JPH042685A - シリコン結晶の成長方法 - Google Patents
シリコン結晶の成長方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
フローティングゾーン（ＦＺ）法によるシリコン（Ｓｉ
）結晶と同等の超低酸素濃度でかつ高抵抗率を有するＳ
ｉ結晶をチョクラルスキ（ＣＺ）法により成長する方法
に関し。
）結晶と同等の超低酸素濃度でかつ高抵抗率を有するＳ
ｉ結晶をチョクラルスキ（ＣＺ）法により成長する方法
に関し。
Ｃ２法により大口径で長尺のＳｉ結晶を成長でき。
かつｌＸｌ０”ｃｍ−’以下の超低酸素化を実現できる
ことを目的とし。
ことを目的とし。
シリコン融液表面に種結晶を浸漬し、該種結晶の回りに
該融液と該種結晶を相対的に回転させながら該種結晶を
該融液より引き上げて単結晶を成長するに際し、内壁が
非酸化物からなる坩堝に該融液を保持し、該融液に垂直
方向に超音波振動を与えかつ結晶原料を該坩堝内に供給
しながら成長するように構成する。
該融液と該種結晶を相対的に回転させながら該種結晶を
該融液より引き上げて単結晶を成長するに際し、内壁が
非酸化物からなる坩堝に該融液を保持し、該融液に垂直
方向に超音波振動を与えかつ結晶原料を該坩堝内に供給
しながら成長するように構成する。
本発明はＦＺ法によるＳｉ結晶と同等の超低酸素濃度で
かつ高抵抗率を有する大口径、長尺のＳｉ結晶をＣＺ法
により成長する方法に関する。
かつ高抵抗率を有する大口径、長尺のＳｉ結晶をＣＺ法
により成長する方法に関する。
ＦＺ法によるＳｉ結晶は、融液がＣＺ法における石英坩
堝のような他の物質に触れることがないので。
堝のような他の物質に触れることがないので。
酸素、硼素、アルミニウム、重金属の含有量が極めて少
ない。
ない。
例えば、 ＦＺ法によって、酸素濃度ＩＸ １０１１０
ｌ６’以下、かつ抵抗率１０００ΩＣｍのＳｉ結晶が容
易に成長できる。
ｌ６’以下、かつ抵抗率１０００ΩＣｍのＳｉ結晶が容
易に成長できる。
その結果、 ＦＺのＳｉ結晶は小数キャリアのライフタ
イムがＣＺのＳｉ結晶より大きくなるので、高耐圧ダイ
オード等に用いられる。
イムがＣＺのＳｉ結晶より大きくなるので、高耐圧ダイ
オード等に用いられる。
ＩＲ法（赤外分光法）による酸素の検出限界であるｌＸ
ｌ０１６ｃｍ”−’以下の超低酸素濃度のＣＺのＳｉ結
晶を成長する際に本発明を利用できる。
ｌ０１６ｃｍ”−’以下の超低酸素濃度のＣＺのＳｉ結
晶を成長する際に本発明を利用できる。
今日、超ＬＳＩの高集積化、微細化とともに推進されて
いるＳｉウェハの大口径化は素子の低価格化のために今
後とも必須の方向であり、 ＦＺ結晶も大口径化し口径
６インチのウェハが市販されているようになった。
いるＳｉウェハの大口径化は素子の低価格化のために今
後とも必須の方向であり、 ＦＺ結晶も大口径化し口径
６インチのウェハが市販されているようになった。
しかしながら、 ＦＺ法ではＣＺ法に比べて極めて少量
の融液から成長するため、大口径結晶になるほど成長が
難しくなり、８インチ以上の結晶の成長は不可能であろ
うと言われている。
の融液から成長するため、大口径結晶になるほど成長が
難しくなり、８インチ以上の結晶の成長は不可能であろ
うと言われている。
これに対して、ＣＺ結晶では既に８インチ結晶か市販さ
ており、１２インチまでは可能との見通しがある。
ており、１２インチまでは可能との見通しがある。
ＣＺ法により低酸素化する技術は主としてつぎの２つに
大別される。
大別される。
（１）坩堝内壁の一部を非酸化物（Ｓｉ３Ｎ、、 Ｓｉ
Ｃ等）で被覆して坩堝からの酸素の混入を防ぐ方法１）
・２）この方法は、酸素濃度ｌＸｌ０”ｃｍ”−３以下
の超低酸素濃度のＳｉ結晶の成長を可能にするが、長尺
成長ができない。
Ｃ等）で被覆して坩堝からの酸素の混入を防ぐ方法１）
