CN1134559C - 单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

采用CZ生长工艺的半导体单晶生长方法，具有一个阶段(0＜t＜t1)，其中，在半导体单晶被拉制的同时，源材料连续地加入以使半导体熔化物量保持恒定，还有另一个阶段(t2＜t＜t3)，其中源材料停止加入，而用第一阶段的剩余熔化物拉制半导体单晶。

Description

单晶生长方法
发明领域
本发明涉及一种单晶生长方法，其中半导体单晶从半导体熔化物中拉制出。
背景技术
CZ生长工艺是生长诸如硅(Si)或砷化镓(GaAs)等半导体单晶的现有已知技术之一的一个实例。
CZ生长工艺用于拉制半导体单晶，包括在石英坩埚中熔化半导体源材料，形成半导体熔化物，然后引入籽晶，从熔化物中生长出半导体单晶。
因为这种CZ生长工艺(以下文称为常规CZ生长工艺)可简单地生成直径大、纯度高的单晶，而且单晶中没有位错，晶格缺陷密度极低，所以这种工艺广泛地应用于各种半导体晶体的生长。
但是在常规CZ生长工艺中存在一个问题：因为随着半导体晶体被拉制出，半导体熔化物数量会减少，再由于杂质的离析(segregation)现象，使得杂质浓度在拉晶方向上有变化。
为了避免这种缺点，提出了一种工艺—连续CZ生长工艺(以下简称为CCZ生长工艺)。
在CCZ生长工艺中，源材料连续地加入到初始半导体熔化物中，同时连续或间断地加入预定数量的掺杂物，使得半导体拉晶过程在恒定量的半导体熔化物中进行。这样，这种工艺在拉晶方向得到恒定的杂质浓度，从而可生长出高质量的半导体晶体。
对上述CCZ生长工艺提出了一种改进方法，即外加连续磁场CZ工艺(以下简称为CMCZ生长工艺)，其中，采用一双坩埚。采用这种工艺，CCZ生长工艺结合对坩埚中的半导体熔化物的外加磁场，抑制了半导体熔化物的对流，使得能以较高的无滑移比率(slip-free ratios)以及对氧浓度量有极好的控制来生长单晶。
图2显示了采用上述CMCZ生长工艺的单晶硅拉晶设备的一个实例，该图取自日本专利申请，首先公开No.Hei-4-305091。在这一单晶拉晶设备1中，双坩埚3、加热器4和源材料管5置于中空密封腔2中，磁铁6置于腔2外。
双坩埚3包括一个由石英(SiO2)制成的约为半球形的外坩埚11和一个由石英制成的内坩埚12，内坩埚12是圆筒状隔离体，固定在外坩埚11内部。内坩埚12的边壁上含有若干连接孔13，把在内外坩埚12和11之间的区域(源材料熔融区)和内坩埚12的内部(晶体生长区)连接起来。
双坩埚3安装在基座15上，基座15装在位于腔2下部中心的垂直轴14上，双坩埚3可绕轴14的轴线以特定的角速度在水平面内旋转。半导体熔化物(生长半导体单晶的源材料，通过加热熔化)21存储在双坩埚3内。
加热器4加热并使坩埚内的半导体源材料熔化，还维持住所产生的半导体熔化物21的温度。一般采用电阻加热。源材料管5用来连续地向外坩埚11和内坩埚12之间的半导体熔化物表面加入一定体积的半导体源材料22。
磁铁6用来向双坩埚3内的半导体熔化物21外加磁场，以在半导体熔化物21中产生洛伦兹(Lorentz)力，从而实现控制半导体熔化物21中的对流，控制氧的浓度，以及抑制表面振动等。
上述源材料22可通过上述源材料供应管5来加入，其实例包括可在压碎设备中压碎形成的小片状的多晶硅，或者通过热分解由气态源材料淀积而成的多晶硅微粒，如果需要，还可加入称作掺杂物的元素添加物，比如硼(B)(在生长P型单晶硅时)和磷(P)(在生长n型单晶硅时)。
