CN110102085A - 油水分离器的制备方法与油水分离方法 - Google Patents

油水分离器的制备方法与油水分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油水分离器的制备方法，包括以下步骤：在集液瓶上开若干通孔；制备纺丝溶液，纺丝溶液包括由亲油疏水特性的聚丙烯腈PAN与有机溶剂配置成的浓度为8%～20%的高聚物溶液；以集油瓶作为收丝器采用所述纺丝溶液进行静电纺丝，使得集油瓶上包覆具有亲油疏水性的多孔纤维膜，从而制备得到具有亲油疏水特性的油水分离器。还包括在多孔性纤维膜上原位生长MOFs纳米颗粒，以获得超疏水性。本发明还提供一种油水分离方法，在进行油水分离前将油水分离器用浸油、涂油或浸水的方式进行处理。本发明制备工艺简单，能够提高油水分离器的分离效率与重复使用性能，不需要辅助装置，还可用于废油除杂，提高油水分离和废油除杂后油的纯度。

Description

油水分离器的制备方法与油水分离方法
技术领域
本发明涉及水处理及废油除杂技术领域，具体涉及一种油水分离器的制备方法。
背景技术
频繁发生的石油泄漏事故以及工业含油污水的违规排放不仅造成了巨大的经济损失，而且严重破坏了人类赖以生存的生态环境。同时，多个工业生产、服务领域会产生大量的废油，如汽修厂、火车、机场、机械厂、矿山等产生的废机油、废润滑油等；精炼石油化工产生的各种废油；船舶、码头等产生的清仓油等。如能对油水混合物中的油和这些废油进行回收、除杂，二次利用，将会产生可观的经济效益。为了净化被油污染的水域以及回收废油进行二次利用，各种油水混合物和废油的处理技术被纷纷提出。目前主要的油水分离方法包括：生物降解法、化学处理法和物理处理法，废油处理的方法经过蒸馏、冷却、漂白等方法，处理过程麻烦，并且回收率低。膜分离法属于一种物理处理法，其利用具有仿生浸润特性的膜选择性透过水或油从而达到油水分离和废油过滤回收的效果。膜分离法分离效率高、能耗低且操作简单，广泛应用于油水分离。但膜技术存在的固有问题，使其无法大规模应用在目前的工业废油和含油水体处理中。例如：膜的水通量较低且衰减较快，选择性分离差，可重复利用性和可清洗性很差，不能满足大规模工程应用的需要；膜的使用需要相应的装置配合使用等。为此，本发明旨在设计一种制备工艺简单，油水分离效率和废油过滤效率高，油液易回收，便于大规模工程应用的膜分离器。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种油水分离器的制备方法，制备工艺简单，能够提高油水分离器的分离效率和过滤速率，同时还能提高分离的纯度。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种油水分离器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在集液瓶上开若干通孔，集油瓶的材质采用塑料、金属、玻璃或者陶瓷；然后用丙酮或无水乙醇把带孔的集油瓶超声清洗干净并烘干；
步骤2：制备纺丝溶液，所述纺丝溶液包括由亲油疏水特性的聚丙烯腈PAN与有机溶剂配置成的浓度为8%～20%的高聚物溶液；
步骤3：采用步骤2中制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝：以集油瓶作为收丝器，在电压为15-20Kv，接收距离10-25cm，接收转速为200-1000转/分钟的条件下进行静电纺丝30min～5h，使得集油瓶上包覆具有亲油疏水性的多孔纤维膜，从而制备得到具有亲油疏水特性的PAN膜-油水分离器。
进一步的，步骤3之后还进行步骤4a：将PAN膜-油水分离器集浸泡在制备MOFs合成溶液中的一种溶液中，并静置10min，然后加入制备MOFs合成溶液中的另一种溶液，静置24h，使得PAN膜上原位生长出MOFs纳米颗粒，从而制备得到具有超疏水特性的PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器。
