CN115584258B - 铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料及其制备方法和应用 - Google Patents

铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Eu3+掺杂的荧光温度探针材料及其制备方法和应用，其化学通式为：Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+，其中0.005≤x≤0.05。利用高温固相法制备所得的具有正交结构的Ca2Sb2O7:Eu3+在320纳米紫外光的激发下，可以产生位于440纳米的宽峰发射和位于592纳米的窄峰发射。根据两发射峰强度的比值可对周围环境的温度进行标定。在紫外灯照射下，该材料在30‑250℃范围内可发生颜色转变，即通过观察颜色变化可粗略标定周围环境的温度。同时，该材料表现出了优异的灵敏度性能。

Description

铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，尤其涉及一种铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料及其制备方法和应用。
背景技术
温度测量不仅在我们的日常生活中发挥着重要作用，而且对于工业测温、自然灾害、等方面也具有重要的意义。依照测温的方式不同大致可分为接触式和非接触式测温。相比较于传统的接触式测温方式，非接触式测温具有诸多优点，如：无需与被测物体保持充分接触、可以监测运动中的物体、测温范围广、误差小。光学测温模式是一种典型且常见的非接触式测温手段，因此对于光学测温的开发与研究是有价值的。
红外温度计作为最早的光学传感温度计在气象、工业等领域均有着广泛应用。但是，由于其只限于测量物体表面温度而不便于测量内部温度、受环境因素影响大、价格较为昂贵，因此在诸多应用方面受到了限制。近些年来，由于荧光温度探测具有测量精度高、测量范围宽、重复性好等优点，从而被大量科研工作者广泛关注与研究。通常来说，可以用来测温的荧光特性包括荧光强度比、发射强度、发射峰移动、荧光寿命等。与其他模式相比，荧光强度比测温模式几乎不受外界环境因素影响、不会被激发光源的强度变化所影响，因此具有测温精度高、响应快的特点。
现阶段，利用单离子的热耦合能级进行测温是一种典型的荧光强度比测温方法，可以有效避免外界环境造成的影响。但是，这些离子不同能级对应的发射峰大多距离较近，很容易产生光谱重叠，例如Er3+铒离子2H11/2和4S3/2对应的两个发射峰之间的距离仅相差十几纳米，不利于参考信号和探测信号的区分，因此会导致测温误差较大。
发明内容
本发明提出了一种Eu3+单掺杂的锑酸盐荧光测温材料，这种荧光测温材料在320纳米紫外光激发下会产生一个来源于基质的蓝色宽发射峰和Eu3+的特征窄发射峰，这一宽发射峰与窄发射峰没有发生光谱重叠。以基质的蓝色宽发射峰为探测信号，Eu3+的窄发射峰为参考信号，基于荧光强度比方法进行温度探测，经过计算该材料的灵敏度性能与已报道的材料相比有了显著提升，并可通过观察该材料颜色变化粗略估计30-250℃范围内周围环境的温度。
本发明的第一目的是针对荧光温度探测现存在的局限性，提出一种铕离子Eu3+单掺杂具有正交结构的锑酸盐荧光材料，有望应用于荧光温度探测领域。
本发明所采用的技术方案是：一种铕离子Eu3+单掺杂具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料，其化学通式为：Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+，x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，取0.005≤x≤0.05，通过调整Eu3+的掺杂浓度可实现高灵敏度性能。
本发明的另一个目的是提供上述一种铕离子Eu3+单掺杂具有正交结构的锑酸盐荧步骤(1)、将含有钙离子的化合物、含有锑离子的化合物、含有铕离子的化合物作为原材料，按照化学通式Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+中各元素的化学计量比进行称取；其中x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，取0.005≤x≤0.05；
步骤(2)、将步骤(1)中称量得到的粉末进行混合并充分研磨，研磨均匀后将其放入坩埚中，在空气气氛下进行预烧，预烧温度为400-800℃，预烧时间为8-24小时；
步骤(3)、将步骤(2)预烧后得到的混合物自然冷却至室温，再次进行充分且均匀的研磨，在空气气氛下进行烧结，烧结温度为1000-1500℃，烧结时间为5-12小时，烧结过程结束后待自然冷却至室温，得到化学通式为Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料；
进一步地，步骤(1)中含有钙离子的化合物为CaCO3；步骤(1)中含有锑离子的化合物为Sb2O5；步骤(1)中含有铕离子的化合物为Eu2O3。
本发明的又一目的是提供上述方案中一种铕离子Eu3+单掺杂具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料在荧光温度探测上的应用。
采用波长为320纳米紫外光激发Eu3+单掺杂具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料，荧光测温材料被激发出峰位位于440纳米的宽发射峰和位于592纳米的窄峰，根据两发射峰强度的比值标定荧光测温材料所处周围环境的温度。
作为优选，荧光测温材料所处周围环境的温度范围是30-250℃(绝对温度303开尔文到523开尔文)，将荧光测温材料置于该环境中并使用紫外灯进行照射，随温度升高，荧光测温材料颜色可从紫变为橙色，研究发现：
在环境温度30-70℃时，所述荧光测温材料呈现紫色，
在环境温度70-130℃时，所述荧光测温材料呈现粉紫色，
在环境温度130-175℃时，所述荧光测温材料呈现粉色，
在环境温度175-225℃时，所述荧光测温材料呈现酒红色，
在环境温度225-250℃时，所述荧光测温材料呈现橙色，
即通过观察荧光测温材料颜色可以粗略估计周围环境的温度。
更为重要的是，通过荧光强度比技术计算，该材料的灵敏度性能与已经报道的荧光材料相比较已经有了显著提升。
本发明的有益效果：该荧光温度探针材料所使用的为从未被报道过的Ca2Sb2O7基质材料，与之前报道过的荧光强度比方法需要引入两个发光中心所不同，该材料在不掺杂任何离子时，在紫外光激发下即可产生蓝色光，也就是说通过单掺一种离子Eu3+后，可以具备引入两个发光中心的效果，这将大大减少所消耗的成本。
附图说明
图1为按实施例1所制备的荧光测温材料在不同温度下的发射光谱；
图2为按实施例1所制备的荧光测温材料在320纳米紫外光激发下产生的位于440纳米的宽发射峰与592纳米的窄发射峰强度随温度的变化；
图3为两发射峰强度比值随温度的变化；
图4为该材料经过计算得到的绝对灵敏度和相对灵敏度随温度的变化；
图5为该材料在30-250℃的色度坐标图和在不同温度下拍摄的该材料实际颜色变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的分析，下述实施例旨在说明本发明、任何在本发明基础上做出的改进和变化均在本发明的保护范围之内。本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种铕离子Eu3+单掺杂具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料，其化学通式为：Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+，x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，取0.005≤x≤0.05，通过调整Eu3+的掺杂浓度可实现高灵敏度性能。
上述技术方案所使用的制备方法采用高温固相烧结方法，基于以下步骤：
