CN104099183A - 一种浅色油酸的生产设备及基于其的制备工艺和制备的浅色油酸 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种浅色油酸的生产设备，包括连续的水解塔、脱水脱汽装置、蒸发塔、精馏塔和油酸塔。本发明还提供一种基于上述生产设备的浅色油酸生产工艺，以酸化油为原料，经过水解、脱水脱汽、多塔连续真空精馏；其中，所述蒸发塔的塔板数为32，所述油酸塔的塔板数为40。本发明提供上述生产工艺制备得到的浅色油酸。相较现有技术，本发明所述生产工艺制备得到的油浅色酸，纯度高，冻点范围更窄，产品质量更好。

Description

一种浅色油酸的生产设备及基于其的制备工艺和制备的浅色油酸

技术领域

本发明属于油脂化工领域，具体涉及一种浅色油酸的生产设备及基于该生产设备的制备工艺和制备的浅色油酸。

背景技术

油酸，化学名称为顺-9-十八(碳)烯酸，是油脂化工领域中最基础、产量最大、使用最广的化工原料，下游产品包括油漆、油墨、橡胶、各类助剂、润滑剂、固化剂、热融胶、食品添加剂、医药中间体等上万种。工业油酸以顺-9-十八(碳)烯酸为主要成分，还包括亚麻酸、亚油酸、反式油酸等杂质。油酸与其它脂肪酸一起，以甘油酯的形式存在于一切动植物油脂中。一般从动植物油中得到的初级混合脂肪酸经过冷冻压榨法、精馏法、有机溶剂法、表面活性剂法、尿素络合法等分离制备油酸，其中精馏法是工业中广泛采用的方法之一。

中国发明专利申请“一种低反式油酸的生产工艺”（公开号CN101838589A）公开了一种以酸化油为原料，采用包括水解塔、蒸发塔、精馏塔、油酸塔等的多塔连续精馏生产低反式油酸的工艺，使油酸产品由原来的4#色提高到1#色。其中，酸化油在多个连续的水解塔内分解为粗脂肪酸和甘油；粗脂肪酸脱水后在蒸发塔内进行蒸馏，塔上部得到混合脂肪酸，下部得到植物沥青；混合脂肪酸在精馏塔中分离，塔上部为C16:0的棕榈酸，下部为C18混合物；最后C18混合物在油酸塔中进行精馏分离，从塔中部得到所述低反式油酸。该发明主要采用提高水解温度和压力、缩短水解时间，加大蒸馏塔的循环量，缩短粗脂肪酸在塔内的循环时间，以及降低精馏塔加热介质温度等手段，将反式油酸的含量降低到4%左右。

中国发明专利申请“一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法”（公开号CN102618388A），公开的方法包括如下步骤：1）真空脱水、脱气、脱低沸；2）高真空精馏分离棕榈酸；3）高真空蒸馏；4）短程分子蒸馏脱残渣。该方法通过控制各步的温度、压力等参数，最终得到的油酸虽然酸价为195mgKOH/g，但是仍然存在色泽较深（加德纳2号），碘价较高（144gI/100g），凝固点（冻点）过高（21℃）的不足。

随着我国日化、生物技术等行业的发展，对高纯度、浅色油酸的需求大幅增加。目前我国高纯度油酸的产量依然不高，主要依赖进口，因此，迫切需要对现有技术进行改进，提高油酸产品的质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种浅色油酸的生产设备，以及基于该生产设备的制备工艺，和通过该工艺制备得到的浅色油酸。利用该工艺生产的油酸，色号＜1#，纯度高，油酸组分含量＞91%，冻点14-16℃，水份＜0.2%；产品质量好：酸值为195-205KOHmg/g，碘值为125-143gI/100g，皂化值为197-207KOHmg/g。

为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种浅色油酸的生产设备，包括连续的水解塔、脱水脱汽装置、蒸发塔、精馏塔和油酸塔；

