CN110759812B - 一种甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法及回收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤化工技术领域，涉及一种甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法及回收系统，包括：粗甲醇经过甲醇精馏工艺后从精馏塔塔顶气相回收甲醇；从精馏塔采集到甲醇‑乙醇‑水的气液混合物进入乙醇精馏塔中，通过蒸发，气相甲醇在乙醇精馏塔塔顶富积，乙醇和水的共沸物在乙醇精馏塔塔底富积；从精馏塔采集到甲醇‑乙醇‑杂醇‑水的混合物进入杂醇精馏塔，通过蒸发，杂醇油轻馏分富积在杂醇精馏塔上部，冷却后经分层器回收杂醇油产品，杂醇油重馏分富积在杂醇精馏塔下部，水槽上部回收杂醇结片产品。本发明在实现甲醇全回收的同时将乙醇及杂醇最大化减量，实现危废的资源化回收，工艺流程紧密节能。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，涉及一种乙醇杂醇的回收方法及回收系统；尤其涉及一种甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法及回收系统。
背景技术
粗甲醇精馏中，轻组分在预塔中除去，而以水、杂醇为代表的重组分则富积于最后一塔(两塔工艺中主塔、三塔工艺中的常压塔或回收塔、五塔三效工艺中的末塔)，其中乙醇富积在塔中上部，水为代表的釜液富积在塔底部，甲醇富积在塔顶部，C3-C20为代表的杂醇组分富积于塔中下部；现阶段所有企业均不能完全回收杂醇，均以杂醇和甲醇混合物采出作为危废处理。
发明内容
本发明提出一种甲醇精馏过程中乙醇杂醇的回收方法及回收系统，实现甲醇全回收的同时将乙醇及杂醇最大化减量，实现危废的资源化回收，工艺流程紧密节能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，包括：粗甲醇经过甲醇精馏工艺后进入精馏塔中，从精馏塔塔顶气相回收甲醇；从精馏塔上侧出口采集到甲醇-乙醇-水的气液混合物进入乙醇精馏塔中，通过乙醇精馏塔蒸发，乙醇精馏塔塔顶气相返回精馏塔中进一步回收甲醇，乙醇精馏塔塔底实现乙醇的回收；从精馏塔下侧出口采集到甲醇-乙醇-杂醇-水的混合液进入杂醇精馏塔，通过蒸发，从杂醇精馏塔塔侧出口回收杂醇，杂醇精馏塔塔顶气相经冷却后分别返回精馏塔和杂醇精馏塔回收进一步回收甲醇、乙醇以及杂醇。
进一步的，所述回收乙醇的具体方法是：从精馏塔上侧出口采集到含有甲醇-乙醇-水的气液混合物进入乙醇精馏塔中，通过乙醇精馏塔塔底的蒸发，气相甲醇不断在乙醇精馏塔塔顶富积并返回精馏塔中进一步回收甲醇，乙醇和水的共沸物不断在乙醇精馏塔塔底富积，从乙醇精馏塔塔底回收乙醇产品。