步骤(1)、将含有钙离子的化合物、含有锑离子的化合物、含有铕离子的化合物作为原材料，按照化学通式Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+中各元素的化学计量比进行称取；其中x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，取0.005≤x≤0.05；
步骤(2)、将步骤(1)中称量得到的粉末进行混合并充分研磨，研磨均匀后将其放入坩埚中，在空气气氛下进行预烧，预烧温度为400-800℃，预烧时间为8-24小时；
步骤(3)、将步骤(2)预烧后得到的混合物自然冷却至室温，再次进行充分且均匀的研磨，在空气气氛下进行烧结，烧结温度为1000-1500℃，烧结时间为5-12小时，烧结过程结束后待自然冷却至室温，得到化学通式为Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料；
进一步地，步骤(1)中含有钙离子的化合物为CaCO3；步骤(1)中含有锑离子的化合物为Sb2O5；步骤(1)中含有铕离子的化合物为Eu2O3。
实施例1：制备Ca2Sb2O7:0.005mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.005mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.132g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为400℃，时间为8小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，时间为5小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.005mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为30.310％K-1，最大相对灵敏度为3.369％K-1。
通过荧光光谱仪在320纳米紫外光激发下，温度范围在30℃至250℃(绝对温度为303开尔文到523开尔文)之间所得到的光致发光光谱，可检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰。随着温度的逐渐升高，位于440纳米的基质发射峰发生明显下降，而铕离子Eu3+的发射峰则先上升而后下降(参见附图1所示)。图2为按实施例1制备的荧光测温材料中基质的440纳米发射峰与Eu3+的592纳米发射峰强度随温度的变化。基于荧光强度比方法，对基质的440纳米发射峰和铕离子Eu3+的592纳米发射峰强度比值进行计算，与图3所示的荧光强度比-温度关系曲线对比，即可标定出该荧光测温材料周围环境的温度。图4为按实施例1制备的荧光测温材料得到的结果计算而得的处于不同温度下的相对灵敏度和绝对灵敏度曲线。图5为按实施例1制备的荧光测温材料在30-250℃范围内的色度坐标图和不同温度下的实物图。进行周围环境温度识别时，可将荧光测温材料置于该环境中并使用紫外灯进行照射。当环境温度约为30℃时，可用肉眼观察到荧光测温材料呈现紫色；当环境温度约为110℃时，可观察到荧光测温材料呈现粉紫色；当环境温度约为150℃时，可观察到荧光测温材料呈现粉色；当环境温度约为200℃时，可观察到荧光测温材料呈现酒红色；当环境温度约为250℃时，可观察到荧光测温材料呈现橙色。
实施例2：制备Ca2Sb2O7:0.01mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.01mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.264g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为450℃，时间为10小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，时间为5.5小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.01mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为15.410％K-1。
实施例3：制备Ca2Sb2O7:0.015mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.015mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.396g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为500℃，时间为12小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1100℃，时间为6小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.015mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为12.746％K-1。
实施例4：制备Ca2Sb2O7:0.02mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.02mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.528g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为550℃，时间为14小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1150℃，时间为6.5小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.02mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为11.728％K-1。
实施例5：制备Ca2Sb2O7:0.025mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.025mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.66g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为600℃，时间为16小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1200℃，时间为7小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.025mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为10.423％K-1。
实施例6：制备Ca2Sb2O7:0.03mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.03mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.792g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为650℃，时间为18小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1250℃，时间为8小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.03mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为8.676％K-1。
实施例7：制备Ca2Sb2O7:0.035mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.035mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：0.924g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为700℃，时间为20小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1300℃，时间为9小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.035mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为7.534％K-1。
