CN113481060B - 一种超白低碘值硬脂酸及其生产装置和生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超白低碘值硬脂酸及其生产装置和生产方法，涉及油脂精炼技术领域。本发明提供的超白低碘值硬脂酸生产装置，包括依次连通的脱水塔、蒸发塔、精馏塔、第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔；本发明利用第一硬脂酸塔蒸发除去前馏分后，将易氧化组分进入第二硬脂酸塔精馏脱色，生产出的硬脂酸成品颜色极浅，经过结片后不易溶化，颜色极白。采用本发明装置制备的硬脂酸产品的碘值降为5g/100g以下，色号为1号色，因碘值低，夏季高温不易溶化，便于储存和运输，销售价格提高了15％以上，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及油脂精炼技术领域，具体涉及一种超白低碘值硬脂酸及其生产装置和生产方法。
背景技术
现有技术通常以植物油生产下脚料皂脚经酸化得到酸化油，酸化油和水按照比例经高压水解反应得到粗脂肪酸，粗脂肪酸经沉淀分水后进入精馏系统，经过脱水、脱沥青、组分分离、脱色后得到成品油酸，副产品硬脂酸经过硬脂酸塔进一步精馏分离得到硬脂酸成品。硬脂酸成品广泛用于橡胶制品、PVC制品和化妆品等产品中，需求量大，并且以色号越低、碘值越低越好，售价也越高。
原硬脂酸的生产工艺为五塔联续生产，分别为脱水塔、蒸发塔、精馏塔、油酸塔和硬脂酸塔，五个塔分塔精馏生产油酸成品后获得该产品，产品为硬脂酸塔单塔分离，得到的硬脂酸成品颜色较深，产品应用方向为橡胶类、化妆品类一般产品添加剂，但是对于高标准要求的高档产品超白硬脂酸达不到相应要求，而且现有工艺制备的硬脂酸在夏季高温时易融化不易储存，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超白低碘值硬脂酸及其生产装置和生产方法，采用本发明的装置能够得到超白低碘值硬脂酸，可应用于高档化妆品添加剂领域，市场前景广阔；而且夏季高温不易融化，便于储存和运输。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超白低碘值硬脂酸生产装置，包括依次连通的脱水塔、蒸发塔、精馏塔、第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔；
所述第一硬脂酸塔包括第一硬脂酸塔塔体51以及与所述第一硬脂酸塔塔体51相连通的第一硬脂酸塔再沸器52；
所述第一硬脂酸塔塔体51的内部自上而下设置有第一硬脂酸塔冷凝器、前馏分接收盘和波纹填料；所述前馏分接收盘所在的塔壁上设置有前馏分出口；
所述第一硬脂酸塔塔体51的底部设置有易氧化组分出口和第一硬脂酸塔循环口；所述第一硬脂酸塔再沸器52通过第一硬脂酸塔循环泵53与所述第一硬脂酸塔循环口组成循环；
所述第二硬脂酸塔包括第二硬脂酸塔塔体61以及与所述第二硬脂酸塔塔体61相连通的第二硬脂酸塔再沸器62；
所述第二硬脂酸塔塔体61的内部自上而下设置有第二硬脂酸塔冷凝器、硬脂酸成品接收盘和波纹填料；所述硬脂酸成品接收盘所在的塔壁上设置有硬脂酸成品出口；
所述第二硬脂酸塔塔体61的底部设置有黑油酸出口和第二硬脂酸塔循环口；所述第二硬脂酸塔再沸器62通过第二硬脂酸塔循环泵63与所述第二硬脂酸塔循环口组成循环；
所述易氧化组分出口与第二硬脂酸塔循环口相连通。
优选地，还包括真空分布器71；所述第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔的顶部独立地与所述真空分布器71连接。
优选地，所述蒸发塔包括蒸发塔塔体21以及分别与所述蒸发塔塔体21相连通的第一蒸发塔再沸器22-1、第二蒸发塔再沸器22-2和第三蒸发塔再沸器22-3；
所述蒸发塔塔体21的内部自上而下设置有蒸发塔冷凝器、混合脂肪酸接收盘和波纹填料；所述混合脂肪酸接收盘所在的塔壁上设置有混合脂肪酸出口；所述混合脂肪酸出口与精馏塔相连接；
所述蒸发塔冷凝器所在的塔壁上由下而上设置有粗脂肪酸入口和预热粗脂肪酸出口；
所述脱水塔包括脱水塔塔体11以及与所述脱水塔塔体11相连通的脱水塔再沸器12；所述脱水塔塔体11的内部自下而上设置有脱水塔冷凝器、低沸点组分接收盘和波纹填料；所述低沸点组分接收盘所在的塔壁上设置有低沸点组分出口；所述波纹填料所在的塔壁上设置有预热粗脂肪酸入口；
所述脱水塔塔体11的底部设置有脱水粗脂肪酸出口和脱水塔循环口；所述脱水塔再沸器12通过脱水塔循环泵13与所述脱水塔循环口组成循环；
所述脱水粗脂肪酸出口与蒸发塔相连接。
