CN113455572A - 一种连翘叶速溶茶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连翘叶速溶茶及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将连翘叶自然发酵，之后杀青、炒茶，得到杀青发酵连翘叶；(2)将步骤(1)得到的杀青发酵连翘叶水提，之后过滤，取滤液干燥，得到所述连翘叶速溶茶。本发明提供的连翘叶速溶茶活性成分含量高，抗氧化性好，抑菌效果好。

Description

一种连翘叶速溶茶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于速溶茶制备领域，具体涉及一种连翘叶速溶茶及其制备方法和应用，尤其涉及一种活性成分含量高的连翘叶速溶茶及其制备方法和应用。
背景技术
连翘是中国的传统中草药，对生存环境无特殊要求，其果实因具有清热解毒等功效，常作为药材原料入药。随着现代技术的进步，连翘中的各种活性成分可以根据不同的研究需要，有针对性地提取出来，连翘提取物也因为含有更高浓度的活性成分开始被学者关注和研究。
速溶茶产品与茶叶或茶包相比，具有冲泡简单、携带方便、易清理、有效成分更容易被人体吸收等多种优点，受到年轻消费者的喜爱。但目前传统速溶茶产品大多在食品领域应用，在功能性食品和医药等领域上的应用较少，因此，开发具有抗氧化等作用的功能性速溶茶产品具有广阔的发展空间。
CN101912019B公开了一种以连翘为原料的茶，特别是一种以连翘叶为原料的红茶型连翘叶保健茶及其制备方法。制备方法是，(1)原料采收、(2)预处理、(3)萎凋、(4)揉捻、(5)解块筛分、(6)发酵、(7)干燥(8)摊晾装箱：晾至室温后装箱，入库。即得该发明的连翘叶保健茶。该发明的目的是提供一种连翘叶保健茶及其生产工艺，避免了野生连翘叶资源的浪废，变废为宝。
CN110583833A公开了一种连翘红茶速溶茶的制备方法。将新鲜的连翘叶经过摇青、杀青、揉捻、摊晾、成型、筛选、烘干、发酵、烘焙、分拣后获得连翘红茶，连翘红茶粉碎后，加清水煎煮提取，合并滤液后减压浓缩至稠膏状，分两步进行冷冻干燥，获得连翘红茶水煎剂。将连翘红茶水煎剂，乳糖，麦芽糊精和柠檬酸混合均匀，以80％乙醇为润湿剂制软材、制粒，干燥后整粒获得产品。该方法可以最大程度地保持物质的营养成分和物理性质，并保持连翘红茶本来的风味。
由于目前的功能性速溶茶产品仍具有广阔的发展空间，并且连翘提取物中的有效成分仍需得到开发。因此，如何提供一种连翘叶速溶茶，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种连翘叶速溶茶及其制备方法和应用，尤其提供一种活性成分含量高的连翘叶速溶茶及其制备方法和应用。本发明提供的连翘叶速溶茶活性成分含量高，抗氧化性好，抑菌效果好。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种连翘叶速溶茶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将连翘叶自然发酵，之后杀青、炒茶，得到杀青发酵连翘叶；
(2)将步骤(1)得到的杀青发酵连翘叶水提，之后过滤，取滤液干燥，得到所述连翘叶速溶茶。
上述制备方法通过将连翘叶自然发酵，之后经过特定水提和干燥步骤得到的连翘叶速溶茶具有抗氧化性好、抑菌效果好、活性成分含量高的优点。
所述活性成分包括连翘苷、连翘酯苷、连翘脂素。
优选地，步骤(1)所述自然发酵的温度为20～30℃，湿度为65～85％，时间为3～5h。
优选地，步骤(1)所述杀青的温度为230～270℃，时间为4～6min。
优选地，步骤(1)所述炒茶的温度为180～200℃，时间为10～15min。
其中，自然发酵的温度可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，湿度可以是65％、70％、75％、80％或85％等，时间可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等杀青的温度可以是230℃、240℃、250℃、260℃或270℃等，时间可以是4min、4.5min、5min、5.5min或6min等，炒茶的温度可以是180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等，时间可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定工艺步骤通过采用发酵杀青工艺，相比常规阴干和炒制杀青工艺，能够提高得到的连翘叶速溶茶的抗氧化性、抑菌效果和活性成分含量。
优选地，所述水提的方法包括加热提取、超声提取、射流提取或高压提取中任意一种，优选超声提取。
上述特定提取方法能够将所述杀青发酵连翘叶中的有效成分充分提取出，同时采用优选的提取方法能够进一步提高所述连翘叶速溶茶的活性成分含量，进而提高其抗氧化性和抑菌效果。
优选地，所述超声提取的功率为100～500W/L，时间为1～2h，优选1.4～1.6h。
其中，功率可以是100W/L、150W/L、200W/L、250W/L、300W/L、350W/L、400W/L、450W/L或500W/L等，时间可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定参数的超声提取过程能够将所述杀青发酵连翘叶中的有效成分充分提取出。
