CN109021268B - 一种快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，包括步骤如下：(1)将催化剂水溶液和显色单元水溶液混合均匀，加入醇溶剂，得催化剂/显色单元混合溶液；(2)将高分子材料溶解在水中形成混合溶液，升温充分溶胀溶解，得高分子材料溶液；(3)将催化剂/显色单元混合溶液加入高分子材料溶液，最后加入交联剂，得滴涂液；(4)将滴涂液通过滴涂的方式涂在基底上，干燥，即得。所制备的凝胶膜材料具有变色速度快，在UV光的刺激下，5‑8s颜色即可褪去，在25℃暗室条件下，颜色恢复只需15分钟，在红光刺激下，颜色恢复只需140s；材料成本低、合成工艺简单、可逆变色效率高、循环寿命长。在信息存储、防伪等领域具有极大的应用价值。

Description

一种快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有快速响应可逆光致变色性能的凝胶膜材料的制备方法，属于智能材料领域。
背景技术
光致变色现象是指一个化合物(A)，在收到一定波长的光照射时，可进行特定的化学反应或物理效应，获得产物(B)，由于结构的改变导致其可见部分的吸收光谱发生明显的变化。而在另一波长的光照射或热的作用下，产物(B)又能恢复到原来的形式。光致变色材料在光储存、显示、防伪、伪装以及其他光学器件等领域有着极大的应用价值，因而得到人们的关注。
溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下互相连接，形成空间网状结构，结构空隙中充满了作为分散介质的液体或气体，在干凝胶中也可以是气体，干凝胶也称为气凝胶，这样一种特殊的分散体系称作凝胶。
王文寿课题组报道了一种光响应的可逆变色体系的制备方法。将具有还原活性的TiO2纳米颗粒与氧化还原类染料相结合，利用TiO2纳米颗粒在紫外光的刺激下会产生光生电子与光生空穴的特点，通过表面活性剂修饰的方法在TiO2纳米颗粒表面修饰上含羟基的功能团，从而使得光生空穴被含羟基功能团捕捉消耗，剩余的光生电子用于还原氧化还原类染料，使其颜色退去。在氧气的作用下又使其颜色恢复，从而实现体系颜色的可逆变化，其褪色-恢复循环此时可达十次以上。(Wang,W.；Ye,M.；He,L.；Yin,Y.NanocrystallineTiO2-catalyzed photoreversible color switching.Nano Lett2014,14(3),1681-1686)。然而，该方法制备的光致变色体系响应速度较慢，在UV光的照射下，体系颜色退去需要近30s的时间，在可见光刺激下的颜色恢复时间在15min左右，而且该体系的循环寿命较短，只有十次。
关于光致变色材料也有诸多专利文件报道，例如：CN107446146A公开了一种具备光致变色特性的水凝胶制备方法，以去离子水为溶剂，加入阳离子单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)、化学交联剂(N,N，-亚甲基双丙烯酰胺)与亲水性单体(丙烯酰胺)，各单体经引发剂(过硫酸钾)和助剂(四甲基乙二胺)氧化还原引发，通过自由基共聚形成三维网状结构的高分子聚合物，将制备好的水凝胶浸泡在钼酸铵溶液中，最终制备出具备光致变色特性的水凝胶。但是，上述方法得到的光致变色体系，制备方法较为复杂繁琐，所形成的水凝胶的均一性和稳定性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将催化剂水溶液和显色单元水溶液混合均匀，加入醇溶剂，得催化剂/显色单元混合溶液；
(2)将高分子材料溶解在水中形成混合溶液，升温充分溶胀溶解，得高分子材料溶液；
(3)将催化剂/显色单元混合溶液加入高分子材料溶液，最后加入交联剂，得滴涂液；
(4)将滴涂液通过滴涂的方式涂在基底上，干燥，即得快速响应光致变色凝胶膜材料。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的催化剂为二氧化钛、二氧化锡、二氧化锰、三氧化钼、三氧化钨中的一种；
所述的显色单元为的氧化还原染料，进一步优选亚甲基蓝、中性红、酸性绿或普鲁士蓝；
优选的，显色单元水溶液的浓度为0.01mol/L，催化剂的质量和显色单元水溶液的体积比为10-1000mg：10-500μL，进一步优选30-50mg:30-50μL。
根据本发明，优选的，步骤(1)中混合均匀的方式为超声、震荡或磁力搅拌；
所述的醇溶剂为乙二醇或聚乙二醇；
催化剂水溶液和醇溶剂的体积比为(0.1-1)：(1-5)；
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的高分子材料为聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚吡咯烷酮中的一种，高分子材料的数均分子量为10-30万；