优选地，还包括与所述脱水塔塔体11的顶部相连通的低真空缓冲罐14。
优选地，所述蒸发塔塔体21的底部设置有脱水粗脂肪酸入口和第一蒸发塔再沸器22-1循环口；所述第一蒸发塔再沸器22-1通过第一蒸发塔再沸器循环泵23-1与所述第一蒸发塔再沸器22-1循环口组成循环；
所述第一蒸发塔再沸器22-1的底部设置有第一溢流口和第一再沸器自循环口；所述第一再沸器自循环口通过所述第一蒸发塔再沸器循环泵23-1与所述第一蒸发塔再沸器22-1组成循环；
所述第一溢流口通过第二蒸发塔再沸器循环泵23-2与所述第二蒸发塔再沸器22-2的顶部相连通；
所述第二蒸发塔再沸器22-2的底部设置有第二溢流口和第二再沸器自循环口；所述第二再沸器自循环口通过所述第二蒸发塔再沸器循环泵23-2与所述第二蒸发塔再沸器22-2组成循环；
所述第二溢流口通过第三蒸发塔再沸器循环泵23-3与所述第三蒸发塔再沸器22-3的顶部相连通；
所述第三蒸发塔再沸器22-3的底部设置有沥青出口和第三再沸器自循环口；所述第三再沸器自循环口通过所述第三蒸发塔再沸器循环泵23-3与所述第三蒸发塔再沸器22-3组成循环。
优选地，所述第一蒸发塔再沸器22-1的水平高度大于所述第二蒸发塔再沸器22-2；所述第二蒸发塔再沸器22-2的水平高度大于所述第三蒸发塔再沸器22-3的水平高度。
优选地，所述精馏塔包括精馏塔塔体31以及与所述精馏塔塔体31相连通的精馏塔再沸器32；
所述精馏塔塔体31的内部自上而下设置有精馏塔冷凝器、粗硬脂酸接收盘和波纹填料；所述粗硬脂酸接收盘所在的塔壁上设置有粗硬脂酸出口；所述粗硬脂酸出口与所述第一硬脂酸塔相连接；
所述精馏塔塔体31的底部设置有粗油酸出口和精馏塔循环口；所述精馏塔再沸器32通过精馏塔循环泵33与所述精馏塔循环口组成循环。
优选地，还包括与所述精馏塔相连通的油酸塔；所述油酸塔包括油酸塔塔体41以及与所述油酸塔塔体41相连通的油酸塔再沸器42；
所述油酸塔塔体41的内部自上而下设置有油酸塔冷凝器、油酸成品接收盘和波纹填料；所述油酸成品接收盘所在的塔壁上设置有油酸成品出口；
所述油酸塔塔体41的底部设置有高组分黑油酸出口和油酸塔循环口；所述油酸塔再沸器42通过油酸塔循环泵43与所述油酸塔循环口组成循环。
本发明提供了一种超白低碘值硬脂酸生产方法，包括以下步骤：
将粗脂肪酸进行脱水，得到脱水粗脂肪酸；
将所述脱水粗脂肪酸进行蒸发冷凝，得到混合脂肪酸；
将所述混合脂肪酸进行初级精馏，得到粗硬脂酸和粗油酸；
将所述粗硬脂酸进行一级精馏，得到易氧化组分；
将所述易氧化组分进行二级精馏，得到超白低碘值硬脂酸。
本发明还提供了一种超白低碘值硬脂酸，由上述技术方案所述超白低碘值硬脂酸生产方法制备得到；所述超白低碘值硬脂酸的碘值在5g/100g以下；色号为1号色。
本发明提供了一种超白低碘值硬脂酸生产装置，本发明利用第一硬脂酸塔蒸发除去前馏分后，将易氧化组分进入第二硬脂酸塔精馏脱色，生产出的硬脂酸成品颜色极浅，经过结片后不易溶化，颜色极白。原硬脂酸单塔精馏时碘值为15～20g/100g，色号为3号色，因碘值高夏季容易溶化，不易储存；采用本发明装置制备的硬脂酸产品的碘值降为5g/100g以下，色号为1号色，因碘值低，夏季高温不易溶化，便于储存和运输，市场前景广阔，销售价格提高了15％以上。
另外，由于前馏分在第一硬脂酸塔中被全部脱除，进入第二硬脂酸塔的物料没有影响真空的低沸点组分存在，因而提高了系统的真空稳定性，硬脂酸成品出料量及质量稳定，较传统的硬脂酸单塔精馏的硬脂酸成品产量增加了5～10％。而且本系统操作方便，产品质量便于控制，可随时调节碘值的高低，颜色不变。
本发明提供了一种超白低碘值硬脂酸生产方法，包括以下步骤：将粗脂肪酸进行脱水，得到脱水粗脂肪酸；将所述脱水粗脂肪酸进行蒸发冷凝，得到混合脂肪酸；将所述混合脂肪酸进行初级精馏，得到粗硬脂酸和粗油酸；将所述粗硬脂酸进行一级精馏，得到易氧化组分；将所述易氧化组分进行二级精馏，得到超白低碘值硬脂酸。本发明对所述粗硬脂酸进行两次精馏，能够提高硬脂酸产品的质量，得到具有超白、低碘值的硬脂酸。
附图说明
图1为超白低碘值硬脂酸生产装置；
其中，11为脱水塔塔体，12为脱水塔再沸器，13为脱水塔循环泵，14为低真空缓冲罐，15为真空泵；
21为蒸发塔塔体，22-1为第一蒸发塔再沸器，22-2为第二蒸发塔再沸器，22-3为第三蒸发塔再沸器，23-1为第一蒸发塔再沸器循环泵，23-2为第二蒸发塔再沸器循环泵，23-3为第三蒸发塔再沸器循环泵，24为沥青储存罐；
31为精馏塔塔体，32为精馏塔再沸器，33为精馏塔循环泵；
41为油酸塔塔体，42为油酸塔再沸器，43为油酸塔循环泵，44为黑油酸储存罐，45为油酸成品接收罐，46为油酸成品储存罐；