进一步的，在步骤2中的高聚物溶液中添加制备MOFs合成原料中的一种化合物，得到纺丝溶液；步骤3：采用步骤2中制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝，从而制备得到PAN复合膜-油水分离器；步骤3之后还进行步骤4b：将PAN复合膜-油水分离器浸泡在制备MOFs合成溶液中的另一种溶液中，并静置30min，使得PAN复合膜上原位生长出MOFs纳米颗粒，从而制备得到具有超疏水特性的PAN -MOFs复合膜-油水分离器。
进一步的，在步骤3之后进行步骤4c：对PAN膜-油水分离器进行后处理以：将PAN膜-油水分离器浸泡在水中，以使得PAN膜-油水分离器从亲油疏水转变为亲水疏油；或者将PAN膜-油水分离器浸泡在油中或在其表面用油进行涂覆，以提高将PAN膜-油水分离器的亲油疏水性。
进一步的，对PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器进行后处理以提高亲油疏水性：将PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器浸泡在油中或在其表面用油进行涂覆。
进一步的，集油瓶的材质采用陶瓷或金属，并对PAN膜-油水分离器进行碳化处理。
进一步的，有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂；纺丝溶液中还可以添加无机纳米颗粒，包括石墨烯、螺旋碳纳米纤维/管 、纳米二氧化硅或二氧化钛。
本发明提供一种油水分离方法，采用本发明的油水分离器的制备方法所制得的油水分离器对油水混合物进行油水分离，在进行油水分离前将油水分离器浸泡在与油水混合中的油种类相同的油中，或者在油水分离器表面涂覆种类与油水混合中的油相同的油。
本发明还提供一种油水分离方法，采用本发明的油水分离器制备方法所制得的PAN膜-油水分离器对油水混合物进行油水分离，在进行油水分离前将PAN膜-油水分离器浸泡在去离子水中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明是以集液器作为收丝器，通过静电纺丝的方式在集液瓶上形成包覆集液瓶的多孔性纤维膜（如PAN膜或PAN复合膜），由于多孔性纤维膜具有大量的孔隙，能够允许大量的油或者水通过PAN膜，进而进入集液器，提高了油水分离效率。高聚物通过静电纺丝在集液器上形成多孔性纤维膜，这样形成的多孔性纤维膜能够与集油器表面形状完全贴合，从而紧密包覆在集液器上，不易从集液器上脱离，使用寿命长。并且PAN聚合物为工业原料，来源广泛，成本较低。
2、由于多孔性纤维膜的选择性，能够使得亲油性液体或亲水性液体进入到多孔性纤维膜的孔隙内，进而从集油器上的通孔进入集油器内，相应的将疏油性液体或疏水性液体隔离在多孔性纤维膜外，不能进入到集油器内，实现了油水分离。在对油水分离的同时，也将亲油性液体或亲水性液体收集了起来，无需采用额外的收集装置以及额外的收集操作，提高了收集的效率。
3、集液器不仅能收集液体，并同时为多孔性纤维膜提供支撑，避免多孔性纤维膜破损而影响油水分离效果，并且，在对油水分离器进行清洗时，与单独的多孔性纤维膜相比，有集液器支撑的多孔性纤维膜不易破损，提高了重复使用性能。
4、本发明通过在多孔性纤维膜上原位生长MOFs纳米颗粒，大大提高了多孔性纤维膜的粗糙度，使得PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器与AN复合膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器具有超疏水特性，能够提高油水分离效率。纤维膜原位生长MOFs纳米颗粒的方法简单易操作，颗粒尺寸、数量和MOFs的类型可以通过改变溶液的浓度、性质和浸泡时间等简单的办法控制，并且可以重复利用和放大生产。
