CN113480414A - 一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚（pm）的制备方法 - Google Patents
一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚（pm）的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，包括以下步骤：原材料的配制、制备材料的混合、丙二醇甲醚的制备、低碳醇的回收、丙二醇甲醚的纯化、电子级丙二醇甲醚的制备、电子级丙二醇甲醚的纯化、半导体级丙二醇甲醚溶液的存储。该绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，防止其扩散至空气和水中，使该生产工艺更加绿色环保，收集的甲醛可以再次的用于丙二醇甲醚的酯化反应，节约原材料成本。经本发明方法获得丙二醇甲醚(PM)主体含量达99.9％，水含量、阳离子含量及阴离子含量均符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工品制备技术领域，具体为一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法。
背景技术
丙二醇甲醚属低毒醚类，丙二醇甲醚有微弱的醚味，但没有强刺激性气味，使其用途更加广泛安全。由于其分子结构中既有醚基又有羟基，因而它的溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点而获得广阔的应用，主要用作硝基纤维、醇酸树脂和顺酐改性的酚醛树脂的优良溶剂，用作喷气机燃料抗冻剂和制动流体的添加剂等；主要用作溶剂、分散剂和稀释剂，也用作燃料抗冻剂、萃取剂等，而现有的丙二醇甲醚的制备方法中多采用甲醇作为醇类原材料，再生产的过程中会造成甲醇的过量使用，从而容易引起甲醛的环境污染，生产工艺不符合绿色环保的概念。
所以我们提出了一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，以解决上述背景技术提出的目前市场上现有的丙二醇甲醚的制备方法中多采用甲醇作为醇类原材料，再生产的过程中会造成甲醇的过量使用，从而容易引起甲醛的环境污染，生产工艺不符合绿色环保的概念的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料的配制：将催化剂加入玻璃容器中，再加入适量的甲醇进行混合，配制成基础反应液。
(2)制备材料的混合：将步骤(1)中的基础反应液加入混合器，往混合器中加入定量的环氧丙烷，混合均匀后，经预热器预热后进入反应器。
(3)丙二醇甲醚的制备：将步骤(2)中的反应器的温度升高，使反应器内的甲醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行串并联反应，制成丙二醇甲醚混合液。
(4)低碳醇的回收：将步骤(3)中的丙二醇甲醚混合液加入甲醇精馏塔，经甲醇精馏塔的分离作用去除丙二醇甲醚混合液中多余的甲醇，制成丙二醇甲醚原液，分离后的甲醇进行循环使用。
(5)丙二醇甲醚的纯化：将步骤(4)中的丙二醇甲醚原液依次通过脱轻塔、脱重塔、脱水塔，对丙二醇甲醚原液进行提纯，制成高纯度丙二醇甲醚。
(6)电子级丙二醇甲醚的制备：将步骤(5)中的高纯度丙二醇甲醚加入离子交换树脂床，去除丙二醇甲醚中的金属离子，制得电子级丙二醇甲醚溶液。
(7)电子级丙二醇甲醚的纯化：将步骤(6)中的电子级丙二醇甲醚溶液加入超滤器进行超滤，制成半导体级丙二醇甲醚溶液。
(8)半导体级丙二醇甲醚溶液的存储：将步骤(7)中的半导体级丙二醇甲醚溶液放入金属桶内进行储存。
优选的，所述步骤(1)中的催化剂为甲醇钠、碱金属氢氧化物或烷氧化物，催化剂与甲醇的比例为1:10，在常温下进行混合。
优选的，所述步骤(2)中的环氧丙烷与甲醇的比例为1:3，预热器型号为反应液预热器F＝35㎡、固定管板式，预热温度为50-60℃。
优选的，所述步骤(3)中的串并联反应的反应器为管式反应器，反应温度为70-120℃，反应时间为1-2h。
优选的，所述步骤(4)中的甲醇精馏塔为甲醛回收塔，经甲醛回收塔的精馏系统分离精馏的甲醛再次用于步骤(1)中基础反应液的配制。
优选的，所述步骤(5)中脱轻塔型号为T-5102，脱重塔型号CY-700，脱水塔型号为DN2400*50000 300。
优选的，所述步骤(6)中的离子交换树脂床为强酸型阳离子交换树脂，强酸型阳离子交换树脂采用凝胶型。