51为第一硬脂酸塔塔体，52为第一硬脂酸塔再沸器，53为第一硬脂酸塔循环泵，54为前馏分液封罐；
61为第二硬脂酸塔塔体，62为第二硬脂酸塔再沸器，63为第二硬脂酸塔循环泵，64为黑油酸接收罐，65为硬脂酸成品冷却罐；
71为真空分布器，72为高真空缓冲罐，73为真空机组。
具体实施方式
本发明提供了一种超白低碘值硬脂酸生产装置，包括依次连通的脱水塔、蒸发塔、精馏塔、第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔；
所述第一硬脂酸塔包括第一硬脂酸塔塔体51以及与所述第一硬脂酸塔塔体51相连通的第一硬脂酸塔再沸器52；
所述第一硬脂酸塔塔体51的内部自上而下设置有第一硬脂酸塔冷凝器、前馏分接收盘和波纹填料；所述前馏分接收盘所在的塔壁上设置有前馏分出口；
所述第一硬脂酸塔塔体51的底部设置有易氧化组分出口和第一硬脂酸塔循环口；所述第一硬脂酸塔再沸器52通过第一硬脂酸塔循环泵53与所述第一硬脂酸塔循环口组成循环；
所述第二硬脂酸塔包括第二硬脂酸塔塔体61以及与所述第二硬脂酸塔塔体61相连通的第二硬脂酸塔再沸器62；
所述第二硬脂酸塔塔体61的内部自上而下设置有第二硬脂酸塔冷凝器、硬脂酸成品接收盘和波纹填料；所述硬脂酸成品接收盘所在的塔壁上设置有硬脂酸成品出口；
所述第二硬脂酸塔塔体61的底部设置有黑油酸出口和第二硬脂酸塔循环口；所述第二硬脂酸塔再沸器62通过第二硬脂酸塔循环泵63与所述第二硬脂酸塔循环口组成循环；
所述易氧化组分出口与第二硬脂酸塔循环口相连通。
本发明提供的超白低碘值硬脂酸生产装置包括依次连通的脱水塔和蒸发塔。作为本发明的一个实施例，所述蒸发塔包括蒸发塔塔体21以及分别与所述蒸发塔塔体21相连通的第一蒸发塔再沸器22-1、第二蒸发塔再沸器22-2和第三蒸发塔再沸器22-3；所述蒸发塔塔体21的内部自上而下设置有蒸发塔冷凝器、混合脂肪酸接收盘和波纹填料；所述混合脂肪酸接收盘所在的塔壁上设置有混合脂肪酸出口；所述混合脂肪酸出口与精馏塔相连接；所述蒸发塔冷凝器所在的塔壁上由下而上设置有粗脂肪酸入口和预热粗脂肪酸出口。
作为本发明的一个实施例，所述蒸发塔冷凝器包括自上而下依次设置的蒸发塔全凝器和蒸发塔分凝器。作为本发明的一个实施例，所述蒸发塔塔体21的高度为8～12米；所述蒸发塔塔体21内波纹填料的高度为5～8米，优选为6～7米。
作为本发明的一个实施例，所述脱水塔包括脱水塔塔体11以及与所述脱水塔塔体11相连通的脱水塔再沸器12；所述脱水塔塔体11的内部自下而上设置有脱水塔冷凝器、低沸点组分接收盘和波纹填料；所述低沸点组分接收盘所在的塔壁上设置有低沸点组分出口；所述波纹填料所在的塔壁上设置有预热粗脂肪酸入口；所述预热粗脂肪酸入口与所述预热粗脂肪酸出口相连接；所述脱水塔塔体11的底部设置有脱水粗脂肪酸出口和脱水塔循环口；所述脱水塔再沸器12通过脱水塔循环泵13与所述脱水塔循环口组成循环；所述脱水粗脂肪酸出口与蒸发塔相连接。作为本发明的一个实施例，所述脱水塔内波纹填料的高度为4～8米，优选为5～7米。
在本发明中，粗脂肪酸经过蒸发塔内的蒸发塔冷凝器换热，使得粗脂肪酸进行预热，得到预热粗脂肪酸；然后预热粗脂肪酸再进入脱水塔中进行脱水，能够提高脱水效率，并利用蒸发塔的余热。
作为本发明的一个实施例，所述脱水塔还包括与所述脱水塔塔体11的顶部相连通的低真空缓冲罐14。在本发明中，所述低真空缓冲罐14用于收集脱水塔排出的汽化水分，并进行冷却。
作为本发明的一个实施例，所述低真空缓冲罐14采用独立的真空泵15。
作为本发明的一个实施例，所述蒸发塔塔体21的底部设置有脱水粗脂肪酸入口和第一蒸发塔再沸器22-1循环口；所述第一蒸发塔再沸器22-1通过第一蒸发塔再沸器循环泵23-1与所述第一蒸发塔再沸器22-1循环口组成循环；所述第一蒸发塔再沸器22-1的底部设置有第一溢流口和第一再沸器自循环口；所述第一再沸器自循环口通过所述第一蒸发塔再沸器循环泵23-1与所述第一蒸发塔再沸器22-1组成循环；所述第一溢流口通过第二蒸发塔再沸器循环泵23-2与所述第二蒸发塔再沸器22-2的顶部相连通；所述第二蒸发塔再沸器22-2的底部设置有第二溢流口和第二再沸器自循环口；所述第二再沸器自循环口通过所述第二蒸发塔再沸器循环泵23-2与所述第二蒸发塔再沸器22-2组成循环；所述第二溢流口通过第三蒸发塔再沸器循环泵23-3与所述第三蒸发塔再沸器22-3的顶部相连通；所述第三蒸发塔再沸器22-3的底部设置有沥青出口和第三再沸器自循环口；所述第三再沸器自循环口通过所述第三蒸发塔再沸器循环泵23-3与所述第三蒸发塔再沸器22-3组成循环。本发明采用第一蒸发塔再沸器22-1、第二蒸发塔再沸器22-2和第三蒸发塔再沸器22-3这三级再沸器，能够将脱水后的粗脂肪酸不断依次加热，第一蒸发塔再沸器22-1加热提取70％植物沥青，剩余的进入第二蒸发塔再沸器22-2再进行加热蒸发提取20％植物沥青，剩余的再进入第三蒸发塔再沸器22-3继续加热把剩余的10％的植物沥青全部分离干净。
