CN113440892A - 一种自分散性有机硅消泡剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自分散性有机硅消泡剂及制备方法，其原料按重量份数计如下：有机硅油30‑50份；疏水白炭黑3‑5份；氧化石墨烯改性有机硅油6‑10.1份；复合乳化剂8‑10份；偶联剂0.1‑0.5份；增稠剂0.8‑1.0份；防腐剂0.2‑0.5份；去离子水120‑150份。本发明所用的原材料低毒、低刺激性,环保高效；本发明的有机硅消泡剂的乳化剂本身具有低泡、生物降解性好等优点,应用广泛；并且氧化石墨烯独特的微米级片状结构，使得吸附在氧化石墨烯表面的有机硅像一张网铺在泡沫体系中，由此得到的消泡剂既能发挥有机硅消泡剂消泡快、稳定、低表面张力等特点。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅消泡剂的制备技术领域，具体涉及一种自分散性有机硅消泡剂及制备方法。
背景技术
泡沫是有大量气泡分散于液体中的一种分散体系,其分散相为气体,连续相为液体。溶液体系中加有表面活性剂时，在气泡表面吸附着定向排列的一层表面活性剂分子，当其达到一定浓度时，气泡壁就形成了一层坚固的薄膜，这样气泡就不易合并。工业生产中泡沫公带来减小产能、原料浪费、质量下降等危害，对生产造成不利影响。
消泡剂主要分为矿物油类、有机硅类和聚醚类，而聚醚类消泡剂的消泡性能和抑制泡沫产生性能与有机硅类消泡剂相比较差，但其毒性小，且能耐高温、耐酸碱；有机硅消泡剂的消泡性能和抑泡泡沫产生性能较好，但其不耐高温，不耐酸碱；矿物类油消泡剂的各项性能介于聚醚类消泡剂与有机硅消泡剂之间，但其价格较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种自分散性有机硅消泡剂，能增强消泡剂的消泡性能和抑制泡沫产生性能，同时提供这种消泡剂的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种自分散性有机硅消泡剂，其原料按重量份数计如下：有机硅油30-50份；
疏水白炭黑3-5份；
氧化石墨烯改性有机硅油6-10.1份；
复合乳化剂8-10份；
偶联剂0.1-0.5份；
增稠剂0.8-1.0份；
防腐剂0.2-0.5份；
去离子水120-150份。
优选地，所述疏水白炭黑通过下述方法来制备：将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2～4,再加入六水合硝酸镍质量4～6倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85～90℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500～550℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
优选地，所述有机硅油在25 ℃下的粘度为600 -11000 cps。
优选地，所述乳化剂包括失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚。
优选地，所述增稠剂为阿拉伯胶、羟甲基纤维素中的一种或几种。
优选地，偶联剂为 KH550、KH560、KH570、KH580中的一种或几种。
本发明还提供了一种自分散性有机硅消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将有机硅油和疏水白炭黑在110-140 ℃下不断搅拌反应1-2 h后，放入干燥箱中120 ℃恒温3h，得到硅膏；
（2）、将氧化石墨烯和有机硅油混合后在6000-7000 r/min的分散均质机下剪切均质反应后得到氧化石墨烯改性硅油；
（3）、将硅膏和氧化石墨烯改性硅油混合后在6000-7000 r/min的分散均质机下剪切20-60 min；
（4）、加入复合乳化剂和硅膏，在70-80 ℃使乳化剂完全溶解；
（5）、缓慢加入去离子水，并搅拌均匀，5000-8000 r/min的分散均质机下高速剪切60-90 min；
（6）、加入偶联剂、增稠剂和防腐剂，2000-3000 r/min的分散均质机下剪切分散均匀，得到氧化石墨烯改性有机硅消泡剂。
本发明提供了一种自分散性有机硅消泡剂及制备方法。具备以下有益效果：所用的原材料低毒、低刺激性,环保高效；本发明的有机硅消泡剂的乳化剂本身具有低泡、生物降解性好等优点,应用广泛；并且氧化石墨烯独特的微米级片状结构，使得吸附在氧化石墨烯表面的有机硅像一张网铺在泡沫体系中，由此得到的消泡剂既能发挥有机硅消泡剂消泡快、稳定、低表面张力等特点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一，一种自分散性有机硅消泡剂，其原料按重量份数计如下：有机硅油30份；疏水白炭黑3份；氧化石墨烯改性有机硅油6份；复合乳化剂8份；偶联剂0.1份；增稠剂0.8份；防腐剂0.2份；去离子水120份。
在本实施例中，疏水白炭黑的制备方法为：将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2,再加入六水合硝酸镍质量4倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
有机硅油选用在25 ℃下的粘度为1000cps；乳化剂包括失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；增稠剂选用阿拉伯胶和羟甲基纤维素的组合；偶联剂为KH550。