优选的，所述步骤(7)中的超滤器使超滤后的丙二醇甲醚中的粒径＞0.6μm的尘埃颗粒控制在6pcs/ml以内。
优选的，所述步骤(8)中的金属桶处于互相连接并接地的状态，放置于阴凉、干燥通风处，避免阳光直射。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，
(1)设置有甲醇精馏塔，在环氧丙烷与甲醇的酯化反应中，会加入过量的甲醇来提高环氧丙烷的反应率，确保丙二醇甲醚的转化率，甲醇精馏塔能够有效的除去反应液中的甲醛，提高反应液中丙二醇甲醚的含量，提高丙二醇甲醚的生产效率，且通过甲醇精馏塔便于对反应液中的甲醛进行收集，防止其扩散至空气和水中，防止甲醛污染周围环境，使该生产工艺更加绿色环保，收集的甲醛可以再次的用于丙二醇甲醚的酯化反应，节约原材料成本，提高该工艺的收益率。
(2)设置有离子交换树脂床和超滤器，通过离子交换树脂床和超滤器能够有效的除去丙二醇甲醚溶液中的金属离子和较大的尘埃颗粒，提高丙二醇甲醚溶液的纯度，使其可以达到应用在半导体加工的要求，提高了该装置生产的绿色环保型半导体级丙二醇甲醚的质量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法。
实施例一
(1)原材料的配制：将甲醇钠催化剂加入玻璃容器中，再加入适量的甲醇进行混合，催化剂与甲醇的比例为1:10，在常温下进行混合，配制成基础反应液。
(2)制备材料的混合：将步骤(1)中的基础反应液加入混合器，往混合器中加入定量的环氧丙烷，环氧丙烷与甲醇的比例为1:3，混合均匀后，经固定管板式预热器预热后进入反应器，预热温度为50℃。
(3)丙二醇甲醚的制备：将步骤(2)中的反应器的温度升高，反应温度为110℃，使反应器内的甲醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行串并联反应，反应时间为1h，制成丙二醇甲醚混合液。
(4)低碳醇的回收：将步骤(3)中的丙二醇甲醚混合液加入甲醇精馏塔，经甲醇精馏塔的分离作用去除丙二醇甲醚混合液中多余的甲醇，制成丙二醇甲醚原液，分离后的甲醇进行循环使用，甲醛再次用于步骤(1)中基础反应液的配制。
(5)丙二醇甲醚的纯化：将步骤(4)中的丙二醇甲醚原液依次通过脱轻塔T-5102、脱重塔CY-700、脱水塔DN2400*50000 300，对丙二醇甲醚原液进行提纯，制成高纯度丙二醇甲醚。
(6)电子级丙二醇甲醚的制备：将步骤(5)中的高纯度丙二醇甲醚加入凝胶型强酸型阳离子交换树脂床，去除丙二醇甲醚中的金属离子，制得电子级丙二醇甲醚溶液。
(7)电子级丙二醇甲醚的纯化：将步骤(6)中的电子级丙二醇甲醚溶液加入超滤器进行超滤，超滤后的丙二醇甲醚中的粒径＞0.6μm的尘埃颗粒控制在6pcs/ml以内，制成半导体级丙二醇甲醚溶液。
(8)半导体级丙二醇甲醚溶液的存储：将步骤(7)中的半导体级丙二醇甲醚溶液放入金属桶内进行储存，金属桶处于互相连接并接地的状态，放置于阴凉、干燥通风处，避免阳光直射。
实施例二
(1)原材料的配制：将碱金属氢氧化物催化剂加入玻璃容器中，再加入适量的甲醇进行混合，催化剂与甲醇的比例为1:10，在常温下进行混合，配制成基础反应液。
(2)制备材料的混合：将步骤(1)中的基础反应液加入混合器，往混合器中加入定量的环氧丙烷，环氧丙烷与甲醇的比例为1:3，混合均匀后，经固定管板式预热器预热后进入反应器，预热温度为60℃。
(3)丙二醇甲醚的制备：将步骤(2)中的反应器的温度升高，反应温度为100℃，使反应器内的甲醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行串并联反应，反应时间为1.5h，制成丙二醇甲醚混合液。
(4)低碳醇的回收：将步骤(3)中的丙二醇甲醚混合液加入甲醇精馏塔，经甲醇精馏塔的分离作用去除丙二醇甲醚混合液中多余的甲醇，制成丙二醇甲醚原液，分离后的甲醇进行循环使用，甲醛再次用于步骤(1)中基础反应液的配制。
(5)丙二醇甲醚的纯化：将步骤(4)中的丙二醇甲醚原液依次通过脱轻塔T-5102、脱重塔CY-700、脱水塔DN2400*50000 300，对丙二醇甲醚原液进行提纯，制成高纯度丙二醇甲醚。
(6)电子级丙二醇甲醚的制备：将步骤(5)中的高纯度丙二醇甲醚加入凝胶型强酸型阳离子交换树脂床，去除丙二醇甲醚中的金属离子，制得电子级丙二醇甲醚溶液。
(7)电子级丙二醇甲醚的纯化：将步骤(6)中的电子级丙二醇甲醚溶液加入超滤器进行超滤，超滤后的丙二醇甲醚中的粒径＞0.6μm的尘埃颗粒控制在6pcs/ml以内，制成半导体级丙二醇甲醚溶液。