作为本发明的一个实施例，所述沥青出口与沥青储存罐24相连接。
作为本发明的一个实施例，所述脱水粗脂肪酸入口与所述脱水粗脂肪酸出口相连接。
作为本发明的一个实施例，所述第一蒸发塔再沸器22-1的水平高度大于所述第二蒸发塔再沸器22-220公分以上；所述第二蒸发塔再沸器22-2的水平高度大于所述第三蒸发塔再沸器22-3的水平高度20公分以上。本发明设置第一蒸发塔再沸器22-1、第二蒸发塔再沸器22-2和第三蒸发塔再沸器22-3的水平高度由高到低，有利于物料的自流循环。
本发明提供的超白低碘值硬脂酸生产装置包括与所述蒸发塔的混合脂肪酸出口相连通的精馏塔。作为本发明的一个实施例，所述精馏塔包括精馏塔塔体31以及与所述精馏塔塔体31相连通的精馏塔再沸器32；所述精馏塔塔体31的内部自上而下设置有精馏塔冷凝器、粗硬脂酸接收盘和波纹填料；所述粗硬脂酸接收盘所在的塔壁上设置有粗硬脂酸出口；所述粗硬脂酸出口与所述第一硬脂酸塔相连接；所述精馏塔塔体31的底部设置有粗油酸出口和精馏塔循环口；所述精馏塔再沸器32通过精馏塔循环泵33与所述精馏塔循环口组成循环。
作为本发明的一个实施例，所述精馏塔冷凝器包括自上而下依次设置的精馏塔全凝器和精馏塔分凝器。作为本发明的一个实施例，所述精馏塔内波纹填料的高度为18～23米，优选为20～22米。
作为本发明的一个实施例，所述精馏塔内部波纹填料所在的塔壁上设置有混合脂肪酸入口；所述混合脂肪酸入口与所述混合脂肪酸出口相连接。
本发明利用精馏塔进行初级精馏，得到粗硬脂酸和粗油酸。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的超白低碘值硬脂酸生产装置包括与所述精馏塔的粗油酸出口相连通的油酸塔。作为本发明的一个实施例，所述油酸塔包括油酸塔塔体41以及与所述油酸塔塔体41相连通的油酸塔再沸器42；所述油酸塔塔体41的内部自上而下设置有油酸塔冷凝器、油酸成品接收盘和波纹填料；所述油酸成品接收盘所在的塔壁上设置有油酸成品出口；所述油酸塔塔体41的底部设置有高组分黑油酸出口和油酸塔循环口；所述油酸塔再沸器42通过油酸塔循环泵43与所述油酸塔循环口组成循环。
作为本发明的一个实施例，所述油酸塔冷凝器包括自上而下依次设置的油酸塔全凝器和油酸塔分凝器。作为本发明的一个实施例，所述油酸塔内波纹填料的高度为10～15米。
作为本发明的一个实施例，所述油酸塔循环口与所述粗油酸出口相连接。
作为本发明的一个实施例，所述高组分黑油酸出口与黑油酸储存罐44相连接。
作为本发明的一个实施例，所述油酸成品出口依次与油酸成品接收罐45和油酸成品储存罐46相连接。
本发明利用油酸塔对粗油酸进行精馏，得到油酸成品和高组分黑油酸。
本发明提供的超白低碘值硬脂酸生产装置包括与所述精馏塔的粗硬脂酸出口相连通的第一硬脂酸塔。在本发明中，所述第一硬脂酸塔包括第一硬脂酸塔塔体51以及与所述第一硬脂酸塔塔体51相连通的第一硬脂酸塔再沸器52；所述第一硬脂酸塔塔体51的内部自上而下设置有第一硬脂酸塔冷凝器、前馏分接收盘和波纹填料；所述前馏分接收盘所在的塔壁上设置有前馏分出口；所述第一硬脂酸塔塔体51的底部设置有易氧化组分出口和第一硬脂酸塔循环口；所述第一硬脂酸塔再沸器52通过第一硬脂酸塔循环泵53与所述第一硬脂酸塔循环口组成循环。
作为本发明的一个实施例，所述第一硬脂酸塔塔体51的高度为17～22米，有利于增大塔降，加大回流，提高分离效果。
作为本发明的一个实施例，所述第一硬脂酸塔还包括设置于所述第一硬脂酸塔塔壁与波纹填料之间的塔内壁流圈，避免精馏过程中物料贴壁。作为本发明的一个实施例，所述塔内壁流圈的数量为4个；4个所述塔内壁流圈在波纹填料高度方向上均匀分布。
作为本发明的一个实施例，所述第一硬脂酸塔冷凝器包括自上而下依次设置的第一硬脂酸塔全凝器和第一硬脂酸塔分凝器。
作为本发明的一个实施例，所述第一硬脂酸塔内波纹填料的高度为15～20米。作为本发明的一个实施例，所述波纹填料的表面积为7～11m2。
作为本发明的一个实施例，所述第一硬脂酸塔内波纹填料所在的塔壁上设置有粗硬脂酸入口；所述粗硬脂酸入口与所述粗硬脂酸出口相连接。
作为本发明的一个实施例，所述前馏分出口与前馏分液封罐54相连接。