・２）この方法は、酸素濃度ｌＸｌ０”ｃｍ”−３以下
の超低酸素濃度のＳｉ結晶の成長を可能にするが、長尺
成長ができない。
これはつぎのような理由による。
即ち、非酸化物の被覆は気相成長（ＣＶＤ）法によって
２００ｃｍ程度の高温で行われるために、下地の坩堝材
として９００℃で軟化する石英ガラスを用いることはで
きない。そこで、 ２０００℃でもほとんど軟化しない
カーボン坩堝の内壁に被覆している。
２００ｃｍ程度の高温で行われるために、下地の坩堝材
として９００℃で軟化する石英ガラスを用いることはで
きない。そこで、 ２０００℃でもほとんど軟化しない
カーボン坩堝の内壁に被覆している。
また、カーボンは５ｉ３Ｎ４． ｓｉｃ等の非酸化物と
膨張係数がほぼ同じであるため、非酸化物が剥離するこ
とはない。
膨張係数がほぼ同じであるため、非酸化物が剥離するこ
とはない。
しかしながら、ＣＺ成長のときにはカーボンの高温強度
が短所となる。即ち、数ｃｍの大きさの塊状のＳｉ結晶
原料を坩堝にチャージして加熱すると。
が短所となる。即ち、数ｃｍの大きさの塊状のＳｉ結晶
原料を坩堝にチャージして加熱すると。
Ｓｉ結晶原料が熱膨張を起こし坩堝を外側へ押し拡げる
。石英坩堝は高温で石英が十分軟化しているので、この
圧力を石英坩堝自身の外側への膨張によって吸収できる
。これに対してカーボン坩堝は高温でも軟化しないため
、Ｓｉ結晶原料の熱膨張を吸収できず破壊されてしまう
。
。石英坩堝は高温で石英が十分軟化しているので、この
圧力を石英坩堝自身の外側への膨張によって吸収できる
。これに対してカーボン坩堝は高温でも軟化しないため
、Ｓｉ結晶原料の熱膨張を吸収できず破壊されてしまう
。
そのため７例えば１６インチ径の石英坩堝ではＳｉ結晶
原料を４０〜５０ Ｋｇチャージできたのに対し。
原料を４０〜５０ Ｋｇチャージできたのに対し。
同径の非酸化物被覆のカーボン坩堝では１０ Ｋｇ程度
しかチャージできないので長尺の結晶成長が不可能にな
る。
しかチャージできないので長尺の結晶成長が不可能にな
る。
（２）石英坩堝を用いたＭＣＺ法により、融液の対流を
抑制して石英坩堝と融液との反応を最小限に制御する方
法３）・４）・５）。
抑制して石英坩堝と融液との反応を最小限に制御する方
法３）・４）・５）。
この方法では石英坩堝を用いるため、長尺結晶の成長は
可能であるが、低酸素化はｌＸｌ０”ｃＦ”が限界であ
り＋ ｌ ｘｌＯ１６ｃｎｒ’以下の超低酸素化は不
可能である。
可能であるが、低酸素化はｌＸｌ０”ｃＦ”が限界であ
り＋ ｌ ｘｌＯ１６ｃｎｒ’以下の超低酸素化は不
可能である。
１）三浦、 特開昭６１−１２２１８５゜２）山ロ他、
特開昭６１−２１９７８７゜３）押田他、特開昭６２−
３６０９７゜４）小林他、特開昭６３−６０１９１゜５
）小林他、特開昭６３−６０１９３゜〔発明が解決しよ
うとする課題〕 本発明はＣＺ法により大口径で長尺のＳｉ結晶を成長で
き、かつ酸素濃度がｌＸｌ０１６ｃｍ−３以下の超低酸
素化を実現できることを目的とする。
特開昭６１−２１９７８７゜３）押田他、特開昭６２−
３６０９７゜４）小林他、特開昭６３−６０１９１゜５
）小林他、特開昭６３−６０１９３゜〔発明が解決しよ
うとする課題〕 本発明はＣＺ法により大口径で長尺のＳｉ結晶を成長で
き、かつ酸素濃度がｌＸｌ０１６ｃｍ−３以下の超低酸
素化を実現できることを目的とする。
上記課題の解決は、シリコン融液表面に種結晶を浸漬し
、該種結晶の回りに該融液と該種結晶を相対的に回転さ
せながら該種結晶を該融液より引き上げて単結晶を成長
するに際し、内壁が非酸化物からなる坩堝に該融液を保
持し、該融液に垂直方向に超音波振動を与えがっ結晶原
料を該坩堝内に供給しながら成長するシリコン結晶の成
長方法により達成される。
、該種結晶の回りに該融液と該種結晶を相対的に回転さ
せながら該種結晶を該融液より引き上げて単結晶を成長
