CN113480829A - 一种低粘度环氧/环硫树脂组合物及环氧/环硫基体树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度环氧/环硫树脂组合物，其原料按质量百分比包括：脂环族类环氧树脂20‑90％，余量为环硫树脂；所述环硫树脂由缩水甘油醚类环氧树脂与硫化剂进行环硫化得到。本发明公开了一种环氧/环硫基体树脂，其原料包括：上述低粘度环氧/环硫树脂组合物、固化剂、固化促进剂，上述低粘度环氧/环硫树脂组合物与固化剂、固化促进剂的质量比为100：15‑70：0.8‑3.4。本发明公开了上述环氧/环硫基体树脂的制备方法，包括如下步骤：将上述低粘度环氧/环硫树脂组合物混合，25‑95℃形成透明溶液，然后将固化剂和固化促进剂加入到上述透明溶液中，搅拌溶解。
Description
技术领域
本发明涉及树脂传递模塑技术领域，尤其涉及一种低粘度环氧/环硫树脂组合物及环氧/环硫基体树脂。
背景技术
随着科学技术的发展和人类对环保的要求，复合材料的成型技术从原有的手糊工艺和注射工艺演变成现在的新型低压液体闭模成型工艺—树脂传递模塑(RTM)。RTM技术具有效率高、污染小、成本低、适宜批量成型复杂构件并且容易实现工业化批量生产等优点。
通过树脂传递模塑工艺得到的制品优劣，与成型中用到增强材料、固化树脂体系、成型用注射压力、成型温度计所用模具等因素有关，其中成型过程中所用树脂体系是最大的影响因素。所以对RTM成型用树脂基体的研究显得尤其重要。
树脂传递模塑工艺用树脂体系一般应满足：
(1)低粘度(一般应小于1.0Pa.s)，与纤维浸润性好；
(2)具有较高的活性，凝胶时间和固化时间短，但是还应满足具有较长的使用期；
(3)树脂体系不含溶剂，固化过程中无小分子析出；
(4)固化收缩率低，保证制品具有较高尺寸精度；
(5)固化制品具有良好的力学性能和耐湿热性能。
RTM成型工艺常用树脂为环氧树脂，环氧树脂具有良好的力学性能和热性能，并具有良好的成型工艺，在复合材料领域被广泛应用。然而，环氧树脂存在粘度大、韧性差、耐湿热型不足等缺点，严重影响了其在RTM成型中的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种低粘度环氧/环硫树脂组合物，及一种环氧/环硫基体树脂制备方法。本发明创造性地将环氧树脂进行部分环硫化，制备出环氧/环硫树脂基体，树脂体系能够满足RTM对低粘度的要求，并能够制备出具有良好性能的制品。
一种低粘度环氧/环硫树脂组合物，其原料按质量百分比包括：脂环族类环氧树脂20-90％，余量为环硫树脂；所述环硫树脂由缩水甘油醚类环氧树脂与硫化剂进行环硫化得到。
优选地，脂环族类环氧树脂为二氧化乙烯基环己烯、二甲基代二氧化乙烯基环己烯、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸-3',4'-环氧基-6'-甲基环己烷甲酯、二氧化双环戊烯基醚、二氧化双环戊二烯醚、二氧化双环戊二烯酯中至少一种。
具体地，
二氧化乙烯基环己烯的结构式如下：
二甲基代二氧化乙烯基环己烯的结构式如下：
二氧化双环戊二烯的结构式如下：
3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸-3',4'-环氧基-6'-甲基环己烷甲酯的结构式如下：
二氧化双环戊烯基醚的(两种旋光异构体)结构式如下：
二氧化双环戊二烯醚或二氧化双环戊二烯酯的结构式如下：
优选地，缩水甘油醚类环氧树脂与硫化剂的质量比为90-110：40-50，优选为100：46。
优选地，环硫化温度为30-60℃，环硫化时间为2-9小时。
环硫树脂的具体操作如下：将缩水甘油醚类环氧树脂、硫化剂、溶剂等加入到带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口瓶中，缩水甘油醚类环氧树脂与硫化剂的质量比为100：46，30-60℃反应2-9小时制备而成。
优选地，缩水甘油醚类环氧树脂为以下结构式中至少一种，结构式具体如下：
DGEBA：
DGEBF-4,4'：
DGEBF-2,4'：
DGEBF-2,2'：
DGEB(4-M)F：
DGEB(2-M)F：
一种环氧/环硫基体树脂，其原料包括：上述低粘度环氧/环硫树脂组合物、固化剂、固化促进剂，上述低粘度环氧/环硫树脂组合物与固化剂、固化促进剂的质量比为100：15-70：0.8-3.4。
优选地，固化剂为三亚乙基五胺、3-二乙氨基丙胺、三甲基己胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、300低分子聚酰胺、双氰胺中至少一种。
优选地，固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、促进剂TMTD、促进剂ZDC、促进剂M、间甲苯酚、N,N-二乙基苯胺、双酚S、亚乙基硫脲中至少一种。
上述环氧/环硫基体树脂的制备方法，包括如下步骤：将上述低粘度环氧/环硫树脂组合物混合，25-95℃形成透明溶液，然后将固化剂和固化促进剂加入到上述透明溶液中，搅拌溶解。
