CN113461128B - 一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，采用丙烯基三丁基氯化磷单体为原料，加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气后加热反应，然后加入羧基活化剂、羟基活化剂以及淀粉继续反应，反应后进行沉淀过滤，干燥即可；接枝季鏻盐基有利于提高聚合物的抗菌活性，增强聚合物的正电荷特性；接枝共聚方法简单，易于操作，能引入更多活性位点有利于反应；淀粉具有生物可降解性、无毒性，不会对水体产生二次污染；有良好的经济效益，减少水处理厂消毒剂使用量，降低消毒成本并显著减少消毒副产品的二次污染风险；采用淀粉接枝季鏻盐絮凝剂处理废水成本可控，平均处理1吨天然地表水的药剂成本为1‑3分钱（人民币）。

Description

一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法
技术领域
本申请涉及絮凝剂的制备技术领域，特别是涉及一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着工业和农业的迅速发展，水体污染变得越来越严重。同时，持续增加的人口，也使得淡水资源变得越来越紧缺。因此，水污染治理迫在眉睫。水中的悬浮胶体粒子、天然有机物以及病原体微生物(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等)是天然地表水中主要的污染物，因而在将其作为饮用水源时，需要对其做进一步的处理，尤其是要去除水源中的致病细菌。
传统的絮凝沉淀和消毒是水处理中两个独立的重要工艺。然而，过量使用含氯消毒剂进而衍生的消毒副产物对公众健康构成了极大隐患，已经引起了社会的广泛关注。此外，高效稳定地去除源水中的其他污染物(包括胶体粒子、天然有机物)，将有利于减轻自来水厂的财政负担。因此，开发兼具高效絮凝和广谱抗菌活性且无毒无害、能够有效降低消毒副产物生成且成本可控的新型絮凝-抗菌材料尤为重要。
天然高分子絮凝剂因可用性、环境友好性和生物可降解性受到人们的广泛关注。其中，作为一种丰富的天然资源，淀粉廉价易得，应用成本可控，且易于改性。同时，淀粉基改性的絮凝剂已经被大量的资料报道。然而，这些报道主要是集中在以N基为核心的淀粉改性，包括含N官能团种类(如叔胺和季铵)、接枝含氮官能团支链的长度以及淀粉主链接枝含N官能团的密度等。一个难以逾越的问题是，N基絮凝剂尽管具有较好的胶体和天然有机物去除能力，但是N基絮凝剂本身具有较强的消毒副产物生成势，这意味着N基絮凝剂的应用存在潜在风险。因此，开发无N絮凝剂，使其具有甚至超越N基絮凝剂原有性能，将是一个具有前景的发展方向。
P基聚合物具有广泛的实用性能，如高热稳定性、高导电性和低粘度。与相应的N基化合物相比，P基阳离子聚合物表现出更好的抗菌性能。季鏻盐(QPS)是新一代阳离子生物杀菌剂，在pH(2-12)的范围内具有高杀菌效率和广谱活性。此外，QPS对一般氧化还原剂、酸或碱是惰性的，能够避免形成致癌的消毒副产物的生成。因此，有必要研发一种应用于含菌污水处理的季鏻盐絮凝剂的制备方法。
申请内容
解决的技术问题：
本申请需要解决的技术问题是现有技术中有较强的消毒副产物生成势等技术问题，提供一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法。
技术方案：
一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)以丙烯基三丁基溴化磷单体为原料，于20-25℃，依次加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；升温至50-80℃，反应时间为1-2h，反应结束后静置冷却至室温，得到混合物A；
(b)将羧基活化剂溶解于有机溶剂中，加入混合物A中，搅拌时间为6-8h，得到混合物B；
(c)将羟基活化剂以及淀粉溶解后加入混合物B中，搅拌时间为12-16h，制得混合物C；
(d)将制得混合物C倒入沉淀剂中，沉淀过滤，干燥研磨即得到淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂为巯基乙酸，高温引发剂为偶氮二异丁腈。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂、高温引发剂的加入量为丙烯基三丁基氯化磷单体质量的0.13-0.38％、0.18-0.32％。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(b)中，所述的羧基活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，所述的有机溶剂为二甲亚砜或者甲苯。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(b)中，所述的羧基活化剂的加入量为丙烯基三丁基氯化磷单体质量的0.13-0.42％，所述的有机溶剂为10-25mL。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(c)中，所述的羟基活化剂为4-二甲基吡咯，所述的淀粉为玉米淀粉或小麦淀粉。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(c)中，淀粉加入量为丙烯基三丁基氯化磷单体质量的1-4倍；加入时间控制在10-20min。
作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤(d)中，所述沉淀剂为丙酮。
作为本申请的一种优选技术方案：所述用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法合成结构式为
Figure BDA0003131731100000031
有益效果：
本申请所述一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、接枝季鏻盐基有利于提高聚合物的抗菌活性，增强聚合物的正电荷特性；
