CN106947459A - 一种光变色材料、可重复使用的光书写膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光变色材料、可重复使用的光书写膜及其制备方法,该光变色材料包括如下质量份的组分:表面活性剂20‑200份,羟乙基纤维素5‑200份,无机材料催化剂20‑50份,乙二醇0‑120份,染料0.01‑0.5份;(1)将表面活性剂、羟乙基纤维素分别溶于水中,得表面活性剂水溶液和羟乙基纤维素水溶液,然后将表面活性剂水溶液和羟乙基纤维素水溶液混合均匀,得混合溶液;(2)将无机材料催化剂和染料加入到混合溶液中,再加入乙二醇,搅拌、超声分散均匀,即得光变色材料溶液。本发明制得的光书写膜对400‑420nm的可见光有较快响应,可进行激光笔手写,可控性高,性能稳定,可重复使用,循环使用次数达10次以上,用激光笔书写后,在低温条件加热下15分钟即可快速褪色。
Description
技术领域:
本发明涉及一种光变色材料、可重复使用的光书写膜及其制备方法,属于智能材料技术领域。
背景技术:
之前市场上主要使用的纸张、海报、横幅等材料,由于其主要成分为纤维纸张,在制取木材等原材料的过程中对环境造成严重污染,打印过程中使用的油墨等成分也对环境危害较大,及材料可重复率低等缺点,在广告、包装等材料领域应用越来越多的主要是无墨可重复光致变色膜材料。但是,现有的光变色膜材料成分含有大量的有机成分,比如螺吡喃、紫罗碱等,其对环境有严重污染,对人群有较大的伤害作用,使用后不易销毁且仍会有少量有机分子残留,而且价格昂贵,使用效率低。
将无机可见光催化剂与无毒无害的氧化还原类染料复合,并与制膜技术进行结合,利用可见光催化机理实现可逆光致变色,制备400-450nm范围内可见光响应型可逆变色固态膜材料,并用于可重复擦写,目前鲜有报道。制备的膜材料能够循环可重复使用,对400-450nm的可见光均有响应,用激光笔(可见光)可进行自由、可控、快速书写,文字/图案可以清晰保持4小时以上,如需有快速擦去文字/图案,在较低温度下加热即可,方便快捷。
中国专利文件CN102603204A(申请号:201210060413.X)公开了一种光致变色玻璃,其包括玻璃基体,所述玻璃基体表面具有一层光致变色薄膜,所述光致变色薄膜包括如下重量份的组份:氧化钨70-100份,二氧化钛5-30份,氧化锌3-10份。尽管该专利文件制备的光变色玻璃具有变色效果,但其变色速度较慢,难以发展成可重复使用的光书写膜。
中国专利文件CN 1257952 A(申请号:03138514.1)公开了一种包含叠层膜的光致变色体,该叠层膜含有一种由至少两种分别选自组Ti,Mn,Co,Ni,Zn和Sn,及组Mg,Al和Si中的元素组成的复合氧化物膜和一种透明导电膜,其中透光性能通过UV照射而改变。尽管该专利文件制备出的复合氧化物膜和透明导电膜,其透光性较好,能通过UV照射而改变,但该材料也存在变色速度慢等问题,不能用作可重复使用的光书写膜。
目前,将无机可见光催化剂与无毒无害的氧化还原类染料复合固化成膜,达到激光笔(可见光)进行可控书写,较低温度下加热即可快速擦去文字/图案的效果,仍然是光变色书写材料领域的难点。
发明内容:
针对现有技术的不足,本发明提供一种光变色材料、可重复使用的光书写膜及其制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种光变色材料,包括如下质量份的组分:
表面活性剂 20-200份,
羟乙基纤维素 5-200份,
无机材料催化剂 20-50份,
乙二醇 0-120份,
染料 0.01-0.5份。
根据本发明,优选的,所述的光变色材料,包括如下质量份的组分:
表面活性剂 50-100份,
羟乙基纤维素 50-100份,