对砷化镓(GaAs)，生长过程和上述情况相似，只不过这种情况下所用的元素添加物为锌(Zn)或硅(Si)。
在上述单晶拉晶设备1中，籽晶25从沿轴心线位于内坩埚12上方的拉晶杆24上悬挂下来，于是半导体单晶26在半导体熔化物21的上表面生长在籽晶25的周围。
但是在上述CMCZ生长工艺中存在一个问题，即在拉定半导体单晶后，所留下的剩余熔化物比常规CZ生长工艺过程结束后所剩的熔化物体积要大，从而降低了半导体源材料的利用率。
发明内容
本发明考虑以上因素，目的是提供一种可以提高半导体源材料的利用率的单晶生长方法。
在本发明的一个方案中，提供了一种采用CZ生长工艺的半导体单晶生长方法，其特征在于：具有第一阶段，其中，在半导体单晶被拉制的同时，源材料以与所述半导体单晶的拉制速率成比例的稳定的供应速率连续地加入一个坩锅以使半导体熔化物量保持恒定，其中上述第一阶段在上述半导体熔化物已准备好以供拉制单晶时开始，在已获得了所需长度的单晶时结束；以及具有第二阶段，其中，源材料停止加入，用第一阶段的剩余熔化物拉制半导体单晶，并且在这个阶段，所述坩锅被提起使得半导体熔化物的表面维持在固定的位置，其中上述第二阶段在第一阶段结束时开始，在剩余熔化物量到达允许拉制单晶的最小熔化物量时结束；其中由于第一和第二阶段的执行，在完成拉制工艺时剩余的熔化物的体积降低，使得半导体源材料的利用率增大了。
在所述的半导体单晶生长方法中，优选地，在所说第二阶段中，熔化物的表面位置保持在固定位置。
在所述的半导体单晶生长方法中，优选地，在第一阶段和第二阶段之间插入中间过渡阶段，其中所加入的源材料量以预定比例减少，直到最终为零。
在所述的半导体单晶生长方法中，优选地，具有代替所说第二阶段的用来拉制半导体单晶的第三阶段，其中所加入的源材料量与时间成比例地逐渐减少使得在获得了半导体单晶的恒定直径的部分时源材料的供应量减少到零，其中在所说第一阶段结束时开始进行所说第三阶段，在源材料的供应量为零时结束上述第三阶段。
当然，上述方法要求在第一阶段之前完成拉晶开始的转变阶段，在第二阶段之后完成拉晶结束的转变阶段。
用这种方法，首先，采用CCZ生长工艺连续加入源材料，拉制半导体单晶。接着，采用常规CZ生长工艺，把剩余熔化物作为源材料熔化物拉制半导体单晶。不用会留下大量剩余熔化物的CCZ生长工艺来结束生长过程，而用只留下少量剩余熔化物的常规CZ生长工艺来结束生长过程，所以整个拉晶过程结束后最终所留下的剩余熔化物就很少。
或者，采用这种方法，首先，使用CCZ生长工艺连续加入源材料，拉制半导体单晶。接着，继续使用CCZ生长工艺拉制半导体单晶，同时所加入的源材料的量逐渐减少。通过逐渐减少所加入的源材料的量，拉晶结束后的剩余熔化物量也减少。另外，通过和所加入源材料的减少量成比例地减少所加入掺杂物的量，由诸如离析等因素所引起的杂质浓度变化可以得到补偿，使杂质浓度保持在一个恒定量，从而使产品质量得到稳定。
在上述第一阶段、第二阶段、第三阶段和过渡转变阶段中，优选的是熔化物表面高度保持恒定位置。
附图说明
图1A和图1B是本发明单晶生长方法中源材料加入量随时间的变化曲线图，图1A显示的是第一实施方案的源材料加入量曲线，图1B显示的是第二实施方案的源材料加入量曲线；
图2是单晶拉晶设备的一个实例的横截面图；