(8)半导体级丙二醇甲醚溶液的存储：将步骤(7)中的半导体级丙二醇甲醚溶液放入金属桶内进行储存，金属桶处于互相连接并接地的状态，放置于阴凉、干燥通风处，避免阳光直射。
实施例三
(1)原材料的配制：将碱金属氢氧化物催化剂加入玻璃容器中，再加入适量的甲醇进行混合，催化剂与甲醇的比例为1:10，在常温下进行混合，配制成基础反应液。
(2)制备材料的混合：将步骤(1)中的基础反应液加入混合器，往混合器中加入定量的环氧丙烷，环氧丙烷与甲醇的比例为1:3，混合均匀后，经固定管板式预热器预热后进入反应器，预热温度为55℃。
(3)丙二醇甲醚的制备：将步骤(2)中的反应器的温度升高，反应温度为120℃，使反应器内的甲醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行串并联反应，反应时间为2h，制成丙二醇甲醚混合液。
(4)低碳醇的回收：将步骤(3)中的丙二醇甲醚混合液加入甲醇精馏塔，经甲醇精馏塔的分离作用去除丙二醇甲醚混合液中多余的甲醇，制成丙二醇甲醚原液，分离后的甲醇进行循环使用，甲醛再次用于步骤(1)中基础反应液的配制。
(5)丙二醇甲醚的纯化：将步骤(4)中的丙二醇甲醚原液依次通过脱轻塔T-5102、脱重塔CY-700、脱水塔DN2400*50000 300，对丙二醇甲醚原液进行提纯，制成高纯度丙二醇甲醚。
(6)电子级丙二醇甲醚的制备：将步骤(5)中的高纯度丙二醇甲醚加入凝胶型强酸型阳离子交换树脂床，去除丙二醇甲醚中的金属离子，制得电子级丙二醇甲醚溶液。
(7)电子级丙二醇甲醚的纯化：将步骤(6)中的电子级丙二醇甲醚溶液加入超滤器进行超滤，超滤后的丙二醇甲醚中的粒径＞0.6μm的尘埃颗粒控制在6pcs/ml以内，制成半导体级丙二醇甲醚溶液。
(8)半导体级丙二醇甲醚溶液的存储：将步骤(7)中的半导体级丙二醇甲醚溶液放入金属桶内进行储存，金属桶处于互相连接并接地的状态，放置于阴凉、干燥通风处，避免阳光直射。
实施例四
(1)原材料的配制：将烷氧化物催化剂加入玻璃容器中，再加入适量的甲醇进行混合，催化剂与甲醇的比例为1:10，在常温下进行混合，配制成基础反应液。
(2)制备材料的混合：将步骤(1)中的基础反应液加入混合器，往混合器中加入定量的环氧丙烷，环氧丙烷与甲醇的比例为1:3，混合均匀后，经固定管板式预热器预热后进入反应器，预热温度为57℃。
(3)丙二醇甲醚的制备：将步骤(2)中的反应器的温度升高，反应温度为70℃，使反应器内的甲醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行串并联反应，反应时间为1h，制成丙二醇甲醚混合液。
(4)低碳醇的回收：将步骤(3)中的丙二醇甲醚混合液加入甲醇精馏塔，经甲醇精馏塔的分离作用去除丙二醇甲醚混合液中多余的甲醇，制成丙二醇甲醚原液，分离后的甲醇进行循环使用，甲醛再次用于步骤(1)中基础反应液的配制。
(5)丙二醇甲醚的纯化：将步骤(4)中的丙二醇甲醚原液依次通过脱轻塔T-5102、脱重塔CY-700、脱水塔DN2400*50000 300，对丙二醇甲醚原液进行提纯，制成高纯度丙二醇甲醚。
(6)电子级丙二醇甲醚的制备：将步骤(5)中的高纯度丙二醇甲醚加入凝胶型强酸型阳离子交换树脂床，去除丙二醇甲醚中的金属离子，制得电子级丙二醇甲醚溶液。
(7)电子级丙二醇甲醚的纯化：将步骤(6)中的电子级丙二醇甲醚溶液加入超滤器进行超滤，超滤后的丙二醇甲醚中的粒径＞0.6μm的尘埃颗粒控制在6pcs/ml以内，制成半导体级丙二醇甲醚溶液。
(8)半导体级丙二醇甲醚溶液的存储：将步骤(7)中的半导体级丙二醇甲醚溶液放入金属内衬HDPE桶内进行储存，金属桶处于互相连接并接地的状态，放置于阴凉、干燥通风处，避免阳光直射。
本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
按照实施的方法检测产品纯度，检测结果见表1
表1
| 项目 | 单位 | SEMI C12标准 | 实施例 |
| 色度 | APHA | 10 | 1 |
| 主含量含量 | ％ | ＞99.9 | 99.99 |
| 水含量 | ppm | ＜50 | 45 |
| 蒸发残渣 | ppm | ＜1 | 0.3 |
| 氯化物(CL) | ppb | ＜50 | 5 |
| 硝酸盐(NO3) | ppb | ＜50 | 15 |
| 磷酸盐(PO4) | ppb | ＜50 | 20 |
| 硫酸盐(SO4) | ppb | ＜50 | 20 |
| 铝(Al) | ppb | ＜0.1 | 0.031 |
| 锂(Li) | ppb | ＜0.1 | 0.052 |