2、接枝共聚方法简单，易于操作，能引入更多活性位点有利于反应；
3、淀粉具有生物可降解性、无毒性，不会对水体产生二次污染；
4、有良好的经济效益，减少水处理厂消毒剂使用量，降低消毒成本并显著减少消毒副产品的二次污染风险；
5、采用淀粉接枝季鏻盐絮凝剂处理废水成本可控，平均处理1吨水(天然地表水)的药剂成本为1-3分钱(人民币)；
6、采用淀粉接枝季鏻盐絮凝剂可以在用量极少的条件下(例如4mg/L)，对细菌的去除率可以达到99.9％以上，高于其他一些絮凝剂的杀(灭)菌效果；
7、采用淀粉接枝季鏻盐絮凝剂具有广谱杀(灭)菌效果，不仅对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)去除效果优异，对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)去除效果极好；
附图说明
图1为本申请的实施例1-4合成淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂和淀粉的红外光谱图；
图2为本申请的实施例1-4中合成淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂对含大肠杆菌污水的去除效果示意图。
具体实施方式
以下通过结合本发明具体实施，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，但不应理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
丙烯基三丁基氯化磷购自湖北垚烁泉化工有限公司，CAS：1530-48-9。
实施例1:
如图1-2所示，一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(a))以丙烯基三丁基氯化磷(来自湖北垚烁泉化工有限公司，CAS：1530-48-9)为原料，于20℃，依次加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；升温至50℃，反应时间为1h，反应结束后静置冷却至室温，得到混合物A；
(b)将羧基活化剂溶解于有机溶剂中，加入混合物A中，搅拌时间为6h，得到混合物B；
(c)将羟基活化剂以及淀粉溶解并加入混合物B中，搅拌时间为12h，制得混合物C；
(d)将制得混合物C倒入沉淀剂中，沉淀过滤，干燥研磨即得到淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂。
所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂为巯基乙酸，高温引发剂为偶氮二异丁腈。
所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂、高温引发剂的加入量为季鏻盐单体质量的0.13％，0.18％。
所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，所述的有机溶剂是二甲亚砜。
所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为季鏻盐单体质量的0.13％，所述的有机溶剂为10mL。
所述的步骤(c)中，所述的羟基活化剂为4-二甲氨基吡咯，所述的淀粉为玉米淀粉。
所述的步骤(c)中，淀粉加入量为季鏻盐单体的1倍(以上均为质量比)；加入时间控制在10min。
所述的步骤(d)中，所述沉淀剂为丙酮。
从图1中看到，1至4分别对应实施例1-4中合成淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂，5淀粉的红外光谱图，淀粉红外光谱图中波数为3432cm-1为O-H(羟基)特征吸收峰，1160cm-1为葡萄糖环C-O伸缩振动特征吸收峰，淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂红外光谱图中波数为1433cm-1为-P+R3的特征吸收峰，苯环上-C＝C峰在1600cm-1处，2972cm-1是苯环上C-H键的伸缩振动峰。说明淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂制备成功。如图2所示，将该絮凝剂，用于含大肠杆菌溶液的模拟水样，观察其实际杀(灭)菌效果。当絮凝剂剂量为10mg/L时，絮凝效果达到最佳平台，大肠杆菌的去除率达到99.9％以上。
实施例2
如图1-2所示，一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)以丙烯基三丁基氯化磷单体为原料，于22℃，依次加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；升温至60℃，反应时间为1h，反应结束后静置冷却至室温，得到混合物A；
(b)将羧基活化剂溶解于有机溶剂中，加入混合物A中，搅拌时间为7h，得到混合物B；
(c)将羟基活化剂以及淀粉溶解并加入混合物B中，搅拌时间为14h，制得混合物C；
(d)将制得混合物C倒入沉淀剂中，沉淀过滤，干燥研磨即得到淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂。
优选的，所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂为巯基乙酸，高温引发剂为偶氮二异丁腈。
优选的，所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂、高温引发剂的加入量为季鏻盐单体质量的0.20％，0.25％。
优选的，所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，所述的有机溶剂是二甲亚砜。
优选的，所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为季鏻盐单体质量的0.20％，所述的有机溶剂为10mL。
