳化效果，十二烷基苯磺酸钙还能与脂肪酸酯聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂可复配成混合型农药乳化剂，从而提高乳化分散性及稳定性。脂肪醇聚氧乙烯醚分子中的醚键不易被酸、碱破坏，所以稳定性较高，水溶性较好，耐电解质，易于生物降解，泡沫小。且脂肪醇聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂，易于与烷基苯磺酸盐复配，以乳化剂的乳化效果及其稳定性。但是，在空气中缓慢氧化，产生一些氧化产物，比如乙醛和氢过氧化物，氧化物容易对人的皮肤造成伤害，在本实施例中，脂肪醇聚氧乙烯醚添加于可分散油悬浮剂中，使脂肪醇聚氧乙烯醚包覆于油相中，从而提高乳化剂的稳定性和安全性。山梨醇六油酸脂聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂，且具有优良的乳化、分散、增溶能力。蓖麻油聚氧乙烯醚能够用于乳化和溶解油及其它水不溶性的物质，此外，蓖麻油聚氧乙烯醚还具有抗静电的作用，通过蓖麻油聚氧乙烯醚与增稠剂协同作用，能够防止增稠剂因吸水膨胀而形成触变性凝胶后在水中释放带电微粒，进而导致黏度过大、流动性差集结底的问题，从而提高可分散油悬浮剂的稳定性。无规共聚物具有特殊的结构，同时具有亲水链及亲油链两种链，从而使得乳化剂在可分散油悬浮剂体系中的亲水力和亲油力较为平衡，进而提高可分散油悬浮剂的分散性和稳定性。

需要说明的是，乳化剂HLB值用以表示表面活性剂与油、水的亲和性，其值介于0～20，越小表示亲油性越强，越大表示亲水性越强，大于10则可认为亲水。在本实施例中，山梨醇六油酸酯聚乙烯醚的HLB值为10，脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚的HLB值大于10，无规共聚物的HLB值为6，山梨醇六油酸酯聚乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚及无规共聚物的亲油亲水性较为平衡，能够有效地提高可分散油悬浮剂的稳定性，使乳液液滴能够在水中长时间地均匀分布，油水不分离，使乳液中的有效成分浓度保持一致，以便充分发挥药效。且十二烷基苯磺酸钙为大分子乳化剂，大分子量乳化剂具有优异的乳化、分散、润湿等性能。

为了提高可分散油悬浮剂的分散稳定性，在其中一个实施例中，分散剂为聚羧酸盐、EO-PO嵌段聚醚、OD触变分散剂、无规共聚物、星状结构聚合物和羟基硬脂酸聚合物中的至少一种。可以理解的是，分散剂能够提高农药液珠在水中分散状态的均匀性，使乳液中的有效成分保持一致，以保证药效的发挥。但是，油悬浮剂中容易出现水分散稳定性较差的情况。为了提高可分散油悬浮剂的分散稳定性，在本实施例中，分散剂为聚羧酸盐、EO-PO嵌段聚醚、OD触变分散剂、无规共聚物、星状结构聚合物和羟基硬脂酸聚合物中的至少一种。聚羧酸盐分散剂对悬浮体系中的离子、pH值以及温度等敏感程度小，分散稳定性高，不易出现沉降和絮凝。聚羧酸类分散剂还能提高固体颗粒的含量，显著降低分散体系粘度，在高固含量下具有较好流动性，有效降低原料成本，减少设备磨损。EO-PO嵌段聚醚能够在固液/液液界面上吸附形成致密吸附层，具有较好的“空间包裹”效应，能够产生空间位阻作用，起到立体保护效果，从而提高可分散油悬浮剂的稳定性。此外，EO-PO嵌段聚醚与各类表面活性剂配伍性好，能够和阳离子、阴离子及其其它非离子混合应用，具有提高可分散油悬浮剂溶解性和配方稳定性的效果。无规共聚物具有特殊的结构，同时具有亲水链及亲油链两种链，从而使得乳化剂在可分散油悬浮剂体系中的亲水力和亲油力较为平衡，进而提高可分散油悬浮剂的分散性和稳定性。羟基硬脂酸聚合物能够附着于可分散油悬浮体系颗粒的表面，从而通过立体结构和静电排斥而防止其相互结合，使颗粒大小更加均匀细致，进而提高可分散油悬浮体系的流动性。在可分散油悬浮体系中，OD触变分散剂有助于有效成分在油相中分散，且能够使可分散油悬浮体系保持稳定的粘稠性，还能提高分散油悬浮体系的砂磨速率，以及降低粘性，防止粘底。进一步地，由于无规共聚物特殊的结构，具有亲水及亲油两种链，特别是星状结构聚合物有3条亲水链，3条亲油链，3条亲水链和3条亲油链均匀交错形成星状结构，通过星状结构聚合物表面均匀的亲水力和亲油力，使油悬浮颗粒均匀地吸附于星状结构聚合物的表面，不仅能够有效地提高可分散油悬浮体系的分散性，还能进一步提高可分散油悬浮体系的分散稳定性，进而提高含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂的药效性能。