进一步的，所述回收杂醇的具体方法是：从精馏塔下侧出口采集到含有甲醇-乙醇-杂醇-水的液相混合物进入杂醇精馏塔，通过蒸发，轻组分甲醇-乙醇富积在杂醇精馏塔顶部，杂醇精馏塔塔顶气经冷却后部分返回精馏塔进一步回收甲醇和乙醇，部分返回杂醇精馏塔回收进一步回收及杂醇；从杂醇精馏塔上侧出口取出一支作杂醇轻馏分回收分支，冷却后经分层器分层，从分层器上层油相回收杂醇油产品，从杂醇精馏塔下侧出口处取出一支作为杂醇油重馏分回收分支送至水槽，从水槽上部回收杂醇结片产品。
进一步限定，乙醇精馏塔塔底回收的乙醇是质量分数为80-85％的共沸乙醇。
进一步限定，分层器上层油相回收杂醇油产品为C3-C5醇类产品。
进一步限定，水槽上部回收杂醇结片产品为C6-C20醇类结片产品。
一种甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收系统，包括精馏塔、杂醇精馏塔、乙醇精馏塔、分层器、水槽、第一冷却器以及第二冷却器；
所述精馏塔上分别设置有精馏塔进料口、精馏塔塔顶出口、精馏塔乙醇采出口、精馏塔中部入口、精馏塔杂醇采出口以及精馏塔塔底出口；
所述杂醇精馏塔上分别设置有杂醇精馏塔中部入口、杂醇精馏塔顶部入口、杂醇精馏塔塔顶出口、杂醇精馏塔上部出口、杂醇精馏塔下部出口以及杂醇精馏塔塔底出口；
所述乙醇精馏塔上分别设置有乙醇精馏塔顶部入口、乙醇精馏塔塔顶出口以及乙醇精馏塔塔底出口；
所述精馏塔乙醇采出口与乙醇精馏塔顶部入口相连；所述精馏塔杂醇采出口与杂醇精馏塔中部入口相连；所述乙醇精馏塔塔顶出口与精馏塔乙醇采出口上一塔板处相连；所述杂醇精馏塔顶出口经第一冷却器后分别与精馏塔中部入口和杂醇精馏塔顶部入口相连；所述杂醇精馏塔上部出口经第二冷却器以及分层器后与杂醇精馏塔上部出口的下一塔板处相连；所述杂醇精馏塔下部出口与水槽相连；所述水槽底部和杂醇精馏塔塔底出口均与精馏塔杂醇采出口的下一塔板处相连。
进一步的，所述乙醇精馏塔内下部设置有乙醇精馏塔再沸器；所述杂醇精馏塔内下部设置有杂醇精馏塔再沸器。
进一步的，所述精馏塔乙醇采出口为两个或三个；所述精馏塔杂醇采出口为四个或五个。
进一步的，所述精馏塔为甲醇精馏工艺中的主塔、常压塔、回收塔或末塔。
本发明的有益效果是：
1、本发明在甲醇精馏最后一个精馏塔后增加乙醇精馏塔和杂醇精馏塔，通过再沸器对流向塔下部的混合物进行蒸发，实现甲醇全部回收，乙醇以乙醇共沸物采出，杂醇油以C3-C5为代表的液态石蜡油及C6-C20为代表的重蜡片回收，使得现有甲醇精馏工艺中危废实现资源化回收，回收工艺流程紧密，节能环保。
2、本发明中，在乙醇精馏塔的下部以及杂醇精馏塔的下部均设置有再沸器，在乙醇精馏塔内，使得甲醇不断以气相富积在乙醇精馏塔顶部返回精馏塔中回收甲醇，乙醇和水不断富积在乙醇精馏塔下部回收乙醇；在杂醇精馏塔内，使得甲醇和乙醇气相富积在杂醇精馏塔顶部并返回精馏塔回收甲醇，轻馏分杂醇和水富积在杂醇精馏塔上部回收轻馏分杂醇，重馏分杂醇和水富积在杂醇精馏塔下部回收重馏分杂醇；从而实现甲醇全回收、乙醇回收以及杂醇回收，且回收产品的质量好。
