CN107446146A - 一种具备光致变色特性的水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明了一种具备光致变色特性的水凝胶制备方法，以去离子水为溶剂，加入阳离子单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)、化学交联剂(N,N，‑亚甲基双丙烯酰胺)与亲水性单体(丙烯酰胺)，各单体经引发剂(过硫酸钾)和助剂(四甲基乙二胺)氧化还原引发，通过自由基共聚形成三维网状结构的高分子聚合物，将制备好的水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中，最终制备出具备光致变色特性的水凝胶。其中阳离子单体起到与钼酸铵离子交联的作用,且钼酸铵表面具有稳定的多个电荷，同时在光致变色发生前后其结构不会发生明显的变化，因而是一种优秀的光致变色材料。制得的具备光致变色特性的水凝胶具有变色速率快、材料成本低廉等优点。该水凝胶的制备方法解决了传统光致变色材料原料成本高、制备难度大、变色效率低等缺点。

Description

一种具备光致变色特性的水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子水凝胶技术领域，具体涉及一种具备光致变色特性的水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是以水为分散介质的凝胶，具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基和水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水基团遇水膨胀形成交联聚合物。水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能够保持一定的形状，且能吸收大量的水。
光致变色材料，是一系列在某种光的照射下能够发生颜色变化的材料。这一类材料因在光存储、显示、防伪、伪装以及其它光学器件等领域有着极大的应用价值，而长期受到人们的关注。随着电子设备小型化进程的加快、可穿戴设备在电子设备领域的异军突起，光致变色材料在显示等领域的潜在应用价值也日趋凸显。
目前，光致变色水凝胶最为突出的问题是变色效率仍不理想，绝大多数光致变色水凝胶所需的变色时间都以分钟计，变色时间较长，且制备成本高昂，这就极大地限制了光致变色水凝胶的应用范围。所以，我们目的是制备一种成本低廉、变色速率较快的光致变色水凝胶，进而扩宽在可穿戴电子设备、特种光学器件等方面的发展道路。
发明内容
为了解决光致变色水凝胶变色速率较低且制备成本较高的问题，本发明的目的是将多金属氧酸盐引入到水凝胶体系中并通过操作简单的制备过程实现光致变色水凝胶的制备，提高水凝胶的变色速率，以实现更好的光致变色效率。
本发明所述的光致变色水凝胶是通过自由基聚合得到，聚合物通过化学交联和多金属氧酸盐与同带有丙烯酰基的季铵盐之间的静电作用形成交联网络，制备出具有光致变色特性的杂化水凝胶材料。
本发明所述的一种具备光致变色特性的水凝胶的制备方法，其步骤如下：
一种具备光致变色特性的水凝胶，其特征在于，成份及重量份配比为阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：主单体丙烯酰胺：化学交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺：引发剂过硫酸钾：助剂四甲基乙二胺：去离子水为2.5~8.5：28.43：0.12：0.54：0.23：100；
所述的水凝胶的制备方法如下：
(a)将阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、亲水性单体丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾加入到去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为25~85g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L。然后向溶液中加入助剂四甲基乙二胺90.56μL，其中四甲基乙二胺与过硫酸钾,摩尔比为1:10，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于30℃~40℃的烘箱中反应1~3h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶；
(b)将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌,浸泡2~4h后将水凝胶取出，最终制得具备光致变色特性的水凝胶；其中钼酸铵溶液的质量浓度为20~65g/L。
有益效果：本发明将多金属氧酸盐引入到水凝胶体系中，因多金属氧酸盐表面具有稳定的多个电荷，同时在光致变色发生前后其结构不会发生明显的变化。制得的这种光致变色水凝胶具有非常快的变色速率且结构稳定。
本发明制备的光致变色水凝胶实现了在水凝胶表面进行图案化的过程，还具备存储信息、显示、防伪等优点，在光学器件等领域有着极大的应用价值。该光致变色水凝胶的制备方法改善了传统光致变色水凝胶光致变色效率低，变色速率慢，制备成本高昂等缺点。
具体实施方式
实施例1 一种具备光致变色水凝胶的制备方法如下：
(a)将0.83g阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.037g化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、8.53g亲水性单体丙烯酰胺和0.16g引发剂过硫酸钾加入到30mL去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为27.67g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L，然后向溶液中加入90.56μL的助剂四甲基乙二胺，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于35℃的烘箱中反应2h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶。
(b)将4.12g的钼酸铵溶解于200mL去离子水中，完全溶解后将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌。浸泡3h后将水凝胶取出，最终制备出具备光致变色特性的水凝胶。
制备的具备光致变色特性的水凝胶的力学性能和透过率测试方法：制备长度为50mm,宽度为4mm，厚度为2mm的水凝胶式样，用万能拉力机进行力学性能测试，拉伸速度为40mm/min。用紫外可见分光光度计进行透过率测试。
实施例1中制得的具备光致变色特性的水凝胶的应力为3.5N，透过率为96。
实施例2 一种具备光致变色水凝胶的制备方法如下：
(a)将1.66g阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.037g化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、8.53g亲水性单体丙烯酰胺和0.16g引发剂过硫酸钾加入到30mL去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为55.33g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L，然后向溶液中加入90.56μL的助剂四甲基乙二胺，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于35℃的烘箱中反应2h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶。
(b)将8.24g的钼酸铵溶解于200mL去离子水中，完全溶解后将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌。浸泡3h后将水凝胶取出，最终制备出具备光致变色特性的水凝胶。
用实施例1的测定方法，实施例2制得的具备光致变色特性的水凝胶的应力为4.5N，透过率为94。
实施例3 一种具备光致变色水凝胶的制备方法如下：
(a)将2.49g阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.037g化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、8.53g亲水性单体丙烯酰胺和0.16g引发剂过硫酸钾加入到30mL去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为83g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L，然后向溶液中加入90.56μL的助剂四甲基乙二胺，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于35℃的烘箱中反应2h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶。
(b)将12.36g的钼酸铵溶解于200mL去离子水中，完全溶解后将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌。浸泡3h后将水凝胶取出，最终制备出具备光致变色特性的水凝胶。
用实施例1的测试方法，实施例3制得的具备光致变色特性的水凝胶的应力为5N，透过率为92。

