CN113471622A - 一种锂电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：（1）将有机聚合物基材加入有机溶剂中，有机聚合物基材为聚烯烃，搅拌使有机聚合物基材充分混合在有机溶剂中，得到第一胶体溶液；（2）将无机材料加入第一胶体溶液中，无机材料采用氧化铝、氮化铝、硅酸铝、硅酸钠或勃姆石中的一种或两种以上混合物，均匀混合搅拌，球磨，得到混合物；（3）将混合物加热形成流体态，并浇注流延至不锈钢基板上并冷却形成膜片；（4）将膜片进行热处理；（5）将热处理后的膜片进行纵向和横向拉伸，在拉伸过程中，有机聚合物与无机材料相连处发生局部断裂，从而形成微孔结构；（6）将上一步经过拉伸的膜片热定型并冷却，得到所需的锂电池隔膜。

Description

一种锂电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂电池因其高能量密度和安全可靠的快速充放电而被认为是最有潜力的储能装置，被广泛应用于3C电子产品、电动汽车、混合动力汽车等。但锂电池在应用中也存在着潜在的危险，时常发生的锂电池燃烧和爆炸事故给人们的生命和财产安全带来了巨大的威胁。锂电池由正极、负极、隔膜和电解液构成，在正负极材料没有较大改善的前提下，其中隔膜作为影响电池性能的关键材料受到广泛研究。
目前锂电池主要使用聚烯烃材料制备隔膜，商业隔膜主要为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）隔膜，这类商业隔膜的性价比高，但与液体电解质的相容性、高温下的热稳定性均不能达到理想的效果，同时制备工艺中需用到石蜡油作为造孔剂以及二氯甲烷作为萃取剂，对环境污染较严重，受到严格的环保政策限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池隔膜的制备方法，以解决现有技术的隔膜与液体电解质的相容性、高温下的热稳定性差以及制备工艺会对环境造成污染的技术问题。
本发明采用如下技术方案：一种锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：（1）将有机聚合物基材加入有机溶剂中，有机聚合物基材为聚烯烃，然后搅拌使有机聚合物基材充分混合在有机溶剂中，得到第一胶体溶液；（2）将无机材料加入第一胶体溶液中，无机材料采用氧化铝、氮化铝、硅酸铝、硅酸钠或勃姆石中的一种或两种以上混合物，均匀混合搅拌，球磨，得到混合物；（3）将经过球磨后的混合物，加热形成流体态，并浇注流延至不锈钢基板上并冷却形成膜片；（4）将膜片进行热处理；（5）将热处理后的膜片进行纵向和横向拉伸，在拉伸过程中，有机聚合物与无机材料相连处发生局部断裂，从而形成微孔结构；（6）将上一步经过拉伸的膜片在60-100℃下固定加热10-20min使膜片热定型，随后冷却，得到所需的锂电池隔膜。
所述有机聚合物基材为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺中的一种或两种以上混合物。
所述有机溶剂为聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮的混合物，聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合体的重量比为1：1。
所述无机材料为勃姆石和硅酸铝的混合物，勃姆石和硅酸铝的质量比为60%：40%，勃姆石及硅酸铝粒径为1-5μm。
步骤（1）得到的第一胶体溶液中，有机溶剂占第一胶体溶液总量的10wt％～30wt％。
步骤（2）中的球磨是采用球磨机进行的，球磨速度为3000-5000r/min，球磨时间为20-30min，球磨介质采用陶瓷；步骤（2）中，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20℃～80℃。
步骤（3）中的加热温度为120-150℃，步骤（3）得到的膜片的厚度为10μm～30μm。
步骤（4）中的热处理是在130℃-150℃条件下退火处理，处理时长为8h-24h。
步骤（5）中，拉伸的温度为30℃-110℃，拉伸速度为1m/min-8m/min，拉伸倍率为1.03倍-1.5倍。
步骤（6）得到的锂电池隔膜中，聚合物基材的质量百分比为40wt％～99.9wt％。