3、本发明中，杂醇精馏塔上部出口采出的杂醇轻馏分经冷却后进入分层器，从分层器中的油相实现C3-C5醇类产品的回收；杂醇精馏塔下部出口采出的杂醇油重馏分至水槽中进行结片实现C6-C20醇类产品的回收。根据杂醇的不同馏分实现杂醇危废资源化回收，回收效果好，节能环保。
附图说明
图1为本发明提供的乙醇杂醇回收工艺流程图；
其中：
1—精馏塔；11—精馏塔进料口；12—精馏塔塔顶出口；13—精馏塔乙醇采出口；14—精馏塔中部入口；15—精馏塔杂醇采出口；16—精馏塔塔底出口；2—杂醇精馏塔；21—杂醇精馏塔中部入口；22—杂醇精馏塔顶部入口；23—杂醇精馏塔塔顶出口；24—杂醇精馏塔上部出口；25—杂醇精馏塔下部出口；26—杂醇精馏塔塔底出口；3—乙醇精馏塔；31—乙醇精馏塔顶部入口；32—乙醇精馏塔塔顶出口；33—乙醇精馏塔塔底出口；4—分层器；5—水槽；6—第一冷却器；7—第二冷却器。
具体实施方式
现结合附图以及实施例对发明做详细的说明。
实施例1
参见图1，本发明提供的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收系统包括精馏塔1、杂醇精馏塔2、乙醇精馏塔3、分层器4、水槽5、第一冷却器6以及第二冷却器7。
本实施例中，精馏塔1上分别设置精馏塔进料口11、精馏塔塔顶出口12、精馏塔乙醇采出口13、精馏塔中部入口14、精馏塔杂醇采出口15以及精馏塔塔底出口16；杂醇精馏塔2上分别设置杂醇精馏塔中部入口21、杂醇精馏塔顶部入口22、杂醇精馏塔塔顶出口23、杂醇精馏塔上部出口24、杂醇精馏塔下部出口25以及杂醇精馏塔塔底出口26；乙醇精馏塔3上分别设置乙醇精馏塔顶部入口31、乙醇精馏塔塔顶出口32以及乙醇精馏塔塔底出口33；
具体的，回收工艺结构为：精馏塔乙醇采出口13与乙醇精馏塔顶部入口31相连；乙醇精馏塔塔顶出口32相连与精馏塔乙醇采出口13的上一塔板处相连；精馏塔杂醇采出口15与杂醇精馏塔中部入口21相连；杂醇精馏塔顶出口23经第一冷却器6后分别与精馏塔中部入口14和杂醇精馏塔顶部入口22相连；杂醇精馏塔上部出口24经第二冷却器7以及分层器4后与杂醇精馏塔上部出口24的下一塔板处相连；杂醇精馏塔下部出口25与水槽5相连；水槽5底部和杂醇精馏塔塔底出口26均与精馏塔杂醇采出口15的下一塔板处相连。
本实施例中，根据具体的甲醇精馏工艺，精馏塔1为甲醇精馏工艺中的主塔、常压塔、回收塔或末塔。精馏塔乙醇采出口13为两个或三个；精馏塔杂醇采出口15为四个或五个。
本实施例中，在乙醇精馏塔3内下部设置有乙醇精馏塔再沸器，在杂醇精馏塔2内下部设置有杂醇精馏塔再沸器。乙醇精馏塔再沸器和杂醇精馏塔再沸器均与热源相连进行换热.
