CN108341906B - 一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法及应用，以部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺作为功能单体，以蒙脱土为填充剂，以N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以亚硫酸氢钠为助凝剂，以水为介质，通过自由基聚合作用合成聚（丙烯酸‑丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，即为所述阳离子染料复合吸附材料。本发明的复合吸附材料能够有效的对亚甲基蓝等阳离子染料进行吸附以达到合理治理污水的目的。本发明合成工艺简单，材料成本可控，固液分离方便且适用范围广泛，是一种具有广泛应用前景的方法，可以满足迅速发展的污水处理的需求。

Description

一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法及应用。
技术背景
阳离子染料广泛应用于纺织，造纸，皮革，食品，化妆品，塑料等领域。大量未经处理的染料废水每年直接排放到天然水体中。染料废水具有有机物含量高，色度高，成分复杂，可生物降解等特点，被广泛认为是难处理的工业废水之一。即使少量染料废水排入水体，也会大大降低水体的透光率，从而减缓水生植物的光合作用。此外，一些染料或其代谢产物具有生物毒性，甚至致癌和致突变，对人体健康构成巨大威胁。
从废水中去除染料有多种方法，比如凝结和絮凝、电催化、氧化或臭氧化、生物降解和吸附等。其中，吸附法以其成本低、速度快、容量大、吸附剂可循环利用等优点，成为最有效和最常用的废水脱色方法。目前活性炭是使用最广泛的吸附剂，但其价格昂贵，再生费用高，使其实际应用价值受到了限制。
水凝胶是以亲水性均聚物或共聚物构成的，具有三维网络结构的高分子材料。水凝胶能够在水溶液中溶胀，具有良好的水渗透性、生物相容性和降解性，并能够感知和响应环境变化的刺激。水凝胶含有大量官能团，如羟基，氨基，羧基和酰胺基，对阳离子染料具有很强的结合能力。而蒙脱土的成本低，表面积高，阳离子交换能力高。因此，聚合物/粘土水凝胶复合材料由于结合了两者的优点，是一种高效经济的吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法，并利用该阳离子染料吸附剂吸附污水中的阳离子染料，并且可以通过调节反应条件，从而最大效率地去除污染物。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法：以部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺作为可聚合的功能单体，以蒙脱土为填充剂，以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以亚硫酸氢钠为助凝剂，以水为介质，通过自由基聚合作用快速合成聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，即为所述阳离子染料复合吸附材料。
所述丙烯酸采用氢氧化钠溶液进行部分中和，丙烯酸中和度为10-80%，优选为80%。
进一步，所述阳离子染料复合吸附材料的制备方法，具体如下：采用氢氧化钠溶液对丙烯酸进行部分中和，然后将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶解在丙烯酸溶液中，再往溶液中加入丙烯酰胺、蒙脱土、过硫酸铵以及亚硫酸氢钠，加水稀释得到混合物，然后将混合物于30-70℃水浴60-120min，得到水凝胶，将所述水凝胶冷冻干燥，烘干，得到所述阳离子染料复合吸附材料；
制备过程中，通过控制丙烯酸中和度、单体质量浓度、聚合温度、聚合时间调节聚合程度，质量比不同的部分中和丙烯酸单体，丙烯酰胺单体和蒙脱土，需要不同量的引发剂和助凝剂来聚合。作为本发明的一种实施方式，混合物中，丙烯酸的质量分数为12-20%，丙烯酰胺的质量分数为2.5-5.5%，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为0.1-0.2%，蒙脱土的质量分数为25-35%，过硫酸铵以及亚硫酸氢钠的质量分数为0.05-0.2%。
本发明的阳离子染料复合吸附材料用于水处理，吸附水中的阳离子染料，例如亚甲基蓝阳离子染料。吸附过程，控制pH为4.0-9.0。
本发明的聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，是利用复合材料上大量的羧基，酰胺基和羟基活性基团，通过静电吸附作用、离子交换和羟基相互作用，将阳离子染料有效地结合在活性基团上。
本发明的显著优点在于：1、该新型阳离子染料复合吸附材料的制备方法简单，反应所需条件少，可操作性强，形成的水凝胶放在污水中，可以有效快速的去除阳离子染料。2、该新型阳离子染料复合吸附材料合成原料易于购买，蒙脱土矿物十分廉价，材料成本低。3、该新型阳离子染料复合吸附材料可使用的反应条件广、吸附活性高、制备价格低廉，是一种具有广泛应用前景的吸附材料，可以满足迅速发展的污水处理的需求。4、本发明制备过程添加了N,N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺单体交联聚合形成的聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶是非水溶性的，制备得到的吸附材料吸附重金属离子后可回收，循环使用。