在其中一个实施例中，增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土和凹凸棒土中的至少一种。可以理解的是，在加入软水的基础上，进一步添加质量份数为0.05份～5份的增稠剂，适量的软水能够促进增稠剂与五氟磺草胺等有效成分的相容性，改善可分散油悬浮剂体系的流动性，使可分散油悬浮剂体系具有良好的增稠性、触变性及悬浮稳定性，并提高可分散油悬浮剂体系的黏度稳定性，防止黏度过高而导致流动性差、结底、储存后黏度增大以及储存稳定性差等问题，提高可分散油悬浮剂的储存稳定性，使可分散油悬浮剂体系的流动性较好，不易黏附在包装材料内壁，能更好的附着于植物表面，充分发挥药效。为了进一步提高可分散油悬浮剂的储存稳定性，在本实施例中，增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土和凹凸棒土中的至少一种。气相白炭黑的粒径较小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，具有较好稳定性、补强性、增稠性和触变性。需要说明的是，吸水膨胀而形成触变性的凝胶矿物，会与适量水结合成胶状体，在水中能释放出带电微粒，增大体系黏度，导致体系黏度太大，流动性差及结底等问题。在本实施例中，气相白炭黑的吸收膨胀性小，不仅能够吸附可分散油悬浮剂中的水分，而且能够在储存过程起到防潮作用，防止可分散油悬浮体系因黏度过高而导致流动性差、结底、储存后黏度增大以及储存稳定性差等问题，从而提高可分散油悬浮剂的流动性及储存稳定性。有机膨润土与五氟磺草胺有良好的相容性，有机膨润土中的层片结构，及其能在水中膨胀从而形成凝胶的优点，使体系具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性，并适当提高体系黏度，使可分散油悬浮剂具有较好的流动性，不易结块、膏化，从而提高可分散油悬浮剂的储存稳定性。

进一步地，有机膨润土为SK-04、SK-08、BP-100B及RD-T11中的至少一种。在本实施例中，有机膨润土RD-T11及BP-100B，与五氟磺草胺有良好的相容性，有机膨润土中的层片结构，及其能在水中膨胀从而形成凝胶的优点，使可分散油悬浮体系具有良好的增稠性、触变性及悬浮稳定性，并适当提高可分散油悬浮体系体系黏度，同时RD-T11及BP-100B吸水性及膨胀率低，不会使可分散油悬浮体系体系黏度过高而导致流动性差、结底、储存后黏度增大以及储存稳定性差等问题，可分散油悬浮体系体系能以正常的流动状态使用，不易黏附在包装材料内壁，且能更好的附着于植物表面，充分发挥药效。在本实施例中，SK-04为苏州国建慧投矿物新材料有限公司的有机膨润土SK-04，SK-08为苏州国建慧投矿物新材料有限公司的有机膨润土SK-08，BP-100B为浙江华特新材料有机膨润土BP-100B，RD-T11为江苏无锡颐景丰科技有限公司的4.有机膨润土(OD专用有机土)RD-T11。