图3是在根据本发明单晶生长方法第一实施方案的实验例中，所生长的半导体单晶形状示意图；
图4是用常规单晶生长方法生长的半导体单晶形状示意图；以及
图5是用另一种常规单晶生长方法生长的半导体单晶形状示意图。
具体实施方式
以下是参照附图对本发明优选实施方案的详述。
第一实施方案：
图1A显示了本发明单晶生长方法的第一实施方案的源材料加入量曲线，纵坐标表示每一固定时间间隔内所加入的源材料量(和源材料加入速率同义)，横坐标表示经过的时间。
本发明单晶生长方法的第一实施方案采用如图2所示的单晶拉晶设备，可以生产如图3所示的半导体单晶30。
半导体单晶30包括通过CMCZ生长工艺即CCZ生长工艺的一个变化形式所形成的部分A，和通过常规CZ生长工艺形成的部分B以及两个顶端部分C、C。
接下来参照图2，对用本实施方案单晶生长方法生长半导体单晶硅进行说明，以此为第一实例。
初始源材料熔化阶段：
首先，将某一预定量的多晶源材料，比如多晶硅块放入外坩埚11中，并用真空泵等对腔2进行抽气以产生真空。接着把如氩气(Ar)等惰性气体充入腔2中，同时通过在水平面方向以预定角速度绕轴线旋转轴14，使外坩埚11以预定角速度旋转，加热器4启动，外坩埚11中的多晶源材料被加热到超过单晶的生长温度，使源材料完全熔化，从而产生初始半导体熔化物(图中未标出)。
双坩埚形成阶段：
在源材料完全熔化后，加热器4产生的热量稍稍减少，内坩埚12降低，进入半导体熔化物21中，并同心地固定在外坩埚11上，形成双坩埚3。单晶生长过程的第一阶段(CMCZ生长工艺)(0＜t＜t1)：
在双坩埚3形成后，电流通过磁铁6产生预定强度的磁场，调整加热器4的电功率以使半导体熔化物21中心区域23附近的表面温度维持在单晶生长温度。在从拉晶杆24上悬下的籽晶25接触半导体熔化物21以后，半导体单晶在籽晶25周围生长。在这种情况中，在制备好没有位错的籽晶以后，单晶的直径逐渐增长，形成确定直径的半导体单晶26。
在这一单晶生长过程中，粒状硅源材料22以恒定的加入速率连续加入，该供给率和半导体单晶26的生长速率(拉晶速率)成正比，如图1A所示，掺杂物按需要连续地或间断地加入。补充的源材料22和掺杂物在外坩埚11和内坩埚12之间的区域中(源材料熔化区)熔化，并穿过连接孔13，连续地加入到内坩埚12的内部。
单晶生长过程的过渡转变阶段(用CMCZ生长工艺)(t1＜t＜t2)：
在产生一定长度的半导体单晶26之后，所加入的源材料22的量在一段短时间间隔(t1＜t＜t2)内减少到零，如图1A所示。在这一阶段中，优选的是双坩埚3以一定速率升高，该速率和所加入的源材料22的量的减少速率成正比，从而使半导体熔化物21的表面位置23保持在固定位置。在此过程中，加热器4相对于熔化物表面的位置关系也保持固定，这样半导体熔化物在其表面的温度条件也保持不变。
单晶生长过程的第二阶段(常规CZ生长工艺)(t2＜t＜r3)：
接着，如图1A所示，随着停止加入源材料22，进行的步骤为：从过渡转变阶段所产生的剩余熔化物中拉制半导体单晶26。在这一步骤中，优选的是升高双坩埚3以使半导体熔化物21的表面位置23保持在固定位置。在此过程中，加热器4相对于熔化物表面的位置关系保持固定，这样半导体熔化物在其表面的温度条件也保持不变。
采用上述步骤，可生长出半导体单晶30。(如图3所示)。
在上述单晶生长方法中，不用会留下大量剩余熔化物的CCZ生长工艺来结束生长过程，而用只留下少量剩余熔化物的常规CZ生长工艺来结束生长过程，这样整个拉晶过程结束时的剩余熔化物量可以减少，源材料22的利用率也可提高，从而提高生产率。