5、用陶瓷或金属集油瓶制备的该油水分离器可以对纤维膜进行碳化处理，形成碳纤维膜，这使油水分离器可以应用在很多强酸强碱强腐蚀等恶劣的环境。
6、油水分离器在处理油水分离时，通过后处理的方式可以选择性的吸附回收油或者吸附回收水，根据油水的比例和实际需要来进行调整。本发明的油水分离器可以处理不同粘度和性质的油水混合物，无论是相对密度为0.75-1.00g/cm3 的油，还是相对密度＞1.00g/cm3的油都有较好的吸附和回收效果。
7、由于分离器上面覆盖的纤维膜在水中浸泡后，纤维之间的孔隙里面存在一层水膜，这样当放在油水混合溶液中时，会吸水而疏油，是由于油水不相容，纤维膜里面的水膜会阻止油的进入而允许水的进入，使得油水分离器从亲油疏水转变为亲水疏油。
8、纤维膜本来是亲油疏水，但纤维膜的孔隙率很高，这就会导致油会和水竞争进入纤维膜里面，而且油在开始进入膜的时候会浸入纤维膜的微孔，由于孔径很小存在一定阻力，而纤维膜提前给纤维孔里面增加一层油膜，就会很容易阻止水的进入，同时在吸油的时候孔里面已经有油膜油就会更加容易的进去，以提高油水分离器的亲油疏水性。
附图说明
图1为实施例1中分离亚麻籽油与水的油水分离实验的过程展示图；
图2为实施例2中分离泵油与水的油水分离实验的过程展示图；
图3为实施例3中分离润滑油与水的油水分离实验的过程展示图；
图4为实施例4中分离二甲基硅油与水的油水分离实验的过程展示图；
图5为实施例4的PAN膜微观形貌图；
图6为实施例5中分离废泵油与水的油水分离实验的过程展示图；
图7为实施例5的PAN-MOFs复合膜微观形貌图。
具体实施方式
首先，对油水分离器的分离纯度、分离效率、过滤速率以及重复使用性分别进行说明。
分离纯度：可以直观的通过观察分离出来的油里面有没有水珠或者分离出来的水里面有没有漂浮油膜（由于油水的密度不同，并且不互溶），同时可以通过红外光谱检测分离出来的油或者水里面是否含有水或者油。
分离效率：η=m/M×100%；本具体实施方式个实施例中的分离效率η表示4h内的分离效率，m表示在相同时间内吸收的油的质量，M表示油水混合物里面含有的油的质量。
过滤速率：δ=m/t；δ表示过滤速率，m表示在相同时间内过滤的油的质量，t表示过滤的时间。在比较过滤速率时，是在过滤相同时间和相同过滤次数的条件下进行比较。
重复使用性：指油水分离器多次分离油水混合物或过滤液体后，相比于初次使用，分离效率或过滤速率变化小于20%的次数，设定大于五次就是重复使用性能良好，小于五次说明重复使用性能较差。
另外，本发明的油水分离器用溶剂（如汽油、香蕉水、去污膏等浸泡清洗）清洗干净后就能实现回收利用，清洗过程中由于集液瓶的支持作用，多孔性纤维膜不易破损。并且清洗后的分离纯度与清洗前的分离纯度一致，分离效率和过滤速率与清洗前对应分离次数相差不到10%，清洗后的重复使用性能也较好。
实施例1
油水分离器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用100mL的聚乙烯（PE）塑料瓶作为集油瓶，在瓶身上制出40个直径2mm的小孔，并用无水乙醇将塑料瓶清洗干净并烘干。
步骤2：将1.0g聚丙烯腈（PAN）粉体加入到烧瓶中，然后加入2mL丙酮和7mL的二甲基乙酰胺DMAC溶液，将烧瓶置于60℃水浴并磁力搅拌120min，得到浓度为8%的PAN溶液。
步骤3：以步骤1中的集油瓶为收丝器，步骤2配制的PAN溶液作为纺丝溶液进行静电纺丝，使塑料瓶的瓶身被一层多孔性纤维膜包覆，从而制备得到具有亲油疏水特性的PAN膜-油水分离器。静电纺丝的参数为：纺丝距离为25 cm，纺丝电压为20 KV，送液速率为1.2mL/h，收丝转速为200转/分钟，纺丝时间为5h。
将本实施例制得的油水分离器置于由20mL亚麻籽油和20mL水组成的油水混合物中进行油水分离，回收亚麻籽油。