其中所述脱水脱汽装置采用独立的水循环真空泵3，还包括进料泵1、脱水预热器2、闪蒸脱水器4；

所述蒸发塔包括进料预热器5、蒸发塔体（一）、配置在蒸发塔体（一）两侧的蒸发塔再沸器I6和蒸发塔再沸器II7；进料预热器5与闪蒸脱水器4连接；蒸发塔塔体内，自上而下设有塔顶冷凝器29、第一组塔内回流分布器23、第一段压延孔波纹填料24、第二组回流分布器23、第二段压延孔波纹填料24，填料总长度不少于8米，塔内底部设有档板21，在挡板21一侧的塔底设有与外部连通的循环口25，挡板21另一侧的塔底设有与外部连通的循环口26和沥青出料口27，其中沥青出料口27高于循环口26；蒸发塔再沸器I6通过机械循环泵I7与循环口25组成第一道循环，蒸发塔再沸器II9通过机械循环泵II8与循环口26组成第二道循环；第一组回流分布器23所在的塔壁上设有低碳组分出口11，第二组回流分布器23所在的塔壁上设有混合脂肪酸出口10，低碳组分出口11与控制阀流量计20连接，混合脂肪酸出口10与精馏塔进料口连接；

所述精馏塔包括精馏塔体（二）和精馏塔再沸器13；塔内设置有塔内回流分布器23，精馏段和提馏段的压延孔波纹填料24总长度不少于12米；塔上部设有硬脂酸出口14，塔底的C18混合物出口31与油酸塔的进料口连接；

所述油酸塔包括油酸塔体（三）和油酸塔再沸器16，塔内自上而下设有塔顶冷凝器29、第一组塔内回流分布器23、第一段压延孔波纹填料24、第二组回流分布器23、第二段压延孔波纹填料24，填料总长度不少于10米，第一组回流分布器23所在的塔壁上设有低碳组分出口18，第二组回流分布器23所在的塔壁上设有油酸出口17； 

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔共用一组真空罗茨机组19，各塔塔体顶部的真空尾气口28安装有阀门，汇集于真空罗茨机组19；

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的再沸器都为降膜再沸器，具有如下结构：

所述再沸器分别包括再沸器桶体41、再沸器封头42、分布盘43、分液帽44、再沸器法兰45，所述再沸器桶体41 两端均利用再沸器法兰45 连接再沸器封头42，上部的再沸器封头42 中安装分布盘43，分布盘43 上均布若干物料通孔，再沸器桶体41 内部安装若干再沸器列管46，分液帽44上设置均匀分布的切口47；

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的塔内回流分布器23都具有如下结构：

所述塔内回流分布器23包括槽盘51、收液槽支架52、收液槽53、升汽槽54、上溢流孔55、下溢流孔56、集液槽57、导流板58；所述槽盘51组成集液槽57，两个相邻的集液槽57之间构成升汽槽54，导流板58与槽盘51组成导流角槽59，导流角槽59内壁的槽盘51上开设有上溢流孔55和下溢流孔56，导流板58上端设有收液槽支架52，由两个收液槽支架52组成收液槽53。

本发明的另一个目的在于提供一种浅色油酸生产工艺，该工艺基于上述的生产设备，以酸化油为原料，经过水解、脱水脱汽、多塔连续真空精馏；其中，所述蒸发塔的塔板数为32，所述油酸塔的塔板数为40。

优选的，所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的塔内回流都采用调节阀门加流量计和温度控制内回流的方式。

优选的，所述蒸发塔的塔顶回流比为6-8，塔顶出料口温度为155-160℃，所述混合脂肪酸出料口10温度为215-225℃，所述循环口25的温度为250-260℃，所述沥青出料口27温度为263-273℃。

优选的，所述油酸塔回流比为6-8，塔顶低碳组分出料口18温度为160-165℃，所述塔中部油酸出料口17温度为215-225℃，塔底料温为243-252℃。

优选的，所述精馏塔的塔板数为48，塔顶回流比为2-2.5，塔上部硬脂酸出口14温度为192-200℃，塔底料温为238-245℃。

优选的，所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的真空度为80-100Pa。 

优选的，水解后的粗脂肪酸脱水脱汽步骤中，采用独立的水循环泵，真空度为3000-4000Pa，温度为140-150℃。

作为一种优选的实施方式，本发明提供一种浅色油酸的生产工艺，基于上述的生产设备，以植物油下脚料皂脚、油脚为原料，经过水解、脱水脱汽、多塔连续真空精馏，包括如下步骤：

1）植物油下脚料皂脚、油脚在水解塔经过水解得到粗脂肪酸，粗脂肪酸进入脱水脱汽装置进行脱水脱汽；所述脱水脱汽装置的真空度为3000-4000Pa，温度为140-150℃；