本发明提供的超白低碘值硬脂酸生产装置包括与所述第一硬脂酸塔的易氧化组分出口相连通的第二硬脂酸塔。在本发明中，所述第二硬脂酸塔包括第二硬脂酸塔塔体61以及与所述第二硬脂酸塔塔体61相连通的第二硬脂酸塔再沸器62；所述第二硬脂酸塔塔体61的内部自上而下设置有第二硬脂酸塔冷凝器、硬脂酸成品接收盘和波纹填料；所述硬脂酸成品接收盘所在的塔壁上设置有硬脂酸成品出口；所述第二硬脂酸塔塔体61的底部设置有黑油酸出口和第二硬脂酸塔循环口；所述第二硬脂酸塔再沸器62通过第二硬脂酸塔循环泵63与所述第二硬脂酸塔循环口组成循环；所述易氧化组分出口与第二硬脂酸塔循环口相连通。
作为本发明的一个实施例，所述第二硬脂酸塔塔体61的高度为17～22米，有利于增大塔降，加大回流，提高分离效果。
作为本发明的一个实施例，所述第二硬脂酸塔还包括设置于所述第二硬脂酸塔塔壁与波纹填料之间的塔内壁流圈，避免精馏过程中物料贴壁。作为本发明的一个实施例，所述塔内壁流圈的数量为4个；4个所述塔内壁流圈在波纹填料高度方向上均匀分布。
作为本发明的一个实施例，所述第二硬脂酸塔冷凝器包括自上而下依次设置的第二硬脂酸塔全凝器和第二硬脂酸塔分凝器。
作为本发明的一个实施例，所述第二硬脂酸塔内波纹填料的高度为15～20米。作为本发明的一个实施例，所述波纹填料的表面积为7～11m2。
作为本发明的一个实施例，所述黑油酸出口与黑油酸接收罐64相连接。
作为本发明的一个实施例，所述硬脂酸成品出口与硬脂酸成品冷却罐65相连接。
作为本发明的一个实施例，所述超白低碘值硬脂酸生产装置还包括真空分布器71；所述蒸发塔、精馏塔、油酸塔、第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔的顶部独立地与所述真空分布器71连接。
作为本发明的一个实施例，所述真空分布器71通过高真空缓冲罐72与真空机组73相连接。本发明采用真空分布器71的作用是与各塔真空连接管在一个作业面操作方便，便于控制各塔真空度。
作为本发明的一个实施例，所述脱水塔再沸器12、第一蒸发塔再沸器22-1、第二蒸发塔再沸器22-2、第三蒸发塔再沸器22-3、精馏塔再沸器32、油酸塔再沸器42、第一硬脂酸塔再沸器52和第二硬脂酸塔再沸器62独立地为降膜再沸器。
在本发明的具体实施例中，所述超白低碘值硬脂酸生产装置如图1所示，由脱水塔、蒸发塔、精馏塔、油酸塔、第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔组成；所述蒸发塔包括蒸发塔塔体21以及分别与所述蒸发塔塔体21相连通的第一蒸发塔再沸器22-1、第二蒸发塔再沸器22-2和第三蒸发塔再沸器22-3；所述蒸发塔塔体21的内部自上而下设置有蒸发塔冷凝器、混合脂肪酸接收盘和波纹填料；所述混合脂肪酸接收盘所在的塔壁上设置有混合脂肪酸出口；所述混合脂肪酸出口与精馏塔相连接；所述蒸发塔冷凝器所在的塔壁上由下而上设置有粗脂肪酸入口和预热粗脂肪酸出口；所述蒸发塔冷凝器包括自上而下依次设置的蒸发塔全凝器和蒸发塔分凝器；所述蒸发塔塔体21内波纹填料的高度为5～8米；所述脱水塔包括脱水塔塔体11以及与所述脱水塔塔体11相连通的脱水塔再沸器12；所述脱水塔塔体11的内部自下而上设置有脱水塔冷凝器、低沸点组分接收盘和波纹填料；所述低沸点组分接收盘所在的塔壁上设置有低沸点组分出口；所述波纹填料所在的塔壁上设置有预热粗脂肪酸入口；所述预热粗脂肪酸入口与所述预热粗脂肪酸出口相连接；所述脱水塔塔体11的底部设置有脱水粗脂肪酸出口和脱水塔循环口；所述脱水塔再沸器12通过脱水塔循环泵13与所述脱水塔循环口组成循环；所述脱水粗脂肪酸出口与蒸发塔相连接；所述脱水塔内波纹填料的高度为4～8米；所述脱水塔还包括与所述脱水塔塔体11的顶部相连通的低真空缓冲罐14；所述低真空缓冲罐14采用独立的真空泵15；所述蒸发塔塔体21的底部设置有脱水粗脂肪酸入口和第一蒸发塔再沸器22-1循环口；所述第一蒸发塔再沸器22-1通过第一蒸发塔再沸器循环泵23-1与所述第一蒸发塔再沸器22-1循环口组成循环；所述第一蒸发塔再沸器22-1的底部设置有第一溢流口和第一再沸器自循环口；所述第一再沸器自循环口通过所述第一蒸发塔再沸器循环泵23-1与所述第一蒸发塔再沸器22-1组成循环；所述第一溢流口通过第二蒸发塔再沸器循环泵23-2与所述第二蒸发塔再沸器22-2的顶部相连通；所述第二蒸发塔再沸器22-2的底部设置有第二溢流口和第二再沸器自循环口；所述第二再沸器自循环口通过所述第二蒸发塔再沸器循环泵23-2与所述第二蒸发塔再沸器22-2组成循环；所述第二溢流口通过第三蒸发塔再沸器循环泵23-3与所述第三蒸发塔再沸器22-3的顶部相连通；所述第三蒸发塔再沸器22-3的底部设置有沥青出口和第三再沸器自循环口；所述第三再沸器自循环口通过所述第三蒸发塔再沸器循环泵23-3与所述第三蒸发塔再沸器22-3组成循环；所述沥青出口与沥青储存罐24相连接；所述脱水粗脂肪酸入口与所述脱水粗脂肪酸出口相连接；所述第一蒸