第二实施方案：
这一实施方案只是源材料加入曲线和上述第一实施方案不同，其他因素都相同。
在这一实施方案中，源材料的加入按照图1B所示的源材料加入曲线进行。
接下来是对这一实施方案单晶生长方法的说明，不过初始源材料熔化阶段、双坩埚形成阶段以及单晶生长过程的第一阶段(用CMCZ生长工艺，0＜t＜t1)和前述方法相同，所以对其的这些说明被省略。单晶生长过程的第三阶段(用CMCZ生长工艺)(t1＜t＜t3)：
在产生一定长度的半导体单晶26之后，所加入的源材料量逐渐减少，对这一实施方案，源材料量在这一段时间内按比例减少，如图1B所示，使得加入量在单晶达到预定直径时变为零。在这一阶段中，所加掺杂物的量和所提供源材料的减少量成比例地减少，使得可以考虑由半导体熔化物体积减少所引起的离析量的变化，并可补偿杂质浓度的任何波动。
在这一阶段的拉晶过程中，优选的是升高双坩埚3，以使半导体熔化物21的表面位置23保持在固定位置。在此过程中，加热器4相对于熔化物表面的位置关系保持固定，这样半导体熔化物在其表面的温度条件也保持不变。
采用上述步骤，可生长出半导体单晶。
在这一实施方案中，在拉晶过程结束时所留下的剩余熔化物体积可以通过用CMCZ生长工艺拉制半导体单晶而减小，其中，所加入的源材料量逐渐减少。而且通过和所加入源材料的减少量成比例地减少所加入的掺杂物量，由诸如离析等因素所引起的杂质浓度波动可以得到补偿，这样杂质浓度可保持恒定，从而使半导体单晶的质量得到稳定。
接下来，对基于以上第一实施方案的实验实例和一些比较实例进行说明。
基于第一实施方案的实验实例：
采用基于上述第一实施方案的单晶生长方法，得到了如图3所示的半导体单晶30。在这一实验中，各部分的重量如下所列：
“源材料的总重量Wt”
初始熔化物重量：65kg
在第一阶段中由源材料加入器件5提供的源材料重量：65kg
这样Wt＝130kg
“有效产品重量W1”
用CMCZ生长工艺生长的部分A：65kg
用常规CZ生长工艺生长的部分B：35kg
这样W1＝100kg
“无用重量W2”
端部C，包括顶端(在拉晶开始过渡阶段中产生的部分)和底端(在拉晶结束过渡阶段中产生的部分)：每一端5kg，共10kg。
剩余熔化物31(图3所示)：20kg
这样W2＝30kg
所以，半导体源材料的利用率为W1/Wt＝约77％，基本为4/5。
比较实例1：
不采用上述单晶生长方法，而只使用CMCZ生长工艺进行拉晶，得到如图4所示的半导体单晶。在这个实验中，各部分的重量如下所列：
“源材料总重量Wt”
初始熔化物重量：65kg
在第一阶段中由源材料加入器件5提供的源材料重量：100kg
这样，Wt＝165kg
“有效产品重量W1”
用CMCZ生长工艺生长的部分A’：100kg
这样W1＝100kg
“无用重量W2”
端部C’：顶端和底端各5kg，共10kg
剩余熔化物41(图4所示)：55kg
这样W2＝65kg
所以，半导体源材料的利用率为W1/Wt＝约61％，或约3/5。
和以上实验实例相比较，可明显看出剩余熔化物41的体积大，半导体源材料的利用率低。
比较实例2：
和以上两种单晶生产方法不同，只用常规CZ生长工艺进行拉单晶，得到了如图5所示的半导体单晶50。在这个实验中，各部分的重量如下所列：
“源材料总重量Wt”
初始熔化物重量：65kg