优选的，所述的步骤(c)中，所述的羟基活化剂为4-二甲氨基吡咯，所述的淀粉为小麦淀粉。
优选的，所述的步骤(c)中，淀粉加入量为季鏻盐单体的2倍(以上均为质量比)；加入时间控制在15min。
优选的，所述的步骤(d)中，所述沉淀剂为丙酮。
将该絮凝剂，用于含大肠杆菌溶液的模拟水样，观察其实际杀(灭)菌效果。当絮凝剂剂量为8mg/L时，絮凝效果达到最佳平台，大肠杆菌的去除率达到99.9％以上。
实施例3
如图1-2所示，一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)以丙烯基三丁基氯化磷单体为原料，于24℃，依次加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；升温至70℃，反应时间为1.5h，反应结束后静置冷却至室温，得到混合物A；
(b)将羧基活化剂溶解于有机溶剂中，加入混合物A中，搅拌时间为8h，得到混合物B；
(c)将羟基活化剂以及淀粉溶解并加入混合物B中，搅拌时间为15h，制得混合物C；
(d)将制得混合物C倒入沉淀剂中，沉淀过滤，干燥研磨即得到淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂。
优选的，所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂为巯基乙酸，高温引发剂为偶氮二异丁腈。
优选的，所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂、高温引发剂的加入量为季鏻盐单体质量的0.25％，0.30％。
优选的，所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，所述的有机溶剂是二甲亚砜。
优选的，所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为季鏻盐单体质量的0.35％，所述的有机溶剂为15mL。
优选的，所述的步骤(c)中，所述的羟基活化剂为4-二甲氨基吡咯，所述的淀粉为玉米淀粉。
优选的，所述的步骤(c)中，淀粉加入量为季鏻盐单体的3倍(以上均为质量比)；加入时间控制在15min。
优选的，所述的步骤(d)中，所述沉淀剂为丙酮。
将该絮凝剂，用于含大肠杆菌溶液的模拟水样，观察其实际杀(灭)菌效果。当絮凝剂剂量为6mg/L时，絮凝效果达到最佳平台，大肠杆菌的去除率达到99.9％以上。
实施例4
如图1-2所示，一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)以丙烯基三丁基氯化磷单体为原料，于25℃，依次加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；升温至80℃，反应时间为2h，反应结束后静置冷却至室温，得到混合物A；
(b)将羧基活化剂溶解于有机溶剂中，加入混合物A中，搅拌时间为8h，得到混合物B；
(c)将羟基活化剂以及淀粉溶解并加入混合物B中，搅拌时间为16h，制得混合物C；
(d)将制得混合物C倒入沉淀剂中，沉淀过滤，干燥研磨即得到淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂。
优选的，所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂为巯基乙酸，高温引发剂为偶氮二异丁腈。
优选的，所述步骤(a)中，所述的聚合度控制剂、高温引发剂的加入量为季鏻盐单体质量的0.38％，0.32％。
优选的，所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，所述的有机溶剂是二甲亚砜。
优选的，所述的步骤(b)中，所述的羧基活化剂为季鏻盐单体质量的0.42％，所述的有机溶剂为15mL。
优选的，所述的步骤(c)中，所述的羟基活化剂为4-二甲氨基吡咯，所述的淀粉为玉米淀粉。
优选的，所述的步骤(c)中，淀粉加入量为季鏻盐单体的4倍(以上均为质量比)；加入时间控制在20min。
优选的，所述的步骤(d)中，所述沉淀剂为丙酮。
将该絮凝剂，用于含大肠杆菌溶液的模拟水样，观察其实际杀(灭)菌效果。当絮凝剂剂量为4mg/L时，絮凝效果达到最佳平台，大肠杆菌的去除率达到99.9％以上。

Claims (1)

1.一种用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）以丙烯基三丁基氯化磷单体为原料，于20-25℃，依次加入聚合度控制剂、高温引发剂，通入氮气去除反应器中的空气；升温至50-80℃，反应时间为1-2 h，反应结束后静置冷却至室温，得到混合物A，所述的聚合度控制剂为巯基乙酸，高温引发剂为偶氮二异丁腈；所述步骤（a）中，所述的聚合度控制剂、高温引发剂的加入量为丙烯基三丁基氯化磷单体质量的0.13-0.38%、0.18-0.32%；
（b）将羧基活化剂溶解于有机溶剂中，加入混合物A中，搅拌时间为6-8 h，得到混合物B，所述的羧基活化剂为1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺，所述的有机溶剂为二甲亚砜或者甲苯；所述步骤（b）中，所述的羧基活化剂的加入量为丙烯基三丁基氯化磷单体质量的0.13-0.42%，所述的有机溶剂为10-25 mL；
（c）将羟基活化剂以及淀粉溶解后加入混合物B中，搅拌时间为12-16 h，制得混合物C，所述的羟基活化剂为4-二甲基吡咯，所述的淀粉为玉米淀粉或小麦淀粉；所述步骤（c）中，淀粉加入量为丙烯基三丁基氯化磷单体质量的1-4倍；加入时间控制在10-20min；
（d）将制得混合物C倒入沉淀剂中，沉淀过滤，干燥研磨即得到淀粉接枝丙烯基三丁基季鏻盐絮凝剂，所述沉淀剂为丙酮；
所述用于处理含菌污水的淀粉接枝季鏻盐絮凝剂的制备方法合成结构式为
。
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