CN113461516A

CN113461516A - 一种苯乙酸合成方法

Info

Publication number: CN113461516A
Application number: CN202110735969.3A
Authority: CN
Inventors: 李乾华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2021-06-30
Filing date: 2021-06-30
Publication date: 2021-10-01

Abstract

本发明公开了一种苯乙酸合成方法，属于化学品合成技术领域；苯乙酸合成方法包括以下步骤：S1、原料准备：将氯化苄、氢氧化钠、一氧化碳、盐酸、甲苯、催化剂备好；S2、原料混合：将氯化苄、氢氧化钠、甲苯和催化剂预混合，然后加入催化剂混合；S3、合成：对混合后的物料进行预热，然后送入多级反应塔进行羰基化反应。本发明通过设置多级串联反应塔，在合成反应过程中对一氧化碳进行循环使用，实现了对一氧化碳的充分利用，提高了合成反应率。

Description

一种苯乙酸合成方法

技术领域

本发明涉及化学品合成技术领域，具体是一种苯乙酸合成方法。

背景技术

苯乙酸是重要的医药、香料等精细化学品中间体，属于精细化工范畴。在医药方面苯乙酸主要用生产青霉素，还用于制备镇静抗郁药阿米替林，和癫痫药苯巴比妥等。在工业方面，苯乙酸常用于制备高性能工程塑料固化剂、荧光增白剂、燃料和感光材料显示剂等。此外在香料方面苯乙酸是我国规定允许使用的食用香料，主要用于食品、洗涤剂、清洁剂、化妆品、烟草、饮料生产。

苯乙酸的生产方法多达几十种，有些方法因为主要原料本身就比苯乙酸产品价格高或接近，没有太大实际意义，如苯乙酮法、苯甲醇法、苯乙酸乙酯水解法、苯甲醛法、三氯乙苯水解法等。目前工业上采用的或有工业价值的生产工艺主要有苯乙腈水解法和一氧化碳羰基化法。

氰化钠法(苯乙腈水解法)是以甲苯为原料，通氯生产氯化苄，经与氰化钠反应生成苯乙腈，再经水解、酸化得苯乙酸，该工艺是国内较传统的成熟方法，特点是工艺简单、水解工序收率高等；缺点是成本高、总收率低；羰基化法苯乙酸生产，合成反应步骤的物料包括氯化苄、氢氧化钠、甲苯、水、催化剂和一氧化碳，存在不相溶的气(一氧化碳)-液(水和氢氧化钠)-液(氯化苄和甲苯)三相和催化剂，只有充分混合才能发生反应，而现有的合成方法不能很好地解决混合问题，影响了一氧化碳利用率和合成反应率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯乙酸合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种苯乙酸合成方法，包括以下步骤：

S1、原料准备：将氯化苄、氢氧化钠、一氧化碳、盐酸、甲苯、催化剂备好；

S2、原料混合：将氯化苄、氢氧化钠、甲苯和催化剂预混合，然后加入催化剂混合；

S3、合成：对混合后的物料进行预热，然后送入多级反应塔进行羰基化反应。

作为本发明进一步的方案：所述S3中预热为通过反应物料预热器预热后再送入合成换热器进行预热，所述多级反应塔为三级串联反应塔。

作为本发明进一步的方案：所述三级串联反应塔包括依次串联的反应A塔、反应B塔和反应C塔，所述反应A塔的一氧化碳来自反应B塔未反应完的一氧化碳；所述反应B塔的一氧化碳来自反应C塔，所述反应B塔的物料来自反应A塔；所述反应C塔的一氧化碳来自一氧化碳工序，所述反应C塔的物料来自反应B塔。

作为本发明进一步的方案：所述反应A塔、反应B塔和反应C塔底部均设有用于使气体和液体充分混合的气液混合器。

作为本发明进一步的方案：所述反应A塔、反应B塔和反应C塔内部均设有填料，用于防止气液混合物料在上升过程中出现气液分离。

作为本发明进一步的方案：所述反应A塔、反应B塔和反应C塔上部均设有气液分离罐，用于将一氧化碳从物料中分离出来并排出。

作为本发明进一步的方案：所述反应A塔、反应B塔和反应C塔内均安装有循环泵，用于将分离后的物料送入合成反应器或下一工序。

作为本发明进一步的方案：所述反应物料预热器和合成换热器的预热温度均为65-75℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过设置多级串联反应塔，在合成反应过程中对一氧化碳进行循环使用，实现了对一氧化碳的充分利用，提高了合成反应率。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种苯乙酸合成方法，包括以下步骤：