这样Wt＝165kg
“有效产品重量W1”
用常规CZ生长工艺生长的部分B’：35kg
这样W1＝35kg
“无用重量W2”
端部C’：顶端和底端各5kg，共10kg
剩余熔化物51(图5所示)：20kg
这样W2＝30kg
所以，半导体源材料的利用率为W1/Wt＝约54％。
和以上实例相比较，可明显看出半导体源材料的利用率较低。
在第二比较实例的情况中，通过增加初始熔化物的重量到130kg，也可能得到和实验实例相近的半导体源材料利用率，但这样做需要使用非常深的大直径石英坩埚，这会产生一些问题，比如会提高生长过程所需元件的成本，在拉晶方向氧或杂质浓度会有较大变化等。
本发明的单晶生长方法可产生如下效果。
在本发明的实施方案之一中，没有采用会留下大量的剩余熔化物的CCZ生长工艺来完成拉单晶的过程，而采用只留下少量剩余熔化物的常规CZ生长工艺来结束拉晶过程，这样拉晶过程结束时所留下的最终剩余熔化物可以减少，源材料的利用率可以提高，从而提高生产率。
在本发明的另一实施方案，在拉晶过程结束时所留下的剩余熔化物体积可以通过用CCZ生长工艺拉制半导体单晶来减小，其中所加入的源材料量也逐渐减少。而且通过和所加入源材料的减少量成比例地减少所提供的掺杂物量，由诸如离析等因素所引起的杂质浓度波动可以得到补偿，这样杂质浓度可以保持恒定，从而使半导体单晶的质量得到稳定。
在以上实施方案中，通过在拉单晶过程中采用可使熔化物表面高度保持恒定高度的技术，加热器相对于熔化物表面的位置关系保持固定，这样半导体熔化物在其表面的温度条件保持不变，使半导体单晶的质量得到稳定。

Claims (6)

1.一种采用CZ生长工艺的半导体单晶生长方法，其特征在于：具有第一阶段，其中，在半导体单晶被拉制的同时，源材料以与所述半导体单晶的拉制速率成比例的稳定的供应速率连续地加入一个坩锅以使半导体熔化物量保持恒定，其中上述第一阶段在上述半导体熔化物已准备好以供拉制单晶时开始，在已获得了所需长度的单晶时结束；以及
具有第二阶段，其中，源材料停止加入，用第一阶段的剩余熔化物拉制半导体单晶，并且在这个阶段，所述坩锅被提起使得半导体熔化物的表面维持在固定的位置，其中上述第二阶段在第一阶段结束时开始，在剩余熔化物量到达允许拉制单晶的最小熔化物量时结束；
其中由于第一和第二阶段的执行，在完成拉制工艺时剩余的熔化物的体积降低，使得半导体源材料的利用率增大了。
2.根据权利要求1的半导体单晶生长方法，其特征在于：在所说第二阶段中，熔化物的表面位置保持在固定位置。
3.根据权利要求1或权利要求2的半导体单晶生长方法，其特征在于：在第一阶段和第二阶段之间插入中间过渡阶段，其中所加入的源材料量以预定比例减少，直到最终为零。
4.根据权利要求3的半导体单晶生长方法，其特征在于：在所说过渡阶段中，熔化物的表面位置保持在固定位置。
5.根据权利要求1的半导体单晶生长方法，具有代替所说第二阶段的用来拉制半导体单晶的第三阶段，其中所加入的源材料量与时间成比例地逐渐减少使得在获得了半导体单晶的恒定直径的部分时源材料的供应量减少到零，其特征在于：在所说第一阶段结束时开始进行所说第三阶段，在源材料的供应量为零时结束上述第三阶段。
6.根据权利要求5的半导体单晶生长方法，其特征在于：在所说第三阶段中，熔化物的表面位置保持在固定位置。
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