するに際し、内壁が非酸化物からなる坩堝に該融液を保
持し、該融液に垂直方向に超音波振動を与えがっ結晶原
料を該坩堝内に供給しながら成長するシリコン結晶の成
長方法により達成される。
本発明はつぎの２つの手段の組み合わせにより目的を達
するようにしたものである。
するようにしたものである。
（１）原料結晶の連続チャージ
まず、非酸化物で内壁を被覆したカーボン坩堝に予め少
量のＳｉ結晶原料をチャージし、加熱融解した後、気密
性を保ちなからＳｉ粒供給装置から３１粒を融液内に追
加チャージして所望のＳｉ融液量とし、成長とともに追
加チャージを行う。
量のＳｉ結晶原料をチャージし、加熱融解した後、気密
性を保ちなからＳｉ粒供給装置から３１粒を融液内に追
加チャージして所望のＳｉ融液量とし、成長とともに追
加チャージを行う。
連続チャージ法により、カーボン坩堝の破壊が防止され
、常に一定の融液量を保って長尺かつ低酸素結晶の成長
を可能になる。
、常に一定の融液量を保って長尺かつ低酸素結晶の成長
を可能になる。
（２）融液に超音波振動を与える
しかしながら、上記の連続チャージ法によると３１粒の
供給により。
供給により。
（ａ） 局所的に融液の急激な温度低下。
（ｂ） 融液自身の不規則な振動
が原因で成長中の結晶が多結晶化したり異常成長したり
することはよく知られている。
することはよく知られている。
このような融液の不安定性を低減するために。
融液に超音波振動を与えながら成長することにより、上
記の（ａ）、 （ｂ）の悪影響を低減することができる
。
記の（ａ）、 （ｂ）の悪影響を低減することができる
。
なお、融液からの成長において、融液に超音波振動を与
えながら成長を行う方法についてはインジウムアンチモ
ン（ＩｎＳｂ）についての実例があり。
えながら成長を行う方法についてはインジウムアンチモ
ン（ＩｎＳｂ）についての実例があり。
融液の熱的安定性を実現することによって成長の歩留を
向上させることは明らかになっているので８２、Ｓｉ結
晶の成長においても効果のあることは明らかである。
向上させることは明らかになっているので８２、Ｓｉ結
晶の成長においても効果のあることは明らかである。
第１図は本発明の一実施例を説明する成長装置の模式断
面図である。
面図である。
図において、■は非酸化物（Ｓｉ：＋Ｎ４． ＳｉＣ等
）を内壁に被覆したカーホン坩堝、２はＳｉ粒供給装置
。
）を内壁に被覆したカーホン坩堝、２はＳｉ粒供給装置
。
３は超音波発生装置、４は坩堝回転用モータ、５は円筒
形の隔壁、６は成長結晶である。
形の隔壁、６は成長結晶である。
円筒形の隔壁５は従来は石英ガラスを用いていたが、実
施例では非酸化物を被覆したカーボンを用いた。
施例では非酸化物を被覆したカーボンを用いた。
つぎに、成長方法について説明する。
まず、非酸化物で内壁を被覆したカーボン坩堝に予め少
量のＳｉ結晶原料をチャージしく１６インチ径の坩堝な
らば１０ Ｋｇ程度の初期チャージ）、加熱融解した後
、気密性を保ちなからＳｉ結晶原料を供給できるＳｉ粒
供給装置から３１粒を融液内に追加チャージして所望の
Ｓｉ融液量（１６インチ径の坩堝ならば４０〜５０Ｋｇ
Ｊとする。
量のＳｉ結晶原料をチャージしく１６インチ径の坩堝な
らば１０ Ｋｇ程度の初期チャージ）、加熱融解した後
、気密性を保ちなからＳｉ結晶原料を供給できるＳｉ粒
供給装置から３１粒を融液内に追加チャージして所望の
Ｓｉ融液量（１６インチ径の坩堝ならば４０〜５０Ｋｇ
Ｊとする。
つぎに１種結晶を融液表面に浸漬し回転しながら連続的
に引き上げて成長を行う。
に引き上げて成長を行う。
このときの条件は９例えば６インチ径の結晶を引き上げ
る場合、結晶回転数が１５ ｒｐｍ、 坩堝回転数が
一１Ｏｒｐｍ、引き上げ速度がｌ ｍｍ／ｍｉｎである
。
る場合、結晶回転数が１５ ｒｐｍ、 坩堝回転数が