2）经过脱水脱汽的粗脂肪酸进入蒸发塔进行循环蒸发；所述蒸发塔的塔板数为32，所述蒸发塔的塔顶回流比为6-8，塔顶料温为155-160℃，所述混合脂肪酸出料口5温度为215-225℃，所述循环口8的温度为250-260℃，所述沥青出料口温度为263-273℃，所述蒸发塔采用罗茨机组控制真空度为80-100Pa；

3）混合脂肪酸从蒸发塔中部的出料口5进入精馏塔进行精馏；所述精馏塔的塔板数为48，所述精馏塔的塔顶回流比为2-2.5，塔顶料温为192-200℃，塔底料温为238-245℃；所述精馏塔采用罗茨机组控制真空度为80-100Pa；

4）C18混合物从精馏塔下部出料口进入油酸塔进行蒸馏；所述油酸塔的塔板数为40，从位于中上部的出料口得到浅色油酸；所述油酸塔回流比为6-8，塔顶出料口温度为160-165℃，所述塔中部油酸出料口温度为215-225℃，塔底料温为243-252℃；所述油酸塔采用罗茨机组控制真空度为80-100Pa。

本发明还有一个目的在于提供一种浅色油酸，由上述的制备方法制备得到。

脂肪酸中的低碳组分，即小于16：C的脂肪酸，特别是不饱和脂肪酸，易变色，其在油酸的存在，将导致油酸久置色深，而且冻点高且温度范围较宽。相较现有技术，本发明所述蒸发塔的塔板数由现有技术的24增加至32，同时增设上部的出料口，分离出低碳组分；本发明所述油酸塔的塔板数由现有技术的30增加至40，同时也增设上部的出料口，进一步分离出低碳组分。经过两次分离，有效地去除了低碳组分，提高了油酸的纯度。经检测，本发明所述生产工艺制备的油酸的冻点为14-16℃。

另外，现有技术中，脱水脱汽装置与精馏系统共用蒸汽喷射泵，影响精馏系统真空度。本发明所述脱水脱汽装置采用水循环泵单独抽真空脱水，从而提高了系统真空度。现有技术中，蒸馏塔、精馏塔和油酸塔大多为蒸汽喷射真空泵，蒸汽消耗量大，但是真空度偏低，在250～350Pa之间。本发明采用高真空罗茨真空机组，工作时的真空度达到80-100Pa，降低能耗。每小时罗茨真空机组的能耗成本较蒸汽喷射真空泵降低41.4%，两者的具体比较见表1。

表1  蒸汽喷射真空泵和罗茨真空机组的单位能耗比较

真空设备	能源	耗能(/h)	单价（元）	每小时总价（元）
					蒸汽喷射真空泵	蒸汽	0.8T	188	150.4
罗茨真空机组	电	117.5度	0.75	88.125

附图说明

下面，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中

图1为本发明所述浅色油酸生产设备结构示意图，其中：

（一）：蒸发塔体，（二）：精馏塔体，（三）：油酸塔体；

1：进料泵，2：脱水预热器，3：水循环真空泵，4：闪蒸脱水器，5：进料预热器，6：蒸发塔再沸器Ⅰ，7：机械循环泵Ⅰ，8：机械循环泵Ⅱ，9：蒸发塔再沸器Ⅱ，10：混合脂肪酸出口，11：低碳组分出口，12：精馏塔循环泵，13：精馏塔的再沸器，14：硬脂酸出口，15：油酸塔循环泵，16：油酸塔再沸器，17：油酸出口，18：低碳组分出口，19：真空罗茨机组，20：控制阀流量计，21：档板，22：集液器，23：塔内回流分布器，24：压延孔波纹填料；25：蒸发塔循环口；26：蒸发塔循环口；27：沥青出口，28：真空尾气口；29：塔顶冷凝器；30：精馏塔循环口；31：C18混合物出口，32：油酸塔循环口,33：黑酸出口。