无机材料催化剂 20-50份,
乙二醇 1-100份,
染料 0.02-0.2份。
根据本发明,优选的,所述的光变色材料,包括如下质量份的组分:
表面活性剂 100份,
羟乙基纤维素 100份,
无机材料催化剂 30份,
乙二醇 50份,
染料 0.03份。
根据本发明,优选的,所述的表面活性剂在25℃水中的溶解浓度为2wt%-10wt%;
进一步优选的,所述的表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
根据本发明,优选的,所述的无机材料催化剂为SnO2-x(0<x<2)或TiO2-x(0<x<2)。
SnO2-x的制备方法主要是通过简单的水热法合成,具体参考中国专利文件CN106268750A(申请号201610898720.3);
TiO2-x主要通过与SnO2-x相类似的方法,掺入一定量的锡粉进行水热反应获得,可参照现有技术。
根据本发明,优选的,所述的染料为亚甲基蓝、亚甲基绿、亚甲基橙、甲基蓝、中性红或孔雀石绿。
根据本发明,上述光变色材料的制备方法,包括步骤如下:
(1)将表面活性剂、羟乙基纤维素分别溶于水中,得表面活性剂水溶液和羟乙基纤维素水溶液,然后将表面活性剂水溶液和羟乙基纤维素水溶液混合均匀,得混合溶液;
(2)将无机材料催化剂和染料加入到步骤(1)的混合溶液中,再加入乙二醇,搅拌、超声分散均匀,即得光变色材料溶液。
根据本发明,一种可重复使用的光书写膜,按如下方法制得:
将光变色材料溶液均匀涂覆于平板表面,于30-100℃进行干燥,自然冷却,从平板表面分离,即得可重复使用的光书写膜。
根据本发明的光书写膜,优选的,所述的平板为玻璃平板。
根据本发明的光书写膜,优选的,所述的涂覆方式为滴涂或者喷涂,进一步优选使用滴管滴涂或者使用喷枪喷涂。
根据本发明的光书写膜,一种优选的实施方案如下:
(1)将1g表面活性剂分散在10mL去离子水中混合均匀,溶解完全;将1g羟乙基纤维素分散在30mL去离子水,在60-80℃的烘箱内进行加热溶解5-10d,得到澄清溶液;
(2)取0.1mL表面活性剂水溶液与0.1-1mL羟乙基纤维素水溶液混合均匀,得混合溶液;
(3)取10-500mg无机材料催化剂,10-500uL染料加入到上述混合溶液中进行混合,再加入0.1-1mL乙二醇,搅拌、超声分散5-10min;得光变色材料溶液;
(4)将步骤(3)中得到的光变色材料溶液,用滴管均匀的涂覆在玻璃板上,或使用喷枪喷涂在玻璃板,在干式恒温器中30-100℃进行干燥,自然冷却后,从玻璃板表面分离,即得可重复使用的光书写膜。
本发明根据无机材料催化剂的光变色特性和成膜机理,配置得到的光变色材料可成功固化成膜,而且可多次循环使用,在可见光条件下即可成功变色。光书写膜使用时,可粘贴到墙壁表面或广告牌等载体表面,可用激光笔灵活手写,并保持10h以上不褪色,循环性能优越。
本发明的有益效果:
1、本发明制得的可重复使用的光书写膜对400-420nm的可见光有较快响应,可进行激光笔手写,可控性高,性能稳定,可重复使用,循环使用次数达10次以上。
2、本发明制得的光书写膜用激光笔书写后,在低温条件加热下15分钟即可快速褪色。使用更加方便灵活。
3、本发明制得的光书写膜使用时,可粘贴到墙壁表面或广告牌等载体表面,使用灵活方便。
4、本发明制备过程中均不产生有毒气体,有利于环境保护。
5、本发明制备过程简单,用时少,节省资源,有利于大规模生产;原料成膜性能优越,原料均价格低廉,成本较少。
附图说明:
图1是实施例1中不同Sn/Sn4+掺杂比例的SnO2-x催化剂的XRD对比图。
图2是实施例1中Sn/Sn4+掺杂的SnO2-x催化剂的TEM图片。
图3是实施例1中不同掺杂比例的SnO2-x催化剂与MB混合后对450nm可见光的响应速度图。