在其中一个实施例中，分散介质为植物油、油酸甲酯及矿物油中的至少一种。可以理解的是，分散介质是指由物质分散成微小的粒子(液滴或气泡)而分布在另一种物质中所组成的体系。为了提高分散介质的入水分散性及热贮稳定性，在本实施例中，分散介质为植物油、油酸甲酯及矿物油中的至少一种。植物油、油酸甲酯及矿物油在可分散油悬浮体系中具有较好的溶解性，且使所配制的可分散油悬浮剂在水中的入水分散性较好，具有较好的乳化、扩散性能，热贮析油少、不黏稠、不结底，且稳定性较高。

本发明还提供一种如上任一实施例所述的含有五氟磺草胺的可分散油悬浮剂的制备方法，具体包括如下步骤：

S100，将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物。

在本实施例中，乳化剂、分散剂及增稠剂均为可分散油悬浮剂的助剂，将上述助剂先加入分散介质中进行搅拌混合，使乳化剂、分散剂及增稠剂充分且均匀地溶解于分散介质中，从而有利于后续原药五氟磺草胺的加入，方便五氟磺草胺与乳化剂、分散剂及增稠剂的充分反应。

S200，将五氟磺草胺加入第一预混物中，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物。

在本实施例中，将五氟磺草胺加入已混合均匀的第一预混物中，使五氟磺草胺能够较好地溶解于第一预混物中。其次，在混合过程中，同时进行第二次搅拌操作，有效地提高五氟磺草胺的溶解效率以及第二预混物的均匀性，有利于后续添加剂的加入。

S300，将软水加入第二预混物中，并进行研磨操作，得到预设粒径的第三预混物。

可以理解的是，在油悬浮剂中一般严格控制水量或不加入水，以保证油悬浮剂的稳定性。但是，在将五氟磺草胺制备成悬浮剂时，在以水为分散介质的体系中，由于自身结构特性，会在稳定性上存在很大问题，从而影响悬浮剂产品稳定性，容易出现有效成分分解、体系膏化、产品结块等问题。为了提高油悬浮剂的分散性和稳定性，在本实施例中，将软水加入第二预混物中，并进行研磨操作，在五氟磺草胺、乳化剂及分散剂的基础上，加入适量的软水，软水具有较好的润湿性，能够提高乳化剂链条的伸展性，使乳化剂及分散剂亲油亲水结合，在水中较长时间地均匀分布，油水不分离，使乳液中有效成分浓度保持一致，以便充分发挥药效，同时还能最终达到无浮油无沉淀的效果，使含五氟磺草胺的乳液的分散性及稳定性较好，此外，通过研磨操作能够进一步地提高五氟磺草胺乳液的分散性；又由于五氟磺草胺对水的敏感度较低，使五氟磺草胺能够保持较好的性能稳定性，从而提高含五氟磺草胺可分散油悬浮剂的药效发挥。

S400，对第三预混物进行均质分散操作，得到可分散油悬浮剂。

在本实施例中，将第三预混物加入均质机中进行均质分散操作，具体地，在均质机中由于转子的高速运转，被分散的介质被自动的吸入分散头，然后分散介质呈放射状以较高速度通过转子与定子之间，施加在分散介质上的巨大加速度产生极大的剪切和破碎力。此外，定-转子间介质的高速扰动也促使达到较好的分散效果。

在其中一个实施例中，在将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物的步骤之后，以及在将五氟磺草胺加入第一预混物，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物的步骤之前，可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：对第一预混物进行预研磨操作。可以理解的是，将乳化剂、分散剂及增稠剂一起加入分散介质中，容易导致混合溶解较慢。为了提高第一预混物的混合溶解效率，在本实施例中，在将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物的步骤之后，以及在将五氟磺草胺加入第一预混物，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物的步骤之前，可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：对第一预混物进行预研磨操作，通过对第一预混物的预研磨，能够有效减小第一预混物的粒径，使乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质更易于分散、混合，得到的第一预混物的均匀性较好。

在其中一个实施例中，在将软水加入第二预混物中，并进行研磨操作，得到预设粒径的第三预混物的步骤之后，以及在对第三预混物进行均质分散操作，得到可分散油悬浮剂的步骤之前，可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：在第三预混物中加入气相白炭黑。为了提升第三预混物均质分散的效果，在本实施例中，在对第三预混物进行均质分散操作之前，将少量气相白炭黑加入第三预混物中，气相白炭黑的比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高且分散性能好，从而能够促进第三预混物在均质分散过程中的分散性和流动性，防止出现粘连现象，进而提升第三预混物均质分散的效果。