| 钠((Na) | ppb | ＜0.1 | 0.061 |
| 镁(Mg) | ppb | ＜0.1 | 0.055 |
| 铝(Al) | ppb | ＜0.1 | 0.035 |
| 钾(K) | ppb | ＜0.1 | 0.042 |
| 钙(Ca) | ppb | ＜0.1 | 0.080 |
| 铬(Cr) | ppb | ＜0.1 | 0.054 |
| 锰(Mn) | ppb | ＜0.1 | 0.030 |
| 铁(Fe) | ppb | ＜0.1 | 0.080 |
| 镍(Ni) | ppb | ＜0.1 | 0.015 |
| 钴(Co) | ppb | ＜0.1 | 0.017 |
| 铜(Cu) | ppb | ＜0.1 | 0.018 |
| 锌(Zn) | ppb | ＜0.1 | 0.037 |
| 钼(Mo) | ppb | ＜0.1 | 0.026 |
| 镉(Cd) | ppb | ＜0.1 | 0.025 |
| 铅((Pb) | ppb | ＜0.1 | 0.043 |
| 银(Ag) | ppb | ＜0.1 | 0.021 |
| 颗粒 | ＞0.2μm | 50个/ml | 5 |
Claims (9)
1.一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原材料的配制：将催化剂加入玻璃容器中，再加入适量的甲醇进行混合，配制成基础反应液。
(2)制备材料的混合：将步骤(1)中的基础反应液加入混合器，往混合器中加入定量的环氧丙烷，混合均匀后，经预热器预热后进入反应器。
(3)丙二醇甲醚的制备：将步骤(2)中的反应器的温度升高，使反应器内的甲醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行串并联反应，制成丙二醇甲醚混合液。
(4)低碳醇的回收：将步骤(3)中的丙二醇甲醚混合液加入甲醇精馏塔，经甲醇精馏塔的分离作用去除丙二醇甲醚混合液中多余的甲醇，制成丙二醇甲醚原液，分离后的甲醇进行循环使用。
(5)丙二醇甲醚的纯化：将步骤(4)中的丙二醇甲醚原液依次通过脱轻塔、脱重塔、脱水塔，对丙二醇甲醚原液进行提纯，制成高纯度丙二醇甲醚。
(6)电子级丙二醇甲醚的制备：将步骤(5)中的高纯度丙二醇甲醚加入离子交换树脂床，去除丙二醇甲醚中的金属离子，制得电子级丙二醇甲醚溶液。
(7)电子级丙二醇甲醚的纯化：将步骤(6)中的电子级丙二醇甲醚溶液加入超滤器进行超滤，制成半导体级丙二醇甲醚溶液。
(8)半导体级丙二醇甲醚溶液的存储：将步骤(7)中的半导体级丙二醇甲醚溶液放入金属桶内进行储存。
2.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂为甲醇钠、碱金属氢氧化物或烷氧化物，催化剂与甲醇的比例为1:10，在常温下进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的环氧丙烷与甲醇的比例为1:3，预热器型号为反应液预热器F＝35㎡、固定管板式，预热温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的串并联反应的反应器为管式反应器，反应温度为70-120℃，反应时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的甲醇精馏塔为甲醛回收塔，经甲醛回收塔的精馏系统分离精馏的甲醛再次用于步骤(1)中基础反应液的配制。
6.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中脱轻塔型号为T-5102，脱重塔型号CY-700，脱水塔型号为DN2400*50000 300。
7.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的离子交换树脂床为强酸型阳离子交换树脂，强酸型阳离子交换树脂采用凝胶型。
8.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中的超滤器使超滤后的丙二醇甲醚中的粒径＞0.6μm的尘埃颗粒控制在6pcs/ml以内。
9.根据权利要求1所述的一种绿色环保型半导体级丙二醇甲醚(PM)的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中的金属桶处于互相连接并接地的状态，放置于阴凉、干燥通风处，避免阳光直射。
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