附图说明
图1为FTIR结构分析: a蒙脱土，b聚（丙烯酸-丙烯酰胺），c聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%, d聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%负载亚甲基蓝。
图2为SEM形貌分析：a聚（丙烯酸-丙烯酰胺），b聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%,c聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%负载亚甲基蓝。
图3为EDX表面元素分析：从上至下位a，b，c；a聚（丙烯酸-丙烯酰胺），b聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%, c聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%负载亚甲基蓝。
图4为XRD晶体结构分析: a蒙脱土，b聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%。
图5为pH对阳离子染料复合吸附材料吸附性能的影响。
图6为温度对阳离子染料复合吸附材料吸附性能的影响。
图7为蒙脱土含量对阳离子染料复合吸附材料吸附性能的影响。
具体实施方式
本发明提供的是一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法，该方法主要用于合成聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，应用于去除污水中的阳离子染料。所述制备方法步骤为：
采用氢氧化钠溶液对丙烯酸进行部分中和，然后将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶解在丙烯酸溶液中，再往溶液中加入丙烯酰胺、蒙脱土、过硫酸铵（APS）以及亚硫酸氢钠（SHS），加水稀释得到混合物，然后将混合物于30-70℃水浴60-120min，得到水凝胶，将所述水凝胶冷冻干燥，烘干，得到所述阳离子染料复合吸附材料。
其中，丙烯酸单体中和度在0-100范围内，最佳中和度为80%。
制备过程中，通过控制丙烯酸中和度、单体质量浓度、聚合温度、聚合时间调节聚合程度，质量比不同的部分中和丙烯酸单体，丙烯酰胺单体和蒙脱土，需要不同量的引发剂和助凝剂来聚合。
本发明采用傅里叶变换红外光谱（FTIR），扫描电子显微镜（SEM），能量色散X射线（EDX）和X射线衍射（XRD）对聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合复合材料的微观结构和化学成分进行了表征，分别如图1-4所示。
实施例1
一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法
首先，用10mol/L的氢氧化钠溶液将8g 丙烯酸单体部分中和至80％, 再将0.08gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶解在其中。称取2克丙烯酰胺单体，加入适当含量的蒙脱土，0.06克APS和0.06克SHS加入混合液中，最后用水将溶液稀释到50ml，搅拌均匀后将使混合物在50℃的水浴中反应2小时。聚合反应完成后，将水凝胶切碎后放在冷冻干燥机里干燥24h，后放于50℃烘箱保存。
实施例2
一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法
首先，用10mol/L的氢氧化钠溶液将8g 丙烯酸单体部分中和至80％, 再将0.06gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶解在其中。称取2g丙烯酰胺单体，0.2g的蒙脱土，0.06克APS和0.06克SHS加入混合液中，最后用水将溶液稀释到50ml，搅拌均匀后将使混合物在70℃的水浴中反应1小时。聚合反应完成后，将水凝胶切碎后放在冷冻干燥机里干燥24h，后放于50℃烘箱保存。
实施例3
一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法
首先，用10mol/L的氢氧化钠溶液将8g 丙烯酸单体部分中和至60％, 再将0.08gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶解在其中。称取2g丙烯酰胺单体，0.5g的蒙脱土，0.08克APS和0.08克SHS加入混合液中，最后用水将溶液稀释到50ml，搅拌均匀后将使混合物在30℃的水浴中反应2小时。聚合反应完成后，将水凝胶切碎后放在冷冻干燥机里干燥24h，后放于50℃烘箱保存。