本实施例中，水槽5内设置结片器，水槽5底部设置循环水管对水槽内的温度进行控制，使得结片器能正常工作结出片状产品。
本实施例中，精馏塔1、乙醇精馏塔3、杂醇精馏塔2内均设置有填料层，具体的填料层为规整填料层，用以促进产品精馏分离效果。
参见图1，采用本发明提供的回收装置对甲醇精馏中的乙醇杂醇进行回收。
具体的回收方法是，粗甲醇从精馏塔1左侧的精馏塔进料口11进料，从精馏塔塔顶出口12回收气相甲醇，精馏塔塔底出口16的釜液至系统管网；精馏塔中上部的精馏塔乙醇采出口13采出的混合液从乙醇精馏塔顶部入口31进入乙醇精馏塔3中，精馏塔乙醇采出口13根据整个工艺情况进行设计计算，一般为两到三个精馏塔杂醇采出口13；经乙醇精馏塔3中填料精馏分离后从乙醇精馏塔塔顶出口32出来的塔顶气回至精馏塔乙醇采出口13的上一塔板处，从乙醇精馏塔塔底出口33采出乙醇产品；精馏塔中下部的精馏塔杂醇采出口15与杂醇精馏塔中部入口21相连，精馏塔杂醇采出口15根据整个工艺情况进行设计计算，一般为四到五个精馏塔杂醇采出口15；杂醇精馏塔塔顶出口23出来的塔顶气经第一冷却器6冷却后分别回流至杂醇精馏塔顶部入口22和精馏塔中部入口14，精馏塔中部入口14处的塔板与精馏塔进料口11处的塔板相近高度，杂醇精馏塔上部出口24经第二冷却器7后与分层器4相连，经分层器4分层后，从分层器4的上层油相采出C3-C5醇类油产品，分层器4下层的水相返回杂醇精馏塔上部出口24的下一塔板处，杂醇精馏塔下部出口25与水槽5相连，水槽5内设置结片器，通过循环水控制结片温度，从水槽5上方回收结片的C6-C20醇类产品，水槽5的水相返回精馏塔杂醇采出口15的下一塔板处；杂醇精馏塔塔底出口26出来的的液相返回精馏塔杂醇采出口15的下一塔板处。
回收时，在乙醇精馏塔3的下部设置有乙醇精馏塔再沸器，目的是对流向乙醇精馏塔3的下部的乙醇、甲醇和水的混合物进行蒸发，使得甲醇以气相富积在乙醇精馏塔3顶部从乙醇精馏塔塔顶出口返回精馏塔乙醇采出口13的上一塔板回收甲醇，乙醇和水富积在乙醇精馏塔3下部从乙醇精馏塔塔底出口33处回收乙醇；
回收时，在杂醇精馏塔2的下部设置有杂醇精馏塔再沸器，目的是对流向杂醇精馏塔2下部的杂醇、乙醇、甲醇和水进行蒸发，使得甲醇和乙醇富积在杂醇精馏塔顶部并从杂醇精馏塔塔顶出口23返回精馏塔中部入口14分别回收甲醇和乙醇，杂醇和水富积在杂醇精馏塔2的中下部分别回收C3-C5的杂醇油产品和C6-C20的杂醇片产品。
乙醇精馏塔再沸器和杂醇精馏塔再沸器均通过热源进行供热循环。
实施例2
以甲醇三塔精馏工艺为例，最后一个精馏塔为常压塔或回收塔。本实施例以常压塔来进行说明。
精馏塔1为常压塔，根据生产的实际情况设置两个精馏塔乙醇采出口13；从精馏塔塔顶出口12采出气相甲醇，从精馏塔乙醇采出口13采出的混合物为乙醇、甲醇和水的混合物，混合物进入乙醇精馏塔3中，主要是作为乙醇精馏塔3塔顶的回流液，乙醇精馏塔塔顶的气相富甲醇气从乙醇精馏塔塔顶出口32回到精馏塔乙醇采出口13的上一塔板处回收甲醇，乙醇精馏塔3内下部的乙醇精馏塔再沸器不断蒸发轻组分与流向乙醇精馏塔3下部的甲醇-乙醇-水混合物进行传质，轻组分甲醇不断富积于乙醇精馏塔3塔顶并返回精馏塔乙醇采出口13的上一塔板处不断回收甲醇；重组分乙醇水富积于乙醇精馏塔3塔底作为产品乙醇采出，乙醇产品是质量分数为85％的共沸乙醇。
从精馏塔1中下部精馏塔杂醇采出口15采出的混合物进入杂醇精馏塔中部入口21与塔釜传热，根据实际甲醇精馏工艺精馏塔杂醇采出口15为五个，杂醇精馏塔2下部的杂醇精馏塔再沸器，对流向杂醇精馏塔2下部的杂醇、乙醇、甲醇和水进行蒸发，使得甲醇和乙醇富积在杂醇精馏塔顶部并从杂醇精馏塔塔顶出口23返回精馏塔中部入口14分别回收甲醇和乙醇，杂醇和水富积在杂醇精馏塔2的中下部分别回收C3-C5的杂醇油产品和C6-C20的杂醇片产品。