 图2为本发明所述再沸器的结构示意图，其中：

     41：再沸器桶体，42：再沸器封头，43：分布盘，44：分液帽，45：再沸器法兰，46：再沸器列管。

图3是图2的分液帽局部放大图，其中：

44：分液帽，47：分液帽切口。

图4是本发明所述塔内回流分布器的结构示意图，其中：

51：槽盘，52：收液槽支架，53：收液槽，54：升汽槽，55：上溢流孔，56：下溢流孔、57：集液槽，58：导流板，59：导流角槽。

具体实施方式

以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。

下述实施例中的方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。

实施例1  一种浅色油酸生产装置

一种浅色油酸的生产设备，结构示意图如图1所示，包括连续的水解塔（图中为示出）、脱水脱汽装置、蒸发塔、精馏塔和油酸塔；

其中所述脱水脱汽装置采用独立的水循环真空泵3，还包括进料泵1、脱水预热器2、闪蒸脱水器4；

所述蒸发塔包括进料预热器5、蒸发塔体（一）、配置在蒸发塔体（一）两侧的蒸发塔再沸器I6和蒸发塔再沸器II7；进料预热器5与闪蒸脱水器4连接；蒸发塔塔体内，自上而下设有塔顶冷凝器29、第一组塔内回流分布器23、第一段压延孔波纹填料24、第二组回流分布器23、第二段压延孔波纹填料24，填料总长度不少于8米，塔内底部设有档板21，在挡板21一侧的塔底设有与外部连通的循环口25，挡板21另一侧的塔底设有与外部连通的循环口26和沥青出料口27，其中沥青出料口27高于循环口26；蒸发塔再沸器I6通过机械循环泵I7与循环口25组成第一道循环，蒸发塔再沸器II9通过机械循环泵II8与循环口26组成第二道循环；第一组回流分布器23所在的塔壁上设有低碳组分出口11，第二组回流分布器23所在的塔壁上设有混合脂肪酸出口10，低碳组分出口11与控制阀流量计20连接，混合脂肪酸出口10与精馏塔进料口连接；

所述精馏塔包括精馏塔体（二）和精馏塔再沸器13；塔内自上而下设置有塔顶冷凝器29、塔内回流分布器23，精馏段压延孔波纹填料24和提馏段压延孔波纹填料24，填料24的总长度不少于12米；塔内回流分布器23所在的塔壁上设有硬脂酸出口14，塔底设有C18混合物出口31和精馏塔循环口30；精馏塔循环口30通过精馏塔循环泵12与精馏塔再沸器13组成循环，塔底的C18混合物出口31与油酸塔循环口32连接；

所述油酸塔包括油酸塔体（三）和油酸塔再沸器16，塔内自上而下设有塔顶冷凝器29、第一组塔内回流分布器23、第一段压延孔波纹填料24、第二组回流分布器23、第二段压延孔波纹填料24，填料总长度不少于10米，第一组回流分布器23所在的塔壁上设有低碳组分出口18，第二组回流分布器23所在的塔壁上设有油酸出口17，塔底设有黑酸出口33和油酸塔循环口32；油酸塔再沸器16通过油酸塔机械泵15与油酸塔循环口32组成循环。 

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔共用一组真空罗茨机组19，各塔塔体顶部的真空尾气口28安装有阀门，汇集于真空罗茨机组19；

参照图2和图3，所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的再沸器都为降膜再沸器，具有如下结构：

所述再沸器分别包括再沸器桶体41、再沸器封头42、分布盘43、分液帽44、再沸器法兰45，所述再沸器桶体41 两端均利用再沸器法兰45 连接再沸器封头42，上部的再沸器封头42 中安装分布盘43，分布盘43 上均布若干物料通孔，再沸器桶体41 内部安装若干再沸器列管46，分液帽44上设置均匀分布的切口47；

参照图4，所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的塔内回流分布器23都具有如下结构：

所述塔内回流分布器23包括槽盘51、收液槽支架52、收液槽53、升汽槽54、上溢流孔55、下溢流孔56、集液槽57、导流板58；所述槽盘51组成集液槽57，两个相邻的集液槽57之间构成升汽槽54，导流板58与槽盘51组成导流角槽59，导流角槽59内壁的槽盘51上开设有上溢流孔55和下溢流孔56，导流板58上端设有收液槽支架52，由两个收液槽支架52组成收液槽53。

实施例2  一种浅色油酸生产工艺

菜油、豆油、棉籽油等植物油生产后产生的下脚料酸化后得到的酸化油，经过水解得到粗脂肪酸，以该粗脂肪酸为原料，利用实施例1所述的生产设备，经过连续精馏得到浅色油酸。具体步骤如下：