一１Ｏｒｐｍ、引き上げ速度がｌ ｍｍ／ｍｉｎである
。
この際、３１粒の供給量を制御して常に一定の融液量を
保つことにより、大口径、長尺かつ低酸素結晶の成長が
可能になる。
保つことにより、大口径、長尺かつ低酸素結晶の成長が
可能になる。
このようなＳｉ粒供給装置は既に考案され６′・７＋、
市販されている。
市販されている。
また、前記の融液の不安定性を低減するために。
融液に超音波振動を与えなから３１粒を供給している。
使用した超音波の振動数は１０〜３０ ＫＨｚで、坩堝
支持軸（または円筒隔壁）に超音波振動を与えて融液を
振動させている。
支持軸（または円筒隔壁）に超音波振動を与えて融液を
振動させている。
この際の融液に与える超音波エネルギーは４０〜５０Ｋ
ｇの融液の場合数１０ ＫＷ程度必要である（ ＩｎＳ
ｂ成長の場合は約ｉｏｏ ｇの融液に対して１００ Ｗ
程度である８′）。
ｇの融液の場合数１０ ＫＷ程度必要である（ ＩｎＳ
ｂ成長の場合は約ｉｏｏ ｇの融液に対して１００ Ｗ
程度である８′）。
６）エドガー、レオナード、コツ力。
特開昭６３− ８２９５゜
７） Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ、 Ｊｕｎｅ ２２．１
９７８． ｐｐ４４〜４６゜８）第８８回結晶工学分科
会研究報告。
９７８． ｐｐ４４〜４６゜８）第８８回結晶工学分科
会研究報告。
１９８７．１．１３． ｐ６５゜
つぎに、実施例の効果を示す数値例をＦＺ法による結晶
と対比して示す。
と対比して示す。
実施例 ＦＺ結晶
酸素濃度（ａｍ−３） ＜ ｌ ｘｌＯ” ＜ ｌ
Ｘｌ０Ｉ６炭素濃度（ｃｍ−”） ＜ ｔ Ｘｌ０１６
＜ ｌ ＸＩＯ”重金属 （ｐｐｔａ） Ｎａ ４３ １３Ｋ
１７０ ７７Ｃａ ５０
４０Ｃｒ Ｏ，４０，３ Ｆｅ ５． ｌ １．５Ｎｉ
１．２ ０．６Ｃｕ
４．７ ２．２抵抗率（９ｃｍ）
１．２ｘｌＯ３１，２Ｘ１０”ここで、酸素濃度と炭素
濃度はＩＲ法を用い、酸素濃度の換算係数は旧ＡＳＴＭ
（４，８Ｘ １０１７）を使用した。
Ｘｌ０Ｉ６炭素濃度（ｃｍ−”） ＜ ｔ Ｘｌ０１６
＜ ｌ ＸＩＯ”重金属 （ｐｐｔａ） Ｎａ ４３ １３Ｋ
１７０ ７７Ｃａ ５０
４０Ｃｒ Ｏ，４０，３ Ｆｅ ５． ｌ １．５Ｎｉ
１．２ ０．６Ｃｕ
４．７ ２．２抵抗率（９ｃｍ）
１．２ｘｌＯ３１，２Ｘ１０”ここで、酸素濃度と炭素
濃度はＩＲ法を用い、酸素濃度の換算係数は旧ＡＳＴＭ
（４，８Ｘ １０１７）を使用した。
また９重金属は放射化分析法により、抵抗率は四端子法
によった。
によった。
酸素濃度と炭素濃度は両者とも検出限界以下。
重金属濃度は実施例の結晶の方がやや高く出でいる。こ
れは実施例では坩堝やＳｉ粒供給装置を用いたためと考
えられるが、抵抗率がほぼ同じであるので問題はない。
れは実施例では坩堝やＳｉ粒供給装置を用いたためと考
えられるが、抵抗率がほぼ同じであるので問題はない。
この結果、 ＦＺ結晶に比して遜色のないＣＺ結晶を得
ることができた。
ることができた。
実施例の方法により直径１６インチの坩堝を用いてＳｉ
結晶を成長したところ、直径６インチ、長さ１３００ｍ
ｍの単結晶や、直径８インチ、長さ７５０ｍｍの単結晶
を歩留８５％で成長できた。
結晶を成長したところ、直径６インチ、長さ１３００ｍ
ｍの単結晶や、直径８インチ、長さ７５０ｍｍの単結晶
を歩留８５％で成長できた。
これに対して、従来の連続チャージ法では単結晶の歩留
は５０〜６０％と言われている。
は５０〜６０％と言われている。
従って、実施例で得られたＳｉ結晶は大口径、長尺かつ
超低酸素濃度であるので、高耐圧ダイオード等の高耐圧
素子用の結晶として最適である。
超低酸素濃度であるので、高耐圧ダイオード等の高耐圧
素子用の結晶として最適である。
以上説明したように本発明によれば、ＣＺ法により大口