杂醇精馏塔塔顶出口23出来的塔顶气经第一冷却器6冷却后含杂醇较多的部分回流至杂醇精馏塔顶部入口22，另一含甲醇和乙醇较多的部分返回精馏塔中部入口14，精馏塔中部入口14出的塔板与精馏塔进料口11处的塔板高度相近；从杂醇精馏塔上部出口24取出一支作杂醇轻馏分回收分支，杂醇精馏塔上部出口24出来的杂醇轻馏分经第二冷却器7冷却进入分层器4，从分层器4上层油相回收杂醇油产品，杂醇油产品是以C3-C5为代表的液态石蜡油产品，分层器4下层水相回流至杂醇精馏塔上部出口24的下一塔板处；从杂醇精馏塔下部出口25取出一支作为杂醇油重馏分回收分支，从杂醇精馏塔下部出口25采出的杂醇油重馏分送至水槽5，水槽5内设置有结片器，水槽5由循环水制冷控制温度来结片，从水槽5上部取出结片产品，结片产品是以C6-C20为代表的重蜡片产品；水槽5下部液相控制液位打至精馏塔杂醇采出口15下一塔板处；杂醇精馏塔塔底出口26出来的塔釜控制液位液相打回精馏塔杂醇采出口15下一塔板处。
实施例3
与实施例1不同的是：甲醇精馏采用双塔工艺，精馏塔1为主塔，精馏塔乙醇采出口13为三个，精馏塔杂醇采出口15为四个，从精馏塔塔顶出口12实现甲醇全回收、从乙醇精馏塔塔底出口33采出质量分数为80％的共沸乙醇；从分层器4上层油相采出C3-C5的醇类油产品，从水槽5上层采出C6-C20的醇类结片产品。
实施例4
与实施例1不同的是：甲醇精馏采用五塔三效工艺，精馏塔1为末塔，精馏塔乙醇采出口13为三个，精馏塔杂醇采出口15为五个，从精馏塔塔顶出口12实现甲醇全回收、从乙醇精馏塔塔底出口33采出质量分数为85％的共沸乙醇；从分层器4上层油相采出C3-C5的醇类油产品，从水槽5上层采出C6-C20的醇类结片产品。
本发明在甲醇精馏工艺最后一个精馏塔1后增加乙醇精馏塔3以及杂醇精馏塔2，实现甲醇全回收，并实现乙醇和杂醇的最大化减量，乙醇及杂醇废物资源，工艺流程紧密，节能环保。
Claims (10)
1.一种甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，其特征在于：所述乙醇杂醇的回收方法包括：粗甲醇经过甲醇精馏工艺后进入精馏塔(1)中，从精馏塔塔顶气相回收甲醇；从精馏塔(1)上侧出口采集到甲醇-乙醇-水的气液混合物进入乙醇精馏塔(3)中，通过乙醇精馏塔(3)蒸发，乙醇精馏塔(3)塔顶气相返回精馏塔(1)中进一步回收甲醇，乙醇精馏塔(3)塔底实现乙醇的回收；从精馏塔(1)下侧出口采集到甲醇-乙醇-杂醇-水的混合液进入杂醇精馏塔(2)，通过蒸发，从杂醇精馏塔(2)塔侧出口回收杂醇，杂醇精馏塔(2)塔顶气相经冷却后分别返回精馏塔(1)和杂醇精馏塔(2)回收进一步回收甲醇、乙醇以及杂醇。
2.根据权利要求1所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，其特征在于：所述回收乙醇的具体方法是：从精馏塔(1)上侧出口采集到含有甲醇-乙醇-水的气液混合物进入乙醇精馏塔(3)中，通过乙醇精馏塔(3)塔底的蒸发，气相甲醇不断在乙醇精馏塔(3)塔顶富积并返回精馏塔(1)中进一步回收甲醇，乙醇和水的共沸物不断在乙醇精馏塔(3)塔底富积，从乙醇精馏塔(3)塔底回收乙醇产品。