如图1所示，图1a为油水混合物分离前，图1b为油水混合物分离中，图1c为油水混合物分离后，本实施例制得的油水分离器第一次可以在1h内就可以将20mL的亚麻籽油与水完全分离，并且分离的油被吸入集油瓶中，能十分便利地将分离的亚麻籽油回收,连续吸收5次，分离效率也基本上能达到95%。重复五次后，将该装置分离的油倒出后，连续重复（不清洗）上述分离实验5次后，分离效率仍能保持在95%左右，其重复使用性能良好。
实施例2
油水分离器的制备：
步骤1：选用100mL的聚乙烯（PE）塑料瓶作为集油瓶，在瓶身上制出40个直径2mm的小孔，并用无水乙醇将塑料瓶清洗干净并烘干。
步骤2：将2g聚丙烯腈（PAN）和0.2g硝酸锌（Zn(NO3)2）颗粒（制备MOFs合成原料中的一种化合物）加入到烧瓶中，然后加入2mL丙酮和6mL的二甲基甲酰胺DMF溶液，将烧瓶置于60℃水浴并磁力搅拌1000min，得到浓度为20%的PAN溶液。
步骤3：步骤1中的集油瓶为收丝器，步骤2配制的PAN纺丝溶液进行静电纺丝，使塑料瓶的瓶身被一层多孔的纤维膜包覆，从而制备得到具有亲油疏水特性的PAN复合膜-油水分离器。静电纺丝的参数为：纺丝距离为10 cm，纺丝电压为20 KV，送液速率为1.5 mL/h，收丝转速为200转/分钟，纺丝时间为30min。
步骤4：将步骤3制得的油水分离器放入制备ZIF-8（MOFs纳米颗粒其中一种）的溶液中（3g 2-甲基咪唑、40mL甲醇和10mL去离子水配置的溶液），静置30min后取出，在40℃的干燥箱中烘干，从而制备得到具有超疏水特性的PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器。
将PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器置于由10mL泵油（一种粘度很高的油）与20mL水的油水混合物中进行油水分离，回收泵油。
如图2所示，图2a为油水混合物分离前，图2b为油水混合物分离中，图2c为油水混合物分离后，本实施例制得的油水分离器第一次可以在3h内可将10mL的泵油完全分离回收，吸入集油瓶中的油可以很容易倒出，回收的油纯度很高，基本上观察不到存在水珠。连续吸收5次，分离效率也基本上能达到90%。重复五次后，将该装置分离的油倒出后，，连续重复（不清洗）上述分离实验5次后，分离效率仍能保持在90%，其重复使用性能好。
实施例3
油水分离器的制备：
步骤1：选用100mL的聚乙烯（PE）塑料瓶作为集油瓶，在瓶身上制出40个直径2mm的小孔，并用无水乙醇将塑料瓶清洗干净并烘干。
步骤2：将1.2g聚丙烯腈（PAN）粉体加入到烧瓶中，然后加入2mL丙酮和6.8mL二甲基亚砜溶剂溶液，将烧瓶置于60℃水浴并磁力搅拌120min，得到浓度为12%的PAN溶液。
步骤3：步骤1中的集油瓶为收丝器，步骤2配制的PAN溶于为纺丝溶液进行静电纺丝，从而使塑料瓶的瓶身被多孔性纤维膜包覆，从而制备得到具有亲油疏水特性的PAN膜-油水分离器。静电纺丝的参数为：接收距离为18 cm，纺丝电压为15 KV，送液速率为1.5 mL/h，收丝转速为200转/分钟，纺丝时间为30min。
将本实施例制得的油水分离器先用去离子水浸泡20min，然后等纤维膜表面没有水珠时置于由75mL润滑油与75mL水的油水混合物中进行油水分离，
如图3所示，图3a为油水混合物分离前，图3b为油水混合物分离中，图3c为油水混合物分离后，本实施例制得的油水分离器第一次可以在30min内可吸收50mL的水到分离器里面，吸入集油瓶中的水可以很容易倒出，可以看出收集的水分离纯度很高，没有油吸进水里面，分离效率特别高，在1h基本上就能达到100%。将该装置分离的水倒出后，连续重复（不清洗）上述分离实验5次后，分离效率仍能保持在100%，其重复使用性能优异。
实施例4
油水分离器的制备：