优选地，步骤(2)所述干燥的方法包括热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥中任意一种，优选喷雾干燥。
上述干燥过程能够将水提后得到的提取液充分干燥得到速溶茶粉；同时在本发明优选的干燥方式范围内，所述连翘叶速溶茶的活性成分含量进一步提高，抗氧化性进一步提高。
优选地，步骤(2)所述喷雾干燥的进风温度为150～180℃，例如150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述过滤后还包括将滤液浓缩，所述浓缩的方法包括真空减压浓缩、膜浓缩或防粘壁高效减压浓技术中任意一种，优选防粘壁高效减压浓技术。
上述浓缩过程能够提高所述连翘叶速溶茶的品质，减少干燥造成的活性成分损失，同时采用本发明优选的浓缩方法能够进一步提高所述连翘叶速溶茶的活性成分含量，进而提高其抗氧化性和抑菌效果。
优选地，所述防粘壁高效减压浓技术中，热源的温度为100～110℃，真空度为-0.06～-0.05MPa。
其中，热源的温度可以是100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃等，真空度可以是-0.06MPa、-0.055MPa或-0.05MPa等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了如上所述的连翘叶速溶茶的制备方法制备得到的连翘叶速溶茶。
第三方面，本发明还提供了如上所述的连翘叶速溶茶在连翘叶产品制备中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种连翘叶速溶茶的制备方法，通过将连翘叶自然发酵，之后经过特定水提和干燥步骤得到的连翘叶速溶茶具有抗氧化性好、抑菌效果好、活性成分含量高的优点，连翘苷含量达到2.65％以上，连翘酯苷A含量达到14.25％以上，连翘脂素含量达到0.11％以上，Vc当量达到0.39以下，枯草芽孢杆菌抑菌圈直径达到7.33mm以上，大肠杆菌抑菌圈达到7.58mm以上，金黄色葡萄球菌抑菌圈达到7.35mm以上；通过采用发酵杀青工艺，相比常规阴干和炒制杀青工艺，能够提高得到的连翘叶速溶茶的抗氧化性、抑菌效果和活性成分含量；通过采用特定水提方法和浓缩方法能够进一步提高所述连翘叶速溶茶的活性成分含量，进而提高其抗氧化性和抑菌效果；同时在本发明优选的干燥方式范围内，所述连翘叶速溶茶的活性成分含量进一步提高，抗氧化性进一步提高；通过采用特定浓缩过程能够提高所述连翘叶速溶茶的品质，减少干燥造成的活性成分损失，同时采用本发明优选的浓缩方法能够进一步提高所述连翘叶速溶茶的活性成分含量，进而提高其抗氧化性和抑菌效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下示例中，采用防粘壁高效减压浓技术的装置参考CN202010785622.5，射流提取装置参考CN202010981685.8。
实施例1
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤如下：
(1)将清洗后的连翘叶在25℃、湿度75％下自然发酵4h，之后250℃下杀青5min、揉捻、190℃下炒茶13min，得到杀青发酵连翘叶；
(2)将步骤(1)得到的杀青发酵连翘叶与水混合，在250W/L下超声1.5h，之后过滤，采用防粘壁高效减压浓技术浓缩(热源的温度为105℃，真空度为-0.055MPa)，之后取液体喷雾干燥，进风温度165℃，得到所述连翘叶速溶茶。
实施例2
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤如下：
(1)将清洗后的连翘叶在20℃、湿度65％下自然发酵5h，之后230℃下杀青6min、揉捻、180℃下炒茶15min，得到杀青发酵连翘叶；
(2)将步骤(1)得到的杀青发酵连翘叶与水混合，在100W/L下超声2h，之后过滤，采用防粘壁高效减压浓技术浓缩(热源的温度为110℃，真空度为-0.05MPa)，之后取液体喷雾干燥，进风温度180℃，得到所述连翘叶速溶茶。
实施例3
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤如下：
(1)将清洗后的连翘叶在30℃、湿度85％下自然发酵3h，之后270℃下杀青4min、揉捻、200℃下炒茶10min，得到杀青发酵连翘叶；
(2)将步骤(1)得到的杀青发酵连翘叶与水混合，在500W/L下超声1h，之后过滤，采用防粘壁高效减压浓技术浓缩(热源的温度为100℃，真空度为-0.06MPa)，之后取液体喷雾干燥，进风温度150℃，得到所述连翘叶速溶茶。
实施例4