图4为实施例1中典型样品SnO2-x催化剂与MB的混合体系在不同光强的日光灯下的变色状况图。
图5为实施例1制备的光书写膜及用激光笔书写后在不同时间的变化图。
图6是实施例1制备的光书写膜用激光笔写字后,在90℃加热条件下不同时间的擦除情况。
具体实施方式:
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明,但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例中,P123代表聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,HEC代表羟乙基纤维素,EG代表乙二醇,DMAC代表二甲基乙酰胺,MB代表亚甲基蓝,MG代表亚甲基绿,MO代表甲基橙,NR代表中性红,MGD代表孔雀石绿。
实施例1
一种可重复使用的光书写膜的制备方法,包括步骤如下:
(1)将1g P123溶解在15mL去离子水中,在70℃的烘箱内进行加热溶解1-3h,1gHEC分散在30mL去离子水,在70℃的烘箱内进行加热溶解6d,分别得到澄清的P123溶液和HEC溶液;
(2)取0.1mL P123溶液,分散在2mL去离子水中,混合均匀;取0.4mL HEC溶液与1mLP123溶液混合均匀,得混合溶液;
(3)取300mg制备好的SnO2-x催化剂(0<x<2),300μL MB(0.01mmol)与上述混合溶液进行混合,再加入0.3mL EG溶液后,搅拌、超声分散5-10min;得光变色材料溶液;
(4)将步骤(3)中得到的光变色材料溶液,用喷枪均匀的喷涂在表面干净平整的玻璃板上,在干式恒温器中60℃进行干燥,自然冷却后,从玻璃平板表面分离,得到可重复使用的光书写膜。制得的可重复使用的SnO2-x膜材料对紫外光和可见光均有较强的响应。
本实施例中SnO2-x催化剂按如下方法制得:
(a)混合搅拌:将0.5g P123加热溶解于40mL DMAC与H2O的混合溶剂中(DMAC与H2O的体积比为5:1),搅拌均匀;将5mmol SnCl4·5H2O,1.25mmol Sn粉加入到上述混合溶剂中,磁力搅拌1h得均匀的混合溶液;
(b)溶剂热反应:将步骤(a)中所得的混合溶液移至50mL的内村聚四氟乙烯的反应釜中,将反应釜置于精密恒温鼓风干燥箱中180℃反应24h后,得反应液,冷却至室温;
(c)洗涤离心:将步骤(b)中所得的反应液用去离子水进行洗涤、离心3次,即得SnO2-x催化剂。
调整Sn粉:SnCl4·5H2O的摩尔比,得到Sn:Sn4+=1/20-1/2的SnO2-x催化剂。图1是制备的Sn:Sn4+=1/20-1/2的SnO2-x催化剂的XRD对比图,从图1中可以看出在Sn/Sn4+掺杂比例为1/20-1/2,SnO2-x催化剂的峰均能和SnO2的标准卡片相对应,且没有其他杂质出现。
图2是SnO2-x催化剂的TEM图片,从图2中可以看出产物的形貌为均匀的颗粒状,且颗粒尺寸较小,只有5-10nm左右。
图3是不同掺杂比例的SnO2-x催化剂与MB混合后对450nm可见光的响应速度图,由图3可知,当掺杂量较少,即1/20时褪色时间较长,随着掺杂量的增加,褪色越来越快,但当掺杂比例1/4时,相较于1/2褪色时间最短。
图4为典型样品SnO2-x催化剂与MB的混合体系在不同光强的日光灯下的变色状况图。在室内取3个不同光强度的位置,分别为30lx,120lx,256lx,将3份相同比例的混合体系分别放置在3个位置,观察室内不同光强对典型样品SnO2-x催化剂催化体系的褪色影响,并进行光谱测试。由图4可知,催化体系在室内不同光强度的影响下,2个小时内均表现出较稳定的性能,没有明显的褪色变化,说明室内日光灯的可见光对产物没有明显的变化。