步骤1：选用100mL的聚乙烯（PE）塑料瓶作为集油瓶，在瓶身上制出24个直径2mm的小孔，并用无水乙醇将塑料瓶清洗干净并烘干。
步骤2：将1.5g聚聚丙烯腈（PAN）粉体加入到烧瓶中，然后加入2mL丙酮和6.5mL的二甲基乙酰胺DMAC溶液，将烧瓶置于60℃水浴并磁力搅拌4h，得到浓度为15%的PAN溶液；
步骤3：以步骤1中的集油瓶为收丝器，步骤2配制的PAN溶液作为纺丝溶液进行静电纺丝，使塑料瓶的瓶身被多孔纤维膜包覆，从而制备得到具有亲油疏水特性的PAN膜-油水分离器。静电纺丝的参数为：纺丝距离为20 cm，纺丝电压为18 KV，送液速率为0.8mL/h，收丝转速为200转/分钟，纺丝时间为3h。
将本实施例制得的PAN膜-油水分离器涂一层二甲基硅油后，置于由20mL二甲基硅油和20mL水组成的油水混合物中进行油水分离，回收二甲基硅油。
如图4所示，图4a为油水混合物分离前，图4b为油水混合物分离中，图4c为油水混合物分离后，图5为该分离器中PAN膜的微观形貌图。本实施例制得的油水分离器在4h内就可以将20mL的二甲基硅油与水完全分离，分离效率达到100%，并且分离的油被吸入集油瓶中，能十分便利地将分离的二甲基硅油回收，并且完全没有水被吸入二甲基硅油里面，分离纯度很高。将该装置分离的油倒出后，连续重复（不清洗）上述分离实验5次后，分离效率仍能保持在80%，其重复使用性能良好。
实施例5
油水分离器的制备：
步骤1：选用100mL的聚乙烯（PE）塑料瓶作为集油瓶，在瓶身上制出24个直径2mm的小孔，并用无水乙醇将塑料瓶清洗干净并烘干；
步骤2：将2g聚偏氟乙烯（PAN）粉体加入到烧瓶中，然后加入2mL丙酮和6mL的二甲基乙酰胺DMAC溶液，将烧瓶置于60℃水浴并磁力搅拌4h，得到浓度为20%的PAN溶液；
步骤3：以步骤1中的集油瓶为收丝器，步骤2配制的PAN溶液作为纺丝溶液进行静电纺丝，从而使塑料瓶的瓶身被一层多孔的纤维膜包覆；静电纺丝的参数为：纺丝距离为20 cm，纺丝电压为20 KV，送液速率为0.8mL/h，收丝转速为500转/分钟，纺丝时间为2h；
步骤4：将制备的分离器放入制备ZIF-8（MOFs纳米颗粒其中一种）的其中一种溶液中（3g 2-甲基咪唑、40mL甲醇和10mL去离子水配置的溶液），静置10min，然后倒入另一种制备ZIF-8溶液（0.6g硝酸锌、40mL甲醇和10mL去离子水配置的溶液），静置24h后取出，在40℃的干燥箱中干燥24h，得到PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器。
用本实施例制得的油水分离器进行过滤回收验室产生的废泵油，由于废泵油（主要成分有：泵油，有机溶剂，水，杂质颗粒等），因此在过滤回收实验中无法采用分离效率来表征油水分离器的性能，故采用过滤效率来表征油水分离器的性能。
如图5所示，图6a为废泵油用分离器过滤回收前，图6b为废泵油用分离器过滤回收12h后得到的干净泵油，图5c为废泵油用聚四氟乙烯过滤膜过滤回收前，图6d为废泵油用聚四氟乙烯过滤膜过滤回收12h后得到的干净泵油，图7为该分离器上面PAN与MOFs纳米颗粒复合膜的微观形貌图。本实施例制得的分离器的过滤速率到达2.6g/h，聚四氟乙烯过滤膜的过滤速率为1.2g/h，分离器的过滤效率提高两倍多。连续重复（不清洗）过滤回收废泵油15次后，分离器过滤速率还可以达到第一次的90%-95%，而聚四氟乙烯过滤膜的过滤速率只能达到第一次的40%以下，分离器的过滤速率相比于聚四氟乙烯过滤膜提高了两倍左右，重复使用性能提高很多。

Claims (10)

1.一种油水分离器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在集液瓶上开若干通孔，集油瓶的材质采用塑料、金属、玻璃或者陶瓷；然后用丙酮或无水乙醇把带孔的集油瓶超声清洗干净并烘干；
步骤2：制备纺丝溶液，所述纺丝溶液包括由亲油疏水特性的聚丙烯腈PAN与有机溶剂配置成的浓度为8%～20%的高聚物溶液；