3.根据权利要求1所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，其特征在于：所述回收杂醇的具体方法是：从精馏塔(1)下侧出口采集到含有甲醇-乙醇-杂醇-水的液相混合物进入杂醇精馏塔(2)，通过蒸发，轻组分甲醇-乙醇富积在杂醇精馏塔(2)顶部，杂醇精馏塔(2)塔顶气经冷却后部分返回精馏塔(1)进一步回收甲醇和乙醇，部分返回杂醇精馏塔(2)回收进一步回收及杂醇；从杂醇精馏塔上侧出口取出一支作杂醇轻馏分回收分支，冷却后经分层器(4)分层，从分层器(4)上层油相回收杂醇油产品，从杂醇精馏塔下侧出口处取出一支作为杂醇油重馏分回收分支送至水槽(5)，从水槽(5)上部回收杂醇结片产品。
4.根据权利要求2所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，其特征在于：乙醇精馏塔(3)塔底回收的乙醇是质量分数为80-85％的共沸乙醇。
5.根据权利要求3所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，其特征在于：分层器(4)上层油相回收杂醇油产品为C3-C5醇类产品。
6.根据权利要求3所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法，其特征在于：水槽(7)上部回收杂醇结片产品为C6-C20醇类结片产品。
7.一种实现如权利要求1所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收方法的回收系统，其特征在于：所述甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收系统包括精馏塔(1)、杂醇精馏塔(2)、乙醇精馏塔(3)、分层器(4)、水槽(5)、第一冷却器(6)以及第二冷却器(7)；
所述精馏塔上分别设置有精馏塔进料口(11)、精馏塔塔顶出口(12)、精馏塔乙醇采出口(13)、精馏塔中部入口(14)、精馏塔杂醇采出口(15)以及精馏塔塔底出口(16)；
所述杂醇精馏塔上分别设置有杂醇精馏塔中部入口(21)、杂醇精馏塔顶部入口(22)、杂醇精馏塔塔顶出口(23)、杂醇精馏塔上部出口(24)、杂醇精馏塔下部出口(25)以及杂醇精馏塔塔底出口(26)；
所述乙醇精馏塔上分别设置有乙醇精馏塔顶部入口(31)、乙醇精馏塔塔顶出口(32)以及乙醇精馏塔塔底出口(33)；
所述精馏塔乙醇采出口(13)与乙醇精馏塔顶部(31)入口相连；所述精馏塔杂醇采出口(15)与杂醇精馏塔中部入口(21)相连；所述乙醇精馏塔塔顶出口(32)与精馏塔乙醇采出口(13)上一塔板处相连；所述杂醇精馏塔顶出口(23)经第一冷却器(6)后分别与精馏塔中部入口(14)和杂醇精馏塔顶部入口(22)相连；所述杂醇精馏塔上部出口(24)经第二冷却器(7)以及分层器(4)后与杂醇精馏塔上部出口(24)的下一塔板处相连；所述杂醇精馏塔下部出口(25)与水槽(5)相连；所述水槽(5)底部和杂醇精馏塔塔底出口(26)均与精馏塔杂醇采出口(15)的下一塔板处相连。
8.根据权利要求7所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收系统，其特征在于：所述乙醇精馏塔(3)内下部设置有乙醇精馏塔再沸器；所述杂醇精馏塔(2)内下部设置有杂醇精馏塔再沸器。
9.根据权利要求7所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收系统，其特征在于：所述精馏塔乙醇采出口(13)为两个或三个；所述精馏塔杂醇采出口(15)为四个或五个。
10.根据权利要求7所述的甲醇精馏工艺中乙醇杂醇的回收系统，其特征在于：所述精馏塔(1)为甲醇精馏工艺中的主塔、常压塔、回收塔或末塔。
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