CN108552204A - 一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂及其制备方法。所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的组分：啶虫脒1％‑15％；聚乳酸4％‑15％；乳化剂1％～6％；乳化分散剂1％～6％；增稠剂2％～8％；余量为白油，其中，所述聚乳酸为壁材，啶虫脒为芯材形成载药微球。本发明提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，将微球悬浮剂与可分散油悬浮剂两个剂型的优点结合起来，成功实现啶虫脒的微囊化，啶虫脒缓释微球在油性介质中完成，避免了有效成分流失，提高包覆率；载药微球分散在油相介质中，避免了啶虫脒从载药微球中扩散出去，提高啶虫脒缓释能力。

Description

一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
利用天然或合成高分子材料，作为囊壳，将液体或固体药物包裹成药库型微小的胶囊结果，成为微囊；若使药物溶解或均匀分散在高分子材料基质中，形成骨架型的微小球形实体则为微球；微囊和微球的制备过程可统称微囊化。
目前农药微囊类制剂主要有微囊悬浮剂、微囊粒剂等，而微球大多加工成微球悬浮剂，鲜有微球加工成其他类型农药剂型的报告。而部分农药有效成分在水中不稳定，并不适合加工成水悬浮剂。若能将农药微球制备方法与油悬浮剂制备方法结合，则可解决以上难题，同时拓宽农药剂型的种类。
啶虫脒(acetamiprid)属硝基亚甲基杂环类化合物,是第2代烟碱类杀虫剂中的代表性品种，因其具有高效、低毒、对环境安全等特点很快被广泛应用。对鳞翅目、同翅目、半翅目等多种害虫具有较好的防治效果。随着啶虫脒的使用时间和次数的增加，近几年蚜虫对啶虫脒的抗药性问题已非常普遍。而将啶虫脒加工成微囊类制剂可以达到抑制田间分解、提高持效期、减少用药量进而延缓抗性产生的目的。
但目前国内鲜有啶虫脒微囊类制剂的报道。主要原因是啶虫脒因水中溶解度较大，同时在二甲苯等常用溶剂中溶解度小，导致应用常规界面聚合法、原位聚合法等方法加工难度较大。
目前采用溶剂蒸发法制备生物可降解的农药微球正成为国内外研究的热点。但是目前工艺多先通过常规水包油法制备得到微球，通过离心过滤后再按照水悬浮剂加工方法制备得到微球悬浮剂，工艺较为繁琐，且原料浪费严重；同时，微球形成过程在水介质中完成，水溶性较大的原药微球制备过程中极易造成药效成分从油相流失到水相中，导致包覆率偏低；而且，微球过滤后再加工成水悬浮剂，啶虫脒有效成分将再次扩散与水相中，导致包覆率下降，缓释能力降低甚至失去缓释能力。
发明内容
针对现有微球悬浮剂工艺较为繁琐，原料浪费严重，包覆率偏低，缓释能力差等问题，本发明提供一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒1％-15％；
聚乳酸4％-15％；
乳化剂1％～6％；
乳化分散剂1％～6％；
增稠剂2％～8％；
余量为白油；
其中，所述聚乳酸为壁材，啶虫脒为芯材形成载药微球。
相对于现有技术，本发明提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，将微球悬浮剂与可分散油悬浮剂两个剂型的优点结合起来，成功实现啶虫脒的微囊化，啶虫脒缓释微球在油性介质中完成，避免了有效成分流失，提高包覆率；且缓释微球形成后，直接与乳化剂、乳化分散剂、增稠剂等辅料在白油中得到可分散微球油悬浮剂，无需过滤，省事省力，避免原料浪费；载药微球分散在油相介质中，避免了啶虫脒从载药微球中扩散出去，提高啶虫脒缓释能力。
进一步地，本发明还提供所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述啶虫脒、聚乳酸与挥发性溶剂进行混料处理，得到含药油相混悬液；将所述乳化剂与白油进行混料处理，得到含乳化剂的白油；
(3)将所述混悬液与含乳化剂的白油进行混料处理后，于高速分散器中进行乳化处理，得到油包油型乳液；
(4)将所述油包油型乳液进行搅拌处理，至挥发性溶剂完全挥发后，形成载药微球，加入所述乳化分散剂、增稠剂进行混料处理，得到啶虫脒可分散微球油悬浮剂。
相对于现有技术，本发明提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法，工艺简单，操作方便，微球形成后无需过滤干燥再重新配置成悬浮剂，直接添加其他辅料成分搅拌既得到最终的可分散微球油悬浮剂，节省成本，省时省力。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂。该啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒1％-15％；
聚乳酸4％-15％；
乳化剂1％～6％；
乳化分散剂1％～6％；
增稠剂2％～8％；
余量为白油；
其中，所述聚乳酸为壁材，啶虫脒为芯材形成载药微球，以载药微球形式分散在啶虫脒可分散微球油悬浮剂中。
优选地，所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒5％-15％；
聚乳酸10％-15％；
乳化剂2％～4％；
乳化分散剂4％～6％；
增稠剂2％～4％；
余量为白油。
优选地，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的两种或两种以上的组合物，改善各组分之间的表面张力，使啶虫脒、聚乳酸在白油中形成油包油性乳液。
优选地，所述乳化分散剂为石油磺酸钠、三丁基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯基吡咯烷酮聚合物、聚羧酸盐、木质素磺酸钠中的两种或两种以上的组合物，解决了矿物油体系难以乳化的问题，改善体系的分散性能。
