CN113432746A - 一种基于有机半导体材料的光学测温方法 - Google Patents

一种基于有机半导体材料的光学测温方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机半导体材料荧光测温领域，公开了一种基于有机半导体材料的光学测温方法。该方法包括以下步骤：利用355nm激光器发出的紫外光作为激励光源激发石墨相氮化碳材料，在80K‑380K的温度区间内，改变温度，记录不同温度下的石墨相氮化碳材料在490nm处的荧光强度，根据不同温度下石墨相氮化碳的荧光强度与温度之间的关系进行温度标定，得到温度标定曲线；根据温度标定曲线和待测环境温度下石墨相氮化碳的荧光强度，得到待测温度。本发明受不同波长的激发光影响小，不受被测物自身发光的影响，且其使用温度范围宽，检测灵敏度高。本发明方法安全可靠，且免电磁干扰，可观察实时温度变化。

Description

一种基于有机半导体材料的光学测温方法
技术领域
本发明属于有机半导体材料荧光测温领域，特别涉及一种基于有机半导体材料的光学测温方法。
背景技术
温度作为一个重要的热力学参数，不仅在日常生活中起到重要作用，并且在科学技术领域与工业生产发展中不可或缺。目前有不同原理制作的温度计包括：接触式的热膨胀式的液体温度计、基于电阻热效应的热电阻温度计与塞贝克效应的热电偶温度计，以及非接触式的光学温度计。以热电阻热电偶为代表的非接触性温度计，由于具有更大的测温范围与方便使用性且无毒，有取代液体温度计的趋势。但随着科学技术的发展与进步，对于温度测量有了进一步严格的要求，如工业生产中合金材料的生产以及易燃易爆腐蚀性场所的温度实时监测、生物医学中的集成光子学与生物组织细胞的温度测量以及强电磁干扰电力系统中的温度测量等。面对这些越来越严苛的测温环境，接触式的热电偶热电阻温度计已无法满足需求，而基于非接触式的光学温度计灵敏度高、绝缘性好、适应性强、精确度高、测量范围宽且响应速度快，可工作于强电磁干扰、腐蚀、高压与狭窄空间中，已成为近来的研究热点。
非接触式的光学测温方法可分为辐射式测温、激光干涉式测温与荧光测温，其中荧光测温不仅能在传统环境中得到应用，也可应用于特殊环境和纳米级环境当中。荧光测温是通过测量探针的荧光发射强度、发射峰的位置与带宽以及激发态的荧光寿命的变化，来间接的确定不同种类物质的温度变化。与传统温度计不同，荧光测温还可以提供亚微米分辨率的温度空间分布，使其能够很好地应用于环境复杂的特殊环境当中。现常用的荧光测温方式有荧光光强、荧光强度比和荧光寿命测温。应用荧光强度比测温法测温，荧光带部分会出现重叠的现象使得信号处理困难，并且测量误差大；荧光寿命测温方法需要斩波器与泵浦光源协同配合，会增加测量得不稳定性，且测定速度慢价格昂贵。
聚合物石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种带隙为2.7eV、激子结合能很大的新型二维材料，近年来引起了人们的广泛关注。g-C3N4中三嗪结构的高度聚合使其具有强发光性与物理稳定性，大的激子结合能为g-C3N4提供室温下稳定高产发光的前提，作为一种稳定且无毒的有机半导体材料，类石墨氮化碳合成简单且价格低廉，目前广泛应用于光1zS催化、光电转化与发光材料等领域。 g-C3N4在350-450nm的激光泵浦下，能够在490nm左右处出现一个强发光峰，且该发光峰的峰强与温度呈现出良好的相关性，因此基于氮化碳材料的荧光光强测温方法具有很好的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种基于有机半导体材料的光学测温方法；该方法具有灵敏度高、适应性好、响应度高等优点。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种基于有机半导体材料的光学测温方法，包括以下操作步骤：利用 355nm激光器发出的紫外光作为激励光源激发石墨相氮化碳材料，在80K-400K的温度区间内，改变温度，记录不同温度下的石墨相氮化碳材料在 490nm处的荧光强度，根据不同温度下石墨相氮化碳的荧光强度与温度之间的关系进行温度标定，得到温度标定曲线；根据温度标定曲线和待测环境温度下石墨相氮化碳的荧光强度，得到待测温度。
所述石墨相氮化碳按照以下方法制备得到：以三聚氰胺或者双氰胺作为前躯体放入刚玉坩埚置于马弗炉中煅烧，以3℃/min的升温速率从室温升至350 ℃，保温4小时，再以3℃/min的升温速率升温至550-580℃保温4小时，用3℃ /min的降温速率冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，得到石墨相氮化碳(g-C3N4)粉末；将石墨相氮化碳粉末加入硫酸溶液中，在磁力搅拌器中保持续搅拌8-16h，形成浑浊溶液，再加入蒸馏水继续磁力搅拌4-8h，搅拌后将浑浊液倒出，以5000rpm的速率离心，重复离心多次，并用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，去除上清液收集沉淀，在60℃的真空烤箱中干燥，蒸发水分得到产物石墨相氮化碳。