本发明的阳离子染料复合吸附材料用于水处理，吸附水中的阳离子染料，以下以本发明复合材料对亚甲基蓝阳离子染料为例，阐述聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶对阳离子染料的吸附性能。
本发明通过研究不同蒙脱土含量，亚甲基蓝溶液初始pH值，亚甲基蓝溶液初始浓度，吸附时间，吸附温度和干扰离子浓度等优化了最佳吸附条件。同时研究了聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶吸附材料的吸附动力学，吸附等温线和再生性能。
应用例1
离子染料复合吸附材料吸附亚甲基蓝阳离子染料
同实施例1中的方法，制备聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%复合水凝胶蒙脱土含量的聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，以亚甲基蓝为吸附染料进行一系列评价。
阳离子染料复合吸附材料吸附效果的测定：通过自由基聚合制备，取20mg干燥后的聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土30%复合水凝胶，放入20mL，2000mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡120min后将亚甲基蓝取出。使用UV-Vis分光光度计在665nm处测量上清液中MB的吸光度，并通过校准曲线计算溶液中剩余的MB浓度。
然后根据公式 R= (1-C1/C0)×100% 计算吸附率（R，吸附率； C1吸附后溶液的浓度；C0，吸附前溶液的浓度）。
结果表明，干燥后的新型阳离子染料复合吸附材料有效地去除了溶液中的亚甲基蓝。亚甲基蓝去除率高达99.7%。
应用例2
阳离子染料复合吸附材料吸附亚甲基蓝阳离子染料
同应用例1中的方法，用不同蒙脱土含量的聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，以亚甲基蓝为吸附染料进行一系列评价。
结果表明，掺杂少量蒙脱土改善了聚合物网络结构，使复合物表面粗糙多孔有利于染料渗透和吸附到聚合物网络上，提高了吸附能力。然而，蒙脱土含量的进一步增加会使交联密度越高，聚合物链的弹性越低，从而降低了复合材料的吸附容量。但是综合考虑性能和成本，蒙脱土的最佳含量为30%。
应用例3
阳离子染料复合吸附材料吸附亚甲基蓝阳离子染料
同应用例1中的方法，调节亚甲基蓝的pH值，以不同pH值亚甲基蓝为吸附染料进行一系列评价。
结果如图5所示，复合吸附材料的吸附能力随着初始pH值的增加而急剧增加。但是，当pH增加到4.0后，亚甲基蓝的吸附量几乎是恒定的。本发明阳离子染料复合吸附材料对吸附环境的pH适应范围较广，适宜pH值范围为4-9。吸附率在不同的pH条件下不一样，在碱性条件下表现出较高的吸附率。在pH=9条件下吸附率达到97%。

Claims (5)

1.一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法，其特征在于：以部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺作为功能单体，以蒙脱土为填充剂，以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以亚硫酸氢钠为助凝剂，以水为介质，通过自由基聚合作用合成聚（丙烯酸-丙烯酰胺）/蒙脱土复合水凝胶，即为所述阳离子染料复合吸附材料，具体步骤如下：
采用氢氧化钠溶液对丙烯酸进行部分中和，得到中和度为10-80%的丙烯酸，然后将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶解在丙烯酸溶液中，再往溶液中加入丙烯酰胺、蒙脱土、过硫酸铵以及亚硫酸氢钠，加水稀释得到混合物，所述混合物中，丙烯酸的质量分数为12-20%，丙烯酰胺的质量分数为2.5-5.5%，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为0.1-0.2%，蒙脱土的质量分数为25-35%，过硫酸铵以及亚硫酸氢钠的质量分数为0.05-0.2%，然后将混合物于30-70℃水浴60-120min，得到水凝胶，将所述水凝胶冷冻干燥，烘干，得到所述阳离子染料复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子染料复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸中和度为80%。
3.根据权利要求1-2任一制备方法得到的阳离子染料复合吸附材料的应用，其特征在于：所述阳离子染料复合吸附材料用于水处理，吸附水中的阳离子染料。
4.根据权利要求3所述的一种阳离子染料复合吸附材料的应用，其特征在于：所述阳离子染料为亚甲基蓝阳离子染料。
5.根据权利要求4所述的一种阳离子染料复合吸附材料的应用，其特征在于：吸附过程，控制pH为4.0-9.0。
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