本发明的有益效果是：本发明采用有机聚合物作为基材，经有机溶剂溶解后加入无机材料，通过将无机材料与有机聚合物材料混合一体制备成隔膜，与现有技术的隔膜制备工艺相比，取消了石蜡油和二氯甲烷溶剂的使用，不仅降低了生产成本，而且不会对环境产生污染，实现了绿色生产。通过无机材料的加入与电解液界面形成有机凝胶层，从而降低隔膜与电解液界面的电化学阻抗，并与有机聚合物的高分子结构形成链结，可有效提升锂电池隔膜的强度和热稳定性，使得最终形成的锂电池隔膜形态稳定，不易变形。本发明的制备方法简单，投入小，生产效率高，能够提高锂电池隔膜的生产质量，实用性高。
附图说明
图1是实施例1、2、3制备出的锂电池隔膜与现有技术的锂电池隔膜的试验结果对比表格；
图2是实施例1制备出的锂电池隔膜的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下面描述本发明的具体实施例。
实施例1：
本实施例的锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将有机聚合物基材加入有机溶剂中，有机聚合物基材为聚烯烃，然后搅拌使有机聚合物基材充分混合在有机溶剂中，得到第一胶体溶液；本步骤采用的聚烯烃为聚乙烯（PE），有机溶剂采用重量比为1：1的聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合物，第一胶体溶液中，聚乙烯的重量比占80%，有机溶剂的重量比占20%。
（2）将无机材料加入第一胶体溶液中，均匀混合搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌温度为80℃，在球磨机中进行球磨得到混合物，球磨速度为3000r/min，球磨时间20min，无机材料采用勃姆石和硅酸铝的混合物，勃姆石和硅酸铝的质量比为60%：40%，勃姆石及硅酸铝粒径为1.5μm。
（3）将经过球磨后的混合物，加热形成流体态，在120℃下浇注流延至不锈钢基板上并冷却形成膜片。
（4）将膜片进行热处理，具体的热处理是在135℃条件下退火处理，处理时长为12h。
（5）将热处理后的膜片进行纵向和横向拉伸，拉伸的温度为70℃，拉伸速度为1.5m/min，拉伸倍率为1.03倍，在拉伸过程中，有机聚合物与无机材料相连处发生局部断裂，从而形成微孔结构，微孔孔径50nm。
（6）将上一步经过拉伸的膜片在60℃下固定加热10min使膜片热定型，随后冷却，得到所需的锂电池隔膜。
按照本实施例的制备方法制备的锂电池隔膜的厚度为15μm，聚合物基材的质量百分比为隔膜总重量的85％。本实施例所制备出的锂电池隔膜的电镜图如图2所示。
实施例2：
本实施例的锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将有机聚合物基材加入有机溶剂中，有机聚合物基材为聚烯烃，然后搅拌使有机聚合物基材充分混合在有机溶剂中，得到第一胶体溶液；本步骤采用的聚烯烃为聚丙烯，有机溶剂采用重量比为0.4：0.6的聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合物，第一胶体溶液中，聚丙烯的重量比占90%，有机溶剂的重量比占10%。
（2）将无机材料加入第一胶体溶液中，均匀混合搅拌，搅拌时间为1h，搅拌温度为20℃，在球磨机中进行球磨得到混合物，球磨速度为5000r/min，球磨时间30min，无机材料采用氧化铝、氮化铝、硅酸铝的混合物，氧化铝、氮化铝、硅酸铝的质量比为40%：40%：30%，氧化铝、氮化铝、硅酸铝粒径均为5μm。
（3）将经过球磨后的混合物，加热形成流体态，在150℃下浇注流延至不锈钢基板上并冷却形成膜片。
（4）将膜片进行热处理，具体的热处理是在140℃条件下退火处理，处理时长为24h。
（5）将热处理后的膜片进行纵向和横向拉伸，拉伸的温度为110℃，拉伸速度为8m/min，拉伸倍率为1.5倍，在拉伸过程中，有机聚合物与无机材料相连处发生局部断裂，从而形成微孔结构，微孔孔径55nm。
（6）将上一步经过拉伸的膜片在60℃下固定加热20min使膜片热定型，随后冷却，得到所需的锂电池隔膜。
按照本实施例的制备方法制备的锂电池隔膜的厚度为12μm，聚合物基材的质量百分比为隔膜总重量的93％。
实施例3：