发塔再沸器22-1的水平高度大于所述第二蒸发塔再沸器22-2；所述第二蒸发塔再沸器22-2的水平高度大于所述第三蒸发塔再沸器22-3的水平高度；所述精馏塔包括精馏塔塔体31以及与所述精馏塔塔体31相连通的精馏塔再沸器32；所述精馏塔塔体31的内部自上而下设置有精馏塔冷凝器、粗硬脂酸接收盘和波纹填料；所述粗硬脂酸接收盘所在的塔壁上设置有粗硬脂酸出口；所述粗硬脂酸出口与所述第一硬脂酸塔相连接；所述精馏塔塔体31的底部设置有粗油酸出口和精馏塔循环口；所述精馏塔再沸器32通过精馏塔循环泵33与所述精馏塔循环口组成循环；所述精馏塔冷凝器包括自上而下依次设置的精馏塔全凝器和精馏塔分凝器；所述精馏塔内波纹填料的高度为18～23米；所述精馏塔内部波纹填料所在的塔壁上设置有混合脂肪酸入口；所述混合脂肪酸入口与所述混合脂肪酸出口相连接；所述油酸塔包括油酸塔塔体41以及与所述油酸塔塔体41相连通的油酸塔再沸器42；所述油酸塔塔体41的内部自上而下设置有油酸塔冷凝器、油酸成品接收盘和波纹填料；所述油酸成品接收盘所在的塔壁上设置有油酸成品出口；所述油酸塔塔体41的底部设置有高组分黑油酸出口和油酸塔循环口；所述油酸塔再沸器42通过油酸塔循环泵43与所述油酸塔循环口组成循环；所述油酸塔冷凝器包括自上而下依次设置的油酸塔全凝器和油酸塔分凝器；所述油酸塔循环口与所述粗油酸出口相连接；所述高组分黑油酸出口与黑油酸储存罐44相连接；所述油酸成品出口依次与油酸成品接收罐45和油酸成品储存罐46相连接；所述第一硬脂酸塔包括第一硬脂酸塔塔体51以及与所述第一硬脂酸塔塔体51相连通的第一硬脂酸塔再沸器52；所述第一硬脂酸塔塔体51的内部自上而下设置有第一硬脂酸塔冷凝器、前馏分接收盘和波纹填料；所述前馏分接收盘所在的塔壁上设置有前馏分出口；所述第一硬脂酸塔塔体51的底部设置有易氧化组分出口和第一硬脂酸塔循环口；所述第一硬脂酸塔再沸器52通过第一硬脂酸塔循环泵53与所述第一硬脂酸塔循环口组成循环；所述第一硬脂酸塔冷凝器包括自上而下依次设置的第一硬脂酸塔全凝器和第一硬脂酸塔分凝器；所述第一硬脂酸塔内波纹填料的高度为15～20米；所述第一硬脂酸塔内波纹填料所在的塔壁上设置有粗硬脂酸入口；所述粗硬脂酸入口与所述粗硬脂酸出口相连接；所述前馏分出口与前馏分液封罐54相连接；所述第二硬脂酸塔包括第二硬脂酸塔塔体61以及与所述第二硬脂酸塔塔体61相连通的第二硬脂酸塔再沸器62；所述第二硬脂酸塔塔体61的内部自上而下设置有第二硬脂酸塔冷凝器、硬脂酸成品接收盘和波纹填料；所述硬脂酸成品接收盘所在的塔壁上设置有硬脂酸成品出口；所述第二硬脂酸塔塔体61的底部设置有黑油酸出口和第二硬脂酸塔循环口；所述第二硬脂酸塔再沸器62通过第二硬脂酸塔循环泵63与所述第二硬脂酸塔循环口组成循环；所述易氧化组分出口与第二硬脂酸塔循环口相连通；所述第二硬脂酸塔冷凝器包括自上而下依次设置的第二硬脂酸塔全凝器和第二硬脂酸塔分凝器；所述第二硬脂酸塔内波纹填料的高度为15～20米；所述黑油酸出口与黑油酸接收罐64相连接；所述硬脂酸成品出口与硬脂酸成品冷却罐65相连接；所述蒸发塔、精馏塔、油酸塔、第一硬脂酸塔和第二硬脂酸塔的顶部独立与所述真空分布器71连接；所述真空分布器71通过高真空缓冲罐72与真空机组73相连接。
本发明还提供了一种超白低碘值硬脂酸生产方法，包括以下步骤：
将粗脂肪酸进行脱水，得到脱水粗脂肪酸；
将所述脱水粗脂肪酸进行蒸发冷凝，得到混合脂肪酸；
将所述混合脂肪酸进行初级精馏，得到粗硬脂酸和粗油酸；
将所述粗硬脂酸进行一级精馏，得到易氧化组分；
将所述易氧化组分进行二级精馏，得到超白低碘值硬脂酸。
本发明将粗脂肪酸进行脱水，得到脱水粗脂肪酸。在本发明中，所述粗脂肪酸的制备方法优选包括：将大豆酸化油和水按照3:1的重量比进入水解塔加温加压至195～210℃，在压力1.8～2.0MPa条件下水解，得到粗脂肪酸。
在本发明中，所述脱水的温度优选为180～210℃，更优选为190～200℃。本发明对所述脱水的时间没有特殊要求，采用连续进连续出的脱水方式。在本发明中，所述脱水在脱水塔中进行。
得到脱水粗脂肪酸后，本发明将所述脱水粗脂肪酸进行蒸发冷凝，得到混合脂肪酸。在本发明中，所述蒸发冷凝优选包括依次进行的蒸发和冷凝；所述蒸发的温度优选为240～250℃，更优选为245℃；所述冷凝的温度优选为195～230℃，更优选为210～220℃。在本发明中，所述蒸发冷凝在蒸发塔中进行。
在本发明中，所述蒸发冷凝包括依次进行的第一阶段蒸发冷凝、第二阶段蒸发冷凝和第三阶段蒸发冷凝。在本发明的具体实施例中，所述第一阶段蒸发冷凝采用第一蒸发塔再沸器22-1和蒸发塔塔体21实现；所述第二阶段蒸发冷凝采用第二蒸发塔再沸器22-2和蒸发塔塔体21实现；所述第三阶段蒸发冷凝采用第三蒸发塔再沸器22-3和蒸发塔塔体21实现。