步骤3：采用步骤2中制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝：以集油瓶作为收丝器，在电压为15-20Kv，接收距离10-25cm，接收转速为200-1000转/分钟的条件下进行静电纺丝30min～5h，使得集油瓶上包覆具有亲油疏水性的多孔纤维膜，从而制备得到具有亲油疏水特性的PAN膜-油水分离器。
2.根据权利要求1所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：步骤3之后还进行步骤4a：将PAN膜-油水分离器集浸泡在制备MOFs合成溶液中的一种溶液中，并静置10min，然后加入制备MOFs合成溶液中的另一种溶液，静置24h，使得PAN膜上原位生长出MOFs纳米颗粒，从而制备得到具有超疏水特性的PAN -MOFs复合膜-油水分离器。
3.根据权利要求1所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：在步骤2中的高聚物溶液中添加制备MOFs合成原料中的一种化合物，得到纺丝溶液；步骤3：采用步骤2中制备得到的纺丝溶液进行静电纺丝，从而制备得到PAN复合膜-油水分离器；步骤3之后还进行步骤4b：将PAN复合膜-油水分离器浸泡在制备MOFs合成溶液中的另一种溶液中，并静置30min，使得PAN复合膜上原位生长出MOFs纳米颗粒，从而制备得到具有超疏水特性的PAN复合膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器。
4.根据权利要求1所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：在步骤3之后进行步骤4c：对PAN膜-油水分离器进行后处理：将PAN膜-油水分离器浸泡在水中，以使得PAN膜-油水分离器从亲油疏水转变为亲水疏油；或者将PAN膜-油水分离器浸泡在油中或在其表面用油进行涂覆，以提高将PAN膜-油水分离器的亲油疏水性。
5.根据权利要求2或3所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：对PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器进行后处理以提高亲油疏水性：将PAN膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器浸泡在油中或在其表面用油进行涂覆。
6.根据权利要求1所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：集油瓶的材质采用陶瓷或金属，并对PAN膜-油水分离器进行碳化处理。
7.根据权利要求2或3所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：集油瓶的材质采用陶瓷或金属，并对PAN复合膜-MOFs纳米颗粒-油水分离器进行碳化处理。
8.根据权利要求1所述的油水分离器的制备方法，其特征在于：有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂。
9.一种油水分离方法，其特征在于：采用权利要求1～3中任一油水分离器的制备方法所制得的油水分离器对油水混合物进行油水分离，在进行油水分离前将油水分离器浸泡在种类与油水混合中的油相同的油中，或者在油水分离器表面涂覆种类与油水混合中的油相同的油。
10.一种油水分离方法，其特征在于：采用如权利要求1所述的油水分离器的制备方法所制得的PAN膜-油水分离器对油水混合物进行油水分离，在进行油水分离前将PAN膜-油水分离器浸泡在去离子水中。
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