CN104437433A - 一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，树复合材料技术领域。本发明以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为聚合单体，坡缕石黏土为无机填料，在交联剂和引发剂存在的条件下通过自由基聚合而得。本发明通过坡缕石黏土表面的特殊结构调节聚合物的形成和其空间网络结构，从而增大有效吸附分子间的间隙，提高了吸附性能。实验表明，本发明制备的吸附剂对阴离子染料具有很好的吸附性能。

Description

一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种阴离子染料吸附剂，尤其涉及一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法。
背景技术
阴离子染料废水是目前很常见也是很难处理的一类工业废水，由于其色度高、毒性大、生物降解和脱色困难等因素的存在，染料废水的处理一直都是水处理方面的难点和热点。染料废水处理的主要方法包括膜过滤法，沉淀法，凝固法，电化学法，离子交换法，化学氧化法，吸附法，其中吸附法由于其处理后水质好且稳定在这些所有的方法中格外受到了关注。
复合吸附剂是一种具有经济环保、吸附效率高、有复杂结构的吸附剂，在水处理中得到广泛应用。中国发明专利（CN 103508534 A）公开了一种改性活性炭废水凝絮剂，使用丙烯酸、丙烯酸胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵对活性炭进行改性，可以对水中污染物起到更好的凝絮作用。然而该改性方法所涉及的原料多，工艺复杂，吸附剂没有形成一个单一的整体，容易给水质带来二次污染，且吸附能力较差，不能很好的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法。
一、阴离子染料吸附剂的制备
本发明以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为聚合单体，以坡缕石黏土为无极填料，在交联剂和引发剂存在的条件下通过自由基聚合而得。具体制备工艺为：先将丙烯酸胺搅拌分散于去离子水中，再加入经酸化处理的坡缕石黏土超声分散均匀，然后加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10~30 min，再向体系中加入引发剂，升温至50~75 ℃聚合反应0.5~2h；聚合产物经用无水乙醇洗涤至中性，干燥、粉碎、研磨，过90~160目筛即得。
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵是聚合物的主要单体，丙烯酰胺使得甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体能够聚合成链状。过多的聚合单体使得聚合产物的聚合度过高，合成的复合材料中所含有的吸附位点被包裹，从而使复合材料的吸附性能略微有所下降。本发明经过大量实验确定，单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:1~1:3。
去离子水为单体聚合的介质，去离子水不足或过量都不利于单体的聚合：去离子水不足，使得单体的聚合不充分；去离子水过量使得单体的聚合量下降。本发明确定丙烯酸胺与去离子水的质量体积比为1.5~2.5g/ml，最有利于单体的聚合。
坡缕石黏土作为填料，可以调控形成的复合聚合物中网络结构，使得其中含有的活性吸附位点裸露的更多。但是坡缕石黏土过量，会导致聚合产物交联度变低，从而降低其吸附性能。本发明经过大量实验，确定了酸化处理的坡缕石黏土与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:10~1:25。
交联剂的引入能增强聚合单体的聚合能力。但是交联剂的用量过少，使得聚合短链不能有效地连接，从而使得聚合不完全；交联剂的用量过多，会使生成的聚合物有更多的交联点，从而导致额外的网络交联形成，从而减少吸附的位点空间。本发经过大量实验，确定交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:45~1:60。
引发剂采用过硫酸钾、过硫酸铵。引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:80~1:100。
二、阴离子染料吸附剂的结构分析
1、傅里叶红外(FT-IR)光谱分析
图1为本发明制备的吸附剂（PADP）和坡缕石粘土（PGS）的红外光谱图。3548cm-1，3416cm-1，3615cm-1为坡缕石表面羟基的伸缩振动，2934 cm-1为C-H键的不对称伸缩振动峰，相对应的517cm-1和470cm-1，1029cm-1左右为Si-O键的伸缩振动。这些Si-O振动的逐渐消失可能是由于它们在总体的相对用量在改性过程中减少的原因。另一个显著的变化是-OH峰逐渐消失了，这可能是由于复合吸附剂中有机物和坡缕石之间形成氢键的原因。
2、扫描电镜(SEM)分析
图2为坡缕石原矿（PGS）A、酸化处理的坡缕石（PGS）B及阴离子染料吸附剂（PADP）C的扫描电镜图。从上图A可以看出，坡缕石黏土成棒状和片状，并且大量的棒状和片状聚集叠压在一起；从图B可以看出，经过酸化获得的坡缕石黏土表面间隙明显增大，表面松散，有丰富的比表面积；由图C可以看出，引入坡缕石黏土的聚合物表面变得平整，聚合链沉积在坡缕石的表面和间隙之间，呈无定形态的空间网络结构，这主要是由于黏土的加入减小了结晶度，使得各个离子呈均相分散。而且聚合单体通过聚合反应，单体的有机官能团和坡缕石黏土的表面羟基之间形成相互作用力，聚合支链和大量的有机官能团包覆在坡缕石黏土表面使黏土表面形成聚合物覆盖层。更重要的是，本发明制备的复合材料属于聚合物网状结构，加入坡缕石后，使得网状聚合物的吸附点增多，提高了其吸附能力；同时由于坡缕石黏土本身的吸附性能进一步增强了复合材料的吸附性能；另外，坡缕石黏土增大有效吸附分子间的间隙，提高了材料的吸附性能。
三、吸附剂对阴离子染料的吸附性能
以阴离子染料甲基橙为例：配置浓度为100 mg/L 的甲基橙标准溶液，取50 mL溶液的加入到洗干净的锥形瓶（三口烧瓶）中，将锥形瓶放置于恒温振荡床中，称取所制备的复合吸附材料0.01g加入其中，用保鲜膜封口，温度为25 ℃，震荡时间为2.5h，震荡速率为160rpm，静置5min。取其上清液，用紫外分光光度计测定其中甲基橙染料的浓度，由初始浓度和最终浓度的差量来计算可得到该吸附剂的吸附量。
实验结果：对甲基橙染料的吸附量最高达到833mg/g ，去除率可以高达97.3%。
类似实验还表明，本发明制备的吸附剂对其他阴离子染料如刚果红等也具有很好的吸附性能：吸附量在486.5 mg/g以上，去除率在95%以上。
附图说明
图1为本发明制备的吸附剂（PADP）和坡缕石粘土（PGS）的红外光谱图。