在本发明中，所述脱水粗脂肪酸优选在第一蒸发塔再沸器22-1中加热汽化至240～250℃，然后汽化后的物料进入蒸发塔塔体21冷凝至195～230℃转化为液态物料，进入精馏塔；第一蒸发塔再沸器22-1未完全汽化的物料进入第二蒸发塔再沸器22-2中加热汽化至240～250℃，然后汽化后的物料进入蒸发塔塔体21冷凝至195～230℃转化为液态物料，进入精馏塔；第二蒸发塔再沸器22-2未完全汽化的物料进入第三蒸发塔再沸器22-3中加热汽化至240～250℃，然后汽化后的物料进入蒸发塔塔体21冷凝至195～230℃转化为液态物料，进入精馏塔。
在本发明中，所述第三蒸发塔再沸器22-3中未汽化的物料为沥青，从沥青出口排出，进入沥青储存罐24。在本发明中，所述沥青的酸价优选为20～30，更优选为25～28。
得到混合脂肪酸后，本发明将所述混合脂肪酸进行初级精馏，得到粗硬脂酸和粗油酸。在本发明中，所述初级精馏的温度优选为240～245℃。在本发明中，所述初级精馏在精馏塔中进行。本发明在所述初级精馏过程中，汽化的物料经精馏塔冷凝器冷凝，得到粗硬脂酸；剩余部分降至精馏塔塔底，得到粗油酸。
得到粗硬脂酸后，本发明将所述粗硬脂酸进行一级精馏，得到易氧化组分。在本发明中，所述一级精馏的温度优选为230～245℃。在本发明中，所述一级精馏在第一硬脂酸塔中进行。本发明优选将所述粗硬脂酸在-0.09～-0.1MPa负压下经过第一硬脂酸塔循环泵53循环至第一硬脂酸塔再沸器52顶部加热汽化至230～245℃；气相经第一硬脂酸塔中进入的粗硬脂酸175～220℃再次加热至230～245℃后升至第一硬脂酸塔塔顶，经过第一硬脂酸塔冷凝器冷却至170～190℃，转化为液体下落至前馏分接收盘，通过前馏分出口进入前馏分液封罐54；第一硬脂酸塔中剩余的易氧化组分落至塔底流至第二硬脂酸塔中。
得到易氧化组分后，本发明将所述易氧化组分进行二级精馏，得到超白低碘值硬脂酸。在本发明中，所述二级精馏的温度优选为230～240℃。在本发明中，所述二级精馏在第二硬脂酸塔中进行。本发明优选将所述易氧化组分在-0.08～-0.1MPa负压下，经过第二硬脂酸塔循环泵63循环至第二硬脂酸塔再沸器62顶部加热至230～250℃；气相进入第二硬脂酸塔顶部，经第二硬脂酸塔冷凝器冷却至180～190℃，转化为液体，得到超白低碘值硬脂酸；剩余的黑油酸落至塔底进入黑油酸接收罐64。
在本发明中，所述超白低碘值硬脂酸的碘值优选在5g/100g以下，更优选为3g/100g；色号优选为1号色。
作为优选，本发明将所述粗油酸进行蒸馏，得到油酸成品。在本发明中，所述蒸馏的温度优选为240～245℃。在本发明中，所述蒸馏在油酸塔中进行。
在本发明中，所述油酸成品的碘值优选在140～150g/100g以上，更优选为140～146g/100g；所述油酸成品中棕榈酸的质量含量优选在2.0～1.0％以下，更优选为0.7％以下。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用如图1所示的装置生产超白低碘值硬脂酸：
将原料罐内的大豆酸化油和水按照3:1的重量比输送至水解塔中加温加压至210℃、压力1.95MPa后，转化为粗脂肪酸；
将所述粗脂肪酸经过沉淀将水分进行沉淀分离后，通过上料泵按照流量调节经蒸发塔塔顶塔内蒸发塔冷凝器进入脱水塔，经脱水塔再沸器12加热至200℃，水分汽化后通过塔顶真空管线进入低真空缓冲罐14气相冷却后，从底部液封罐排出，所述粗脂肪酸经加热脱水后，得到脱水粗脂肪酸；
将所述脱水粗脂肪酸通过溢流管进入蒸发塔循环管线，经第一蒸发塔再沸器循环泵23-1循环至第一蒸发塔再沸器22-1加热汽化至245℃，气化后的物料上升至塔顶经过蒸发塔分凝器和全凝器冷却，将温度降至220℃，气态转化为液态，落至混合脂肪酸接收盘流出塔外经管线流至精馏塔中；
第一蒸发塔再沸器22-1未完全蒸发掉的物料经溢流管流至第二蒸发塔再沸器22-2循环管线重复第一蒸发塔再沸器22-1工作流程，剩余的物料经第三蒸发塔再沸器22-3再次加热蒸发，剩余的高组分物料植物沥青从第三蒸发塔再沸器22-3的沥青出口排出，沥青酸价控制在28，经换热器冷却后打入沥青储存罐24；
进入精馏塔的混合脂肪酸经循环管线精馏塔循环泵33循环至精馏塔再沸器32顶部，经加热至245℃，汽化物料上升至塔顶部，经精馏塔分凝器和蒸发塔全凝器冷却落至粗硬脂酸接收盘通过出料流量计控制将棕榈酸和粗硬脂酸切至第一硬脂酸塔；剩余部分落至塔底经溢流管线进入油酸塔经循环加热245℃汽化至塔顶，经油酸塔分凝器和油酸塔全凝器冷却落至油酸成品接收盘流出，得到油酸成品，所得油酸成品的碘值为145g/100g，棕榈酸的质量含量为0.7％以下，经换热器降温后进入油酸成品储存罐46，油酸塔塔底部分高组分黑油酸重新回到原料罐再次利用；