优选地，所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、硅酸镁铝中的两种或两种以上的组合物，改善可分散微球油悬浮剂的粘稠度和流变性能，增强可分散微球油悬浮剂的稳定性。
本发明实施例提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，将微球悬浮剂与可分散油悬浮剂两个剂型的优点结合起来，成功实现啶虫脒的微囊化，啶虫脒缓释载药微球在油性介质中完成，避免了有效成分流失，提高包覆率；且缓释载药微球形成后，直接与乳化剂、乳化分散剂、增稠剂等辅料在白油中得到可分散微球油悬浮剂，无需过滤，省事省力，避免原料浪费；载药微球分散在油相介质中，避免了啶虫脒从载药微球中扩散出去，提高啶虫脒缓释能力。
本发明在提供该啶虫脒可分散微球油悬浮剂的前提下，还进一步提供了该啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法。
在一实施例中，该制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述啶虫脒、聚乳酸与挥发性溶剂进行混料处理，得到含药油相混悬液；将所述乳化剂与白油进行混料处理，得到含乳化剂的白油；
(3)将所述混悬液与含乳化剂的白油进行混料处理后，于高速分散器中进行乳化处理，得到油包油型乳液；
(4)将所述油包油型乳液进行搅拌处理，至挥发性溶剂完全挥发后，形成载药微球，加入所述乳化分散剂、增稠剂进行混料处理，得到啶虫脒可分散微球油悬浮剂。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，所述挥发性溶剂为乙腈、丙酮中的一种或两种，作为挥发性溶剂通过溶剂蒸发法制备载药微球。
优选地，步骤(3)中，所述高速分散器的剪切速度为2000～4000rpm，乳化处理时间为0.5～2.0min，完成乳化处理，得到油包油性乳液。
优选地，步骤(4)中，所述搅拌处理的搅拌速度为500～900rpm，温度为25～65℃，使挥发性溶剂完全挥发，通过溶剂蒸发法制备载药微球。
进一步优选地，所述搅拌处理的温度为35～60℃。
本方法制备工艺简单，操作方便，微球形成后无需过滤干燥再重新配置成悬浮剂，直接添加其他辅料成分搅拌即得到最终的可分散微球油悬浮剂，节省成本，省时省力。
为了更好的说明本发明实施例提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂及其制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒5g；
聚乳酸15g；
脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g；
山梨醇脂肪酸酯1.0g；
石油磺酸钠3.5g；
三丁基酚聚氧乙烯醚1.5g；
气相白炭黑1.0g；
有机膨润土1.0g；
5#白油71g，
该啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述啶虫脒、聚乳酸与40g乙腈于冰水中进行混料处理，得到含药油相混悬液；将所述脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯与5#白油进行混料处理，得到含乳化剂的白油；
(3)将所述混悬液与含乳化剂的白油进行混料处理后，于高速分散器中以剪切速度为2000rpm进行乳化处理2.0min，得到油包油型乳液；
(4)将所述油包油性乳液于40℃以搅拌速度为600rpm进行搅拌处理5h，至乙腈完全挥发后，加入所述石油磺酸钠、三丁基酚聚氧乙烯醚、气相白炭黑、有机膨润土，5#白油补至100g，进行混料处理，得到啶虫脒可分散微球油悬浮剂。
经检测制剂微球平均粒径2.9μm，成囊率92.3％，悬浮率95％，冷热贮稳定性合格。
实施例2
一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒15g；
聚乳酸15g；
脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g；
聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯1.0g；
石油磺酸钠3.0g；
聚羧酸盐1.5g；
气相白炭黑1.0g；
硅酸镁铝1.0g；
5#白油61.5g，
该啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述啶虫脒、聚乳酸与40g乙腈和5g丙酮于冰水中进行混料处理，得到含药油相混悬液；将所述脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯与5#白油进行混料处理，得到含乳化剂的白油；
(3)将所述混悬液与含乳化剂的白油进行混料处理后，于高速分散器中以剪切速度为4000rpm进行乳化处理1.0min，得到油包油型乳液；
(4)将所述油包油性乳液于50℃以搅拌速度为900rpm进行搅拌处理5h，至乙腈和丙酮完全挥发后，加入所述石油磺酸钠、聚羧酸盐、气相白炭黑、硅酸镁铝，5#白油补至100g，进行混料处理，得到啶虫脒可分散微球油悬浮剂。
经检测制剂微球平均粒径2.4μm，成囊率90.5％，悬浮率97.2％，冷热贮稳定性合格。
实施例3
一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒10g；
聚乳酸15g；
蓖麻油聚氧乙烯醚1.0g；
山梨醇脂肪酸酯1.0g；
石油磺酸钠3.0g；
聚乙烯基吡咯烷酮聚合物1.5g；
硅酸镁铝1.0g；
