CN112812774A - 一种非接触荧光测温用荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料科学与技术领域，公开了一种非接触荧光测温用荧光粉及其制备方法。该非接触测温用荧光粉，成分为(RE1‑x‑yYbxEry)2W2O9，使用稀土离子Er3+热耦合能级2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2荧光强度比测温，具有较大的绝对灵敏度(Sa＝0.0253K‑1)和相对灵敏度(Sr＝0.0105K‑1)。制备方法温度低节约能源，合成工艺简单，操作容易。在室温～70℃反应即可获得前驱体产物，通过简单煅烧即可获得(RE1‑x‑ yYbxEry)2W2O9荧光粉。在合成过程中不添加任何有机物及表面活性剂，通过简单沉淀及后续煅烧即可获得尺寸均匀分散性良好的纳米粉体。

Description

一种非接触荧光测温用荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学与技术领域，涉及一种非接触荧光测温用荧光粉及其制备方法。
背景技术
温度是一个重要的热力学参数，在医学、工业生产、科学研究和日常生活等领域有着至关重要的领域。传统的温度测量是接触式测量，基于固体、液体、气体的热胀冷缩原理，例如，热电偶温度计和水银温度计。由于该种接触式测温技术存在灵敏度低、响应时间有限等缺点，不能应用于某些恶劣的条件中。在目前的一些科学研究和技术应用中，对温度的快速响应、高灵敏度、高空间分辨率的精确控制与测量及其重要。因此，非接触式测温技术受到了广泛的关注。基于荧光粉光致发光特性的光学温度传感器可以应用于非接触式测温，通过检测与温度相关的光学参数如发射峰的位置、荧光强度、荧光寿命和荧光强度比来实现温度测量。在这些光学测温的方法中，依赖于荧光强度比(FIR)方法的光学测温技术被广泛采用，因为FIR技术采用两个不同温度灵敏度的发射带，克服了激发光功率波动、荧光损失、光路传输过程中的损耗等的影响，提供了较高的分辨率和优良的灵敏度。FIR测温技术是通过比较两个热耦合能级在不同温度下的发光强度的变化率来实现的，热耦合能级的能量差ΔE须介于200～2000cm-1之间，较小的能量差(＜200cm-1)可能会引起较大的误差，导致温度读数不准确。非接触式测温技术可以应用于强酸、强磁场、细胞液、快速移动的物体和10μm以下尺寸的样品的温度测量而且具有成本低、寿命长、精度高等优点。应用于FIR检测技术的荧光粉需要具有优良的温度灵敏度、较好的发光性能、良好的热稳定性以及化学稳定性。因此开发可应用于荧光测温的性能优良的荧光粉十分必要。荧光粉良好的形貌也对测温性能有较大影响，尺寸均匀分散性良好的纳米粉体往往展示出较好的性能，但纳米粉合成过程中经常需要添加有机溶剂，导致其工艺复杂，并且有机物通过简单煅烧难以完全去除。
本发明采用直接沉淀加简单煅烧的方法制备了一种稀土掺杂钨酸盐上转换发光荧光粉，在沉淀过程在较低温度条件下就可以进行，与传统的高温固相法和水热法相比，实验过程操作简单，节约能源，而且不需要添加任何有机试剂即可获得尺寸均匀且分散性良好的纳米荧光粉。制备的上转换发光材料可在较低的功率激发下发光，提高了材料的发光效率。
发明内容
本发明针对非接触测温的需求提供了一种非接触测温用荧光粉及其制备方法，使用荧光粉中Er3+的热耦合能级2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级光强度比进行测温，具有较高的绝对灵敏度(Sa＝0.0253K-1)和相对灵敏度(Sr＝0.0105K-1)。制备方法为低温沉淀加简单煅烧方法，不添加任何有机物及表面活性剂可获得尺寸均匀分散性良好的纳米粉。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种非接触测温用荧光粉，成分为(RE1-x-yYbxEry)2W2O9；其中，RE＝La；x＝0.01-0.1，y＝0.01-0.15。
上述的非接触测温用荧光粉制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液
将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成La3+浓度为0.02～0.40mol/L的硝酸镧(La(NO3)3)溶液；
将六水硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Yb3+浓度为0.02～0.40mol/L的硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液；
将六水硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Er3+浓度为0.02～0.40mol/L的硝酸铒(Er(NO3)3)溶液；
将二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)在去离子水中混合均匀，配制成WO4 2-浓度为0.02～0.25mol/L的钨酸钠(Na2WO4)溶液；
(2)将步骤(1)配制好的硝酸镧(La(NO3)3)溶液、硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液和硝酸铒(Er(NO3)3)溶液混合，得到硝酸镧、硝酸镱的和硝酸铒的混合溶液；其中，按摩尔比，硝酸镧：硝酸镱：硝酸铒＝(0.75～0.98)：(0.01～0.1)：(0.01～0.15)；
(3)将步骤(1)配制好的钨酸钠(Na2WO4)溶液加入步骤(2)的混合溶液中，进行搅拌；其中，配制的硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，按摩尔比(La3++Yb3++Er3+)：WO4 2-＝1:1～1.9进行配制；
(4)向硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，加入氨水，调节溶液pH至9～10，并持续搅拌反应得到均匀悬浊液；其中，所述的搅拌反应温度为室温～70℃，搅拌反应时间为0.5h～24h；
(5)将产物离心分离，干燥得到非晶前驱体；
(6)在空气中，对干燥后的前驱体进行煅烧，得到非接触测温用荧光粉，其中，煅烧工艺参数为：煅烧气氛为空气，升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为800～1000℃，保温时间为1～8h。
所述的步骤(3)中，所述的持续搅拌，搅拌时间为5～30min。
所述的步骤(5)中，所述的产物的离心分离过程为：先用去离子水离心清洗，在用无水乙醇离心清洗，其中，去离子水离心清洗次数为4次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
所述的步骤(5)中，所述的干燥温度为50～90℃，干燥时间为12～48h。
