CN113457682A - 一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，涉及触媒制作领域，本发明具体步骤如下：步骤1：用15‑20％的盐酸溶液酸洗5‑10公斤活性炭，浸泡搅拌，半小时后将残液沥干，将活性炭晾至表面干燥，将酸洗后活性炭放入托盘中，放到干燥箱内进行烘干，烘干后出料备用；步骤2：用水和丙酮在水浴槽中配制成浸渍液，搅拌均匀，在水浴中升温至40‑45度。本发明催化活性高，每g无汞触媒可催化生产得到1.84‑1.87kg氯乙烯；现有技术中每g无汞触媒可催化生产得到1.26kg氯乙烯，大大提高了催化效率，本发明制备的无汞触媒，催化剂在连续使用8000小时的时间内，催化效果没有明显减弱，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及触媒制作领域，具体为一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法。
背景技术
催化剂又称触媒，在化学反应里能改变(加快或减慢)其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后(反应过程中会改变)都没有发生变化的物质叫做催化剂。
催化剂的配方以及利用催化剂生产氯乙烯的方法对氯乙烯的产率和纯度具有较大影响；换言之，催化剂的装填和使用参数，尤其是催化剂的催化温度，是影响催化剂催化效果的关键因素之一，现有的无汞触媒还没有成熟的使用先例，因此，研究一种非汞类催化剂配方是亟不可待的任务。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有的无汞触媒催化活性低，其次用于氯乙烯合成反应，得到的氯乙烯粗产物，纯度低，氯乙烯的收率低，氯乙烯的选择性低，并且触媒容易失活，使用寿命短的问题，提供一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其具体步骤如下：
步骤1：用15-20％的盐酸溶液酸洗5-10公斤活性炭，浸泡搅拌，半小时后将残液沥干，将活性炭晾至表面干燥，将酸洗后活性炭放入托盘中，放到干燥箱内进行烘干，烘干后出料备用；
步骤2：用水和丙酮在水浴槽中配制成浸渍液，搅拌均匀，在水浴中升温至40-45度；
步骤3：称取2000-2300克含镍氯化物和327.4-328.2克含镁氯化物，还包括过渡金属中含有催化组分的铝、钛、钙等化合物加入到浸渍液中，并搅拌；
步骤4：将步骤1中处理好的载体活性炭加入步骤3中浸泡，并搅拌；
步骤5：完成步骤4后将残液沥干，湿料在密封容器中静置；
步骤6：静置结束后，将湿料加入到干燥设备中，用99％的氯化氢气体进行干燥，开启蒸汽阀门，使触媒受热温度保持110-150度，干燥时常为2-2.5小时，待其挥发物降低至5％以下，得到无汞触媒；
步骤7：将无汞触媒装入列管反应器中，通入C2H2和HC1混合气体(C2H2和HC1摩尔比为1：1.05)进行氢氯化反应，控制反应的温度为100-180度,乙炔空速22m3乙炔/(m3催化剂.h)反应表压为0.1MPa,得到乙炔初始转化率为99.5％以上,氯乙烯选择性为99％以上。
优选地，所述步骤2-4中水浴槽用2支3kw电加热棒保持供热，温度始终保持在40-45度，最高温度不得超过45度，可避免丙酮快速挥发。
优选地，所述步骤5中静置时间10-24小时，使吸附在表面的浸渍液充分吸附到活性炭内部孔隙中。
优选地，所述步骤1中干燥箱的温度为75-85度。
优选地，所述步骤2中水与丙酮的比例为1：1。
优选地，所述步骤3中搅拌转速为100-150r/min,搅拌时长为1-1.5小时。
优选地，所述步骤4中搅拌转速为60-80r/min,搅拌时长为1.5-2小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明催化活性高，每g无汞触媒可催化生产得到1.84-1.87kg氯乙烯；现有技术中每g无汞触媒可催化生产得到1.26kg氯乙烯，大大提高了催化效率；
2、本发明得到的乙炔初始转化率为99.5％以上,氯乙烯选择性为99％以上，对氯乙烯粗产物进行处理后，得到氯乙烯的纯度为99.999v％，乙炔小于0.0001v％