1）酸化油经过水解得到的粗脂肪酸，进入脱水脱汽装置进行脱水脱汽；所述脱水脱汽装置真空度为3000-3500Pa，温度为140-145℃；

2）来自进料口的粗脂肪酸，经档板阻档在左侧，通过循环口、循环泵进入再沸器加热，汽相气体进入塔内填料，液相物料，再重复循环加热。当液相物料越来越多时，溢过档板，进入右侧，再经循环口，循环泵、再沸器加热循环，汽相气体进入塔内填料，液相物料再重复循环加热。当难以蒸发的液相物料（植物沥青）越来越多时，经沥青出口流出。随着不断循环加热蒸发，上升的脂肪酸汽体经塔顶冷凝器冷却，通过控制出料量，溢出的物料经回流分布器分布回流，经汽液对流，小于16：C的低碳组分富集于低碳组分出口，根据检测，控制微量出料。 混合脂肪酸富集于混合脂肪酸出口，出料至精馏塔；所述蒸发塔塔板数为32，塔顶回流比为6，塔顶料温为155-157℃，所述塔中部出料温为215-220℃，塔底料温为250-255℃和263-265℃；所述蒸发塔采用罗茨机组控制真空度为80Pa；

3）混合脂肪酸从蒸发塔中部的出料口进入精馏塔进行精馏；所述精馏塔的塔板数为48，所述精馏塔的塔顶回流比为2，塔顶料温为192-195℃，塔底料温为238-240℃；所述精馏塔采用罗茨机组控制真空度为80Pa；经过精馏，硬脂酸富集于上部的硬脂酸出口，C18混合物富集于下部的C18混合物出口，出料至油酸塔； 

4）C18混合物从精馏塔下部出料口进入油酸塔进行蒸馏；所述油酸的塔板数为40；塔回流比为6，塔上部低碳组分出口温度为160-162℃，油酸出口温度为215-220℃，塔底料温为243-247℃；所述油酸塔采用罗茨机组控制真空度为80Pa。经过蒸馏，低碳组分富集于低碳组分出口，从油酸出口得到所述浅色油酸，塔底部的黑油酸返回蒸发塔。 

实施例3  一种浅色油酸生产工艺

菜油、豆油、棉籽油等植物油生产后产生的下脚料酸化后得到的酸化油，经过水解得到粗脂肪酸，以该粗脂肪酸为原料，利用实施例1所述的生产设备，经过连续精馏得到浅色油酸。具体步骤如下：

1）酸化油经过水解得到的粗脂肪酸，进入脱水脱汽装置进行脱水脱汽；所述脱水脱汽装置真空度为3500-4000Pa，温度为145-150℃；

2）来自进料口的粗脂肪酸，经档板阻档在左侧，通过循环口、循环泵进入再沸器加热，汽相气体进入塔内填料，液相物料，再重复循环加热。当液相物料越来越多时，溢过档板，进入右侧，再经循环口，循环泵、再沸器加热循环，汽相气体进入塔内填料，液相物料再重复循环加热。当难以蒸发的液相物料（植物沥青）越来越多时，经沥青出口流出。随着不断循环加热蒸发，上升的脂肪酸汽体经塔顶冷凝器冷却，通过控制出料量，溢出的物料经回流分布器分布回流，经汽液对流，小于16：C的低碳组分富集于低碳组分出口，根据检测，控制微量出料。 混合脂肪酸富集于混合脂肪酸出口，出料至精馏塔；所述蒸发塔塔板数为32，塔顶回流比为8，塔顶料温为156-160℃，所述塔中部出料温为220-225℃，塔底料温为255-260℃和265-270℃；所述蒸发塔采用罗茨机组控制真空度为100Pa；

3）混合脂肪酸从蒸发塔中部的出料口进入精馏塔进行精馏；所述精馏塔的塔板数为48，所述精馏塔的塔顶回流比为2.5，塔顶料温为195-200℃，塔底料温为240-245℃；所述精馏塔采用罗茨机组控制真空度为100Pa；经过精馏，硬脂酸富集于上部的硬脂酸出口，C18混合物富集于下部的C18混合物出口，出料至油酸塔； 

4）C18混合物从精馏塔下部出料口进入油酸塔进行蒸馏；所述油酸的塔板数为40；塔回流比为8，塔上部低碳组分出口温度为163-165℃，油酸出口温度为220-225℃，塔底料温为245-250℃；所述油酸塔采用罗茨机组控制真空度为100Pa。经过蒸馏，低碳组分富集于低碳组分出口，从油酸出口得到所述浅色油酸，塔底部的黑油酸返回蒸发塔。 