高分子材料的质量与水的体积之比为1-6g：94-99mL；
优选的，升温到70-90℃，溶胀溶解2-5h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的交联剂为戊二醛、硼砂、硼酸、过氧化物或乙烯基单体，交联剂与催化剂/显色单元混合溶液的体积比为(0.1-1)：(0.1-1)。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的基底为玻璃基底或PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底，干燥温度为60-90℃，干燥时间为2-6h。
本发明制备的光致变色凝胶膜材料，可以通过UV光的刺激实现凝胶膜材料的褪色，并且可以利用氧气或者近红外光的刺激使得凝胶膜材料的颜色恢复，所制备的凝胶膜材料响应快速并且可以大尺寸的制备，在防伪、信息存储等领域具有潜在的应用价值。
本发明的有益效果如下：
1、本发明所制备的凝胶膜材料具有变色速度快，在UV光的刺激下，只需5-8s颜色即可褪去，在25℃暗室条件下，颜色恢复只需要15分钟，在红光刺激下，凝胶膜材料颜色恢复只需140秒；材料成本低、合成工艺简单、可逆变色效率高、循环寿命长等优点。
2、本发明使用的催化剂为无机氧化物的纳米颗粒，无机物具有较高的机械强度高、硬度高、化学稳定性高、耐候性高。
3、本发明的光致变色凝胶的制备工艺简单，所用原料价格低廉易得，对环境无毒无害。
4、本发明制备的光致变色凝胶膜材料循环性能优良，循环次数可达50次以上，并且响应速度没有明显的衰减。
附图说明
图1为实施例1得到的凝胶膜材料在紫外光光照下颜色褪去的紫外-可见光谱数据。
图2为实施例1得到的凝胶膜材料在暗室条件下颜色恢复的紫外-可见光谱数据。
图3为实施例1得到的凝胶膜材料在红光光照条件下颜色恢复的紫外-可见光谱数据。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
一种光致变色凝胶膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取30mg的SnO2纳米颗粒，将其分散在2mL的去离子水中，加入30μL的亚甲基蓝(MB)水溶液(0.01M)和1mL乙二醇(EG)；
(2)将6g分子量为13w的聚乙烯醇(PVA)粉末与94mL去离子水加入到100mL三口烧瓶中，磁力搅拌并在70℃下加热3h；
(3)将3mL溶解好的PVA水溶液加入到混合均匀的SnO2/MB/EG溶液中，超声震荡；向体系中加入0.02-0.6g的磷酸和0.1-10μL0.0426mol/L的戊二醛溶液，超声搅拌10min；
(4)将步骤(3)得到的溶液滴涂在5*6cm2的玻璃基底或者PET基底上，在40℃下干燥4h，即得光致变色凝胶膜材料。
实施例2：
一种光致变色凝胶膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取30mg的SnO2纳米颗粒，将其分散在2mL的去离子水中，加入30μL的中性红水溶液(0.01M)和1mL乙二醇；
(2)将1g分子量为50w的聚氧化乙烯(PEO)粉末与99mL去离子水加入到100mL三口烧瓶中，磁力搅拌并在70℃下加热3h；
(3)将3mL溶解好的PEO水溶液加入到混合均匀的SnO2/NR/EG溶液中，超声震荡；
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入适量的过氧化物引发剂和乙烯基单体，充分混合均匀；将制得的溶液滴涂在5*6cm2的玻璃基底或者PET基底上，在40℃下干燥4h，即得光致变色凝胶膜材料。
实施例3：
一种光致变色凝胶膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取30mg的MnO3纳米颗粒，将其分散在2mL的去离子水中，加入30μL的中性红水溶液(0.01M)和1mL聚乙二醇400；
(2)将2g分子量为20w的聚环氧乙烷(PEO)粉末与98mL去离子水加入到100mL三口烧瓶中，磁力搅拌并在70℃下加热3h；
(3)将3mL溶解好的PEO水溶液加入到混合均匀的MnO2/NR/PEG 400溶液中，超声震荡；
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入适量的过氧化物引发剂和乙烯基单体，充分混合均匀；将制得的溶液滴涂在5*6cm2的玻璃基底或者PET基底上，在40℃下干燥4h，即得光致变色凝胶膜材料。
实施例4：
一种光致变色凝胶膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取30mg的SnO2纳米颗粒，将其分散在2mL的去离子水中，加入30μL的普鲁士蓝水溶液(PB，0.01M)和1mL乙二醇；
(2)将6g分子量为13w的聚乙烯醇(PVA)粉末与94mL去离子水加入到100mL三口烧瓶中，磁力搅拌并在70℃下加热3h；