图2为坡缕石原矿（PGS）A、酸化处理的坡缕石（PGS ）B及阴离子染料吸附剂（PADP）C的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明吸附材料的制备及其对阴离子的吸附性能作进一步说明。
实施例一
1、坡缕石黏土的酸化处理：将一定量的坡缕石黏土原矿加入到1000 mL烧杯中，加水至600 mL，机械搅拌（1000 rpm）8 h。所得悬浮液用水稀释，静置一段时间后，倾倒上层清液和底层沙层，将中间层泥浆悬浮液洗涤三次后，烘干，粉碎，用1 M盐酸酸化并水洗至中性，干燥、粉碎，过200目筛，得到酸化的坡缕石黏土（PGS）。
2、复合吸附剂的制备：取7.5 g丙烯酸胺（AM）和5 ml去离子水加入到三口烧瓶中，在室温下用机械搅拌10 min后，加入0.75 g的PGS，快速搅拌超声30 min；缓慢滴加7.5 g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）至体系中，并且加入0.167 g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），继续搅拌30 min，加入0.09375 g引发剂过硫酸钾（KPS），升温至75 ℃，缓慢搅拌至聚合物形成，停止搅拌，继续反应2 h。产物经剪碎后用无水乙醇洗涤三次（至中性），并在75 ℃干燥至恒重，产物经过粉碎、研磨，过90-160目筛，干燥即可。
3、对阴离子吸附性能:经检测，该吸附剂对甲基橙的吸附容量为827mg/g，去除率为96 %；对刚果红吸附容量为412 mg/g，去除率91%。
实施例2
1、同实例1。
2、复合吸附剂的制备：取7.5 g丙烯酸胺（AM）和3 ml去离子水加入到三口烧瓶中，在室温下用机械搅拌10 min后，加入0.3 g的PGS，快速搅拌超声30 min；缓慢滴加7.5 g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）至体系中，并且加入0.125 g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），继续搅拌30 min，加入0.075 g引发剂过硫酸铵，升温至75 ℃，缓慢搅拌至聚合物形成，停止搅拌，继续反应2 h。产物经剪碎后用无水乙醇洗涤三次（至中性），并在75 ℃干燥至恒重，产物经过粉碎、研磨，过90-160目筛，干燥即可。
3、对阴离子吸附性能:经检测，该吸附剂对甲基橙的吸附容量为833 mg/g，去除率为97.3 %；对刚果红吸附容量为486.5 mg/g，去除率95.1%。
实施例3
1、同实例1。
2、复合吸附剂的制备：取7.5 g丙烯酸胺（AM）和5 ml去离子水加入到三口烧瓶中，在室温下用机械搅拌10 min后，加入2.25 g的PGS，快速搅拌超声30 min；缓慢滴加22.5 g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）至体系中，并且加入0.5 g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），继续搅拌30 min，加入0.28125 g引发剂过硫酸铵，升温至75 ℃，缓慢搅拌至聚合物形成，停止搅拌，继续反应2 h。产物经剪碎后用无水乙醇洗涤三次（至中性），并在75 ℃干燥至恒重，产物经过粉碎、研磨，过90-160目筛，干燥即可。
3、对阴离子吸附性能:经检测，该吸附剂对甲基橙的吸附容量为801 mg/g，去除率为93 %；对刚果红吸附容量为414.5 mg/g，去除率90%。
实施例4
1、同实例1。
2、复合吸附剂的制备：取7.5 g丙烯酸胺（AM）和3 ml去离子水加入到三口烧瓶中，在室温下用机械搅拌10 min后，加入0.9 g的PGS，快速搅拌超声30 min；缓慢滴加22.5 g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）至体系中，并且加入0.375 g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），继续搅拌30 min，加入0.225 g引发剂过硫酸钾，升温至75 ℃，缓慢搅拌至聚合物形成，停止搅拌，继续反应2 h。产物经剪碎后用无水乙醇洗涤三次（至中性），并在75 ℃干燥至恒重，产物经过粉碎、研磨，过90-160目筛，干燥即可。
3、对阴离子吸附性能:经检测，该吸附剂对甲基橙的吸附容量为812 mg/g，去除率为91 %；对刚果红吸附容量为402 mg/g，去除率89 %。

Claims (8)

1.一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，是以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为聚合单体，坡缕石黏土为无机填料，在交联剂和引发剂存在的条件下通过自由基聚合而得。
2.如权利要求1所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：先将丙烯酸胺搅拌分散于去离子水中，再加入经酸化处理的坡缕石黏土超声分散均匀，然后加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10~30 min，再向体系中加入引发剂，升温至50~75 ℃聚合反应0.5~2h；聚合产物经用无水乙醇洗涤至中性，干燥、粉碎、研磨，过90~160目筛即得。
3.如权利要求1或2所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1: 1~1:3。
4.如权利要求1或2所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：经酸化处理的坡缕石黏土与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:10~1:25。
5.如权利要求1或2所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:45~1:60。
6.如权利要求1或2所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵。
7.如权利要求1或2所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:80~1:100。
8.如权利要求1或2所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵基阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：丙烯酸胺与去离子水的质量体积比为1.5~2.5g/mL。
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