3、本发明制备的无汞触媒，催化剂在连续使用8000小时的时间内，催化效果没有明显减弱，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一：
一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其具体步骤如下：
步骤1：用15的盐酸溶液酸洗5公斤活性炭，浸泡搅拌，半小时后将残液沥干，将活性炭晾至表面干燥，将酸洗后活性炭放入托盘中，放到干燥箱内进行烘干，烘干后出料备用；
步骤2：用水和丙酮在水浴槽中配制成浸渍液，搅拌均匀，在水浴中升温至40度；
步骤3：称取2000克含镍氯化物和327.4克含镁氯化物，还包括过渡金属中含有催化组分的铝、钛、钙等化合物加入到浸渍液中，并搅拌；
步骤4：将步骤1中处理好的载体活性炭加入步骤3中浸泡，并搅拌；
步骤5：完成步骤4后将残液沥干，湿料在密封容器中静置；
步骤6：静置结束后，将湿料加入到干燥设备中，用99％的氯化氢气体进行干燥，开启蒸汽阀门，使触媒受热温度保持150度，干燥时常为2小时，待其挥发物降低至5％以下，得到无汞触媒；
步骤7：将无汞触媒装入列管反应器中，通入C2H2和HC1混合气体(C2H2和HC1摩尔比为1：1.05)进行氢氯化反应，控制反应的温度为100度,乙炔空速22m3乙炔/(m3催化剂.h)反应表压为0.1MPa,得到乙炔初始转化率为99.5％以上,氯乙烯选择性为99％以上。
本发明中，所述步骤2-4中水浴槽用2支3kw电加热棒保持供热，温度始终保持在40度，最高温度不得超过45度，可避免丙酮快速挥发。
本发明中，所述步骤5中静置时间10小时，使吸附在表面的浸渍液充分吸附到活性炭内部孔隙中。
本发明中，所述步骤1中干燥箱的温度为75度。
本发明中，所述步骤2中水与丙酮的比例为1：1。
本发明中，所述步骤3中搅拌转速为100r/min,搅拌时长为1.5小时。
本发明中，所述步骤4中搅拌转速为60r/min,搅拌时长为2小时。
实施例二：
一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其具体步骤如下：
步骤1：用18％的盐酸溶液酸洗8公斤活性炭，浸泡搅拌，半小时后将残液沥干，将活性炭晾至表面干燥，将酸洗后活性炭放入托盘中，放到干燥箱内进行烘干，烘干后出料备用；
步骤2：用水和丙酮在水浴槽中配制成浸渍液，搅拌均匀，在水浴中升温至43度；
步骤3：称取2200克含镍氯化物和327.8克含镁氯化物，还包括过渡金属中含有催化组分的铝、钛、钙等化合物加入到浸渍液中，并搅拌；
步骤4：将步骤1中处理好的载体活性炭加入步骤3中浸泡，并搅拌；
步骤5：完成步骤4后将残液沥干，湿料在密封容器中静置；
步骤6：静置结束后，将湿料加入到干燥设备中，用99％的氯化氢气体进行干燥，开启蒸汽阀门，使触媒受热温度保持130度，干燥时常为2.2小时，待其挥发物降低至5％以下，得到无汞触媒；
步骤7：将无汞触媒装入列管反应器中，通入C2H2和HC1混合气体(C2H2和HC1摩尔比为1：1.05)进行氢氯化反应，控制反应的温度为140度,乙炔空速22m3乙炔/(m3催化剂.h)反应表压为0.1MPa,得到乙炔初始转化率为99.5％以上,氯乙烯选择性为99％以上。
本发明中，所述步骤2-4中水浴槽用2支3kw电加热棒保持供热，温度始终保持在43度，最高温度不得超过45度，可避免丙酮快速挥发。
本发明中，所述步骤5中静置时间17小时，使吸附在表面的浸渍液充分吸附到活性炭内部孔隙中。
本发明中，所述步骤1中干燥箱的温度为80度。
本发明中，所述步骤2中水与丙酮的比例为1：1。
本发明中，所述步骤3中搅拌转速为130r/min,搅拌时长为1.3小时。
本发明中，所述步骤4中搅拌转速为70r/min,搅拌时长为1.7小时
实施例三：
一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其具体步骤如下：
步骤1：用20％的盐酸溶液酸洗10公斤活性炭，浸泡搅拌，半小时后将残液沥干，将活性炭晾至表面干燥，将酸洗后活性炭放入托盘中，放到干燥箱内进行烘干，烘干后出料备用；
步骤2：用水和丙酮在水浴槽中配制成浸渍液，搅拌均匀，在水浴中升温至40-45度；
步骤3：称取2300克含镍氯化物和328.2克含镁氯化物，还包括过渡金属中含有催化组分的铝、钛、钙等化合物加入到浸渍液中，并搅拌；
