CN113457218B - 一种基于静电纺丝/pva复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文发明涉及一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法和应用，通过静电纺丝技术将PVA，PAN，PMMA溶液纺丝成为纤维膜，将改性的PVA水凝胶对纤维膜进行功能化修饰，经冷冻解冻后，交联的PVA水凝胶包覆在纤维米表面形成具有亲水疏油的可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离材料。本发明制备的油水分离材料，具有高强度，可快速的实现油水分离，尤其适用于高粘度油与水的混合物，实现油水的快速分离。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，特别涉及一种水凝胶共聚物，油水分离网的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业的发展，含油废水的处理成为一个亟待解决的问题。传统的除油方法，如混凝法、气浮法、絮凝法、生物处理法等，存在操作复杂、分离效率低、运行费用高等缺点。近年来，利用功能化材料的疏水亲油或疏油亲水特性来实现油水混合物有效分离引起人们广泛的关注及大量的探索研究。以钢丝网、铜网、尼龙网等多孔材料作为基底制备超亲水/水下超疏油型分离材料实现油水分离引起了广泛的关注，然而，这类无机材料基底在长时间的使用和复杂的油水环境中容易出现涂层剥落和在酸碱盐环境中出现腐蚀的问题，进而降低分离效率及使用寿命。
PVA水凝胶是一种具有三维网络结构的高含水量软物质，同时具有优良的超亲水和水下超疏油性能被认为分离含油废水的优良材料。但面向应用中仍然存在诸多关键科学和技术瓶颈问题，如力学性能不足、成膜较硬等。制备过程往往需要使用交联剂，而类似戊二醛等交联剂具有一定的毒害作用且凝胶化通常需要几个小时(或更多)，制备条件也比较苛刻。与此同时，目前报道的许多超亲水性和疏油材料基本都是针对低粘度原油分离。
鉴于此，制备高通量，高强度，用于高粘度油水分离材料是当前油水分离研究方向与应用的当务之急。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，针对上述现有技术的不足，本发明提供一种可用于油水分离的静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的制备，所制备的复合水凝胶材料具有高强度，能够快速高效地实现油水混合物的分离，尤其适用于对高粘度油为主要油来源的油水混合物的分离。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法，包括：
制备PVA水凝胶，将粘土预处理后与纳米材料复合制备得到复合纳米材料，使用复合纳米材料改性PVA水凝胶，最后将静电纺丝膜骨架浸泡在交联的PVA水凝胶中包覆，取出后冷冻解冻，得到具有亲水疏油的静电纺丝/PVA复合水凝胶材料。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述制备PVA水凝胶，包括，
将PVA溶解于70～90℃的热水中2～4h，制备得到5～15wt.％的PVA水凝胶，再在50～70℃下保温2～4h去除气泡。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述粘土，为埃洛石或硅藻土的一种或几种；所述纳米材料，为2DNi-FeMOF。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述粘土预处理，包括
将粘土煅烧，再经过酸处理，最后过滤干燥；其中，
所述煅烧，煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间为10～12h；
所述酸处理，取体积比为1～5：1的98％硫酸与50％硝酸，与粘土混合，搅拌处理2～4h；
所述干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为10～12h。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述复合制备，其中，复合方式为球磨复合，转速为200～500r/min，溶剂为乙醇，预处理后的粘土与纳米材料的质量比为1～7:1。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述改性PVA水凝胶，包括，
在PVA水溶液中加入相对PVA质量0.05～2wt.％的一种或几种纳米复合材料，并使其分散均匀，获得亲水性纳米材料/PVA复合水凝胶。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述述静电纺丝膜骨架，包括，
配置5～28wt.％的前驱体溶液，在15～25Kv电压下，采用18～21号针头在滚筒或平板模式下进行纺丝，得到静电纺丝膜骨架。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述前驱体溶液，为PVA的水溶液、PAN的DMF溶液或PMMA的DMF溶液其中一种。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述浸泡，其中，浸泡时间为0.5～1h。
作为本发明所述一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法的一种优选方案，其中：所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法，其特征在于：所述冷冻解冻，冷冻温度为-10～20℃，冷冻时间为2～4h，解冻温度为20～30℃，解冻时间为1～2h，循环2～4次。
本发明的有益效果：
本发明制备的静电纺丝/PVA复合水凝胶材料可快速实现油水混合物的分离，尤其适用于高粘度油为主要的油来源的油水混合物，实现油水快速分离。本发明所制备的静电纺丝/PVA复合水凝胶材料具有较高拉伸强度，能够快速高效地实现油水混合物的分离，尤其适用于对高粘度油为主要油来源的油水混合物的分离。
本发明整个工艺过程中所使用的的物料无毒无害，过程操作简单、成本低廉，能够适用于大规模实际生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1～3产品实物图。
图2为油水分离实验装置示意图。
注：本发明所制备静电纺丝/PVA复合水凝胶材料实际厚度为0.5mm，为了方便拍摄将PVA水凝胶厚度增加，图1所示厚度为3mm。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
配置油水混合物，油类包括甲苯、环己烷、食用油、硅油、SA-100润滑油中的一种或几种，水与油类体积比为1：1。
实施例1：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为1.89MPa，水通量为21L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为96.5％。
实施例2：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。将9wt.％的PVA纺丝前驱体溶液在20kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PVA纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PVA静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为1.21MPa，水通量为18L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为92.5％。