径で長尺のＳｉ結晶を成長でき、かつＦＺ結晶と同程度
のｌＸｌ０１６ｃＦ３以下の超低酸素化を実現すること
ができた。
径で長尺のＳｉ結晶を成長でき、かつＦＺ結晶と同程度
のｌＸｌ０１６ｃＦ３以下の超低酸素化を実現すること
ができた。
第１図は本発明の一実施例を説明する成長装置の模式断
面図である。 図において。 ■は非酸化物を内壁に被覆したカーボン坩堝。 ２はＳｉ粒供給装置。 ３は超音波発生装置。 ４は坩堝回転用モータ。 ５は円筒形の隔壁。 ６は成長結晶 実胞伊ｊの断面図 第１図
面図である。 図において。 ■は非酸化物を内壁に被覆したカーボン坩堝。 ２はＳｉ粒供給装置。 ３は超音波発生装置。 ４は坩堝回転用モータ。 ５は円筒形の隔壁。 ６は成長結晶 実胞伊ｊの断面図 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 シリコン融液表面に種結晶を浸漬し、該種結晶の回り
に該融液と該種結晶を相対的に回転させながら該種結晶
を該融液より引き上げて単結晶を成長するに際し、 内壁が非酸化物からなる坩堝に該融液を保持し、該融液
に垂直方向に超音波振動を与えかつ結晶原料を該坩堝内
に供給しながら成長することを特徴とするシリコン結晶
の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10356090A JPH042685A (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | シリコン結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10356090A JPH042685A (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | シリコン結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042685A true JPH042685A (ja) | 1992-01-07 |
Family
ID=14357201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10356090A Pending JPH042685A (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | シリコン結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH042685A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008143778A (ja) * | 2007-12-26 | 2008-06-26 | Mitsubishi Chemicals Corp | 窒化物単結晶の製造方法 |
| US8850841B2 (en) | 2003-03-28 | 2014-10-07 | Lg Electronics Inc. | Refrigerator |
| FR3074908A1 (fr) * | 2017-12-13 | 2019-06-14 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Sonde acoustique destinee a etre utilisee dans un four de solidification du silicium et son procede de fabrication |
-
1990
- 1990-04-19 JP JP10356090A patent/JPH042685A/ja active Pending
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