本实施例的锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将有机聚合物基材加入有机溶剂中，有机聚合物基材为聚烯烃，然后搅拌使有机聚合物基材充分混合在有机溶剂中，得到第一胶体溶液；本步骤采用的聚烯烃为聚酰亚胺，有机溶剂采用重量比为0.6：0.4的聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合物，第一胶体溶液中，聚酰亚胺的重量比占70%，有机溶剂的重量比占30%。
（2）将无机材料加入第一胶体溶液中，均匀混合搅拌，搅拌时间为1h，搅拌温度为80℃，在球磨机中进行球磨得到混合物，球磨速度为4000r/min，球磨时间20min，无机材料采用硅酸铝和硅酸钠的混合物，硅酸铝和硅酸钠的质量比为60%：40%，硅酸铝和硅酸钠粒径均为1μm。
（3）将经过球磨后的混合物，加热形成流体态，在120℃下浇注流延至不锈钢基板上并冷却形成膜片。
（4）将膜片进行热处理，具体的热处理是在150℃条件下退火处理，处理时长为8h。
（5）将热处理后的膜片进行纵向和横向拉伸，拉伸的温度为30℃，拉伸速度为1m/min，拉伸倍率为1.03倍，在拉伸过程中，有机聚合物与无机材料相连处发生局部断裂，从而形成微孔结构，微孔孔径52nm。
（6）将上一步经过拉伸的膜片在100℃下固定加热10min使膜片热定型，随后冷却，得到所需的锂电池隔膜。
按照本实施例的制备方法制备的锂电池隔膜的厚度为15μm，聚合物基材的质量百分比为隔膜总重量的76％。
性能测试实验：
对实施例1、2、3制备出的锂电池隔膜与现有技术的锂电池隔膜进行对比试验，具体实验方法是，分别剪取实施例1、2、3所制备的锂电池隔膜和现有技术的锂电池隔膜膜片样品各40片，每片膜片样品的大小均为20Í20cm，将各膜片样品在60℃下固定加热10min使膜片热定型，然后每种膜片各选10片，分别进行热稳定性试验、透气性试验、石蜡油含量测试和抗拉强度试验，试验结果如图1中的表格所示。
热稳定性试验是采用电热恒温鼓风干燥箱表征，电热恒温鼓风干燥箱采用上海精宏实验设备有限公司生产的DHG-9076A干燥箱，每份样品均在105℃烘烤2h后检测隔膜的热收缩比，每种样品的热收缩比等于十份样品的热收缩比的平均值。由于热收缩的比值越小，代表隔膜的热稳定性更强，本发明实施例1、2、3所制备的隔膜热稳定性比现有技术工艺所制备的隔膜热稳定性平均提升31%，具有明显优势。
透气性试验是采用透气仪表征，透气仪采用美国GPI公司生产的4150型透气仪，采用透气仪对每份样品进行透气率测试，每种样品的透气率等于十份样品的透气率的平均值。透气率是指在一定压力条件下隔膜透过气体的能力，通常用100 mL或100 CC气体的透过时间（s）来标识，时间越长，隔膜的透过能力越差。本发明实施例1、2、3所制备的隔膜透气性比现有工艺所制备的隔膜透气性平均提升24%，具有明显的优势。
石蜡油含量检测是采用液相色谱法检测，使用 SB-C18(4.6mm×150mm，5μm)色谱柱，流动相为100%甲醇，流速为1.0m L/min，柱温40℃，检测波长275nm。本发明实施例1、2、3所制备的隔膜均不含石蜡油，而现有工艺所制备的隔膜中石蜡油的含量为1.25%，因此本发明所制备的隔膜绿色环保无污染。
抗拉强度试验是采用拉力机进行检测，样品尺寸为20mm×20mm，拉速为100mm/min，标注200mm。每种样品的抗拉强度等于十份样品抗拉强度的平均值。本发明实施例1、2、3所制备的隔膜抗拉强度比现有工艺所制备的隔膜抗拉强度平均提升32%，具有明显的优势。
本发明采用有机聚合物作为基材，经有机溶剂溶解后加入无机材料，通过将无机材料与有机聚合物材料混合一体制备成隔膜，与现有技术的隔膜制备工艺相比，取消了石蜡油和二氯甲烷溶剂的使用，不仅降低了生产成本，而且不会对环境产生污染，实现了绿色生产。通过无机材料的加入与电解液界面形成有机凝胶层，从而降低隔膜与电解液界面的电化学阻抗，并与有机聚合物的高分子结构形成链结，可有效提升锂电池隔膜的强度和热稳定性，使得最终形成的锂电池隔膜形态稳定，不易变形。本发明的制备方法简单，投入小，生产效率高，能够提高锂电池隔膜的生产质量，实用性高。