S1、原料准备：将氯化苄、氢氧化钠、一氧化碳、盐酸、甲苯、催化剂备好，上述原料由公用工程、储罐或配套项目提供；

S2、原料混合：将氯化苄、氢氧化钠、甲苯和催化剂预混合，然后进入混料釜，并补加催化剂(催化剂正常情况下是循环使用，只需间歇少量补充)混合；

S3、合成：将混料釜的物料用反应塔进料泵(2.0-2.5Mpa)输送至反应物料预热器，预热至65-75℃，再进入合成换热器与循环物料共同预热至65-75℃，然后进入反应A塔底部的气液混合器，与来自反应B塔未反应完的一氧化碳高速高效混合，使气体和各种液体、催化剂充分混合；混合后从气液混合器的底部冲出，遇反应A塔底部的塔壁后折返(通过反应塔内壁和气液混合器外壳之间的间隙)向上部移动，塔内布置专门内件避免气-液-液分层的填料，增加反应效率；物料达到上部后，进入气液分离罐，通过气液分离，将一氧化碳从反应物料中分离出来，分离后的一氧化碳经尾气冷凝器A深冷后排出多级反应塔，分离后的液体物料经反应A塔的循环泵加压后，进入合成换热器与新鲜物料共同预热至65-75℃，然后进入反应A塔循环反应；经过一定周期的循环后，反应合格的物料在反应A塔的循环泵出口连续输送至反应B塔；

反应B塔与反应A塔流程相似，只是其补充物料来自于反应A塔，其一氧化碳来自于反应C塔；反应后的液相物料去反应C塔，未反应完的一氧化碳去反应A塔；

反应C塔与反应A塔、反应B塔流程相似，只是其补充物料来自于反应B塔，其一氧化碳来自于新鲜的一氧化碳；未反应完的一氧化碳去反应B塔；反应后的液相物料去闪蒸塔，进一步分离气体后进入后续工序；反应终点为液相物料pH值在9-12；通过多级串联提高了合成反应率和一氧化碳利用率；每级塔的结构和大小基本相同，反应温度基本相同，压力受一氧化碳压差影响略有不同，温度和压力保持在反应条件允许范围，每塔物料循环量约为每小时进料总量；

上述反应的反应式为：

C₆H₅CH₂Cl+2Na0H+CO→C₆H₅CH₂C00Na+NaC1+H₂0

反应温度：65-75℃；反应压力：1.8-2.5Mpa；反应时间：40-120分钟；反应C塔反应终点：液相物料pH值9-12。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种苯乙酸合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述S3中预热为通过反应物料预热器预热后再送入合成换热器进行预热，所述多级反应塔为三级串联反应塔。

3.根据权利要求2所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述三级串联反应塔包括依次串联的反应A塔、反应B塔和反应C塔，所述反应A塔的一氧化碳来自反应B塔未反应完的一氧化碳；所述反应B塔的一氧化碳来自反应C塔，所述反应B塔的物料来自反应A塔；所述反应C塔的一氧化碳来自一氧化碳工序，所述反应C塔的物料来自反应B塔。

4.根据权利要求3所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述反应A塔、反应B塔和反应C塔底部均设有用于使气体和液体充分混合的气液混合器。

5.根据权利要求4所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述反应A塔、反应B塔和反应C塔内部均设有填料，用于防止气液混合物料在上升过程中出现气液分离。

6.根据权利要求5所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述反应A塔、反应B塔和反应C塔上部均设有气液分离罐，用于将一氧化碳从物料中分离出来并排出。

7.根据权利要求3所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述反应A塔、反应B塔和反应C塔内均安装有循环泵。

8.根据权利要求2所述的苯乙酸合成方法，其特征在于，所述反应物料预热器和合成换热器的预热温度均为65-75℃。