实施例8：制备Ca2Sb2O7:0.04mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.04mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：1.056g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为750℃，时间为21小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1350℃，时间为10小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.04mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为6.131％K-1。
实施例9：制备Ca2Sb2O7:0.045mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.045mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：1.188g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为750℃，时间为22小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1400℃，时间为10小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.045mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为5.638％K-1。
实施例10：制备Ca2Sb2O7:0.05mol％Eu3+荧光测温材料
按化学通式Ca2Sb2O7:0.05mol％Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取CaCO3：30g，Sb2O5：48.525g，Eu2O3：1.32g，并置于玛瑙研钵中进行充分且均匀的研磨后置于坩埚中，在空气气氛下预烧，预烧温度为800℃，时间为24小时，待自然冷却至室温后，进行再次研磨后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1500℃，时间为12小时，待炉温自然冷却至室温时，得到目标产物Ca2Sb2O7:0.05mol％Eu3+。
通过荧光光谱仪对该荧光测温材料进行不同温度下荧光光谱的表征，可以检测到基质与铕离子Eu3+分别产生的发射峰，根据荧光强度比方法进行计算，该荧光测温材料的最大绝对灵敏度为4.739％K-1。
当环境温度在约为30℃时，可用肉眼观察到荧光测温材料呈现紫色；当环境温度约为110℃时，可观察到荧光测温材料呈现粉紫色；当环境温度约为150℃时，可观察到荧光测温材料呈现粉色；当环境温度约为200℃时，可观察到荧光测温材料呈现酒红色；当环境温度约为250℃时，可观察到荧光测温材料呈现橙色。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料在荧光温度探测上的应用，其特征在于，
将所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料置于待测温环境中；
采用320纳米紫外光激发所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料，所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料被激发出位于440纳米的宽发射峰和592纳米的窄发射峰；
通过计算两发射峰的强度比值，标定所述待测温环境的温度；
所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料，其化学通式为：Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+，其中x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，x的取值范围为0.005≤x≤0.05；
所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料为正交结构，在波长为320纳米的紫外光激发下，产生位于440纳米处的宽发射峰和592纳米处的窄发射峰。
2.铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料应用于探测30-250℃范围内的温度，其特征在于，
将所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料置于待测温环境中；
使用紫外灯照射所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料，并观察所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料的颜色：通过观察荧光粉颜色可以得到待测温环境的温度：
若观察到荧光测温材料呈现紫色，反映环境温度在30-70℃；
若观察到荧光测温材料呈现粉紫色，反映环境温度在70-130℃；
若观察到荧光测温材料呈现粉色，反映环境温度在130-175℃；
若观察到荧光测温材料呈现酒红色，反映环境温度在175-225℃；
若观察到荧光测温材料呈现橙色，反映环境温度在225-250℃；
所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料，其化学通式为：Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+，其中x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，x的取值范围为0.005≤x≤0.05；
所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料为正交结构，在波长为320纳米的紫外光激发下，产生位于440纳米处的宽发射峰和592纳米处的窄发射峰。
3.如权利要求1所述的铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料在荧光温度探测上的应用，其特征在于，所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤(1)、将含有钙离子的化合物、含有锑离子的化合物、含有铕离子的化合物作为原材料，按照化学通式Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+中各元素的摩尔比称取原料；其中x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分数，取0.005≤x≤0.05；
步骤(2)、将步骤(1)中称取的所述原料进行混合并充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中，在空气气氛下进行预烧，预烧温度为400-800℃，预烧时间为8-24小时，得到预烧产物；步骤(3)、将步骤(2)得到的预烧产物自然冷却至室温，再次进行充分研磨，然后在空气气氛下进行烧结，烧结温度为1000-1500℃，烧结时间为5-12小时，烧结过程结束后待自然冷却至室温，得到化学通式为Ca2Sb2O7:xmol％Eu3+具有正交结构的锑酸盐荧光测温材料。
4.如权利要求3所述铕离子掺杂的锑酸盐荧光测温材料在荧光温度探测上的应用，其特征在于，所述含有钙离子的化合物为CaCO3；
所述含有锑离子的化合物为Sb2O5；
所述含有铕离子的化合物为Eu2O3。
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