实施例4  一种浅色油酸生产工艺

菜油、豆油、棉籽油等植物油生产后产生的下脚料酸化后得到的酸化油，经过水解得到粗脂肪酸，以该粗脂肪酸为原料，利用实施例1所述的生产设备，经过连续精馏得到浅色油酸。具体步骤如下：

1）酸化油经过水解得到的粗脂肪酸，进入脱水脱汽装置进行脱水脱汽；所述脱水脱汽装置真空度为3200-3800Pa，温度为142-146℃；

2）来自进料口的粗脂肪酸，经档板阻档在左侧，通过循环口、循环泵进入再沸器加热，汽相气体进入塔内填料，液相物料，再重复循环加热。当液相物料越来越多时，溢过档板，进入右侧，再经循环口，循环泵、再沸器加热循环，汽相气体进入塔内填料，液相物料再重复循环加热。当难以蒸发的液相物料（植物沥青）越来越多时，经沥青出口流出。随着不断循环加热蒸发，上升的脂肪酸汽体经塔顶冷凝器冷却，通过控制出料量，溢出的物料经回流分布器分布回流，经汽液对流，小于16：C的低碳组分富集于低碳组分出口，根据检测，控制微量出料。 混合脂肪酸富集于混合脂肪酸出口，出料至精馏塔；所述蒸发塔塔板数为32，塔顶回流比为7，塔顶料温为155-158℃，所述塔中部出料温为218-222℃，塔底料温为252-257℃和270-273℃；所述蒸发塔采用罗茨机组控制真空度为90Pa；

3）混合脂肪酸从蒸发塔中部的出料口进入精馏塔进行精馏；所述精馏塔的塔板数为48，所述精馏塔的塔顶回流比为2.2，塔顶料温为194-196℃，塔底料温为241-243℃；所述精馏塔采用罗茨机组控制真空度为90Pa；经过精馏，硬脂酸富集于上部的硬脂酸出口，C18混合物富集于下部的C18混合物出口，出料至油酸塔； 

4）C18混合物从精馏塔下部出料口进入油酸塔进行蒸馏；所述油酸的塔板数为40；塔回流比为7，塔上部低碳组分出口温度为162-164℃，油酸出口温度为218-224℃，塔底料温为250-252℃；所述油酸塔采用罗茨机组控制真空度为90Pa。经过蒸馏，低碳组分富集于低碳组分出口，从油酸出口得到所述浅色油酸，塔底部的黑油酸返回蒸发塔。 

对比例1  一种低反式油酸的生产工艺

本对比例采用的生产设备，与实施例1的区别在于：

1、脱水脱汽装置仅在蒸汽喷射泵的二级冷凝器上加一接口，水解粗脂肪酸水份大时影响精馏系统真空度。

2、蒸发塔仅设置一个再沸器，塔底部没有挡板，塔内仅有一组回流分布器；填料高6m,没有低碳组分出口；

3、油酸塔塔内仅有一组回流分布器，填料高6-8m，没有低碳组分出口。

菜油、豆油、棉籽油等植物油生产后产生的下脚料酸化后得到的酸化油，经过水解得到粗脂肪酸，以该粗脂肪酸为原料，利用上述的生产设备，经过连续精馏得到浅色油酸。具体步骤如下：

1）酸化油经过水解得到的粗脂肪酸，进入脱水脱汽装置进行脱水脱汽；所述脱水脱汽装置真空度为3000-4000Pa，温度为140-150℃；

2）经过脱水脱汽的粗脂肪酸进入蒸发塔进行循环蒸发；所述蒸发塔的塔板数为24，自上而下设2个出料口，位于上部的出料口与精馏塔的进料口连通；塔顶料温为220-230℃，塔底料温为255-265℃和263-273℃，真空度为250-300Pa；从蒸发塔上部的出料口得到混合脂肪酸，从下部的出料口得到植物沥青；

3）混合脂肪酸从蒸发塔上部的出料口进入精馏塔进行精馏；所述精馏塔的塔板数为48，设有上下两个出料口，下部的出料口与油酸塔的进料口连通；所述精馏塔的塔顶回流比为2-2.5，塔顶料温为198-208℃，塔底料温为243-252℃，真空度为250-300Pa；从精馏塔的上部出料口得到棕榈酸，从下部出料口得到C18混合物；