进入第一硬脂酸塔的粗硬脂酸在-0.099MPa负压下经过第一硬脂酸塔循环泵53循环至第一硬脂酸塔再沸器52顶部加热汽化至243℃；气相经第一硬脂酸塔中进入的粗硬脂酸215℃再次加热至245℃后升至第一硬脂酸塔塔顶，经过第一硬脂酸塔分凝器和第一硬脂酸塔全凝器冷却至185℃，转化为液体下落至前馏分接收盘，通过前馏分出口进入前馏分液封罐54，外售做混合酸用；第一硬脂酸塔中剩余的易氧化组分落至塔底经过溢流管流至第二硬脂酸塔循环管线，在-0.09MPa负压下，经过第二硬脂酸塔循环泵63循环至第二硬脂酸塔再沸器62顶部加热至245℃；气相进入第二硬脂酸塔顶部，经第二硬脂酸塔分凝器和第二硬脂酸塔全凝器冷却至185℃，转化为液体落至硬脂酸成品接收盘，通过出料管线自控阀门的开度大小控制硬脂酸成品流量的大小，控制碘值的高低，按照要求将碘值控制在5g/100g以下，硬脂酸成品出料后经过冷凝器冷却至51℃，进入硬脂酸成品储存罐暂存，后通过结片机将液体物料冷却在结片机转滚上通过刮刀刮下来装袋入库，得到超白低碘值硬脂酸成品；剩余的含有黑油酸的物料通过塔底溢流管排出回到原料罐重新利用提取。
采用本发明装置制备的硬脂酸产品的碘值降为5g/100g以下，色号为1号色，因碘值低，夏季高温不易溶化，便于储存和运输，销售价格提高了15％以上，市场前景广阔。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种超白低碘值硬脂酸生产方法，步骤为：
将原料罐内的大豆酸化油和水按照3:1的重量比输送至水解塔中加温加压至210℃、压力1.95MPa后，转化为粗脂肪酸；
将所述粗脂肪酸经过沉淀将水分进行沉淀分离后，通过上料泵按照流量调节经蒸发塔塔顶塔内蒸发塔冷凝器进入脱水塔，经脱水塔再沸器(12)加热至200℃，水分汽化后通过塔顶真空管线进入低真空缓冲罐(14)气相冷却后，从底部液封罐排出，所述粗脂肪酸经加热脱水后，得到脱水粗脂肪酸；
将所述脱水粗脂肪酸通过溢流管进入蒸发塔循环管线，经第一蒸发塔再沸器循环泵(23-1)循环至第一蒸发塔再沸器(22-1)加热汽化至245℃，气化后的物料上升至塔顶经过蒸发塔分凝器和全凝器冷却，将温度降至220℃，气态转化为液态，落至混合脂肪酸接收盘流出塔外经管线流至精馏塔中；
第一蒸发塔再沸器(22-1)未完全蒸发掉的物料经溢流管流至第二蒸发塔再沸器(22-2)循环管线重复第一蒸发塔再沸器(22-1)工作流程，剩余的物料经第三蒸发塔再沸器(22-3)再次加热蒸发，剩余的高组分物料植物沥青从第三蒸发塔再沸器(22-3)的沥青出口排出，沥青酸价控制在28，经换热器冷却后打入沥青储存罐(24)；
进入精馏塔的混合脂肪酸经循环管线精馏塔循环泵(33)循环至精馏塔再沸器(32)顶部，经加热至245℃，汽化物料上升至塔顶部，经精馏塔分凝器和蒸发塔全凝器冷却落至粗硬脂酸接收盘通过出料流量计控制将棕榈酸和粗硬脂酸切至第一硬脂酸塔；剩余部分落至塔底经溢流管线进入油酸塔经循环加热245℃汽化至塔顶，经油酸塔分凝器和油酸塔全凝器冷却落至油酸成品接收盘流出，得到油酸成品，所得油酸成品的碘值为145g/100g，棕榈酸的质量含量为0.7％以下，经换热器降温后进入油酸成品储存罐(46)，油酸塔塔底部分高组分黑油酸重新回到原料罐再次利用；
进入第一硬脂酸塔的粗硬脂酸在-0.099MPa负压下经过第一硬脂酸塔循环泵(53)循环至第一硬脂酸塔再沸器(52)顶部加热汽化至243℃；气相经第一硬脂酸塔中进入的粗硬脂酸215℃再次加热至245℃后升至第一硬脂酸塔塔顶，经过第一硬脂酸塔分凝器和第一硬脂酸塔全凝器冷却至185℃，转化为液体下落至前馏分接收盘，通过前馏分出口进入前馏分液封罐(54)，外售做混合酸用；第一硬脂酸塔中剩余的易氧化组分落至塔底经过溢流管流至第二硬脂酸塔循环管线，在-0.09MPa负压下，经过第二硬脂酸塔循环泵(63)循环至第二硬脂酸塔再沸器(62)顶部加热至245℃；气相进入第二硬脂酸塔顶部，经第二硬脂酸塔分凝器和第二硬脂酸塔全凝器冷却至185℃，转化为液体落至硬脂酸成品接收盘，通过出料管线自控阀门的开度大小控制硬脂酸成品流量的大小，控制碘值的高低，按照要求将碘值控制在5g/100g以下，硬脂酸成品出料后经过冷凝器冷却至51℃，进入硬脂酸成品储存罐暂存，后通过结片机将液体物料冷却在结片机转滚上通过刮刀刮下来装袋入库，得到超白低碘值硬脂酸成品；剩余的含有黑油酸的物料通过塔底溢流管排出回到原料罐重新利用提取。
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