本发明基于改性g-C3N4材料的荧光强度测温方法具体过程是：355nm激光器发出的近紫外光作为激发光源，经透镜汇聚到感温材料g-C3N4上，发出蓝色荧光。随着温度的升高位于～490nm处的逐渐减弱，在80～400K的温度区间内荧光强度随温度升高不断降低，且与温度T存在单调的函数关系，可通过高斯拟合得到一条函数曲线，每个荧光强度会对应一个温度值，可通过监测荧光强度的变化来实现测温的目的。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所用材料来源广泛，成本低廉；
(2)本发明中使用了半导体材料石墨相氮化碳作为荧光发光材料，其物理化学性质稳定且无毒，对环境较为友好；
(3)本发明根据石墨相氮化碳在不同温度下的荧光光强的变化，得出荧光光强谱与温度之间的关系，从而实现光学测温。本发明方法的主要优势为受不同波长的激发光影响小，不受被测物自身发光的影响，且其使用温度范围宽，检测灵敏度高；
(4)本发明方法安全可靠，且免电磁干扰，可观察实时温度变化；
(5)石墨相氮化碳在激光泵浦下，在490nm左右处出现一个强发光峰，避免了多峰干扰，并且测温灵敏度高，测温方法简单便捷。
附图说明
图1是本发明实施例1中g-C3N4(a)和实施例2中H1-g-C3N4(b)荧光粉材料的 XRD衍射图图谱。
图2是本发明实施例1中g-C3N4荧光粉材料在355nm紫外激发光下的变温 (-53～127℃)发射光谱。
图3是本发明实施例1中g-C3N4荧光粉材料，如图2所示的变温发射光谱荧光强度函数拟合曲线，函数关系式在图中给出。
图4是本发明实施例1中g-C3N4荧光粉材料，在如图3所示的函数条件下，不同温度的绝对灵敏度和相对灵敏度拟合曲线。
图5是本发明实施例2中H1-g-C3N4荧光粉材料在355nm紫外光激发下的变温(-153～127℃)发射光谱。
图6是本发明实施例2中H1-g-C3N4荧光粉材料，如图5所示的变温发射光谱荧光强度函数拟合曲线，函数关系式在图中给出。
图7是本发明实施例2中H1-g-C3N4荧光粉材料，在如图6所示的函数条件下，不同温度的绝对灵敏度和相对灵敏度拟合曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
称取3g三聚氰胺放入坩埚底部，并合上坩埚盖置于马弗炉中，设置马弗炉程序升温，以3℃/min的升温速率从室温升至350℃，到达设定温度后保温2 小时，再以3℃/min的升温速率升温至560℃保温4小时，用同样的速率冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，得到淡黄色粉末状g-C3N4。
对实施例1得到的荧光材料淡黄色粉末状g-C3N4进行XRD分析，XRD衍射图谱如图1的曲线(a)所示；从图1的曲线(a)可以看出，该荧光粉的结构为类石墨相结构。
对实施例1中得到的荧光材料淡黄色粉末状g-C3N4的发射光谱进行分析，结果如图2与图3所示，由图2可知，在355nm紫外光激发下，由于sp3 C-N 带、sp2 C-N带与桥态氮化物原子的LP态导致荧光粉材料发光，发光峰位于 493nm～490nm处。随温度升高发光强度迅速降低，且遵循线性函数衰减关系 I(T)＝-19.75T+7808.4。由绝对灵敏度和相对灵敏度定义：
Figure BDA0003144454540000051
与
Figure BDA0003144454540000052
S为相对灵敏度，SR为绝对灵敏度，I(0)为室温下的发光强度， I(T)为温度T时的发光强度。如图4所示在240～400K的温度区间内，240K 时的绝对灵敏度最大，为0.60％K-1；同时相对灵敏度最大，为0.42％K-1。
实施例2：
称取3g三聚氰胺放入坩埚底部，并合上坩埚盖置于马弗炉中，设置马弗炉程序升温，以3℃/min的升温速率从室温升至350℃，到达设定温度后保温2 小时，再以3℃/min的升温速率升温至580℃保温4小时，用同样的速率冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，得到淡黄色粉末状g-C3N4。
将3～5mol/L的硫酸倒入锥形瓶内，加入g-C3N4粉末，进行磁力搅拌14h。搅拌后取出锥形瓶加入等量蒸馏水稀释硫酸，再次进行5h磁力搅拌。搅拌后将浑浊液倒出，以5000rpm的速率离心，重复离心多次，并用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，去除上清液收集沉淀，在60℃的真空烤箱中干燥，蒸发水分得到产物H1-g-C3N4。
对实施例2得到的荧光材料H1-g-C3N4进行XRD分析，XRD衍射图谱如图1 的曲线(b)所示；从图1的曲线(b)可以看出，该荧光粉的结构为类石墨相结构。