实施例二，一种自分散性有机硅消泡剂，其原料按重量份数计如下：有机硅油50份；疏水白炭黑5份；氧化石墨烯改性有机硅油10份；复合乳化剂8份；偶联剂0.4份；增稠剂0.8份；防腐剂0.3份；去离子水140份。
在本实施例中，疏水白炭黑的制备方法为：将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2,再加入六水合硝酸镍质量4倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
有机硅油选用在25 ℃下的粘度为1000cps；乳化剂包括失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；增稠剂选用阿拉伯胶和羟甲基纤维素的组合；偶联剂为KH550。
实施例三，一种自分散性有机硅消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将有机硅油和疏水白炭黑在120 ℃下不断搅拌反应1 h后，放入干燥箱中120 ℃恒温3h，得到硅膏；
（2）、将氧化石墨烯和有机硅油混合后在6000 r/min的分散均质机下剪切均质反应后得到氧化石墨烯改性硅油；
（3）、将硅膏和氧化石墨烯改性硅油混合后在6000 r/min的分散均质机下剪切40 min；
（4）、加入复合乳化剂和硅膏，在75 ℃使乳化剂完全溶解；
（5）、缓慢加入去离子水，并搅拌均匀，6000 r/min的分散均质机下高速剪切60-90min；
（6）、加入偶联剂、增稠剂和防腐剂，2000r/min的分散均质机下剪切分散均匀，得到氧化石墨烯改性有机硅消泡剂。
对比例一，取5000 cps的二甲基硅油30份与3份的疏水白炭黑在120 ℃下回流反应3 h，得到白色粘状的改性硅膏；将1000 cps的含氢硅油5份与改性硅膏混合后在5000 r/min下剪切分散 30 min，加入 8份失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，在5000 r/ min下剪切分散15 min；缓慢加入120份的去离子水，在8000 r/min下剪切分散60 min，最后加入0.1份的KH550、0.2份的羟丙基纤维素和0.2份的苯甲酸钠，在2000 r/min下剪切分散均匀，得到改性有机硅消泡剂。
水分散性能的测试：取0.5 g消泡剂加入到100 mL的水中，搅拌均匀，观察消泡剂在水中的分散情况，若无分层、无飘油，则证明消泡剂的性能良好。
离心稳定性的测试：取0.5g消泡剂加入到100 mL的水中，搅拌均匀，在3000 r/min下离心5 min，观察消泡剂的离心稳定性，如无分层，则证明离心稳定性良好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种自分散性有机硅消泡剂，其原料按重量份数计如下：有机硅油30-50份；
疏水白炭黑3-5份；
氧化石墨烯改性有机硅油6-10.1份；
复合乳化剂8-10份；
偶联剂0.1-0.5份；
增稠剂0.8-1.0份；
防腐剂0.2-0.5份；
去离子水120-150份。
2.根据权利要求1所述的一种自分散性有机硅消泡剂，其特征在于：所述疏水白炭黑通过下述方法来制备：将六水合硝酸镍、磷酸氢二铵及水按质量比3:2:9混合均匀,调节pH至2～4,再加入六水合硝酸镍质量4～6倍的疏水白炭黑,超声震荡30min,在85～90℃下保温6h,过滤,收集滤渣,在500～550℃燬烧40min,粉碎,收集粉碎颗粒,即得改性疏水白炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种自分散性有机硅消泡剂，其特征在于：所述有机硅油在25℃下的粘度为600 -11000 cps。
4.根据权利要求1所述的一种自分散性有机硅消泡剂，其特征在于：所述乳化剂包括失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的一种自分散性有机硅消泡剂，其特征在于：所述增稠剂为阿拉伯胶、羟甲基纤维素中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种自分散性有机硅消泡剂，其特征在于：偶联剂为 KH550、KH560、KH570、KH580中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的自分散性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：含以下步骤：
（1）、将有机硅油和疏水白炭黑在110-140 ℃下不断搅拌反应1-2 h后，放入干燥箱中120 ℃恒温3h，得到硅膏；
（2）、将氧化石墨烯和有机硅油混合后在6000-7000 r/min的分散均质机下剪切均质反应后得到氧化石墨烯改性硅油；
（3）、将硅膏和氧化石墨烯改性硅油混合后在6000-7000 r/min的分散均质机下剪切20-60 min；
（4）、加入复合乳化剂和硅膏，在70-80 ℃使乳化剂完全溶解；
（5）、缓慢加入去离子水，并搅拌均匀，5000-8000 r/min的分散均质机下高速剪切60-90 min；
（6）、加入偶联剂、增稠剂和防腐剂，2000-3000 r/min的分散均质机下剪切分散均匀，得到氧化石墨烯 改性有机硅消泡剂。
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