在其中一个实施例中，预设粒径≤4μm。可以理解的是，将软水加入第二预混物中，并进行研磨操作，得到第三预混物。第三预混物的粒径大小直接影响可分散油悬浮剂的分散性及原药包覆率。为了进一步提高可分散油悬浮剂的分散性及原药包覆率，在本实施例中，将第三预混物的预设粒径研磨至≤4μm，使第三预混物中的颗粒更利于流动及分散，且使每一悬浮颗粒的比表面积更大，对原药五氟磺草胺的包覆能力更强，从而提高可分散油悬浮剂的分散性及原药包覆率。

在其中一个实施例中，均质分散操作的时间为6分钟至10分钟。可以理解的是，均质分散操作的时间直接影响对第三预混物的均质分散效果，若均质分散操作的时间过短，容易使第三预混物的均质分散效果较差，从而使可分散油悬浮剂的分散性较差；若均质分散操作的时间过长，则会使分散介质的温度升高，影响悬浮颗粒的药效，甚至使悬浮颗粒出现焦块的情况。为了提高可分散油悬浮剂的分散性，在本实施例中，将第三预混物进行均质分散操作6分钟至10分钟，使第三预混物中的悬浮颗粒得到较好的分散效果，从而提高可分散油悬浮剂的分散性，同时保证可分散油悬浮剂的药效性能。

实施例1

将14g脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、1g聚醚改性物、2g OD触变分散剂、2g有机膨润土及78.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入2.5g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后加入3g软水，并研磨至粒径4μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散6分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

实施例2

将9g脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、9g阴离子表面活性混合物、2g脂肪醇聚氧乙烯醚、3g星状结构聚合物、1.5g有机膨润土、3g气相白炭黑及64.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入5g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后加入3g软水，并研磨至粒径3μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散10分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

实施例3

将9g脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、9g阴离子表面活性混合物、2g脂肪醇聚氧乙烯醚、3g星状结构聚合物、1.5g有机膨润土、3g气相白炭黑及62.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入8g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后加入2g软水，并研磨至粒径2μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散8分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

实施例4

将7.2g脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、7.2g阴离子表面活性混合物、1.6g脂肪醇聚氧乙烯醚、4g脂肪酸乙氧基化物、3g星状结构聚合物、1.5g有机膨润土、3g气相白炭黑、20g植物油及41.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入10g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后加入1g软水，并研磨至粒径2μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散8分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

对比例1

将15g烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚混合物、3.5g有机膨润土及78.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入3g五氟磺草胺，并第二次搅拌混匀操作，并研磨至粒径2μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散8分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

对比例2

将9g脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、9g阴离子表面活性混合物、2g脂肪醇聚氧乙烯醚、3g聚羧酸盐、1.5g有机膨润土、3g气相白炭黑及61.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入8g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后加入3g软水，并研磨至粒径2μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散8分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

对比例3

将13g山梨醇六油酸脂聚氧乙烯醚、5g烷基苯磺酸钙、2g脂肪醇聚氧乙烯醚、3g聚羧酸盐、2.5g有机膨润土及64.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入10g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后研磨至粒径2μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散8分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

对比例4

将14g脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、1g聚醚改性物、2g OD触变分散剂、2g有机膨润土及78.5g油酸甲酯依次加入砂磨机中，并进行第一次搅拌混合操作。然后加入2.5g五氟磺草胺，第二次搅拌混匀后研磨至粒径2μm。研磨结束后加入气相白炭黑，使用均质机进行均质分散8分钟，得到含五氟磺草胺的可分散油悬浮剂。

如表1所示，为上述实施例1至实施例4及对比例1至对比例4的数据结果：

表1

由表1可知，实施例1至实施例4中得到的可分散油悬浮剂的性能均优于对比例1至对比例4中得到的可分散油悬浮剂，特别是实施例3中的可分散油悬浮剂的乳化分散稳定性、热储后析油量及热储后流动性均为最优，且可分散油悬浮体系的粘度最适合，能够进一步提高可分散油悬浮体系的流动性和稳定性。因此，本申请能够提供一种稳定性较好、分散性较好以及药效发挥较好的可分散油悬浮剂。