Claims (4)

1.一种具备光致变色特性的水凝胶，其特征在于，成份及重量份配比为阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：主单体丙烯酰胺：化学交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺：引发剂过硫酸钾：助剂四甲基乙二胺：去离子水为2.5~8.5：28.43：0.12：0.54：0.23：100；
所述的水凝胶的制备方法如下：
(a)将阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、亲水性单体丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾加入到去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为25~85g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L；
然后向溶液中加入助剂四甲基乙二胺90.56μL，其中四甲基乙二胺与过硫酸钾,摩尔比为1:10，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于30℃~40℃的烘箱中反应1~3h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶；
(b)将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌,浸泡2~4h后将水凝胶取出，最终制得具备光致变色特性的水凝胶；其中钼酸铵溶液的质量浓度为20~65g/L。
2.如权利要求1所述的一种具备光致变色特性的水凝胶的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
所述的水凝胶成分和重量份配比为阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：主单体丙烯酰胺：化学交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺：引发剂过硫酸钾：助剂四甲基乙二胺：去离子水为2.77：28.43：0.12：0.54：0.23：100；
所述的水凝胶的制备方法如下：
(a)将阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、亲水性单体丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾加入到去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为27.67g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L；
然后向溶液中加入助剂四甲基乙二胺90.56μL，其中四甲基乙二胺与过硫酸钾,摩尔比为1:10，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于30℃~40℃的烘箱中反应1~3h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶；
(b)将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌,浸泡3h后将水凝胶取出，最终制得具备光致变色特性的水凝胶；其中钼酸铵溶液的质量浓度为20.60g/L。
3.如权利要求1所述的一种具备光致变色特性的水凝胶的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
所述的水凝胶成分和重量份配比为阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：主单体丙烯酰胺：化学交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺：引发剂过硫酸钾：助剂四甲基乙二胺：去离子水为5.54：28.43：0.12：0.54：0.23：100；
所述的水凝胶的制备方法如下：
(a)将阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、亲水性单体丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾加入到去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为55.33g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L；
然后向溶液中加入助剂四甲基乙二胺90.56μL，其中四甲基乙二胺与过硫酸钾,摩尔比为1:10，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于30℃~40℃的烘箱中反应1~3h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶；
(b)将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌, 浸泡3h后将水凝胶取出，最终制得具备光致变色特性的水凝胶；其中钼酸铵溶液的质量浓度为41.20g/L。
4.如权利要求1所述的一种具备光致变色特性的水凝胶的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
所述的水凝胶成分和重量份配比为阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：主单体丙烯酰胺：化学交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺：引发剂过硫酸钾：助剂四甲基乙二胺：去离子水为8.31：28.43：0.12：0.54：0.23：100；
所述的水凝胶制备方法如下：
(a)将阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、化学交联剂N,N，-亚甲基双丙烯酰胺、亲水性单体丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾加入到去离子水中，并搅拌至完全溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为83g/L、1.23g/L、285g/L、5.33g/L；
然后向溶液中加入助剂四甲基乙二胺90.56μL，其中四甲基乙二胺与过硫酸钾,摩尔比为1:10，然后将配置好的溶液装入模具中，然后将模具置于30℃~40℃的烘箱中反应1~3h，反应后冷却到室温，最终制得光致变色水凝胶前体水凝胶；
(b)将（a）步骤中制备好的前体水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中并轻微搅拌,浸泡3h后将水凝胶取出，最终制得具备光致变色特性的水凝胶；其中钼酸铵溶液的质量浓度为61.80g/L。
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