(3)将3mL溶解好的PVA水溶液加入到混合均匀的SnO2/PB/EG溶液中，超声震荡；向体系中加入0.02-0.6g的磷酸和0.1-20μL0.0426mol/L的戊二醛溶液，超声搅拌10min；
(4)将步骤(3)制得的溶液滴涂在5*6cm2的玻璃基底或者PET基底上，在40℃下干燥4h，即得光致变色凝胶膜材料。
对比例1：
如实施例1所述，不同的是：
不加入乙二醇，SnO2在PVA水溶液中的分散性很差，并且会出现团聚，导致催化剂和显色单元分相；做成凝胶膜材料之后，凝胶膜的均一性很差，并且对紫外光的响应较差。由于催化剂和显色单位的分相，导致体系颜色不能完全褪去。
对比例2：
如实施例2所述，不同的是：
在制备凝胶膜材料的过程中，不加入交联剂，最终形成的凝胶膜材料的强度很低，并且在干燥之后不能保持其凝胶的多孔网状结构，因此所制备的凝胶膜材料的颜色恢复速度要慢很多，基本需要2h左右才可以恢复。
试验例1、
将实施例1与对比例1得到的光致变色凝胶膜材料放在波长为365nm波长的UV光下照射，实施例1所得的凝胶膜材料在8s颜色褪去，而对比例1所得的凝胶膜材料经过约30s的照射，仍有部分蓝色存在，并且对比例1制备的凝胶膜材料局部有明显的催化剂的团聚体。将经过UV光照的两个凝胶膜材料放于暗室中，经过约15分钟，实施例1的凝胶膜材料颜色已经恢复，而对比例1所得的凝胶膜材料颜色仍未恢复，暗室静置2小时后凝胶膜材料颜色基本恢复。
试验例2、
将实施例1与对比例2所得的凝胶膜材料样品用UV光照后，放于暗室中恢复颜色，在其颜色恢复后再次使用UV光照，如此反复进行，记录两种凝胶膜材料在波长662nm处峰值的变化。实验结果表明，实施例1制备的凝胶膜材料具有良好的循环性能，其颜色褪去只需8s，颜色恢复需要15分钟，褪色-恢复循环性能可达50次以上。
对比例2所得的凝胶膜材料颜色褪色约需20s，颜色恢复需2h以上，并且随着循环次数的增加，凝胶膜材料颜色恢复所需的时间增加，在进行了5个循环后，凝胶膜材料不能够完全褪色，并且颜色也不能完全恢复。

Claims (8)

1.一种快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将催化剂水溶液和显色单元水溶液混合均匀，加入醇溶剂，得催化剂/显色单元混合溶液；所述的催化剂为二氧化钛、二氧化锡、二氧化锰、三氧化钼、三氧化钨中的一种，所述的显色单元为的氧化还原染料，催化剂的质量和显色单元水溶液的体积比为10-1000mg：10-500μL；
（2）将高分子材料溶解在水中形成混合溶液，升温充分溶胀溶解，得高分子材料溶液；所述的高分子材料为聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酸中的一种，高分子材料的数均分子量为10-30万；
（3）将催化剂/显色单元混合溶液加入高分子材料溶液，最后加入交联剂，得滴涂液；
所述的交联剂为戊二醛、硼砂、硼酸、过氧化物或乙烯基单体，交联剂与催化剂/显色单元混合溶液的体积比为（0.1-1）：（0.1-1）；
（4）将滴涂液通过滴涂的方式涂在基底上，干燥，即得快速响应光致变色凝胶膜材料。
2.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化还原染料为亚甲基蓝、中性红、酸性绿或普鲁士蓝。
3.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中显色单元水溶液的浓度为0.01mol/L，催化剂的质量和显色单元水溶液的体积比为30-50mg:30-50μL。
4.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中混合均匀的方式为超声、震荡或磁力搅拌，所述的醇溶剂为乙二醇或聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中催化剂水溶液和醇溶剂的体积比为（0.1-1）：（1-5）。
6.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中高分子材料的质量与水的体积之比为1-6g：94-99mL。
7.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中升温到70-90 oC，溶胀溶解2-5 h。
8.根据权利要求1所述的快速响应光致变色凝胶膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的基底为玻璃基底或PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）基底，干燥温度为60-90 oC，干燥时间为2-6 h。
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