对实施例2中得到的荧光材料H1-g-C3N4的发射光谱进行分析，结果如图5 与图6所示，由图2可知，在355nm紫外光激发下，由于sp3 C-N带、sp2 C-N带与桥态氮化物原子的LP态导致荧光粉材料发光，发光峰位于495nm～480nm 处。随温度升高发光强度迅速降低，且遵循线性函数衰减关系， I(T)＝-78.7T+32651.4。由绝对灵敏度和相对灵敏度定义：
Figure BDA0003144454540000061
与
Figure BDA0003144454540000062
S为相对灵敏度，SR为绝对灵敏度，如图7所示在120K～400K的温度区间内，120K时的绝对灵敏度最大，为2.7％K-1；同时相对灵敏度最大， 0.83％K-1。
实施例3：
称取3g三聚氰胺放入坩埚底部，并合上坩埚盖置于马弗炉中，设置马弗炉程序升温，以3℃/min的升温速率从室温升至350℃，到达设定温度后保温2 小时，再以3℃/min的升温速率升温至550℃保温4小时，用同样的速率冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，得到淡黄色粉末状g-C3N4。
将6-8mol/L的硫酸倒入锥形瓶内，加入g-C3N4粉末，进行磁力搅拌16h。搅拌后取出锥形瓶加入等量蒸馏水稀释硫酸，再次进行6h磁力搅拌。搅拌后将浑浊液倒出，以5000rpm的速率离心，重复离心多次，并用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，去除上清液收集沉淀，在60℃的真空烤箱中干燥，蒸发水分得到产物H2-g-C3N4。
对实施例3得到的荧光材料H2-g-C3N4进行XRD分析，经检测，该荧光粉的结构为类石墨相结构。
对实施例3中得到的荧光材料H2-g-C3N4的发射光谱进行分析，经检测，荧光粉材料在355nm紫外光激发下，由于sp3 C-N带、sp2 C-N带与桥态氮化物原子的LP态导致荧光粉材料发光，发光峰位于484nm～480nm处。随温度升高发光强度迅速降低，且在200～400K遵循线性函数衰减关系，感温效应良好。
实施例4：
称取3g尿素放入坩埚底部，并合上坩埚盖置于马弗炉中，设置马弗炉程序升温，以3℃/min的升温速率从室温升至350℃，到达设定温度后保温2小时，再以3℃/min的升温速率升温至570℃保温4小时，用同样的速率冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，得到淡黄色粉末状g-C3N4。
将9～11mol/L的硫酸倒入锥形瓶内，加入g-C3N4粉末，进行磁力搅拌8h。搅拌后取出锥形瓶加入等量蒸馏水稀释硫酸，再次进行4h磁力搅拌。搅拌后将浑浊液倒出，以5000rpm的速率离心，重复离心多次，并用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，去除上清液收集沉淀，在60℃的真空烤箱中干燥，蒸发水分得到产物H3-g-C3N4。
对实施例4得到的荧光材料H3-g-C3N4进行XRD分析，经检测，该荧光粉的结构为类石墨相结构。
对实施例4中得到的荧光材料H3-g-C3N4的发射光谱进行分析，经检测，荧光粉材料在355nm紫外光激发下，由于sp3 C-N带、sp2 C-N带与桥态氮化物原子的LP态导致荧光粉材料发光，发光峰位于487nm～485nm处。随温度升高发光强度迅速降低，且在-93～7℃遵循线性函数衰减关系，且感温效应良好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于有机半导体材料的光学测温方法，其特征在于包括以下操作步骤：利用355nm激光器发出的紫外光作为激励光源激发石墨相氮化碳材料，在80K-380K的温度区间内，改变温度，记录不同温度下的石墨相氮化碳材料在490nm处的荧光强度，根据不同温度下石墨相氮化碳的荧光强度与温度之间的关系进行温度标定，得到温度标定曲线；根据温度标定曲线和待测环境温度下石墨相氮化碳的荧光强度，得到待测温度。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机半导体材料的光学测温方法，其特征在于：所述石墨相氮化碳按照以下方法制备得到：以三聚氰胺或者双氰胺作为前躯体放入刚玉坩埚置于马弗炉中煅烧，以2-6℃/min的升温速率从室温升至350℃，保温2-4小时，再以2-6℃/min的升温速率升温至550-580℃保温3-6小时，用2-6℃/min的降温速率冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，得到石墨相氮化碳粉末；将石墨相氮化碳粉末加入硫酸溶液中，在磁力搅拌器中保持续搅拌8-16h，形成浑浊溶液，再加入蒸馏水继续磁力搅拌4-8h，搅拌后将浑浊液倒出，以5000rpm的速率离心，重复离心多次，并用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，去除上清液收集沉淀，在60℃的真空烤箱中干燥，蒸发水分得到产物石墨相氮化碳。
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