有机膨润土1.0g；
5#白油66.5g，
该啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述啶虫脒、聚乳酸与45g乙腈于冰水中进行混料处理，得到含药油相混悬液；将所述蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯与5#白油进行混料处理，得到含乳化剂的白油；
(3)将所述混悬液与含乳化剂的白油进行混料处理后，于高速分散器中以剪切速度为3000rpm进行乳化处理2.0min，得到油包油型乳液；
(4)将所述油包油性乳液于45℃以搅拌速度为700rpm进行搅拌处理5h，至乙腈完全挥发后，加入所述石油磺酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮聚合物、气相白炭黑、有机膨润土，5#白油补至100g，进行混料处理，得到啶虫脒可分散微球油悬浮剂。
经检测制剂微球平均粒径2.7μm，成囊率93.5％，悬浮率94.2％，冷热贮稳定性合格。
为了更好的说明本发明实施例提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂的特性，下面将实施例1、2、3制备的啶虫脒可分散微球油悬浮剂进行大田药效试验，结果如表1所示。
试验地点连续3年种植棉花，水肥管理与一般棉花地相同，施药前该地块蚜虫分布均匀，适宜进行药效试验，共设12个处理区域；以不施药为空白对照。每个处理区域重复3次，处理区域面积为200m2，随机排列。每个处理区域5点取样，每点固定20株，调查固定叶片上的蚜虫数量。分别记录施药前和施药后7、14d调查残存蚜虫的数量，并按下式计算防治效果，
表1
药效试验结果表明，本发明实施例提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂对棉蚜具有较好的防治效果。在速效性方面，药后7d，在施药剂量为12g a.i./hm2时，20％啶虫脒可溶性液剂防效略过于本发明实施例，但施药剂量超过18g a.i./hm2时，本发明3个实施例提供的啶虫脒可分散微球油悬浮剂防效与20％啶虫脒可溶性液剂相当。
持效性方面，药后14d，20％啶虫脒可溶性液剂的3个处理防效均在70％以下；而实施例1、实施例2、实施例3防效均较好，在施药剂量为12g a.i./hm2时，防效接近80％；在施药剂量超过18g a.i./hm2时，防效均在85％以上，实施例1与实施例2防效甚至超过90％。
田间试验结果表明，本发明的含有啶虫脒可分散微球悬浮剂与传统剂型相比，速效性相当，而由于载药微球的存在，具有较好的缓释能力，对蚜虫具有持续的防治效果，具有推广价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂，其特征在于：包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒1％-15％；
聚乳酸4％-15％；
乳化剂1％～6％；
乳化分散剂1％～6％；
增稠剂2％～8％；
余量为白油；
其中，所述聚乳酸为壁材，啶虫脒为芯材形成载药微球。
2.如权利要求1所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，其特征在于：包括如下质量分数的原料组分：
啶虫脒5％-15％；
聚乳酸10％-15％；
乳化剂2％～4％；
乳化分散剂4％～6％；
增稠剂2％～4％；
余量为白油。
3.如权利要求1所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的两种或两种以上的组合物。
4.如权利要求1所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，其特征在于：所述乳化分散剂为石油磺酸钠、三丁基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯基吡咯烷酮聚合物、聚羧酸盐、木质素磺酸钠中的两种或两种以上的组合物。
5.如权利要求1所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、硅酸镁铝中的两种或两种以上的组合物。
6.一种啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照如权利要求1～5任一项所述啶虫脒可分散微球油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述啶虫脒、聚乳酸与挥发性溶剂进行混料处理，得到含药油相混悬液；将所述乳化剂与白油进行混料处理，得到含乳化剂的白油；
(3)将所述混悬液与含乳化剂的白油进行混料处理后，于高速分散器中进行乳化处理，得到油包油型乳液；
(4)将所述油包油型乳液进行搅拌处理，至挥发性溶剂完全挥发后，形成载药微球，加入所述乳化分散剂、增稠剂进行混料处理，得到啶虫脒可分散微球油悬浮剂。
7.如权利要求6所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述挥发性溶剂为乙腈、丙酮中的一种或两种。
8.如权利要求6所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述高速分散器的剪切速度为2000～4000rpm，乳化处理时间为0.5～2.0min。
9.如权利要求6所述的啶虫脒可分散微球油悬浮剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述搅拌处理的搅拌速度为500～900rpm，温度为25～65℃。
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