实施例3：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。将28wt.％的PMMA纺丝前驱体溶液在18kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PMMA纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PMMA静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为1.12MPa，水通量为19L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为95.5％。
实施例4：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加相对于PVA水凝胶0.1wt.％的2DNi-FeMOF，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为1.04MPa，水通量为20L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为98.5％。
实施例5：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加相对于PVA水凝胶0.3wt.％预处理后的埃洛石，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为1.95MPa，水通量为21L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为98.7％。
实施例6：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加相对于PVA水凝胶0.3wt％预处理后的硅藻土，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为1.91MPa，水通量为21L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为98.7％。
实施例7：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加相对于PVA水凝胶0.2wt％2DNi-Fe MOF与埃洛石的复合纳米材料，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为2.12MPa，水通量为21L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为99.5％。
实施例8：
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加相对于PVA水凝胶0.2wt.％2DNi-Fe MOF与硅藻土的复合纳米材料，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。并将分离网放置在漏斗上，将油水混合物倒入分离网中，利用重力进行油水分离。将分离水收集在漏斗下方的三颈烧瓶中，称重计算分离效率，并记录水通过的时间，以确定水通量。
该实施例所得静电纺丝/PVA复合水凝胶材料的拉伸强度为2.01MPa，水通量为21L/(m2.h)，对高粘度油SA-100的分离效率为99.5％。
表1实施例1～7的产品测试结果
由实施例1～3的结果可以看出，以PAN纺丝成膜制备得到的静电纺丝/PVA水凝胶分离网，比PVA和PMMA纺材料制备的分离网具有相似的油水分利率和更高的拉伸强度，水通量也更高，能够快速高效地实现油水混合物的分离。
由实施例1、4～8的结果可以看出，在PVA水凝胶中添加不同的复合材料可以使制备得到的分离网的性能具有不同程度的提高。而当添加材料为与粘土复合的纳米材料时，所制备的分离网体现出了相较其他粘土或纳米材料相似的拉伸强度和水通量，以及更高的油水分离效率，分离效果更好。
实施例9
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加不同比例的2DNi-FeMOF与埃洛石的复合纳米材料，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。
实施例10
首先将PVA溶解于95℃的水中制备质量分数为12％的PVA水凝胶，70℃下保温2h去除气泡。向PVA水凝胶中添加不同比例的2DNi-FeMOF与硅藻土的复合纳米材料，并使其分散均匀。将12wt.％的PAN纺丝前驱体溶液在15kv电压下采用滚筒模式纺丝成膜，将PAN纺丝纤维膜切成6×6cm大小。将切下的PAN静电纺丝膜浸渍在PVA水凝胶中保持30min，放入-20℃冰箱2h，室温解冻1h，循环3次，得到可用于油水分离的静电纺丝/PVA水凝胶分离网。
对所制得静电纺丝/PVA水凝胶分离网进行拉伸强度测试。
表2不同比例下的复合纳米材料的拉伸强度
由实施例9、10的结果可以看出，当纳米材料与粘土的质量比为1:5时，所制备得到的静电纺丝/PVA水凝胶分离网的拉伸强度最好。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种基于静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：包括，
制备PVA水凝胶，将粘土预处理后与纳米材料复合制备得到复合纳米材料，使用复合纳米材料改性PVA水凝胶，最后将静电纺丝膜骨架浸泡在PVA水凝胶中包覆，取出后冷冻解冻，得到具有亲水疏油的静电纺丝/PVA复合水凝胶材料；
其中，所述粘土为埃洛石或硅藻土；所述纳米材料2D Ni-Fe MOF，其中，预处理后的粘土与纳米材料的质量比为5：1；
所述粘土预处理，包括，
将粘土煅烧，再经过酸处理，最后过滤干燥；其中，所述煅烧，煅烧温度为500~1000℃，煅烧时间为10~12h；所述酸处理，取体积比为1~5：1的98%硫酸与50%硝酸，与粘土混合，搅拌处理2~4h；所述干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为10~12h；
所述改性PVA水凝胶，包括，
在PVA水溶液中加入相对PVA质量0.05~2wt.%的一种或几种纳米复合材料，并使其分散均匀，获得亲水性纳米材料/PVA复合水凝胶。
2.如权利要求1所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述制备PVA水凝胶，包括，
将PVA溶解于70~90℃的热水中2~4h，制备得到5~15wt.%的PVA水凝胶，再在50~70℃下保温2~4h去除气泡。
3.如权利要求1所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述将粘土预处理后与纳米材料复合制备，其中，复合方式为球磨复合，转速为200~500r/min，溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝膜骨架，包括，
配置5~28wt.%的前驱体纺丝溶液，在15~25Kv电压下，采用18~21号针头在滚筒或平板模式下进行纺丝，得到静电纺丝膜骨架。
5.如权利要求4所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述前驱体纺丝溶液，为PVA的水溶液、PAN的DMF溶液或PMMA的DMF溶液其中一种。
6.如权利要求1所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述浸泡，其中，浸泡时间为0.5~1h。
7.如权利要求1所述静电纺丝/PVA复合水凝胶的油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述冷冻解冻，冷冻温度为-10~20℃，冷冻时间为2~4h，解冻温度为20~30℃，解冻时间为1~2h，循环2~4次。
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