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中干燥的步骤为将滤液放入60℃烘箱中，待水分蒸发完全后取出外，其余与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中干燥的步骤为将滤液放入冷冻干燥机中冻干(48h)，至样品完全干燥后取出外，其余与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中提取的步骤变更为射流提取(杀青发酵连翘叶与提取溶剂乙醇的固液比为1:25g/mL，提取时间40min，压力6MPa)外，其余与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中提取的步骤变更为加热提取(杀青发酵连翘叶与水的固液比为1:20g/mL，提取时间150min，温度90℃)外，其余与实施例1一致。
实施例8
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中浓缩的步骤变更为真空减压浓缩(70℃)外，其余与实施例1一致。
实施例9
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中浓缩的步骤变更为膜浓缩(膜分子量为300Da-500Da之间)外，其余与实施例1一致。
实施例10
本实施例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(2)中不包括浓缩步骤外，其余与实施例1一致。
对比例1
本对比例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(1)的步骤为将清洗后的连翘叶自然阴干外，其余与实施例1一致。
对比例2
本对比例提供了一种连翘叶速溶茶制备方法，具体步骤中除步骤(1)的步骤为将清洗后的连翘叶于阴凉处通风8h、之后日晒40min、与250℃下杀青8min、接着于65℃下炒青4min、揉捻、之后于95℃下烘焙3h外，其余与实施例1一致。
活性成分含量检测：
将实施例1-10和对比例1-2提供的连翘叶速溶茶进行如下检测：
连翘苷、连翘酯苷A及连翘脂素含量测定：
连翘苷：(1)样品制备：精密称取连翘叶速溶茶lg，放入锥形瓶中，加体积分数50％甲醇溶液15mL，超声处理15min，摇匀，过滤。
(2)对照品溶液的制备：取连翘苷标品，溶于体积分数50％甲醇溶液，得到不同浓度混合溶液。
(3)色谱条件：色谱柱：Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：甲醇(A)-0.2％醋酸(B)，梯度洗脱(0-4min，32％A；4-27min，32％A→55％A；27-35min，55％A)；柱温：30℃；流速：0.5mL/min；进样量：5μL；检测波长：229nm。取上述连翘叶速溶茶样品溶于水，过0.22μm滤膜，检测样品中连翘苷的含量。
连翘酯苷A：检测方法同连翘苷。
连翘脂素：色谱条件：色谱柱同上；流动相：乙腈(A)-水(B)，梯度洗脱(0-30min，10％A→100％A)；柱温：25℃；流速：0.8mL/min；进样量：10μL；检测波长：280nm。其余检测步骤同连翘苷。
结果如下：
组别 连翘苷含量(％) 连翘酯苷A含量(％) 连翘脂素含量(％)
实施例1 3.87 15.53 0.19
实施例2 3.32 15.21 0.13
实施例3 3.28 15.16 0.12
实施例4 2.86 14.25 0.18
实施例5 2.65 14.93 0.15
实施例6 2.78 14.35 0.11
实施例7 3.63 15.83 0.14
实施例8 3.29 15.02 0.12
实施例9 3.32 14.23 0.13
实施例10 3.15 15.21 0.14
对比例1 2.03 12.42 0.08
对比例2 2.41 13.67 0.06
以上结果表明本发明通过采用特定处理步骤以及干燥方法提高了连翘叶速溶茶的活性成分含量；比较实施例1和对比例1-2可以发现，本发明通过采用发酵杀青工艺，相比常规阴干和炒制杀青工艺提高了连翘叶速溶茶的活性成分含量；比较实施例1、4-5可以发现在本发明优选的干燥方法范围内，所述连翘叶速溶茶的活性成分含量进一步提高；比较实施例1、6-7可以发现在本发明优选的提取方法范围内，所述连翘叶速溶茶的活性成分含量进一步提高；比较实施例1、8-9可以发现在本发明优选的浓缩方法范围内，所述连翘叶速溶茶的活性成分含量进一步提高；比较实施例1和10可以发现，通过采用浓缩方法能够减少干燥造成的活性成分损失。
总还原力检测：
将实施例1-10和对比例1-2提供的连翘叶速溶茶进行总还原力检测，检测步骤如下：
(1)样品：反应瓶中加入2.5mL磷酸缓冲液，2.5mL铁氰化钾溶液(质量分数1％)，1mL不同浓度(2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.25mg/mL、0.125mg/mL、0.05mg/mL，分别装入不同反应瓶)的待测样品。
(2)空白：另选反应瓶将待测样品改为1mL蒸馏水，其余操作同(1)。
(3)本底：另选反应瓶加入2.5mL磷酸缓冲液，2.5mL水，1mL不同浓度(2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.25mg/mL、0.125mg/mL、0.05mg/mL，分别装入不同反应瓶)的待测样品。
(4)将样品、空白及本底于50℃保温20min。
(5)分别向不同反应瓶中加入2.5mL质量分数10％的三氯乙酸溶液终止反应。