本发明所提供的环氧/环硫基体树脂能够满足RTM成型工艺的要求，固化物具有良好的韧性和耐湿热性能，复合材料的拉伸强度达110MPa以上，拉伸模量为6.3GPa以上，断裂伸长率达5.6％以上，玻璃化温度达130℃以上，可用于汽车、电子电器等高性能复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
将22g部分环硫化的DGEBA与8g二甲基代二氧化乙烯基环己烯混合，25℃搅拌形成透明溶液，然后将12g 4,4'-二氨基二苯甲烷和1.3g促进剂M加入到透明溶液中，搅拌均匀得到环氧/环硫基体树脂。
用于RTM成型工艺，固化制度为：35℃/40min+60℃/30min，得到固化制品。
DSC法测得玻璃化温度为134℃，按国家标准GB/T2568-1995测得制品的拉伸强度、断裂伸长率、拉伸模量分别为118MPa、6.1％、6.6GPa。
按国家标准GB/T2570-1995测得制品的弯曲强度和弯曲模量分别为：126MPa、3.3GPa。
将制品样条在25℃的水中浸泡一周后测得其吸水率为0.22％。
实施例2
将25g部分环硫化的DGEBF-4,4'与5g二氧化双环戊二烯醚混合，95℃搅拌形成透明溶液，然后将9g 3-二乙氨基丙胺和2.1g 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚加入到透明溶液中，搅拌均匀得到环氧/环硫基体树脂。
用于RTM成型工艺，固化制度为：35℃/40min+60℃/30min，得到固化制品。
DSC法测得玻璃化温度为141℃，按国家标准GB/T2568-1995测得制品的拉伸强度、断裂伸长率、拉伸模量分别为114MPa、6.7％、7.4GPa。
按国家标准GB/T2570-1995测得制品的弯曲强度和弯曲模量分别为：136MPa、3.8GPa。
将制品样条在25℃的水中浸泡一周后测得其吸水率为0.28％。
实施例3
将20g部分环硫化的DGEBF-2,4'与10g 3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸-3',4'-环氧基-6'-甲基环己烷甲酯混合，60℃搅拌形成透明溶液，然后将22g 300低分子聚酰胺和3.2g促进剂TMTD加入到透明溶液中，搅拌均匀得到环氧/环硫基体树脂。
然后用于RTM成型工艺，固化制度为：35℃/40min+60℃/30min，得到固化制品。
DSC法测得玻璃化温度为137℃，按国家标准GB/T2568-1995测得制品的拉伸强度、断裂伸长率、拉伸模量分别为122MPa、7.0％、6.9GPa。
按国家标准GB/T2570-1995测得制品的弯曲强度和弯曲模量分别为：128MPa、3.5GPa。
将制品样条在25℃的水中浸泡一周后测得其吸水率为0.19％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低粘度环氧/环硫树脂组合物，其特征在于，其原料按质量百分比包括：脂环族类环氧树脂20-90％，余量为环硫树脂；所述环硫树脂由缩水甘油醚类环氧树脂与硫化剂进行环硫化得到。
2.根据权利要求1所述低粘度环氧/环硫树脂组合物，其特征在于，脂环族类环氧树脂为二氧化乙烯基环己烯、二甲基代二氧化乙烯基环己烯、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸-3',4'-环氧基-6'-甲基环己烷甲酯、二氧化双环戊烯基醚、二氧化双环戊二烯醚、二氧化双环戊二烯酯中至少一种。
3.根据权利要求1所述低粘度环氧/环硫树脂组合物，其特征在于，缩水甘油醚类环氧树脂与硫化剂的质量比为90-110：40-50，优选为100：46。
4.根据权利要求1所述低粘度环氧/环硫树脂组合物，其特征在于，环硫化温度为30-60℃，环硫化时间为2-9小时。
5.根据权利要求1或3所述低粘度环氧/环硫树脂组合物，其特征在于，缩水甘油醚类环氧树脂为以下结构式中至少一种，结构式具体如下：
6.一种环氧/环硫基体树脂，其特征在于，其原料包括：如权利要求1-4所述低粘度环氧/环硫树脂组合物、固化剂、固化促进剂，如权利要求1-4所述低粘度环氧/环硫树脂组合物与固化剂、固化促进剂的质量比为100：15-70：0.8-3.4。
7.根据权利要求6所述环氧/环硫基体树脂，其特征在于，固化剂为三亚乙基五胺、3-二乙氨基丙胺、三甲基己胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、300低分子聚酰胺、双氰胺中至少一种。
8.根据权利要求6所述环氧/环硫基体树脂，其特征在于，固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、促进剂TMTD、促进剂ZDC、促进剂M、间甲苯酚、N,N-二乙基苯胺、双酚S、亚乙基硫脲中至少一种。
9.一种如权利要求6-8任一项所述环氧/环硫基体树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将如权利要求1-5所述低粘度环氧/环硫树脂组合物混合，25-95℃形成透明溶液，然后将固化剂和固化促进剂加入到上述透明溶液中，搅拌溶解。
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