步骤4：将步骤1中处理好的载体活性炭加入步骤3中浸泡，并搅拌；
步骤5：完成步骤4后将残液沥干，湿料在密封容器中静置；
步骤6：静置结束后，将湿料加入到干燥设备中，用99％的氯化氢气体进行干燥，开启蒸汽阀门，使触媒受热温度保持110度，干燥时常为2.5小时，待其挥发物降低至5％以下，得到无汞触媒；
步骤7：将无汞触媒装入列管反应器中，通入C2H2和HC1混合气体(C2H2和HC1摩尔比为1：1.05)进行氢氯化反应，控制反应的温度为180度,乙炔空速22m3乙炔/(m3催化剂.h)反应表压为0.1MPa,得到乙炔初始转化率为99.5％以上,氯乙烯选择性为99％以上。
本发明中，所述步骤2-4中水浴槽用2支3kw电加热棒保持供热，温度始终保持在45度，最高温度不得超过45度，可避免丙酮快速挥发。
本发明中，所述步骤5中静置时间24小时，使吸附在表面的浸渍液充分吸附到活性炭内部孔隙中。
本发明中，所述步骤1中干燥箱的温度为85度。
本发明中，所述步骤2中水与丙酮的比例为1：1。
本发明中，所述步骤3中搅拌转速为150r/min,搅拌时长为1小时。
本发明中，所述步骤4中搅拌转速为80r/min,搅拌时长为1.5小时。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (7)
1.一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其具体步骤如下：
步骤1：用15-20％的盐酸溶液酸洗5-10公斤活性炭，浸泡搅拌，半小时后将残液沥干，将活性炭晾至表面干燥，将酸洗后活性炭放入托盘中，放到干燥箱内进行烘干，烘干后出料备用；
步骤2：用水和丙酮在水浴槽中配制成浸渍液，搅拌均匀，在水浴中升温至40-45度；
步骤3：称取2000-2300克含镍氯化物和327.4-328.2克含镁氯化物，还包括过渡金属中含有催化组分的铝、钛、钙等化合物加入到浸渍液中，并搅拌；
步骤4：将步骤1中处理好的载体活性炭加入步骤3中浸泡，并搅拌；
步骤5：完成步骤4后将残液沥干，湿料在密封容器中静置；
步骤6：静置结束后，将湿料加入到干燥设备中，用99％的氯化氢气体进行干燥，开启蒸汽阀门，使触媒受热温度保持110-150度，干燥时常为2-2.5小时，待其挥发物降低至5％以下，得到无汞触媒；
步骤7：将无汞触媒装入列管反应器中，通入C2H2和HC1混合气体(C2H2和HC1摩尔比为1：1.05)进行氢氯化反应，控制反应的温度为100-180度,乙炔空速22m3乙炔/(m3催化剂.h)反应表压为0.1MPa,得到乙炔初始转化率为99.5％以上,氯乙烯选择性为99％以上。
2.根据权利要求1所述的一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其特征在于：所述步骤2-4中水浴槽用2支3kw电加热棒保持供热，温度始终保持在40-45度，最高温度不得超过45度，可避免丙酮快速挥发。
3.根据权利要求1所述的一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其特征在于：所述步骤5中静置时间10-24小时，使吸附在表面的浸渍液充分吸附到活性炭内部孔隙中。
4.根据权利要求1所述的一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其特征在于：所述步骤1中干燥箱的温度为75-85度。
5.根据权利要求1所述的一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其特征在于：所述步骤2中水与丙酮的比例为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其特征在于：所述步骤3中搅拌转速为100-150r/min,搅拌时长为1-1.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种添加丙酮溶剂制作无汞触媒的方法，其特征在于：所述步骤4中搅拌转速为60-80r/min,搅拌时长为1.5-2小时。
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