4）C18混合物从精馏塔下部出料口进入油酸塔进行蒸馏；所述油酸塔的塔板数为30，设有上下两个出料口；所述塔上部出料口温度为220-225℃，塔底料温为248-257℃，真空度为250-300Pa；从油酸塔的上部出料口得到所述油酸，从下部得到的黑酸返回至蒸发塔。

试验例1  

检测实施例2-4得到的浅色油酸和对比例1得到的油酸，根据“GB/T 9104-2008工业硬脂酸试验方法”进行。检测结果如下表所示：

检测项目	实施例2	实施例3	实施例4	对比例1
					色泽（铁钴比色）	≤1#	≤1#	≤1#	≤1#
低碳组分C12：0～C14含量（%）	＜1	＜1	＜1	＜1
					棕榈酸C16：0含量（%）	≤3	≤3	≤3	≤5
油酸C18：1+C18：2含量（%）	＞91	＞92	＞91.5	＞90
					酸值（KOHmg/g）	195-205	195-205	195-205	190-202
碘值（gI/100g）	125-143	130-148	127-145	120-140
					皂化值	197-207	199-208	196-205	192-204
水份含量（%）	<0.2	<0.2	<0.2	<0.2
					冻点（℃）	14～16	14～16	14～16	16～20

从上表的检测数据可以看出，本发明实施例2-4所述的生产工艺得到的浅色油酸的纯度高于对比例1，而且本发明所述生产工艺得到的油酸的酸值、碘值、皂化值、水分含量和冻点等指标都好于对比例。说明本发明的生产工艺能够有效提高油酸的品质。

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种浅色油酸的生产设备，包括连续的水解塔、脱水脱汽装置、蒸发塔、精馏塔和油酸塔；

其中所述脱水脱汽装置采用独立的水循环真空泵（3），还包括进料泵（1）、脱水预热器（2）、闪蒸脱水器（4）；

所述蒸发塔包括进料预热器（5）、蒸发塔体（一）、配置在蒸发塔体（一）两侧的蒸发塔再沸器I（6）和蒸发塔再沸器II(7)；进料预热器（5）与闪蒸脱水器（4）连接；蒸发塔塔体内，自上而下设有塔顶冷凝器（29）、第一组塔内回流分布器（23）、第一段压延孔波纹填料（24）、第二组回流分布器（23）、第二段压延孔波纹填料（24），填料总长度不少于8米，塔内底部设有档板（21），在挡板（21）一侧的塔底设有与外部连通的循环口（25），挡板（21）另一侧的塔底设有与外部连通的循环口（26）和沥青出料口（27），其中沥青出料口（27）高于循环口（26）；蒸发塔再沸器I(6)通过机械循环泵I（7）与循环口（25）组成第一道循环，蒸发塔再沸器II(9)通过机械循环泵II（8）与循环口（26）组成第二道循环；第一组回流分布器（23）所在的塔壁上设有低碳组分出口（11），第二组回流分布器（23）所在的塔壁上设有混合脂肪酸出口（10），低碳组分出口（11）与控制阀流量计（20）连接，混合脂肪酸出口（10）与精馏塔进料口连接；

所述精馏塔包括精馏塔体（二）和精馏塔再沸器（13）；塔内设置有塔内回流分布器（23），精馏段和提馏段的压延孔波纹填料（24）总长度不少于12米；塔上部设有硬脂酸出口（14），塔底的C18混合物出口（31）与油酸塔的进料口连接；

所述油酸塔包括油酸塔体（三）和油酸塔再沸器（16），塔内自上而下设有塔顶冷凝器（29）、第一组塔内回流分布器（23）、第一段压延孔波纹填料（24）、第二组回流分布器（23）、第二段压延孔波纹填料（24），填料总长度不少于10米，第一组回流分布器（23）所在的塔壁上设有低碳组分出口（18），第二组回流分布器（23）所在的塔壁上设有油酸出口（17）； 

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔共用一组真空罗茨机组（19），各塔塔体顶部的真空尾气口（28）安装有阀门，汇集于真空罗茨机组（19）；