本发明的非接触荧光测温用荧光粉，使用稀土离子Er3+热耦合能级2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2荧光强度比测温，具有较大的绝对灵敏度(Sa＝0.0253K-1)和相对灵敏度(Sr＝0.0105K-1)。制备方法温度低节约能源，合成工艺简单，操作容易。在室温～70℃反应即可获得前驱体产物，通过简单煅烧即可获得(RE1-x-yYbxEry)2W2O9荧光粉。在合成过程中不添加任何有机物及表面活性剂，通过简单沉淀及后续煅烧即可获得尺寸均匀分散性良好的纳米粉体。
附图说明
图1是实施例1制备的非晶前驱体的XRD图；
图2是实施例1制备的(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9纳米荧光粉的XRD图；
图3是实施例1制备的(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9纳米荧光粉的FE-SEM图；
图4是实施例1制备的(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9纳米荧光粉的粒径分布图；
图5是实施例1制备的(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9纳米荧光粉在980nm红外光激发下在RT-275℃(298K-548K)温度范围内的发射光谱图；
图6是实施例1制备的(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9纳米荧光粉在980nm红外光激发下在RT-275℃(298K-548K)温度范围内不同发射峰的相对强度与温度的关系图；
图7是实施例1制备的(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9纳米荧光粉的绝对灵敏度(Sa)和相对灵敏度(Sr)与温度的关系图；
图8是实施例2制备的(La0.98Yb0.01Er0.01)2W2O9纳米荧光粉的XRD图；
图9是实施例3制备的(La0.75Yb0.10Er0.15)2W2O9纳米荧光粉的XRD图；
图10是实施例3制备的(La0.75Yb0.10Er0.15)2W2O9纳米荧光粉在980nm红外光激发下的发射光谱，激发功率为0.25w。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，本发明实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品。
本发明实施例采用日本Rigaku公司的RINT2200V/PC型X-射线衍射仪进行XRD分析；采用日本Hitachi公司的S-5000型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测样品形貌；采用德国Edinburgh公司的FS5-MCS荧光分光光度计进行光谱分析，测试温度范围为室温RT～275℃。
实施例1
(1)配制溶液
将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成La3+浓度为0.20mol/L的硝酸镧(La(NO3)3)溶液；
将六水硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Yb3+浓度为0.20mol/L的硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液；
将六水硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Er3+浓度为0.20mol/L的硝酸铒(Er(NO3)3)溶液；
将二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)在去离子水中混合均匀，配制成WO4 2-浓度为0.20mol/L的钨酸钠(Na2WO4)溶液；
(2)将配制好的硝酸镧(La(NO3)3)溶液、硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液和硝酸铒(Er(NO3)3)溶液混合，得到硝酸镧、硝酸镱的和硝酸铒的混合溶液；其中，按摩尔比，硝酸镧：硝酸镱：硝酸铒＝0.88:0.1:0.02；
(3)将配制好的钨酸钠(Na2WO4)溶液加入硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒的混合溶液中，进行搅拌30min，其中，配制的硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，按摩尔比，(La3++Yb3++Er3+)：WO4 2-＝1:1；
(4)向硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，加入氨水，调节溶液pH至9，并持续搅拌0.5h，得到均匀悬浊液；
(5)将产物离心分离，干燥，所述干燥温度为70℃，干燥时间为24h。
(6)在空气中，对干燥后的前驱体进行煅烧，得到(La0.88Yb0.1Er0.02)2W2O9的纳米荧光粉，其中，煅烧工艺参数为：在空气氛围下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为800℃，保温时间为1h。
实施例2
(1)配制溶液
将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成La3+浓度为0.02mol/L的硝酸镧(La(NO3)3)溶液；
将六水硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Yb3+浓度为0.02mol/L的硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液；
将六水硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Er3+浓度为0.02mol/L的硝酸铒(Er(NO3)3)溶液；
将二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)在去离子水中混合均匀，配制成WO4 2-浓度为0.02mol/L的钨酸钠(Na2WO4)溶液；
(2)将配制好的硝酸镧(La(NO3)3)溶液、硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液和硝酸铒(Er(NO3)3)溶液混合，得到硝酸镧、硝酸镱的和硝酸铒的混合溶液；其中，按摩尔比，硝酸镧：硝酸镱：硝酸铒＝0.98:0.01:0.01；