图5为本实施例制备的光书写膜及用激光笔书写后在不同时间的变化图。其中:(a)是本实施例制备的光书写膜,(b)是用激光笔书写10min后的效果图,(c)是用激光笔书写2h之后的效果图,(d)是用激光笔书写11h之后的效果图。从图5可知,制备的光书写膜用激光笔写字后字体清晰,且能保持4h以上,11h左右能自然擦除。
图6是本实施例制备的光书写膜用激光笔写字后,在90℃加热条件下不同时间的擦除情况。其中:(a)是激光笔写字后的效果图,(b)是在90℃加热3min的效果图,(c)是在90℃加热6min的效果图,(d)是在90℃加热15min的效果图。由图6可知,本发明在低温加热条件下,15min左右就能完全褪色。
实施例2
一种可重复使用的光书写膜的制备方法,包括步骤如下:
(1)将1g P123溶解在10mL去离子水中,在70℃的烘箱内进行加热溶解1-3h,1gHEC分散在30mL去离子水,在70℃的烘箱内进行加热溶解6d,分别得到澄清的P123溶液和HEC溶液;
(2)取0.3mL P123溶液,分散在2mL去离子水中,混合均匀;取0.5mL HEC溶液与1mLP123溶液混合均匀,得混合溶液;
(3)取200mg制备好的TiO2-x,0<x<2催化剂,400μL MG(0.01mmol)与上述混合溶液进行混合,再加入0.2mL EG溶液后,搅拌、超声分散5-10min;得光变色材料溶液;
(4)将步骤(3)中得到的光变色材料溶液,用滴管均匀的涂覆在表面干净平整的玻璃板上,在干式恒温器中70℃进行干燥,自然冷却后,从玻璃平板表面分离,得到可重复使用的光书写膜。制得的可重复使用的TiO2-x光书写膜,0<x<2对光有较快的响应速度,用365nm的紫外光照1-3s可变色。
本实施例中TiO2-x催化剂按如下方法制得:
将锡粉与TiCl4混合,Sn:TiCl4摩尔比=(0.2-0.5):1,加入到溶有0.5-1g P123表面活性剂的DMAC与H2O的混合体系(溶剂体积比为1-5:1)中进行水热反应,水热180℃反应24h,最后将产物用去离子水进行洗涤。
实施例3
一种可重复使用的光书写膜的制备方法,包括步骤如下:
(1)将1g PVP溶解在10mL去离子水中,在70℃的烘箱内进行加热溶解1-3h,1g HEC分散在30mL去离子水,在70℃的烘箱内进行加热溶解6d,分别得到澄清的PVP溶液和HEC溶液;
(2)取0.6mL PVP溶液,分散在2mL去离子水中,混合均匀;取0.5mL HEC溶液与1mLPVP溶液混合均匀,得混合溶液;
(3)取400mg制备好的SnO2-x催化剂(0<x<2),300μL MO(0.01mmol)与上述混合溶液进行混合,再加入0.6mL EG溶液后,搅拌、超声分散5-10min;得光变色材料溶液;
(4)将步骤(3)中得到的光变色材料溶液,用滴管均匀的涂覆在表面干净平整的玻璃板上,在干式恒温器中80℃进行干燥,自然冷却后,从玻璃平板表面分离,得到可重复使用的光书写膜。
本实施例中SnO2-x催化剂(0<x<2)制备方法同实施例1。
实施例4
一种可重复使用的光书写膜的制备方法,包括步骤如下:
(1)将1g PEG400溶解在10mL去离子水中,在70℃的烘箱内进行加热溶解1-3h,1gHEC分散在30mL去离子水,在70℃的烘箱内进行加热溶解6d,分别得到澄清的PEG400溶液和HEC溶液;
(2)取0.2mL PEG400溶液,分散在2mL去离子水中,混合均匀;取0.4mL HEC溶液与1mL PEG400溶液混合均匀,得混合溶液;
(3)取500mg制备好的TiO2-x,0<x<2催化剂,300μL NR(0.01mmol)与上述混合溶液进行混合,再加入0.3mL EG溶液后,搅拌、超声分散5-10min;得光变色材料溶液;