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的再沸器都为降膜再沸器，具有如下结构：

所述再沸器分别包括再沸器桶体（41）、再沸器封头（42）、分布盘（43）、分液帽（44）、再沸器法兰（45），所述再沸器桶体（41） 两端均利用再沸器法兰（45） 连接再沸器封头（42），上部的再沸器封头（42）中安装分布盘（43），分布盘（43）上均布若干物料通孔，再沸器桶体（41）内部安装若干再沸器列管（46），分液帽（44）上设置均匀分布的切口（47）；

所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的塔内回流分布器(23)都具有如下结构：

所述塔内回流分布器(23)包括槽盘（51）、收液槽支架（52）、收液槽（53）、升汽槽（54）、上溢流孔（55）、下溢流孔（56）、集液槽（57）、导流板（58）；所述槽盘（51）组成集液槽（57），两个相邻的集液槽（57）之间构成升汽槽（54），导流板（58）与槽盘（51）组成导流角槽（59），导流角槽（59）内壁的槽盘（51）上开设有上溢流孔（55）和下溢流孔（56），导流板（58）上端设有收液槽支架（52），由两个收液槽支架（52）组成收液槽（53）。

2.一种浅色油酸生产工艺，基于权利要求1所述的生产设备，以酸化油为原料，经过水解、脱水脱汽、多塔连续真空精馏；其中，所述蒸发塔的塔板数为32，所述油酸塔的塔板数为40。

3.根据权利要求2所述的浅色油酸生产工艺，其特征在于，所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的塔内回流都采用调节阀门加流量计和温度控制内回流的方式。

4.根据权利要求2所述的浅色油酸生产工艺，其特征在于，所述蒸发塔的塔顶回流比为6-8，塔顶出料口温度为155-160℃，所述混合脂肪酸出料口（5）温度为215-225℃，所述循环口8的温度为250-260℃，所述沥青出料口温度为263-273℃。

5.根据权利要求2所述的浅色油酸生产工艺，其特征在于，所述油酸塔回流比为6-8，塔顶低碳组分出料口温度为160-165℃，所述塔中部油酸出料口温度为215-225℃，塔底料温为243-252℃。

6.根据权利要求2所述的浅色油酸生产工艺，其特征在于，所述精馏塔的塔板数为48，塔顶回流比为2-2.5，塔顶出料口温度为192-200℃，塔底料温为238-245℃。

7.根据权利要求2至6中任一项所述的浅色油酸生产工艺，其特征在于，所述蒸发塔、精馏塔和油酸塔的真空度为80-100Pa。

8. 根据权利要求2至7中任一项所述的浅色油酸生产工艺，其特征在于，水解后的粗脂肪酸脱水脱汽步骤中，采用独立的水循环泵，真空度为3000-4000Pa，温度为140-150℃。

9.一种浅色油酸的生产工艺，基于权利要求1所述的生产设备，以植物油下脚料皂脚、油脚为原料，经过水解、脱水脱汽、多塔连续真空精馏，包括如下步骤：

1）植物油下脚料皂脚、油脚在水解塔经过水解得到粗脂肪酸，粗脂肪酸进入脱水脱汽装置进行脱水脱汽；所述脱水脱汽装置的真空度为3000-4000Pa，温度为140-150℃；

2）经过脱水脱汽的粗脂肪酸进入蒸发塔进行循环蒸发；所述蒸发塔的塔板数为32，所述蒸发塔的塔顶回流比为6-8，塔顶料温为155-160℃，所述混合脂肪酸出料口（5）温度为215-225℃，所述循环口8的温度为250-260℃，所述沥青出料口温度为263-273℃，所述蒸发塔采用罗茨机组控制真空度为80-100Pa；

3）混合脂肪酸从蒸发塔中部的出料口（5）进入精馏塔进行精馏；所述精馏塔的塔板数为48，所述精馏塔的塔顶回流比为2-2.5，塔顶料温为192-200℃，塔底料温为238-245℃；所述精馏塔采用罗茨机组控制真空度为80-100Pa；

4）C18混合物从精馏塔下部出料口进入油酸塔进行蒸馏；所述油酸塔的塔板数为40，从位于中上部的出料口得到浅色油酸；所述油酸塔回流比为6-8，塔顶出料口温度为160-165℃，所述塔中部油酸出料口温度为215-225℃，塔底料温为243-252℃；所述油酸塔采用罗茨机组控制真空度为80-100Pa。

10.一种浅色油酸，由权利要求2至9中任一项所述的制备方法制备得到。