如表2所示，为在实施例1基础上做添加软水处理对样品稳定性的影响：

表2

由表2可知，水分一般在可分散油悬浮剂中属于杂质成分，必须严格控制样品中的水分含量，本实验反其道而行，添加少量软水可改善五氟磺草胺可分散油悬浮剂乳化分散稳定性，但是不能加太多，否则会影响样品的储存稳定性。在本申请中，添加质量分数为2份～5份的软水，能够有效地提高含五氟磺草胺可分散油悬浮剂的乳化分散稳定性，同时提高含五氟磺草胺可分散油悬浮剂的储存稳定性。

上述实施例和对比例选的用有机膨润土均为RD-T11，如表3所示，在实施例2和3的基础上，考察不同有机膨润土对产品的影响：

表3

由表3可知，在五氟磺草胺可分散油悬浮剂中加入软水基础上，选择有机膨润土BP-100B或RD-T11，能够有效地提高五氟磺草胺可分散油悬浮剂体系的流动性，使可分散油悬浮剂不易结块、膏化，从而提高可分散油悬浮剂的储存稳定性。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

1、本发明可分散油悬浮剂在五氟磺草胺、乳化剂及分散剂的基础上，加入质量份为2份～5份的软水，软水具有较好的润湿性，能够提高乳化剂链条的伸展性，使乳化剂及分散剂亲油亲水结合，在水中较长时间地均匀分布，油水不分离，使乳液中有效成分浓度保持一致，以便充分发挥药效，避免产生药害，同时还能最终达到无浮油无沉淀的效果，使含五氟磺草胺的乳液的分散性及稳定性较好；又由于五氟磺草胺对水的敏感度较低，使五氟磺草胺能够保持较好的性能稳定性，从而提高含五氟磺草胺可分散油悬浮剂的药效发挥。

2、本发明可分散油悬浮剂在加入软水的基础上，进一步添加质量份数为0.05份～5份的增稠剂，适量的软水能够促进增稠剂与五氟磺草胺等有效成分的相容性，改善可分散油悬浮剂体系的流动性，使可分散油悬浮剂体系具有良好的增稠性、触变性及悬浮稳定性，并提高可分散油悬浮剂体系的黏度稳定性，防止黏度过高而导致流动性差、结底、储存后黏度增大以及储存稳定性差等问题，提高可分散油悬浮剂的储存稳定性，使可分散油悬浮剂体系的流动性较好，不易黏附在包装材料内壁，能更好的附着于植物表面，充分发挥药效。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种可分散油悬浮剂，其特征在于，包括如下质量份的各组分：

2.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为脂肪酸酯聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸盐混合物、阴离子表面活性混合物、聚醚改性物、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇六油酸脂聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚中以及无规共聚物中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸盐、OD触变分散剂、EO-PO嵌段聚醚、无规共聚物、星状结构聚合物和羟基硬脂酸聚合物中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土和凹凸棒土中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述有机膨润土为SK-04、SK-08、BP-100B及RD-T11中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散介质为植物油、油酸甲酯及矿物油中的至少一种。

7.一种可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物；

将五氟磺草胺加入所述第一预混物中，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物；

将软水加入所述第二预混物中，并进行研磨操作，得到预设粒径的第三预混物；

对所述第三预混物进行均质分散操作，得到所述可分散油悬浮剂。

8.根据权利要求7所述的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，在将乳化剂、分散剂、增稠剂及分散介质进行第一次搅拌混合操作，得到第一预混物的步骤之后，以及在将五氟磺草胺加入所述第一预混物，并进行第二次搅拌混合操作，得到第二预混物的步骤之前，所述可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：

对所述第一预混物进行预研磨操作。

9.根据权利要求7所述的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，在将软水加入所述第二预混物中，并进行研磨操作，得到预设粒径的第三预混物的步骤之后，以及在对所述第三预混物进行均质分散操作，得到所述可分散油悬浮剂的步骤之前，所述可分散油悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：

在所述第三预混物中加入气相白炭黑。

10.根据权利要求7所述的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述预设粒径≤4μm。

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