(6)取上述溶液2.5mL，加入2.5mL蒸馏水和0.5mL质量分数0.1％的FeCl3溶液，混匀，15min后于700nm波长处测定吸光度。吸光值越高，还原力越强。实验以Vc(维生素C)作为阳性对照，Vc当量作为评价指标。Vc当量计算公式如下：
Vc当量＝CVc/Ci
其中，CVc表示吸光度为0.5时对应的Vc浓度(μg/mL)；Ci表示吸光度为0.5时对应的样品浓度(μg/mL)。
检测结果如下：
Figure BDA0003196898220000101
Figure BDA0003196898220000111
以上结果表明本发明通过采用特定处理步骤以及干燥方法提高了连翘叶速溶茶的抗氧化性；比较实施例1和对比例1-2可以发现，本发明通过采用发酵杀青工艺，相比常规阴干和炒制杀青工艺提高了连翘叶速溶茶的抗氧化性；比较实施例1、4-5可以发现在本发明优选的干燥方法范围内，所述连翘叶速溶茶的抗氧化性进一步提高；比较实施例1、6-7可以发现在本发明优选的提取方法范围内，所述连翘叶速溶茶的抗氧化性进一步提高；比较实施例1、8-9可以发现在本发明优选的浓缩方法范围内，所述连翘叶速溶茶的抗氧化性进一步提高；比较实施例1和10可以发现，通过采用浓缩方法能够减少干燥造成的活性成分损失，进而提高抗氧化性。
抑菌试验：
分别选择金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌进行抗菌实验。每个平板分别加入0.1mL浓度为1×105CFU/mL的菌悬液，均匀涂布。在涂菌平板上放上牛津杯(内径为6mm)，向杯中加入供试药液200μL(50mg/mL)，以无菌水作空白对照，37℃培养24h，测量抑菌圈直径。
对实施例1-10和对比例1-2提供的连翘叶速溶茶进行上述测试，测试其各个菌种的抑菌圈直径，结果如下：
Figure BDA0003196898220000112
Figure BDA0003196898220000121
以上结果表明本发明通过采用特定处理步骤以及干燥方法提高了连翘叶速溶茶的抑菌效果；比较实施例1和对比例1-2可以发现，本发明通过采用发酵杀青工艺，相比常规阴干和炒制杀青工艺提高了连翘叶速溶茶的抑菌效果；比较实施例1、4-5可以发现在本发明优选的干燥方法范围内，所述连翘叶速溶茶的抑菌效果进一步提高；比较实施例1、6-7可以发现在本发明优选的提取方法范围内，所述连翘叶速溶茶的抑菌效果进一步提高；比较实施例1、8-9可以发现在本发明优选的浓缩方法范围内，所述连翘叶速溶茶的抑菌效果进一步提高；比较实施例1和10可以发现，通过采用浓缩方法能够减少干燥造成的活性成分损失，进而提高抑菌效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的连翘叶速溶茶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将连翘叶自然发酵，之后杀青、炒茶，得到杀青发酵连翘叶；
(2)将步骤(1)得到的杀青发酵连翘叶水提，之后过滤，取滤液干燥，得到所述连翘叶速溶茶。
2.根据权利要求1所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述自然发酵的温度为20～30℃，湿度为65～85％，时间为3～5h。
3.根据权利要求1或2所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述杀青的温度为230～270℃，时间为4～6min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述炒茶的温度为180～200℃，时间为10～15min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，所述水提的方法包括加热提取、超声提取、射流提取或高压提取中任意一种，优选超声提取。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，所述超声提取的功率为100～500W/L，时间为1～2h，优选1.4～1.6h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的方法包括热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥中任意一种，优选喷雾干燥；
优选地，步骤(2)所述喷雾干燥的进风温度为150～180℃。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的连翘叶速溶茶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤后还包括将滤液浓缩，所述浓缩的方法包括真空减压浓缩、膜浓缩或防粘壁高效减压浓技术中任意一种，优选防粘壁高效减压浓技术；
优选地，所述防粘壁高效减压浓技术中，热源的温度为100～110℃，真空度为-0.06～-0.05MPa。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的连翘叶速溶茶的制备方法制备得到的连翘叶速溶茶。
10.一种根据权利要求9所述的连翘叶速溶茶在连翘叶产品制备中的应用。
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