(4)将步骤(3)中得到的光变色材料溶液;,用滴管均匀的涂覆在表面干净平整的玻璃板上,在干式恒温器中90℃进行干燥,自然冷却后,从玻璃平板表面分离,得到可重复使用的光书写膜。
本实施例中TiO2-x催化剂(0<x<2)制备方法同实施例2。
实施例5
一种可重复使用的光书写膜的制备方法,包括步骤如下:
(1)将1g PEG400溶解在10mL去离子水中,在70℃的烘箱内进行加热溶解1-3h,1gHEC分散在30mL去离子水,在70℃的烘箱内进行加热溶解6d,分别得到澄清的PEG400溶液和HEC溶液;
(2)取0.2mL PEG400溶液,分散在2mL去离子水中,混合均匀;取0.3mL HEC溶液与1mL PEG400溶液混合均匀,得混合溶液;
(3)取400mg制备好的SnO2-x催化剂(0<x<2),300μL MGD(0.01mmol)与上述混合溶液进行混合,再加入0.3mL EG溶液后,搅拌、超声分散5-10min;得光变色材料溶液;
(4)将步骤(3)中得到的光变色材料溶液,用滴管均匀的涂覆在表面干净平整的玻璃板上,在干式恒温器中90℃进行干燥,从玻璃平板表面分离,得到可重复使用的光书写膜。
本实施例中SnO2-x催化剂(0<x<2)制备方法同实施例1。
对比例
将实施例1中制得的SnO2-x催化剂、MB,加入到聚乙烯塑料薄膜的制备过程中,制得含有SnO2-x催化剂和MB的聚乙烯塑料薄膜。得到的固化薄膜在光照条件下,褪色-恢复效果较差。
试验例
循环使用性能测试。将实施例1和对比例得到的薄膜进行循环使用测试。
结果显示:实施例1制得的光书写膜使用10次后仍能达到较好的可见光变色性能;对比例制得的聚乙烯薄膜,不能进行循环测试,循环使用效果较差。
Claims (10)
1.一种光变色材料,包括如下质量份的组分:
表面活性剂 20-200份,
羟乙基纤维素 5-200份,
无机材料催化剂 20-50份,
乙二醇 0-120份,
染料 0.01-0.5份。
2.根据权利要求1所述的光变色材料,其特征在于,所述光变色材料包括如下质量份的组分:
表面活性剂 50-100份,
羟乙基纤维素 50-100份,
无机材料催化剂 20-50份,
乙二醇 1-100份,
染料 0.02-0.2份。
3.根据权利要求1所述的光变色材料,其特征在于,所述光变色材料包括如下质量份的组分:
表面活性剂 100份,
羟乙基纤维素 100份,
无机材料催化剂 30份,
乙二醇 50份,
染料 0.03份。
4.根据权利要求1所述的光变色材料,其特征在于,所述的表面活性剂在25℃水中的溶解浓度为2wt%-10wt%。
5.根据权利要求4所述的光变色材料,其特征在于,所述的表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的光变色材料,其特征在于,所述的染料为亚甲基蓝、亚甲基绿、亚甲基橙、甲基蓝、中性红或孔雀石绿。
7.权利要求1-6任一项所述的光变色材料的制备方法,包括步骤如下:
(1)将表面活性剂、羟乙基纤维素分别溶于水中,得表面活性剂水溶液和羟乙基纤维素水溶液,然后将表面活性剂水溶液和羟乙基纤维素水溶液混合均匀,得混合溶液;
(2)将无机材料催化剂和染料加入到步骤(1)的混合溶液中,再加入乙二醇,搅拌、超声分散均匀,即得光变色材料溶液。
8.一种可重复使用的光书写膜,按如下方法制得:
将权利要求7制得的光变色材料溶液均匀涂覆于平板表面,于30-100℃进行干燥,自然冷却,从平板表面分离,即得可重复使用的光书写膜。
9.根据权利要求8所述的光书写膜,其特征在于,所述的平板为玻璃平板。
10.根据权利要求8所述的光书写膜,其特征在于,所述的涂覆方式为滴涂或者喷涂。
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