(3)将配制好的钨酸钠(Na2WO4)溶液加入硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒的混合溶液中，进行搅拌5min，其中，配制的硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，按摩尔比，(La3++Yb3++Er3+)：WO4 2-＝1:1；
(4)向硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，加入氨水，调节溶液pH至9.5，并持续搅拌反应得到均匀悬浊液；其中，所述的搅拌反应温度为室温，搅拌反应时间为12h，得到均匀悬浊液；
(5)将产物离心分离，干燥，所述干燥温度为50℃，干燥时间为12h。
(6)在空气中，对干燥后的前驱体进行煅烧，得到(La0.98Yb0.01Er0.01)2W2O9的纳米荧光粉，其中，煅烧工艺参数为：在空气氛围下，升温速率为1℃/min，煅烧温度为800℃，保温时间为8h。
实施例3
(1)配制溶液
将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成La3+浓度为0.40mol/L的硝酸镧(La(NO3)3)溶液；
将六水硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Yb3+浓度为0.40mol/L的硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液；
将六水硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Er3+浓度为0.40mol/L的硝酸铒(Er(NO3)3)溶液；
将二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)在去离子水中混合均匀，配制成WO4 2-浓度为0.40mol/L的钨酸钠(Na2WO4)溶液；
(2)将配制好的硝酸镧(La(NO3)3)溶液、硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液和硝酸铒(Er(NO3)3)溶液混合，得到硝酸镧、硝酸镱的和硝酸铒的混合溶液；其中，按摩尔比，硝酸镧：硝酸镱：硝酸铒＝0.75:0.10:0.15；
(3)将配制好的钨酸钠(Na2WO4)溶液加入硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒的混合溶液中，进行搅拌30min，其中，配制的硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，按摩尔比，(La3++Yb3++Er3+)：WO4 2-＝1:1.9；
(4)向硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，加入氨水，调节溶液pH至10，并持续搅拌反应得到均匀悬浊液；其中，所述的搅拌反应温度为70℃，搅拌反应时间为24h，得到均匀悬浊液；；
(5)将产物离心分离，干燥，所述干燥温度为90℃，干燥时间为48h。
(6)在空气中，对干燥后的前驱体进行煅烧，得到(La0.75Yb0.10Er0.15)2W2O9的纳米荧光粉，其中，煅烧工艺参数为：在空气氛围下，升温速率为10℃/min，煅烧温度为1000℃，保温时间为2h。

Claims (6)

1.一种非接触测温用荧光粉，成分为(RE1-x-yYbxEry)2W2O9；其中，RE＝La；x＝0.01-0.1，y＝0.01-0.15。
2.权利要求1所述非接触测温用荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制溶液
将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成La3+浓度为0.02～0.40mol/L的硝酸镧(La(NO3)3)溶液；
将六水硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Yb3+浓度为0.02～0.40mol/L的硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液；
将六水硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Er3+浓度为0.02～0.40mol/L的硝酸铒(Er(NO3)3)溶液；
将二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)在去离子水中混合均匀，配制成WO4 2-浓度为0.02～0.25mol/L的钨酸钠(Na2WO4)溶液；
(2)将步骤(1)配制好的硝酸镧(La(NO3)3)溶液、硝酸镱(Yb(NO3)3)溶液和硝酸铒(Er(NO3)3)溶液混合，得到硝酸镧、硝酸镱的和硝酸铒的混合溶液；其中，按摩尔比，硝酸镧：硝酸镱：硝酸铒＝(0.75～0.98)：(0.01～0.1)：(0.01～0.15)；
(3)将步骤(1)配制好的钨酸钠(Na2WO4)溶液加入步骤(2)的混合溶液中，进行搅拌；其中，配制的硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，按摩尔比(La3++Yb3++Er3+)：WO4 2-＝1:1～1.9进行配制；
(4)向硝酸镧、硝酸镱及硝酸铒和钨酸钠的悬浊液中，加入氨水，调节溶液pH至9～10，并持续搅拌反应得到均匀悬浊液；其中，所述的搅拌反应温度为室温～70℃，搅拌反应时间为0.5h～24h；
(5)将产物离心分离，干燥得到非晶前驱体；
(6)在空气中，对干燥后的前驱体进行煅烧，得到非接触测温用荧光粉，其中，煅烧工艺参数为：煅烧气氛为空气，升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为800～1000℃，保温时间为1～8h。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的持续搅拌，搅拌时间为5～30min。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的产物的离心分离过程为：先用去离子水离心清洗，在用无水乙醇离心清洗，其中，去离子水离心清洗次数为4次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
5.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的干燥，干燥温度为50～90℃，干燥时间为12～48h。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的干燥，干燥温度为50～90℃，干燥时间为12～48h。
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