上述实施例是本发明优选的实施例，在本发明其它的实施例中，有机聚合物基材为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺中的一种或两种以上混合物；有机溶剂为聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮的混合物，聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合体的重量比可以根据实际需要灵活设定；在其它较佳的实施例中，步骤（1）中，有机溶剂占第一胶体溶液总量的10wt％～30wt％。
在本发明其它较佳的实施例中，无机材料可以采用氧化铝、氮化铝、硅酸铝、硅酸钠或勃姆石中的一种或两种以上混合物。
在本发明其它较佳的实施例中，步骤（2）中的球磨速度为3000-5000r/min，球磨时间为20-30min，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20℃～80℃。
在本发明其它较佳的实施例中，步骤（3）中的加热温度可以是120-150℃，步骤（4）热处理可以在135℃-150℃条件下进行，热处理时间可以是8-24h。
在本发明其它较佳的实施例中，步骤（5）中，拉伸的温度可以是30℃-110℃，拉伸速度可以是1m/min-8m/min，拉伸倍率为可以是1.03倍-1.5倍；步骤（6）中，膜片热定型的温度可以在60-80℃，加热时间可以是10-30min。

Claims (10)

1.一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：（1）将有机聚合物基材加入有机溶剂中，有机聚合物基材为聚烯烃，然后搅拌使有机聚合物基材充分混合在有机溶剂中，得到第一胶体溶液；（2）将无机材料加入第一胶体溶液中，无机材料采用氧化铝、氮化铝、硅酸铝、硅酸钠或勃姆石中的一种或两种以上混合物，均匀混合搅拌，球磨，得到混合物；（3）将经过球磨后的混合物，加热形成流体态，并浇注流延至不锈钢基板上并冷却形成膜片；（4）将膜片进行热处理；（5）将热处理后的膜片进行纵向和横向拉伸，在拉伸过程中，有机聚合物与无机材料相连处发生局部断裂，从而形成微孔结构；（6）将上一步经过拉伸的膜片在60-100℃下固定加热10-20min使膜片热定型，随后冷却，得到所需的锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述有机聚合物基材为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮的混合物，聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合体的重量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述无机材料为勃姆石和硅酸铝的混合物，勃姆石和硅酸铝的质量比为60%：40%，勃姆石及硅酸铝粒径为1-5μm。
5.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）得到的第一胶体溶液中，有机溶剂占第一胶体溶液总量的10wt％～30wt％。
6.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的球磨是采用球磨机进行的，球磨速度为3000-5000r/min，球磨时间为20-30min，球磨介质采用陶瓷；步骤（2）中，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20℃～80℃。
7.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的加热温度为120-150℃，步骤（3）得到的膜片的厚度为10μm～30μm。
8.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的热处理是在130℃-150℃条件下退火处理，处理时长为8h-24h。
9.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，拉伸的温度为30℃-110℃，拉伸速度为1m/min-8m/min，拉伸倍率为1.03倍-1.5倍。
10.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）得到的锂电池隔膜中，聚合物基材的质量百分比为40wt％～99.9wt％。
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